分光光度法分析 氰化物 原始记录表
紫外可见分光光度计检测水中氰化物的方法
UV1901PC紫外可见分光光度计测水中氰化物的方法UV1901PC紫外可见分光光度计适用范围：UV1901PC紫外可见分光光度计可适用于地表水、生活污水和工业废水中氰化物的测定。
本方法检出限为0.004mg/l,测定下限为0.016mg/l，测定上限为0.25mg/l。
方法原理：在中性条件下，样品中的氰化物与氯胺T反应生成氯化氰，再与异烟酸作用，经水解后生成戊烯二醛，最后与吡唑啉酮缩合生成蓝色燃料，在一定浓度范围内，其色度与氰化物质量浓度成正比。
试剂和材料氢氧化钠溶液：1g/L1.称取1g氢氧化钠溶于水中，稀释至1000ml，摇匀，贮于聚乙烯塑料容器中。
1g氢氧化钠溶液：10g/L称取10g氢氧化钠溶于水中，稀释至1000ml，摇匀，贮于聚乙烯塑料容器中。
3.氢氧化钠溶液：20g/L称取20g氢氧化钠溶于水中，稀释至1000ml，摇匀，贮于聚乙烯塑料容器中。
4.磷酸盐缓冲溶液（PH=7）称取34g无水磷酸二氢钾和35.5g无水磷酸氢二钾溶于水，稀释定容至1000g,摇匀。
5.氯胺T溶液10g/L称取1g氯胺T溶于水，稀释定容至100ml，摇匀，贮于棕色瓶中，用时现配。
注意事项：氯胺T发生结块不易溶解，可致显色无法进行，必要时需用碘量法测定有效氯浓度。
氯胺T固体试剂应注意保管条件以免迅速分解失效，务受潮，最好冷藏。
6.①异烟酸-吡唑啉酮溶液称取1.5g异烟酸溶于25ML氢氧化钠溶液，加水稀释定容至100ML。
②吡唑啉酮溶液称取0.25g吡唑啉酮溶于20ML二甲基酰胺[HCON(CH3）2]③异烟酸-吡唑啉酮溶液将吡唑啉酮溶液和异烟酸溶液按1:5混合，用时现配。
注意事项：异烟酸配成溶液后如呈现明显淡黄色，使空白值增高，可过滤。
为降低试剂空白值，实验中以选用无色的二甲基甲酰胺为宜。
7.硝酸银标准溶液0.01mol/l称取1.699g硝酸银溶于水中，稀释定容至1000ML，摇匀，贮于棕色试剂瓶中，待标定后使用。
水质 氰化物测定 异烟酸-吡唑啉酮分光光度法原始记录
标液名称
标准溶液使用液浓度（）
配制日期
年月日
分析人：复核人：审核人：
年月日年月日年月日
测定时取样体V2(ml)
吸光度（A）
减空白后
吸光度（A）
样品浓度
（mg/L）
回归方程
截距 斜率 相关系数
绘制时间
回归方式
□浓度～吸光度（定容体积：ml）□绝对量～吸光度
□体积～吸光度（标准使用液浓度：mg/L）
计算公式：样品浓度（mg/L）= m：根据校准曲线计算出的样品量（µg）；V：取样体积（ml）V1:馏出液总体积(ml) V2：测定时取样体积（ml）
分析人：复核人：审核人：
年月日年月日年月日
受检单位:报告编号：
水质氰化物测定异烟酸-吡唑啉酮分光光度法原始记录表
精密度检查
平行样
样品编号
平行样
样品编号
平行样
样品编号
样品浓度
（）
样品浓度（）
样品浓度（）
均值（）
均值（）
均值（）
相对偏差（%）
相对偏差（%）
相对偏差（%）
是否合格
□是□否
是否合格
□是□否
是否合格
受检单位:报告编号：
水质氰化物测定异烟酸-吡唑啉酮分光光度法原始记录表
采样日期
年月日
分析日期
年月日
分析项目
仪器名称及型号
分析方法名称及编号
参比液
仪器编号
仪器溯源有效期
仪器溯源方式
测定波长（nm）
显色时间（min）
比色皿厚度（cm）
显色温度（℃）
序号
样品编号
取样体积V（ml）
稀释
氰化物原始记录
检 验 原 始 记 录样品编号（ ）字第 号 共 页 第 页 样品名称: 被检单位:采/送样单位: 收样日期: 年 月 日 检验日期 年 月 日 检测地点:水质理化室环境条件: 室温 ℃ 相对湿度 ％检测项目: 氰化物 检测依据: GB ∕T 5750.5--2006（4.1） 检测仪器: 752型紫外光栅分光光度计 仪器编号:测定方法及最低检测质量浓度:异烟酸-吡唑酮分光光度法，若取250mL 水样测定，最低检测质量浓度为0.002mg ∕L 步骤：吸取水样(V)250.0mL 于500mL 全玻璃蒸馏器中，加入数滴甲基橙指示剂(0.5g/L),再加5mL 乙酸锌溶液(100g/L)，加入1g-2g 固体酒石酸。
此时溶液颜色由橙黄变成橙红，迅速蒸馏，蒸馏速度控制在每分钟2 mL -3mL 。
