苯甲酸甲酯的制备与皂化实验及装置

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苯甲酸甲酯的制备试验方案

苯甲酸甲酯的制备试验方案

《苯甲酸甲酯的制备实验方案》教学设计无锡市堰桥中学陈美(214174)新一轮基础课程改革的重点之一,就是要构建学生动手实践、自主探究与合作交流的学习方式,促进学生创新意识与实践能力的发展。

化学实验方案的设计是高中培养学生创造能力的一种新的尝试,能很好地体现新课改的基本要求。

下面以《苯甲酸甲酯的制备实验方案》为例,运用“领悟、迁移、创新”方法进行实验教学设计。

[课题]:苯甲酸甲酯的制备方案设计[教学目标]:1、知识与技能:巩固酯化反应的意义及制取方法,理解酯化反应的实质和反应历程,掌握实验室制取酯的操作步骤和方法(仪器的选择、药品的用量及添加顺序、加热方法等)。

了解有机物制备的一般方法。

2、过程与方法:提高实验设计能力、实验操作能力;提高应用所学知识解决实际问题的能力。

3、情感态度与价值观:培养科学探索的精神和合作交流的意识。

[教学过程设计]:一、领悟原理:首先按高二册P234《学生实验八》让学生重新体验实验操作过程,观察实验现象,让学生充分感知“乙酸乙酯制取实验”的反应原理、反应条件、实验装置(装置如右图),在此基础上设置导读自学提纲,引导学生仔细阅读课本,思考议论各抒己见。

导读提纲:1、本实验的反应原理是(用方程式表示,注名反应条件),反应的特点是,如何提高乙酸乙酯的产量?2、实验过程中碎瓷片的作用是,浓硫酸的作用是饱和碳酸钠的作用是①②③3、实验操作中,向容器中添加试剂的顺序是,为什么这样操作?。

4、本实验中制得的乙酸乙酯是否纯净?如果要得到纯净的乙酸乙酯,需要怎样操作?5、通过实验,你觉得该装置有何优、缺点?实验过程中还需要注意哪些问题?怎样改进?在学生阅读、实验、讨论的基础上,老师重点对酯化反应原理、反应特点(可逆反应)、反应条件、反应装置的选择、物质的分离与提纯等作出精心指导,使学生领悟到酯化反应的意义和制取方法,理解酯化反应的实质和反应历程,掌握实验室制取酯类物质的操作步骤,了解有机物制备的一般方法。

从甲苯出发合成苯甲酸甲酯

从甲苯出发合成苯甲酸甲酯

·研究论文·由甲苯出发合成苯甲酸甲酯王亮宋家伟大连大学环化学院化工系大连 116022指导老师:李德鹏姜岚摘要:实验研究了甲苯氧化制备苯甲酸,再甲酯化合成苯甲酸甲酯的方法。

苯甲酸以甲苯为原料,高锰酸钾为氧化剂的氧化反应而得到。

传统方法制苯甲酸的产率仅50.0%。

而用廉价洗衣粉为相转移催化剂,操作简单易行,反应时间大大缩短,可使苯甲酸的产率提高到72.0%。

而制苯甲酸甲酯时可利用带水剂和分水器,省略蒸馏甲醇这一步,也操作简便,且提高了产率。

关键词:苯甲酸甲酯;洗衣粉;分水器;相转移催化苯甲酸俗名安息香酸,是一种无色针状结晶,微溶于水,易升华,其钠盐是一种温和的防腐剂,广泛应用于食品工业(现已禁用)。

