食品分析实验题

38. 测定油脂样品中酸价的方法原理及操作步骤。

用中性乙醇和乙醚混合溶剂溶解试样，然后用碱标准溶液滴定其中的游离脂肪酸，根据油样质量和消耗碱液的量计算出油脂酸价。（5分）操作步骤是：称取均匀试样3~5g注入锥形瓶中，加入混合溶剂50mL，摇动使试样溶解，再加入酚酞指示剂，用KOH标准溶液滴定至出现微红色，30s内不退色即为终点，记下消耗碱液的体积。（5分）

39. 写出测定食品中钙的方法原理，所用试剂，计算公式。

测定钙的方法有高锰酸钾法，原理是食品以湿消化或干灰化后，加盐酸溶解，在pH为5的条件下加入过量草酸，使钙形成难溶的草酸钙沉淀，洗净沉淀，加硫酸溶解，以高锰酸钾标准溶液滴定与钙等量结合草酸，至粉红色为滴定终点。（5分）根据消耗高锰酸钾的量，便可计算食品中钙的含量。根据反应原理得到钙的物质的量等于5/2高锰酸钾的物质的量，食品中钙的含量（mg/g）=5/2CV×40.08/S（5分）

38. 写出食品中酸度的测定方法的原理及操作步骤。

食品中的酒石酸、苹果酸、柠檬酸等都可用碱标准溶液直接滴定，用酚酞作指示剂，当滴定至终点（溶液呈浅红色，30s不退色）时，根据所消耗的标准碱溶液的浓度和体积，可计算出样品中总酸的含量。（5分）例如测定固体饮料中的总酸度，称取样品5~10g，置于研钵中，加少量无CO2蒸馏水研磨成糊状，用无CO2蒸馏水加入250mL容量瓶中充分摇动过滤。准确移取上述滤液50.00mL，加酚酞指示剂3滴，用

0.1mol/LNaOH标准溶液滴至微红色30s不退色，记录消耗NaOH溶液的体积（mL）。计算该固体样品的总酸度。（5分）

39.写出萨氏法测定葡萄糖的方法原理，所用溶液。

将一定量的样液与过量的碱性铜盐溶液共热，样液中的还原糖定量地将二价铜还原为氧化亚铜。氧化亚铜在酸性条件下溶解为一价铜离子，同时碘化钾被氧化后析出游离碘，氧化亚铜溶解于酸后，将碘还原为碘化物，而本身从一价铜被氧化为二价铜。剩余的碘与硫代硫酸钠标准溶液反应。根据硫硫酸钠标准溶液消耗量可求出与一价铜反应的碘量，从而计算出样品中还原糖的含量。硫代硫酸钠标准溶液。

38.酒中氰化物的测定的可靠方法是什么？并写出操作步骤。

酒中氰化物的测定方法为：在酸性条件下，将氰化物从酒样蒸馏出来，并吸收于碱性溶液中，当溶液的pH 为7时，氯胺T能将氰化物转变为氯化氰，氯化氰再与异烟酸-吡唑酮作用，生成蓝色化合物，有标准系列法便可定量。

39. 如何用索氏提取法测定脂肪？

索氏提取尘所用的仪器装置称为索氏提取器，由球瓶、提取筒和冷凝管三部分组成。球瓶内放有机溶剂，经水浴加热使溶剂不断蒸发。提取筒内装样品，溶剂蒸气经冷凝器冷凝后不断滴入提取筒内。溶剂在此与样品充分接触，溶解其中的脂肪。经过一定时间后，溶剂不断蒸发，冷凝，样品受到一次次新鲜溶剂的浸泡，直到样品中所有的脂肪完全溶出止。最后蒸掉有机溶剂，并进行称重，便可测得食品中粗脂肪的含量。

38. 如何检验奶粉中常见的掺伪物质？

奶粉中常见的掺伪物质有蔗糖、豆粉和面粉等。

（1）蔗糖的检验方法有：二苯胺法取一定量样品，加水搅拌均匀，加入氨性乙酸铅，过滤。于滤液中加入二苯胺溶液，置于水浴煮沸，若显蓝色，表示有蔗糖存在。（2）豆粉的检验：豆分含有皀素，皀素可溶于热水或热乙醇，并可与氢氧化钾反应生成黄色物质。（3）淀粉的检验：取一定量样品，加入碘的水溶液，若显蓝紫色，表示有淀粉存在。