收集馏出液于50mL 比色管中[管中预先放置5mL 氢氧化钠溶液(20 g/L)为吸收液]，冷凝管下端应插入吸收液中。
收集馏出液(V 1)至50mL ，混匀。
取(V 2)10.0mL 馏出液置25mL 比色管中。
另取比色管分别加入氰化钾标准使用液制成标准系列。
向水样及标准管中各加5.0mL 磷酸盐缓冲溶液(pH7.0)。
置于37℃恒温水浴中，加入0.25mL 氯胺T 溶液(10g/L)。
加塞混匀，放置5min ，加入5.0mL 异烟酸-吡唑酮溶液，加水至25mL ，混匀.于25℃-40℃放置40min 于638nm 波长,3cm 比色皿，以纯水作参比，测量吸光度，绘制标准曲线，从曲线上查出氰化物的质量(m)。
计算公式：检测人： 审核人： 报告日期： 年 月 日ρ(CN -)=m ×V 1 V ×V 2。
土壤 氰化物和总氰化物的测定 分光光度法(HJ 745-2015)
4.1 异烟酸-巴比妥酸分光光度法
1
试样中的氰离子在弱酸性条件下与氯胺T反应生成氯化氰，然后与异烟酸反应，经水解后生 成戊烯二醛，最后与巴比妥酸反应生成紫蓝色化合物，该物质在600 nm 波长处有最大吸收。 4.2 异烟酸-吡唑啉酮分光光度法
试样中的氰离子在中性条件下与氯胺T反应生成氯化氰，然后与异烟酸反应，经水解后生成 戊烯二醛，最后与吡唑啉酮反应生成蓝色染料，该物质在638 nm 波长处有最大吸收。
5 干扰和消除
当试样微粒不能完全在水中均匀分散，而是积聚在试剂－空气表面或试剂－玻璃器壁界面 时，将导致准确度和精密度降低，可在蒸馏前加5 ml 乙醇以消除影响。
试样中存在硫化物会干扰测定，蒸馏时加入的硫酸铜可以抑制硫化物的干扰。 试料中酚的含量低于500 mg/L 时不影响氰化物的测定。 油脂类的干扰可在显色前加入十二烷基硫酸钠予以消除。
称取 1.5 g 异烟酸（C6H6NO2）溶于 25 ml 氢氧化钠溶液（6.14）中，加水稀释定容至100ml。 6.16.2 吡唑啉酮溶液。
称取 0.25 g 吡唑啉酮（3-甲基-1-苯基-5-吡唑啉酮，C10H10ON2）溶于 20 ml N,N-二甲基甲酰 胺[HCON(CH3)2]中。 6.16.3 异烟酸-吡唑啉酮溶液。
2
6.10 氢氧化钠溶液：ρ（NaOH）＝15 g/L。 称取 15.0 g 氢氧化钠溶于水中，稀释至1000 ml，摇匀，贮于聚乙烯容器中。
6.11 氯胺 T 溶液：ρ（C7H7ClNNaO2S·3H2O）＝10 g/L。 称取1.0 g 氯胺T溶于水中，稀释至100 ml，摇匀，贮存于棕色瓶中，临用时现配。
6 试剂和材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的蒸馏水或去 离子水。 6.1 酒石酸溶液：ρ（C4H6O6）＝150 g/L。
水质 游离氯和总氯的测定 分光光度法 原始记录 (2)
任务单号：样品性质：分析方法：水质氰化物的测定容量法和分光光度法HJ 484-2009（法一：异烟酸-吡唑啉酮分光光度法；法二：异烟酸-巴比妥酸分光光度法）领样日期：仪器型号：V-1600PC仪器编号：JUST/YQ-0005室温：℃湿度：%分析日期：显色温度：℃显色时间：min测定波长：nm参比溶液：纯水
比色皿：10mm定容体积:25mL检出限：mg/L
样品编号
分析序号
蒸馏体积
（ml）
馏出体积
（ml）
取样体积
（ml）
稀释倍数
（n）
吸光度（A）
A—A0
查曲线值
（μg）
计算结果（mg/L）
报告值
（mg/L）
备注
计算公式
备注
主检人：复核人：审核人:第页共页
(水质检测实操原始记录)氰化物
光度法分析水中（氰化物）原始记录共页第页
序号
样品名称及编号
稀释
倍数
取样量
吸光度
A
样品含量
平均值
相对
偏差
分析人：校核人：审核人：年月日
标液名称
标液浓度Biblioteka 检出限或最低检出浓度0.002mg/L
空白值
标准曲线
或
工作曲线
标准溶液（ml）
含量
（mg.μg）
吸光度
（A）
回归方程
y=a+bx a= b= r=
绘制日期
年月日
计算公式
样品预处理
及质控样品
分析说明
质量控制
样品总数
（）个
自控
外控
平行样
加标回收
标准样
密码样
密码标准样
个（对）数
合格率（%）