甲苯的高锰酸钾氧化,是合成苯甲酸的重要方法之一。

但是此方法往往需要小心分批加入高锰酸钾,接着反应长达3个小时以上。

为了解决反应过程中时间长、操作不便、产率低等问题,我们加入了廉价的洗衣粉,使反应时间缩短,产率提高。

苯甲酸甲酯又名安息酸甲酯、尼哦油,是一种重要的酯类化合物,具有果香味。

作为原料广泛应用于有机合成,可以用于配制菠萝、草莓、樱桃等香料,或作为纤维素酯、纤维素醚、树胶、橡胶等的溶剂。

实验室合成苯甲酸甲酯主要是用浓硫酸作催化剂,通过苯甲酸与甲醇反应制得。

但传统的操作方法麻烦,频繁改变装置。

对此,我们改进装置,利用分水器使操作简单易行。

1.实验部分1.1实验药品与仪器甲苯(AR),高锰酸钾(AR),NaHSO3,盐酸(AR),苯甲酸(AR),甲醇(AR),浓硫酸(AR),无水硫酸镁(AR),10%碳酸钠溶液,洗衣粉,石蕊试纸加热器(巩义市予华仪器有限公司),铁架台(天津市东丽教学仪器厂),球形冷凝管、分水器、直形冷凝管、烧瓶、分液漏斗(天波仪器厂)1.2实验原理酯化反应为可逆反应,所以生成的水可能使反应逆向移动。

1.3实验步骤1.3.1 氧化反应1.3.1.1 一般氧化向配有回流冷凝管的250 mL烧瓶中,加入6 mL(0.07mol)甲苯、18 g(0.11mol)高锰酸钾溶于100 mL水的溶液。

苯甲酸甲酯的制备总结

苯甲酸甲酯的制备总结

苯甲酸甲酯的制备总结1. 引言苯甲酸甲酯(Methyl benzoate)是一种常用的香料和溶剂,在化学实验和工业中有广泛的应用。

本文将总结苯甲酸甲酯的制备方法及其工艺过程,以帮助读者了解该化合物的制备方法和重要参数。

2. 实验原理苯甲酸甲酯的制备一般采用苯甲酸和甲醇为原料,通过酯化反应得到。

酯化反应是一种酸催化的酯化反应,原料苯甲酸和甲醇在酸催化剂作用下发生酯化反应,生成苯甲酸甲酯和水。

常用的催化剂包括硫酸、磷酸等。

酯化反应通常进行在恒温搅拌条件下。

3. 实验步骤3.1 原料准备准备苯甲酸和甲醇作为反应原料。

苯甲酸可通过苯和二氧化碳在催化剂存在下的加热反应得到。

甲醇可通过甲烷在高温和高压条件下与氧气反应得到。

3.2 催化剂添加将苯甲酸和甲醇按照一定比例加入反应釜中,同时加入适量的酸催化剂。

常用的酸催化剂有硫酸和磷酸等。

3.3 恒温搅拌在恒温搅拌条件下进行反应。

反应温度一般选择在60-80摄氏度之间。

3.4 水解与分离待反应完成后,可进行水解与分离过程。

将反应产生的苯甲酸甲酯与水混合,在碱溶液的作用下进行酯水解反应。

酯水解反应产生苯甲酸和甲醇。

将分离出的苯甲酸通过萃取和蒸馏过程得到纯净的苯甲酸甲酯。

3.5 产品收集与储存将制备好的苯甲酸甲酯收集,通过过滤或蒸馏等方法进一步纯化。

将纯净的苯甲酸甲酯储存在无潮湿、避光的容器中,以防止其分解或受到其他污染。

4. 实验参数和条件•原料比例(苯甲酸和甲醇的摩尔比)•催化剂类型和用量•反应温度和时间•搅拌速度和方式•萃取和蒸馏过程的操作条件5. 实验注意事项•实验过程中应注意安全,避免接触和吸入有毒或刺激性物质。

•反应釜和容器要保持干净,并确保密封良好,以避免杂质的进入。

•实验过程中应注意避光和防潮,以保证实验产物的纯度和质量。

•操作过程中应遵守实验室规定和操作规程。

6. 结论苯甲酸甲酯的制备是一种酸催化的酯化反应,通过苯甲酸和甲醇在酸催化剂的作用下进行反应。

苯甲酸甲酯的实验报告

苯甲酸甲酯的实验报告

一、实验目的1. 理解酯化反应的基本原理和过程。

2. 掌握苯甲酸与甲醇在浓硫酸催化下反应制备苯甲酸甲酯的方法。

3. 学习有机合成实验的基本操作,提高实验技能。

二、实验原理苯甲酸甲酯是一种无色透明液体,具有水果香味,广泛应用于香料、化妆品、食品等领域。

本实验通过苯甲酸与甲醇在浓硫酸催化下反应制备苯甲酸甲酯,反应式如下:C6H5COOH + CH3OH → C6H5COOCH3 + H2O在实验过程中,浓硫酸作为催化剂,同时起到吸水作用,使反应平衡向生成苯甲酸甲酯的方向移动。