39. 简述雷因许氏预试验的方法，并写出反应方程式。

雷因许试法是利用金属铜在盐酸溶液中能使砷、汞、锑、鉍等化合物还原成元素状态或生成铜的化合物，沉积于铜的表面，显不同的颜色和光泽，用于初步判断是否存在这些金属。反应式为：

As2O3+6HCl==2AsCl3+3H2O

2AsCl3+6Cu==Cu3As2↓+3CuCl2

HgCl2+Cu==Hg(Cu)↓+CuCl2

38.写出用EDTA法测定食品中钙的方法原理，所用试剂，计算公式。

测定钙的方法有配位滴定法，原理是食品以湿消化或干灰化后，加盐酸溶解，在pH为10的条件下用EDTA 标准溶液滴定钙。根据消耗EDTA的量，便可计算食品中钙的含量。根据反应原理得到钙的物质的量等于EDTA的物质的量，食品中钙的含量（mg/g）=CV×40.08/S。

39.写出测定酒中甲醇的方法原理。

酒中甲醇的测定方法有：品红亚硫酸比色法，甲醇在酸性条件下，被高锰酸钾氧化成甲醛，过量的高锰酸钾及在反应中生成的二氧化锰加草酸还原退色，甲醛与品红亚硫酸作用生成蓝紫色化合物，通过比色计算出酒样中甲醇的含量。

38.写出测定食用植物油酸价的方法原理，计算公式，所用的标准溶液。

酸价的测定方法是：精密称取3~5g油样，加中性乙醇-乙醚混合液溶解，以酚酞作指示剂，用氢氧公钾标准溶液滴定，至初现微红色且30s不退色为终点。根据消耗碱液的量，可计算出油的酸价。计算公式为：酸价=CV×56.11/m。

39. 总挥发酸的测定方法有哪些？如何测定？

总挥发酸可用直接法或间接法测定。直接法是通过水蒸所蒸馏或溶剂萃取把挥发性酸分解出来，然后用标准碱滴定；间接法是将挥发酸蒸发除去后，滴定不挥发酸，最后从总酸中减去不挥发酸，即可得出挥发酸含量。前者操作方便，较常用，适合于挥发酸含量较高的样品。

38. 对于难灰化的样品，可采用哪些方法来加速灰化？如何操作？

答：对于难灰化的样品，可改变操作方法来加速灰化：（1）样品经初步灼烧后，取出冷却，从灰化容器边缘慢慢加入少量无离子水，使水溶性盐类溶解，被包住的碳粒暴露出来，在水浴上蒸发至干置于120~130℃烘箱中充分干燥，再灼烧到恒重。（2）添加硝酸、乙醇、碳酸铵、双氧水，这些物质经灼烧后完全消失不至于增加残灰的质量。（3）硫酸灰分法：对于糖类制品如白糖、葡萄糖等制品，以钾等为主的阳离子过剩，灰化后的残灰为碳酸盐通过添加硫酸使阳离子全部以硫酸盐形式成为一定组分。采用硫酸的强氧化性加速灰化，结果用硫酸灰分表示。（4）加入乙酸镁、硝酸镁等助灰化剂。

39.写出测定油脂中过氧值的方法步骤。

测定原理是：油脂在氧化过程中产生的过氧化物很不稳定，能氧化碘化钾成为游离碘，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，根据析出碘量计算过氧化值。

测定方法是：称取一定油样，加入10mL三氯甲烷，溶解试样，再加入15mL乙酸和1mL饱和碘化钾溶液，迅速盖好，摇匀1min，避光静置反应5min.取出加水100mL，用0.002mol/L Na2S2O3标准溶液滴定，至淡黄色时加入淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失为终点。同时作空白试验，消耗Na2S2O32.00mL。计算该油样中过氧值。