光度法分析水中（氰化物）原始记录
编号：
样品来源
分析日期
年月日
测试方法
生活饮用水标准检验方法
无机非金属氰化物异烟酸-巴比妥酸分光光度法
方法来源
GB/T 5750.5-20064.2
环境温度
℃
相对湿度
%
仪器名称
紫外可见分光光度计
UV-2400
仪器编号
AYXL/YQ－04
测定波长
600nm
比色皿厚度
30mm
氰化物原始记录表 HJ 484-2009 异烟酸-吡唑啉酮分光光度法
北京理工大学珠海学院分析监测中心原始记录表（ZHBIT/JB0039Ⅱ）编号：
校准曲线绘制原始记录
曲线名称：(总)氰化物标准曲线标准溶液来源：中国环境标准样品研究所
适用项目：(总)氰化物方法依据：HJ 484-2009 异烟酸-吡唑啉酮分光光度法
仪器型号：仪器编号：
测定波长：638nm 参比溶液：蒸馏水比色皿厚度：10mm 绘制日期：年月日
分析：校核：审核：
第页共页
广东省环境保护职业技术学校分析测试中心原始记录表(GDHX/JB0039Ⅰ）编号：
(总)氰化物分析原始记录表
样品名称：□标准样品□地表水□废水收样日期：年月日分析日期：年月日
仪器型号：仪器编号：
方法依据：HJ 484-2009 异烟酸-吡唑啉酮分光光度法方法检出限：0.004 mg/L
测定波长: 638 nm 比色皿厚度：10mm 参比溶液：蒸馏水计算公式：C=[(A-A0-a)/b] *V1/(V2*V)
校准曲线编号：绘制日期：年月日回归方程：a = b = r =
校准曲线检验(中等浓度标准溶液吸光值-空白值)：原方程吸光度：现测吸光度：相对偏差(%)：
分析：校核：审核：
第页共页。
水质 氰化物的测定(容量法和分光光度法)
水质氰化物的测定-1（蒸馏前处理）氰化物分类：①总氰化物：简单氰化物+绝大多数络合氰化物（铁氰络合物等）；②易释放氰化物：简单氰化物+少部分络合氰化物（如锌氰络合物）。
蒸馏前处理的意义：去除干扰离子影响；解离氰络合物，富集提纯氰化物。
一、蒸馏原理1.总氰化物：向水样中加入磷酸和EDTA二钠，在pH＜2条件下，加热蒸馏，利用金属离子与EDTA络合能力比与氰离子络合能力强的特点，使络合氰化物离解出氰离子，并以氰化氢形式被蒸馏出，用氢氧化钠溶液吸收。
（不含钴氰络合物，难以解离）2.易释放氰化物：向水样中加入酒石酸和硝酸锌，在pH=4条件下，加热蒸馏，简单氰化物和部分络合氰化物（如锌氰络合物）以氰化氢形式被蒸馏出，用氢氧化钠溶液吸收。
二、实验流程三、注意事项1、水样水样采集和贮存①采集：水样放于聚乙烯塑料瓶或硬质玻璃瓶中，加氢氧化钠至pH＞12固定。
②贮存：采样后及时分析。
若不能及时分析，样品应于4℃冷藏，24h内测定。
③固定前硫离子处理：若水样中有大量硫化物，先加碳酸铅粉末除去硫化物，再加氢氧化钠固定（碱性条件下，氰离子与硫离子会形成硫氰酸离子）。
可用乙酸铅试纸检测。
2、水样预蒸馏前离子干扰处理①活性氯等氧化剂：在蒸馏时，氰化物会被分解，使结果偏低。
去除方法：碘化钾-淀粉试纸检验，亚硫酸钠溶液除去。
②亚硝酸离子：亚硝酸盐与EDTA在蒸馏加热条件下，会生成氰化物。
去除方法：加入氨基磺酸溶液，分解亚硝酸盐。
③油类：中性或酸性油类（＞40mg/L），可能使蒸馏液变浑浊。
去除方法：可用水样体积20%量的正己烷，中性萃取，水相用于蒸馏。
④醛类：蒸馏加热条件下，醛类和氰化物形成氰醇类（甲醛＞0.5mg/L）。
去除方法：加硝酸盐和EDTA。
3、蒸馏①总氰化物：使用EDTA是为了络合金属离子，促进氰络合物分解离。
②易释放氰化物：使用酒石酸（弱酸）调节pH，加入硝酸锌可以抑制铁氰络合物等的解离,但无法抑制锌氰络合物的解离。
氰化物(气体)的测定
氰化物异烟酸-吡唑啉酮分光光度法（A）xx xxx xxxx 1 适用范围1.1用于固定污染源油组织排放和无组织排放的氰化氢测定。
1.2 在氰化氢无组织排放的空气样品分析中，当采集体积为30L时，方法的加你出现为2×10-3mg/m3，定量测定的浓度范围为0.0050~0.17 mg/m3，在有组织排气样品分析中，当采样体积为5L时，方法的检出限为0.09 mg/m3，定量测定浓度范围为0.29~8.80.09 mg/m3。
1.3硫化氢和氧化剂（如Cl2）存在对测定有干扰。