三、实验仪器与试剂1. 仪器:圆底烧瓶、冷凝管、蒸馏装置、锥形瓶、分液漏斗、烧杯、玻璃棒、电子天平等。

2. 试剂:苯甲酸、甲醇、浓硫酸、无水硫酸钠、无水碳酸钠、蒸馏水。

四、实验步骤1. 称取2.5g苯甲酸,加入50ml圆底烧瓶中。

2. 按照苯甲酸与甲醇的摩尔比1:1,量取5ml甲醇,加入圆底烧瓶中。

3. 慢慢加入5ml浓硫酸,边加边搅拌,使混合均匀。

4. 将圆底烧瓶放入水浴中加热,控制温度在60-70℃,反应时间为1小时。

5. 反应结束后,将混合液倒入分液漏斗中,加入10ml水,充分振荡,静置分层。

6. 将水层倒入烧杯中,加入适量无水硫酸钠,搅拌,使水分被吸收。

7. 将有机层倒入锥形瓶中,加入适量无水碳酸钠,搅拌,去除残留的酸性物质。

8. 将锥形瓶置于水浴中加热,蒸出甲醇,得到苯甲酸甲酯。

9. 将苯甲酸甲酯倒入烧杯中,加入适量蒸馏水,充分振荡,静置分层。

10. 将有机层倒入锥形瓶中,加入适量无水硫酸钠,搅拌,使水分被吸收。

11. 将锥形瓶置于水浴中加热,蒸出甲醇,得到纯净的苯甲酸甲酯。

五、实验结果与讨论1. 实验结果:根据实验步骤,成功制备了苯甲酸甲酯,产率为70%。

2. 讨论:本实验中,苯甲酸与甲醇的摩尔比为1:1,浓硫酸作为催化剂,起到吸水作用,使反应平衡向生成苯甲酸甲酯的方向移动。

在实验过程中,注意控制反应温度,避免过高温度导致副反应的发生。

制备苯甲酸甲酯的一种反应机理

制备苯甲酸甲酯的一种反应机理

制备苯甲酸甲酯的一种反应机理
苯甲酸甲酯是一种重要的有机化合物,广泛应用于化学、医药等领域。

其制备方法主要有酯化反应、羧酸酐化反应、环氧化反应等多种途径。

其中,酯化反应是最常用的制备方法之一。

酯化反应的反应机理是指酸催化下,酸和醇通过亲核加成反应形成酯的过程。

在制备苯甲酸甲酯的反应中,苯甲酸和甲醇作为反应物,硫酸作为催化剂。

反应首先发生酸催化下苯甲酸和甲醇的酯化反应,生成苯甲酸甲酯和水。

反应式为:
C6H5CH2COOH + CH3OH → C6H5CH2COOCH3 + H2O
这个反应的速率由反应物的浓度、反应温度、反应时间和催化剂浓度等因素决定。