2 规范性引用文件GB 16297—1996 大气污染物综合排放标准GB 16157—1996 固定污染源气中颗粒物测定和气态污染源采样方法。
3 方法原理用稀氢氧化钠溶液吸收空气中的氰化氢（HCN），在中性条件下与氯胺T作用，生产氯化氢，后者与异烟酸反应经水解生产戊烯二醛，再与吡唑啉酮进行缩聚反应，生产蓝色化合物。
根据颜色深浅用欧冠分光光度法测定。
当采气体积为30L时，氰化氢的最低检出浓度为0.0015mg/m3，测定浓度范围为0.0015~0.017mg/m3。
在本方法规定的显色条件下，当采气体积为30L时，氯化氢（HCl）浓度高于0.33mg/m3、硫化氢（H2S）浓度高于0.1mg/m3时，对氰化氢的测定产生干扰。
4 试剂除非另有说明，分析室均使用符合国家标准的分析纯试剂和按4.1制备的纯水。
4.1不含有机物的蒸馏水：于2L蒸馏水中加入1mol/L高锰酸钾溶液5ml，再行蒸馏，在蒸馏的全过程中式中保持紫红色，否则应随时补加高锰酸钾。
4.2 2%（m/V）氢氧化钠溶液：取2g氢氧化钠溶解于适量水中，转移至100ml容量瓶中，用水稀释至标线；4.3 0.1%（m/V）氢氧化钠溶液：取0.1g氢氧化钠溶解于适量水中，转移至100ml容量瓶中，用水稀释至标线；4.4 0.2%（m/V）氢氧化钠吸收液（A）C NaOH=0.05mol/L：取2g氢氧化钠溶解于适量水中，转移至1000ml容量瓶中，用水稀释至标线；4.5 0.4%（m/V）氢氧化钠吸收液（B）C NaOH=0.1mol/L：取4g氢氧化钠溶解于适量水中，转移至1000ml容量瓶中，用水稀释至标线；4.6 0.6%（m/V）乙酸溶液：移取冰乙酸3.0ml于500ml容量瓶中，用水稀释至标线。
氰化物测定
分发号： 受控状态： 持有人：实施日期：异烟酸-批唑啉酮分光光度法测定氰化物1. 适用范围：本方法适用于地表水、生活污水和工业废水中氰化物的测定。
本方法检出限为0.004mg/L ，检测下限为0.016mg/L ，检测上限问为0.25mg/L 。
2. 方法原理在中性条件下，样品中的氰化物与氯胺T 反应生成氯化氢，再与异烟酸作用，经水解后生成戊熄二醛，最后与吡唑啉酮缩合生成蓝色染料，在一定浓度范围内，其色度与氰化物质量浓度成正比。
3. 试剂和材料本标准所用试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备的不含氰化物的活性氯的蒸馏水或去离子水。
3.1 氢氧化钠溶液：ρ（NaOH ）=1 g/L称取1g 氢氧化钠溶于水中，稀释至1000ml ，摇匀，贮于聚乙烯塑料容器中。
3.2 氢氧化钠溶液：ρ（NaOH ）=10 g/L 3.3 氢氧化钠溶液：ρ（NaOH ）=20 g/L 3.4 磷酸盐缓冲溶液（PH=7）称取34.0g 无水磷酸二氢钾（KH 2PO 4）和35.5g 无水磷酸氢二钠（Na 2HPO 4）溶于水中，稀释定容至1000ml ，摇匀。
3.5 氯胺T 溶液：ρ(C 7H 7C1NNaO 2S ·3H 2O)=10g/L称取1.0g 氯胺T 溶于水中，稀释定容至100ml ，摇匀，贮于棕色瓶中，用时现配。
3.6 异烟酸-批唑啉酮溶液3.6.1 异烟酸溶液称取1.5g 异烟酸（C 6h 6NO 2，iso-nicotinic acid ）溶于25ml氢氧化钠溶液，加水稀释定容至100ml 。
3.6.2 吡唑啉酮溶液称取0.25吡唑啉酮（3-甲基-1-苯基-5-）吡唑啉酮，C 10H 10ON 2，3-methy-1-phenyl-5-pyrazolone)溶于20mlN ，N-二甲基甲酰胺[HCON(CH 3)2，N ，N-dimethyl formamide]。
HJ 484-2009 总氰化物 方法证实