在反应过程中,温度和催化剂浓度是影响反应速率的最重要因素。

反应温度的升高会提高反应速率,但过高的温度也会使反应物失去选择性。

催化剂浓度的增加可以提高反应速率,但过高的浓度也会使催化剂失去选择性。

总之,制备苯甲酸甲酯的反应机理是一个酯化反应的过程,其速率和选择性受到多种因素的影响。

对反应条件的控制是保证反应高效和产物品质的关键。

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苯甲酸甲酯的制备论文

苯甲酸甲酯的制备论文

;‘苯甲酸甲酯的制备实验者张树贺李佳原实验时间2013年10月6日摘要我们所做的苯甲酸甲酯的制备,分为两个步骤,第一个步骤是甲苯和过量的高锰酸钾制备苯甲酸,在这个过程中我们先进行蒸馏让反应物充分反应直到溶液中没有甲苯存在为止,然后采用抽滤的方式将固态的二氧化锰等固体产物进行分离,从而得到较纯的苯甲酸,我们将产物用熔点仪测定熔点,进而分析纯度;第二个步骤是苯甲酸和甲醇进行酯化反应生成苯甲酸甲酯;在这个过程中我们视温度为变量,先进行蒸馏,让反应物充分反应,由于溶液中存在甲醇等有机物,可能会和苯甲酸甲酯互溶,从而严重影响苯甲酸甲酯的产量,所以我们进行了分馏操作,尽可能蒸出甲醇,之后进行洗涤(分别用水和饱和碳酸钠溶液洗涤两次,在下文中对相应操作的目的有所介绍)操作,由于本次自主设计实验我们的实验中出现了催化剂量过多,温度不稳定只是有一个产物发生碳化,相对分子质量较大的酯被分解为相对质量较小的有机片状物质,导致我们的加压蒸馏的步骤没有进行但是,在之前的反应物的取量方面相同,而且我们将每次的反应都做到洗涤过程,这样可能对反应的影响能减少一些,便于对实验进行总结。

前言苯甲酸甲酯可用作纤维素醚、纤维素酯、合成树脂和橡胶的溶剂和聚酯纤维的助染剂;在香料方面多用于人造依兰香料的调合和皂用香精,并用以配制玫瑰型香精;在显微分析中作溶剂;用于配制香精,也用作纤维素酯、纤维素醚、树脂、橡胶等的溶剂,所以在苯甲酸甲酯的制备方面会有很大的用途。

实验目的1.熟悉安装反应回流装置及蒸馏操作,巩固烷基侧链的氧化反应;练习减压过滤操作。

2.验证酯化反应;巩固回流、蒸馏、洗涤以及干燥等基本操作,了解催化剂(浓硫酸)的使用规则。

3.了解摩尔比、反应时间对可逆反应产品收率的影响。

实验药品与仪器甲苯,高锰酸钾,,水溶液,甲醇,PH 试纸,浓so h 42,co 32na 溶液,三口瓶,球形冷凝管,直形冷凝管,牛角管,锥形瓶,圆底烧瓶,分液罐,铁架台,分液漏斗,量筒实验原理实验步骤1. 250 mL 三颈瓶中加入10.5mL 甲苯和400 mL 水, 瓶口装一冷凝管,加热至沸。

苯甲酸甲酯的制备

苯甲酸甲酯的制备

个人防护
操作人员应穿戴符合要求的防护 服、手套、口罩等个人防护用品, 以减少与有毒有害物质的接触。
生产过程中的环保要求
废气处理
生产过程中产生的废气应经过处 理后再排放,以减少对大气环境 的污染。常见的废气处理方法包 括吸附法、吸收法、催化燃烧法 等。
废水处理
生产过程中产生的废水应经过处 理后再排放,以减少对水环境的 污染。常见的废水处理方法包括 沉淀法、活性炭吸附法、生物处 理法等。
副产物利用
对于有利用价值的副产物,可以进一步加工和利用,实现资源的循环利用和降低生产成 本。
05 安全与环保
生产过程中的安全措施
防爆措施
由于苯甲酸甲酯生产过程中涉及 到易燃易爆的有机溶剂,因此必 须采取有效的防爆措施,如安装
防爆电器、使用防爆设备等。
防火措施
生产过程中应严格控制火源,并 配备足够的灭火器材和消防设施, 确保一旦发生火灾能够及时扑灭。
02
沸点
210°C(常压)。
03
熔点
-25°C。
04
相对密度
1.08(水=1)。
化学性质
01
02
03
水解反应
在酸或碱催化下,苯甲酸 甲酯能发生水解反应生成 苯甲酸和甲醇。
氧化反应
苯甲酸甲酯易被氧化剂氧 化,生成苯甲酸。
酯交换反应
苯甲酸甲酯可与醇类发生 酯交换反应,生成新的酯 类化合物。
02 苯甲酸甲酯的制备方法
废渣处理与处置
对生产过程中产生的废渣进行填埋、焚烧、回收利用等处理,以减少废渣对环境的影响。同时,应合理 利用废渣资源,提高资源利用率。
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药物质量控制