1检验依据本方法依据HJ 484-2009 方法2 异烟酸-吡唑啉酮分光光度法 HJ 484-2009 方法4 吡啶-巴比妥酸分光光度法2主要仪器和设备紫外-可见分光光度计3分析步骤参考 HJ 484-2009 方法2 异烟酸-吡唑啉酮分光光度法 HJ 484-2009 方法4 吡啶-巴比妥酸分光光度法要求4试验结果报告4.1.1校准曲线及线性范围按HJ484-2009方法2操作,数据见表1表1校准曲线数据回归方程: y = 0.0877x+0.0009 r=0.99994.1.2校准曲线及线性范围按HJ 484-2009方法4操作,数据见表2表2校准曲线数据回归方程: y = 0.1734x-0.0005 r=0.9999 4.2.1 方法2检出限和测定下限实验在10个空白样品中分别加入5倍检出限浓度的标准物质（即0.020mg/l ），进行测定、按HJ 168-2010 规定MDL=s i n t ⨯-)99.0,(，进行计算，结果如下：表3方法检出限测定结果（N=10）4.2.2 方法4检出限和测定下限实验在10个空白样品中分别加入5倍检出限浓度的标准物质（即0.010mg/l ），进行测定、按HJ 168-2010 规定MDL=s i n t ⨯-)99.0,(，进行计算，结果如下：表4方法检出限测定结果（N=10）4.3精密度取两份样品，按照方法2步骤3，分别做6次平行实验，计算出氰化物的浓度、平均值并求出相对标准偏差，结果见表5表5精密度实验结果取两份样品，按照方法4步骤3，分别做6次平行实验，计算出氰化物的浓度、平均值并求出相对标准偏差，结果见表6表6精密度实验结果4.4准确度取编号为202255和202256的有证标准物质，标准值分别为（0.0551±0.0053）mg/L 和（0.307±0.030）mg/L ，按照方法2步骤3，平行测定6份样品，计算平均值，相对误差.表7 有证标准物质测试数据取2份实际水样，两人按照方法4步骤3分别做2次平行测定，计算出样品值、平均值，相对偏差，结果见表2：表8：准确度测试数据5 结论5.1方法2实验检出限为0.004 mg/L，该方法检出限为0.004mg/L，方法4实验检出限为0.002 mg/L，该方法检出限为0.002mg/L，符合要求；5.2 方法2测定两个浓度的样品，相对标准偏差分别为3.89%、1.01%，符合要求；方法4测定两个浓度的样品，相对标准偏差分别为2.32%、1.02%。
HJ745-2015土壤氰化物和总氰化物方法验证
方法验证报告项目名称：土壤氰化物和总氰化物的测定方法名称：《土壤氰化物和总氰化物的测定分光光度法》报告编写人：参加人员：审核人员：报告日期：1 实验室基本情况1.1 人员情况实验室检测人员已通过标准《土壤氰化物和总氰化物的测定分光光度法》HJ 745-2015的培训，熟知标准内容、检测方法及样品数据采集和处理等，考核合格，得到技术负责人授权上岗。
表1参加验证人员情况登记表1.2 检测仪器/设备情况表2主要仪器基本情况1.3 检测用试剂情况表3主要试剂及溶剂基本情况1.4 环境设施和条件情况实验室具有校准合格的温湿度计，环境可以控制在标准要求范围内，满足检测环境条件。
另外实验室配备了洗眼器、喷淋设施、护目镜、灭火器等的安全防护措施，符合实验室安全内务的要求。
2 方法简介2.1方法原理异烟酸-巴比妥酸分光光度法，试样中的氰离子在弱酸性条件下与氯胺Ｔ反应生成氯化氰，然后与异烟酸反应，经水解后生成戊烯二醛，最后与巴比妥酸反应生成紫蓝色化合物，该化合物在600nm波长处有最大吸收。
2.2样品采集与保存采样点位的布设和采样方法按照HJ/T166执行，采集后用可密封的聚乙烯瓶在4℃冷藏保存，样品充满容器，采集后48h完成分析。
2.3样品的制备2.3.1氰化物试样的制备2.3.1.1称取约10g干重的样品于称量纸上，略微裹紧后移入蒸馏瓶。
另称取样品测定样品干物质。
连接蒸馏装置，打开冷凝管，在接收瓶中加入10ml氢氧化钠溶液(10g/L)作为吸收液。
在加入试样后的蒸馏瓶中依次加入200ml水、3ml氢氧化钠溶液(100g/L)和10ml硝酸锌溶液(100g/L)，摇匀，迅速加入5.0ml酒石酸溶液(150g/L)，立即盖塞。
打开电炉，由低档逐渐升高，溜出液以2ml/min-4ml/min速度进行蒸馏。
接收瓶内试样接近100ml时，停止蒸馏，用少量水冲洗溜出液导管后取出接收瓶，用水定容至100ml。
2.3.1.2氰化物空白试样制备：蒸馏瓶中只加200ml水和3.0ml氢氧化钠(100g/L)，其它和样品操作相同。
7--水质 总氰化物的测定 异烟酸—巴比妥酸分光光度法
210抽屉
1mL移液管
1根
用于取1%氯胺T
18
210抽屉
25mL比色管
8个
19
210抽屉
500mL洗瓶
1个
20
210抽屉
洗耳球
2个
21
210抽屉
烧杯
3个
一大一中一小
22