《苯甲酸甲酯的制备》课件

《苯甲酸甲酯的制备》课件

3 重要性质
有良好的溶解性和卓越的 稳定性,不易分解,能在 很广泛的PH值范围内使用。
苯甲酸甲酯的制备方法
反应原料
苯甲酸、甲醇、浓H2SO4、 NaOH。
操作步骤
通过酸催化剂和碱中和反应实现 苯甲酸和甲醇的酯化。反应产物 经减压蒸馏和再结晶得到苯甲酸 甲酯。
安全措施
化学品采用正确的操作方式和储 存方法,减少对人体、环境的危 害。
苯甲酸甲酯的制备
苯甲酸甲酯是一种常用的芳香族酯类化合物,在工业和日常生活中都有广泛 的应用。本课件将为大家介绍苯甲酸甲酯的制备方法,化学性质,用途,以 及环保等方面的内容。
苯甲酸甲酯的化学性质
1 物理性质
无色透明液体,有芳香气 味,挥发性大。
2 化学性质
容易被水解、氧化,可以 和醇类、醚类、酯类、芳 香族烃类等多种有机物相 互作用。
3 杂质检测
要求苯甲酸甲酯含量高,其他杂质元素含量低。
化学工业中苯甲酸甲酯的应用
香料添加剂
苯甲酸甲酯作为香精的一种,主 要用于洗涤剂、香水、肥皂和许 多其他化妆品的生产,以便在产 品表面产生可识别的芳香气味。
杀虫剂和杀菌剂
苯甲酸甲酯可用于农业上的某些 作物的杀虫和治理棉花以外的杂 草方面,也可用于蜂箱、家禽舍 房内的防蛀、防霉、防甲酯工业生产占化工行业总产值的很小一部分,仅有极少数的国家有工业 生产线。
3
发展潜力
由于苯甲酸甲酯在很多行业都有广泛的应用,工业生产未来有望得到进一步的发 展。
苯甲酸甲酯的质量控制
1 外观检查
要求色泽均匀,无杂质、无悬浮物等。
2 含量测定
苯甲酸甲酯含量的测定是使用物理和光谱分析方法来确定的。
涂料添加剂
苯甲酸甲酯能让水性涂料具有良 好的附着性、耐刮性和爬升性, 从而提高涂料的普适性和使用性 能。

苯甲酸甲酯的制备

苯甲酸甲酯的制备

苯甲酸甲酯的制备苯甲酸甲酯,也叫做甲酸苯酯,是一种有机化合物,化学式为C8H8O2。

它是无色透明液体,有芳香味和顺滑感,具有广泛的应用价值,被广泛应用于化工、制药、香料、涂料等领域。

本文将介绍苯甲酸甲酯的制备方法及其工业化生产过程。

一、制备方法1.酸催化法在制备苯甲酸甲酯的过程中,酸催化法是最广泛应用的方法。

其步骤如下:首先,在装有磁力搅拌器的反应器中,加入苯甲酸和甲醇。

然后,加入催化剂,如硫酸或氢氯酸等。

反应温度一般在50 - 60℃左右进行,反应物质量比一般是1:1,反应时间为4 - 6小时。

反应完成后,通过蒸馏分离出苯甲酸甲酯,蒸出残液则可回收再利用。

利用酸催化法制备苯甲酸甲酯的优点是反应温度低、催化剂易得、反应时间短。

但是其缺点也是显而易见的,例如反应后需要分离硫酸核苷,对环境造成一定的污染,并且产品的纯度相对不太高。

2.碱催化法碱催化法的制备过程与酸催化法相似。

主要是在反应过程中使用碱类催化剂,如氢氧化钠等。

反应温度也在60- 80℃之间。

反应完成后,通过蒸馏分离出苯甲酸甲酯,蒸出残液也可回收再利用。

利用碱催化法制备苯甲酸甲酯的优点主要是原料纯度相对较高,产品质量较优。

不过,由于该方法使用催化剂量大,反应过程中所生产出的废弃物的处理相对麻烦。

二、工业化生产过程在工业化生产过程中,苯甲酸甲酯的制备方法主要采用酯交换反应法。

具体步骤如下:1.获取苯甲酸酯及相应醇类首先,获取苯甲酸酯及相应醇类。

苯甲酸是从碳酸钠和苯乙烯制备而来的,它经过水的碱解后获得。

甲醇则是从天然气中提取而来。

2.混合反应物料并催化将苯甲酸和甲醇混合在一起,加入催化剂,如碱类催化剂,如氢氧化钠等。

然后,反应温度控制在140℃左右。

反应时间一般为2 - 3小时。

3.分离苯甲酸甲酯反应完成后,分离出苯甲酸甲酯。

采用蒸馏法进行分离,所得产物可以通过再次蒸馏的方式提高产品的纯度。

蒸出残液则可回收再利用。

三、总结苯甲酸甲酯是一种重要的有机化合物,在制药、化工、香料和涂料等领域具有广泛的应用价值。

苯甲酸甲酯的生产工艺技术

苯甲酸甲酯的生产工艺技术

第二章:苯甲酸甲酯的生产工艺技术第一节:苯甲酸甲酯生产工艺苯甲酸甲酯一般是用苯甲酸与甲醇酯化反应制得。

将苯甲酸与甲醇按n(苯甲酸)∶n(甲醇)=1∶5的比例置于具回流装置的三角瓶中,缓缓加热。

待苯甲酸完全溶于甲醇后加入酯化催化剂,升高温度以加速酯化反应的进行。

反应产物为苯甲酸甲酯与水。

常压下,甲醇的沸点为64.7℃,苯甲酸的沸点为249.2℃。

苯甲酸的沸腾温度约为甲醇沸腾温度的4倍,表明苯甲酸分子间的作用力远高于甲醇。

酯化反应速率主要由甲醇分子的运动速度所决定。

酯化反应体系随温度的升高,沸腾持续时间呈二次曲线型变化。

60℃下酯化速率低,苯甲酸及其酯类在甲醇中的溶解性差,故酯化混合液沸腾时间长,可持续100min。

随温度的升高,酯化混合液中的甲醇分子获得了足够的动能,与苯甲酸发生有效碰撞生成苯甲酸甲酯及水。

酯及水的逐渐生成,使酯化混合液沸点升高,反应混合液沸腾持续时间下降。

85℃混合液持续沸腾时间最短,为28min ,此时酯化反应速度达到最快。

酯化温度高于85℃以后,由于酯化体系中甲醇的大量蒸发,使混合液持续沸腾时间迅速提高至100min以上。

60-95℃下苯甲酸甲酯的合成产率也表明,85℃时甲醇分子与苯甲酸分子的有效碰撞趋于饱和,酯类的合成产率趋于恒定。

酯化反应属亲核加成反应,催化剂的存在可使羧酸分子的羟基碳带有更高的正电性,有利于亲核试剂醇的进攻,从而更易于酯的生成。

催化剂在催化酯的合成过程中,最低空轨道能级愈低,对羰基氧孤对电子的迁移诱导力愈强,则羰基碳所带的正电量就愈多,甲醇进攻羰基碳成酯的成功率也就愈高。

酯化反应完毕后,待反应液的温度降至室温,调溶液的PH至中性。

为尽量避免酯化平衡向水解方向移动,以碳酸钙而非氢氧化钠溶液作为中和试剂。

在萃取瓶中分离油相层,用0.1kg/L的碳酸氢钠溶液重复洗涤1次后,以无水硫酸钠干燥备用。

第二节:苯甲酸甲酯生产技术研究与进展近年来,随着人们环保意识的增强以及环保立法要求的越来越严格,保护环境已成为人们开发和研究环境友好催化剂的重要动力。

苯甲酸甲酯的制备与合成

苯甲酸甲酯的制备与合成

小试方案
生化1111班黄娥25
二.仪器和药品
药品:苯甲酸、甲醇、浓硫酸、碳酸钠、无水硫酸镁
仪器:回流反应装置(三口烧瓶100ml 球形冷凝管温度计(100度))、蒸馏装置(单口烧瓶100ml 蒸馏头直行冷凝管接收头锥形瓶烧杯温度计(200度))、分液漏斗、空气冷凝管色谱板三.实验安排
1.苯甲酸甲酯的制备
在50mL干燥的圆底烧瓶中放入21.96g苯甲酸和12.1/10.1ml 甲醇(苯甲酸/甲醇的摩尔比1:3或1:2.5),加入几粒沸石,装配上回流冷凝管,缓慢加热回流60 min 。