210抽屉
滴管
1根
带胶头
23
210抽屉
滤纸
1盒
定性即可
24
311抽屉
药勺
2把
试剂不足时重新配制时用
25
210或水房
去离子水
1桶
可用娃哈哈纯净水代替
水质
1
物品
序号
位置
名称
数量
备注
1
210
滴定管
1根
2
210
锥形瓶
3个
3
210
可调式电加热炉
3~5台
4
21050ຫໍສະໝຸດ mL蒸馏瓶6个5210
冷凝管
3~5个
6
210
可调式升降台
3~5个
7
210
胶管
5~8根
用于连接冷凝管
8
210
铁夹
3~5个
用于固定冷凝管
9
210
馏出液导管
3~5个
10
210抽屉
玻璃珠
若干
防止蒸馏过程中暴沸
26
各科室领
分光光度法记录表
2本
分光光度法记录及其续表
27
质管室领
哈希/2400分光光度计
1台
注意检查是否带上比色皿
试剂
序号
理化实验记录模板(2015年版药典)
5、硒对照溶液的制备：精密量取标准硒溶液5ml，置100ml烧杯中，加硝酸溶液(1→30)25ml和水10ml，摇匀，即得。
6、供试品溶液的制备：准确称取供试品g，照氧瓶燃烧法标准操作规范（2015年版药典四部通则0700），用1000ml燃烧瓶，以硝酸溶液(1→30)25ml为吸收液，进行有机破坏后，将吸收液移置1000ml烧杯中，用水15ml分次冲洗燃烧瓶及铂丝，并入吸收液中，即得。
7、将上述硒对照溶液与供试品溶液分别滴加氨试液调节pH至2.0±0.2后，
2、精密称取供试品g置A瓶中，加水10ml与10﹪酒石酸溶液3ml，迅速将仪器装置的导管C密塞于A瓶上，摇匀，小心加热，微沸1分钟。
3、取下碱性硫酸亚铁试纸，立即加三氯化铁试液与盐酸各1滴，15分钟内不得显绿色或蓝色。
注意事项：
A本试验所用仪器装置的连接处应严密，以免氢氰酸外逸，影响结果。
B操作中，“小心加热，微沸1分钟”，十分重要，应严格遵守，以保证氢氰酸的逸出，使与碱性硫酸亚铁反应，提高检测灵敏度。
C必要时，可取氰化物（CN）5ug作阳性对照。
结果：
结论：
检验人：
检验日期：
复核人：
复核日期：
审批人：
审批日期：
氰化物检查试验记录
测定方法：氰化物检查法（2015药典四部通则0806氰化物检查法-第二法）
使用天平：分析天平II
测定样品批号：
氰化物分析原始记录
受控
采样时间
分析方法 名称及编号
仪器名称
年时
□水质 氰化物的测定 容量法和分光光度法
方法 2 异烟酸-吡唑啉酮分光光度法 HJ484-2009 检出限
□海洋监测规范 第 4 部分:海水分析 氰化物
mg/L
异烟酸-吡唑啉酮分光光度法 GB17378.4-2007（20.1）
相对偏差（%）
是否合格
□是 □ 否
□是
□否
复核人： 年月 日
第 页共 页
□ 0.004 mg/l □ 0.0005mg/l
仪器型号
仪器编号
仪器溯源有效期
仪器溯源方式
样品种类 样品状态
序号
液体 样品编号
显色时间
min
测定波长（nm）
显色温度
℃ 比色皿厚度（cm）
取样体积 溜出液体 用于测定溜出液 V(ml) 积 V1(ml) V2 体积(ml)
吸光度 A
参比液
空白 A01
第 页共 页
平行样 样品编号 样品浓度 精 （mg/L） 密
均值 度
（mg/L） 检
相对偏差 查
（%） 是否 合格 质控样 样品编号 准 保证值 确 （mg/L） 度 测定值 检 （mg/L） 查 是否 合格 分析人： 年月 日
□是 □ 否
平行样 样品编号 样品浓度 （mg/L）
均值 （mg/L）
空白 A02
减空白后 吸光度 A-A0
A0
样品浓度 （mg/L）
回归方程 截距 a=
斜率 b=
相关系数 r=
绘制时间
计算公式
样品浓度 C (mg/L) m V1 V V2
m：根据校准曲线计算出的样品量（µg）；V：取样体积（ml）;V1 溜出液体积；V2 用于测定溜出液体积
职业卫生16---氰化物的测定原始记录
标准溶液：氰化氢标准溶液，溶液编号：标准值：
临用前，用吸收液稀释成1.0μg/mlCN-标准溶液标准溶液。
2.标准管的配制：
管号
0
1
2
3
4
5
标准溶液(ml)
0.00
0.10
0.50
1.试剂配制：
吸收液：氢氧化钠溶液（4g/L）。乙酸溶液，5%（v/v）。
酚酞溶液：溶解_____g酚酞于_____ml乙醇(95%)中，用水稀释至______ml。