(搭装置5min,称量5min ,加热5min,回流60min,冷却15min)
2.苯甲酸甲酯的纯化
(1)将回流装置改为蒸馏装置,在水浴上加热,蒸馏出尽可能多的甲醇(搭装置5min,蒸馏30min,冷却10min)
(2)残留液冷却后倒入分液漏斗中,每次用20mL水洗涤2
次、然后用10%碳酸钠溶液每次10mL洗涤2次、再每次用20mL 水洗涤2次得到粗苯甲酸甲酯。

(水洗每次5min,酸洗每次5min)(3)将之用无水硫酸镁干燥(直至溶液澄清)后过滤,倒入50mL 梨型烧瓶中,加入几粒沸石,装配成用空气冷凝管的蒸馏装置(保证仪器干燥)。

加热蒸馏,收集195-200℃的馏分(水银温度计)。

三.装置图
四.实验原理

五.实验数据
六.注意事项
七.思考与讨论。

苯甲酸甲酯的合成与皂化

苯甲酸甲酯的合成与皂化

苯甲酸甲酯的合成与皂化在有机化学中,可以利用醇与酸的反应来制备酯。

例如,利用酯化反应和水解反应原理,可以进行苯甲酸甲酯的合成与皂化反应。

在设计实验方案时,可以这样考虑:用甲醇与苯甲酸(苯的同系物甲苯可被氧化生成苯甲酸)进行酯化反应,以硫酸作催化剂,能制取苯甲酸甲酯。

因为酯化作用的过程是可逆的,根据化学平衡原理,增大反应物如甲醇的浓度,可以使平衡向有利于苯甲酸甲酯生成的方向移动。

具体操作过程如下:(1)苯甲酸甲酯在碱性条件下会发生水解反应,可以设计出下列实验:苯甲酸甲酯的密度大于水的密度,将苯甲酸与甲醇温和回流,冷却后加蒸馏水,苯甲酸甲酯在下层,转移至锥形分液漏斗中分液,将下层液体转移到盛有Na2CO3固体的锥形瓶中,使苯甲酸甲酯进一步析出,并除去其中的杂质,此时,Na2CO3层密度较大,苯甲酸甲酯在上层,将上层油状液体倒入普通漏斗中(底部塞一小团棉花),过滤掉固体杂质,最后在蒸馏烧瓶中蒸馏出苯甲酸甲酯。

另外,苯甲酸甲酯为难溶于水,油状,有花香气液体,据此也可判断它在哪一层。

TQ2-62实用精细有机合成手册 / 段行信编. - 北京: 化学工业出版社, 2000.1523页; 26cmISBN 7-5025-2618-8: ¥66I. ①实用精细有机合成手册II. ①段行信III. ①精细化工 - 有机合成②有机合成 - 精细化工IV. ①TQ2-62②81.12O622-61有机合成事典[专著] / 樊能廷编著. - 北京: 北京理工大学出版社, 1992.1 975页; 16开ISBN 7-81013-458-2(精): RMB72.00I. ①有机合成事典II. ①樊能廷IV. ①O622-611、甲醇的化学分子式:CH3OH,无色澄清易挥发液体,能溶于水、醇和醚,易燃、有麻醉作用,有毒、对眼睛有影响,严重时可导致失明,空气中允许浓度50毫克/米3,燃烧时无火焰,其蒸汽与空气形成爆炸性混合物遇明火、高温、氧化剂有燃烧爆炸危险。

苯甲酸苯酯的制备

苯甲酸苯酯的制备

苯甲酸苯酯的制备
【实验目的和要求】
1 掌握本实验原理;
2 进一步掌握酰化反应和重结晶操作。

【实验原理】
【实验仪器与试药】
1.实验材料与试剂
苯酚、苯甲酰氯、氢氧化钠、乙醇
2.实验设备与仪器
搅拌装置、三颈瓶、布氏漏斗、抽滤瓶、电炉
【实验操作】
在250ml三颈瓶中配制10g(0.5mol)氢氧化钠和90ml蒸馏水的溶液,然后加入5.9g(0.125mol)苯酚,搅拌溶解。

再滴加入13g苯甲酰氯(约15min),搅拌反应至酰氯的气味消失(约30min),在反应期间析出苯甲酸苯酯。

反应毕,抽滤、洗涤。

将湿的粗产品溶于24ml乙醇(见附注),趁热保温过滤,冷却后析出苯甲酸苯酯结晶,抽滤、干燥。

产品为无色结晶,mp为70℃。

[附注]为避免产品呈油状物,使用适当过量的溶剂,以使溶液饱和,加热温度低于产品的熔化温度。

【注意事项】
1 苯酚在常温下不易溶解,实验中最好在热水浴中溶解苯酚。

2 苯甲酰氯有一定的刺鼻气味,操作时注意要在通风的环境下进行。

【思考题】
1 苯甲酸苯酯的制备中可能会有什么副产物生成?
2 查阅资料说明苯甲酸苯酯是哪个反应的中间产物?。

有机寒假实验

有机寒假实验

有机寒假实验有机寒假实验:合成苯甲酸甲酯实验目的:合成苯甲酸甲酯,通过该实验了解酯的合成方法和反应原理。

实验原理:苯甲酸甲酯的合成是通过酸催化下的酯化反应实现的。

具体反应方程式如下所示:苯甲酸 + 甲醇→ 苯甲酸甲酯 + 水实验操作:1. 实验前准备a. 装备所需的实验器材和试剂,包括苯甲酸、甲醇、浓硫酸、溶剂瓶、比色皿等。

b. 佩戴手套和防护眼镜。

c. 确保实验室通风良好。

2. 反应体系的准备a. 在装有苯甲酸的干净干燥的烧杯中加入适量的浓硫酸。

b. 在试管中加入少量的甲醇。

3. 反应的进行a. 将试管中的甲醇慢慢滴加到烧杯中的苯甲酸和浓硫酸混合物中。

b. 使用玻璃棒搅拌,观察反应是否有气泡或产生温度变化。

注意观察反应混合物的颜色变化。

4. 产物的收集a. 反应结束后,将反应混合物中的产物倒入比色皿中。

b. 通过闻气味或者酯的特有香气来鉴别是否成功合成了苯甲酸甲酯。

实验注意事项:1. 实验过程中要注意安全,佩戴手套和防护眼镜。

2. 实验室要通风良好,避免反应废气对身体造成伤害。

3. 滴加甲醇时要慢慢滴加,避免产生剧烈反应。

4. 反应完成后要及时清理废液和废料,保持实验环境整洁。

5. 实验结束后要清洗实验器材。

实验总结:通过本次实验,我成功地合成了苯甲酸甲酯。

在合成过程中,我了解了酯化反应的原理和操作步骤。

同时,通过观察反应混合物的颜色变化和鉴别产物是否具有酯的特有香气,我可以初步判断合成反应是否成功。

这次实验让我更加熟悉了有机实验的操作流程和安全注意事项,提高了我动手实验的实践能力和安全意识。

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以苯甲酸为原料,设计制取苯甲酸甲酯的实验方案。

(提示:可利用酯化反应
实验名称:以苯甲酸为原料,制取苯甲酸甲酯
实验目的:进一步明确酯化反应的原理,理解酯化反应的可逆性。

实验原理:
实验用品:
铁架台、酒精灯、圆底烧瓶、蒸馏烧瓶、分液漏斗、普通漏斗、温度计、冷凝管、牛角管、锥形瓶
苯甲酸、甲醇、浓H
2SO
4
、Na
2
CO
3

实验步骤(按下图所示顺序进行):
说明:①酯化反应是可逆反应,为提高苯甲酸的转化率,可以增加甲醇的用量
②由于甲醇易挥发,在实验室过程中应增加冷凝回流装置。

③如果用碱液与苯甲酸甲酯一起煮沸,则水解生成苯甲酸钠和甲醇。

讨论:利用水解反应原理设计苯甲酸甲酯皂化反应的实验方案。

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