缓冲液，PH=5.8：溶解______g磷酸二氢钾和______g磷酸氢二钠于_______ml水中。
氯胺T溶液，10g/L，临用前配置。
1.00
1.50
2.00
水
至5.0ml
含量(µg)
0.00
0.10
0.50
1.00
1.50
2.00
向各标准管加入1滴酚酞溶液，用乙酸溶液中和至酚酞褪色；加_____ml缓冲液和____ml氯胺T溶液，摇匀后，盖塞放置5min；加______ml显色溶液，加水至刻度，摇匀；在25℃-40℃水浴中放置40min，取出，冷却后，于600nm波长下测量吸光度；每个浓度重复测定3次，以吸光度均值对CN-含量（μg）绘制标准曲线。
—
—
—
—
备注
检测人：复核人：
3.样品处理及分析：
向装有滤膜的具塞刻度试管中加入10.0ml吸收液，洗脱10min。取出5.0ml，置于另一具塞比色管中，供测定。
4.样品中含量的计算：C－空气中CN-的浓度，mg/m3；
苦味酸钠分光光度法测定微量氰化物
第 28 卷第 5 期 1999 年 9 月辽 宁 化 工Vol . 28 ,No . 5Sep t ember ,1999Liao n ing Chemical Indust r yΞ苦味酸钠分光光度法测定微量氰化物张 一 心( 四川省天然气化工研究院 成都 610212)摘 要 在氢氧化钠介质中 ,氰根与苦味酸钠反应生成红色的异型紫酸钠 ,其吸光度与加入的氰根量成正比 。
由此可用分光光度法测定微量氰化物 。
测定波长λ= 490nm ,CN - 在 0～25μg/ 25mL 范围内 符合比耳定律 。
其表观摩尔吸光系数ε= 1 . 92 ×104 ,用于黄血盐钾中微量氰化物测定 ,结果满意 。
关键词 氰化物 分光光度法 苦味酸钠Sp ectrophotom etric Determina tion of T race of Cyan i de w ith S odium Picra t eZhan g Y i x i n( S ichuan Chemical Academy of Nat u ral G as , Chengdu 610212)Abstract : In t h e med ium of so d ium hydro x ide , f r ee cyanide react ed wit h so dium picrat e to for m a red salt , who se sp ect r a abso rp t ivit y is p r opo rtio n al to t h e am o unt of CN - , so t h e t r ace of CN - can be det ermined usin g sp ect r op h oto m et r ic met h o d. The w o r k ing wavelengt h 490nm is det ermined , and acco rded wit h Beer ’sL a w wit h in t h e range of CN - in 0 ～ 25μg/ 25mL . The app arent molar abso rp t ivit y is 1 . 92 ×104. This met h o d has been applied to t h e det er minatio n of t r ace of cyanide in pot assium f errocyanide wit h satisf acto ry re 2 su lt s .K ey w ords : Cyanide , S p ect r op h oto m et r y , S o d ium picrat e前 言钠溶液调节 p H 值为 10 . 0 ,按常规方法配制 。
氰化物原始记录表 HJ 484-2009 异烟酸-吡唑啉酮分光光度法
北京理工大学珠海学院分析监测中心原始记录表（ZHBIT/JB0039Ⅱ）编号：
校准曲线绘制原始记录
曲线名称：(总)氰化物标准曲线标准溶液来源：中国环境标准样品研究所
适用项目：(总)氰化物方法依据：HJ 484-2009 异烟酸-吡唑啉酮分光光度法
仪器型号：仪器编号：
测定波长：638nm 参比溶液：蒸馏水比色皿厚度：10mm 绘制日期：年月日
分析：校核：审核：
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广东省环境保护职业技术学校分析测试中心原始记录表(GDHX/JB0039Ⅰ）编号：
(总)氰化物分析原始记录表
样品名称：□标准样品□地表水□废水收样日期：年月日分析日期：年月日
仪器型号：仪器编号：
方法依据：HJ 484-2009 异烟酸-吡唑啉酮分光光度法方法检出限：0.004 mg/L
测定波长: 638 nm 比色皿厚度：10mm 参比溶液：蒸馏水计算公式：C=[(A-A0-a)/b] *V1/(V2*V)
校准曲线编号：绘制日期：年月日回归方程：a = b = r =
校准曲线检验(中等浓度标准溶液吸光值-空白值)：原方程吸光度：现测吸光度：相对偏差(%)：
分析：校核：审核：
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检测人：校核人：审核人：
分光光度法分析氰化物原始记录
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检测项目
氰化物
检测开始时间
年月日
检测依据
GB5009.36-2016第一法
检测结束时间
年月日
检测方法
分光光度法
温度及相对湿度
℃%
仪器名称及型号
可见分光光度计V-5600
仪器编号
××/××-003
ME204E电子天平
××/××-004
主要仪器条件
波长：638nm
比色杯厚度：10mm
样品处理情况
依GB5009.36-2016对样品进行处理，取均匀样品。
标准贮备液配制
( 50μg/mL )
标准物质GBW(E)080115 19059有效期至2020年1月
标准使用液配制
（1.00μg/mL）
吸取2mL氰化物贮备液至100mL的容量瓶中，并用浓度为2g/L的氢氧化钠溶液定容至100mL
样品空白
吸光度
计算公式
蒸馏酒及配制酒的计算公式：
式中：X-试样中氰化物的含量(以CN-计)，单位为毫克每升(mg/L)；
m-测定用试样中氰化物的质量，单位为微克(μg)；1000-换算系数；
V-试样体积，单位为毫升(mL)。
计算结果保留两位有效数字。
木薯粉结果计算：
式中：X-试样中氰化物的含量(以CN-计)，单位为毫克每升(mg/kg)；
式中：X-水样中氰化物的含量(以CN-计)，单位为毫克每升(mg/L)；
m-从校准曲线上差得样品管中氰化物的质量，单位为微克(μg)；
V1-馏出液总体积，单位为毫升(mL)；
V-水样体积，单位为毫升(mL)；
V2-比色所用馏出液体积，单位为毫升()。
计算结果保留两位有效数字。
样品编号
试样质量/体积
(mL)
标准使用液浓度
1.00μg/mL
（氰化物）标准系列
序号
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
标液移取体积（mL）
定容体积（mL）
氰化物含量C(μg)
吸光度A
相关系数r：截距b：斜率a：
检出限
酒为0.004mg/L，木薯粉为0.015mg/kg，水为0.002mg/L
定量限
酒为0.015mg/L，木薯粉为0.045mg/kg，水为0.006mg/L
A-测定试样溶液氰化物质量(以CN-计)，单位为微克(μg)；
1000-换算系数；m-试样质量，单位为克(g)；
V2-测定用蒸馏液体积，单位为毫升(mL)
V1-试样蒸馏液总体积，单位为毫升(mL)。
计算结果保留三位有效数字。
检测人：校核人：审核人：
分光光度法分析氰化物原始记录
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计算公式
包装饮用水、矿泉水结果计算：
定容体积
(mL)
稀释倍数
取样量
(mL)
吸光度
(A)
质量/浓度(μg)
计算结果
(mg/L)
报出结果
(mg/L)
检测人：校核人：审核人：
分光光度法分析氰化物原始记录
第 页 共 页
样品编号
试样质量/Hale Waihona Puke 积(mL)定容体积
(mL)
稀释倍数
取样量
(mL)
吸光度
(A)
质量/浓度(μg)
计算结果
(mg/L)
报出结果