001 内包装材料检验操作规程

SOP/QC(03)001－01 内包装材料检验操作规程
文件类别：操作规程
江西中兴汉方药业有限公司
目的：制定药品内包装材料检验标准操作规程，并按规程进行检验，保证检验操作规范化。

依据：
《内包装材料质量标准》；
药品生产质量管理规范（2010年修订）。

范围：适用于公司所有药品内包装材料的检验。

责任：质量控制科主任及检验员对本规程执行负责。

质量保证科主任及监控员对本规程的实施负责。

质量管理部经理负领导责任。

正文：公司药品用内包装材料种类主要包括：药品包装用铝箔、聚氯乙烯固体药用硬片、药用低密度聚乙烯袋（内）。

所有内包装材料应先检测微生物限度，再做其它项目的检验。

1内包装材料微生物限度检验：
1.1内包材微生物限度检验供试液的制备：
药品包装用铝箔、聚氯乙烯固体药用硬片、药用低密度聚乙烯袋（内）供试液的制备：取试样内层面面积约为20 cm2，将无菌棉签用pH7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液稍沾湿，在板孔范围内擦抹5次，擦拭方法按示1所示：
示1 示2
换1支棉签再擦抹5次，擦拭方法按示2所示。

每个位置用2支棉签共擦抹10次，共擦抹5个位置合计100 cm2。

每支棉签抹完后立即剪断，投入盛有30ml的pH7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液已灭菌的锥形瓶中。

全部棉签投入瓶中后，将瓶迅速摇晃1min，即得供试液。

1.2内包装材料的需氧菌、霉菌、酵母菌检查：
1.2.1供试品的检査
1）按计数方法适用性试验确认的计数方法进行供试品中需氧菌总数、霉菌和酵母菌总数的测定。

2）胰酪大豆胨琼脂培养基或胰酪大豆胨液体培养基用于测定需氧菌总数；沙氏葡萄糖琼脂培养基用于测定霉菌和酵母菌总数。

3）阴性对照试验
以稀释液代替供试液进行阴性对照试验，阴性对照试验应无菌生长，如阴性对照有菌生长，应进行偏差调査。

1.2.2试验前的准备：
1）无菌室无菌程度应符合规定；见《沉降菌监测规程》、《悬浮粒子监测规程》、浮游菌监测规程》。

2）供试品及所有已灭菌的平皿、试管、吸管、量筒、培养基等移至传递窗内并打开紫外灯。

3）开启无菌室空调净化装置，并使其工作不低于30min。

4）操作人员按《洁净室进出规程》进入无菌室，将所需物品从传递窗移入无菌室。

5）操作前先用乙醇棉球擦拭供试品瓶、盒、袋等的开口处周围，待干后用灭菌的手术镊或剪将供试品启封。

1.3检查方法：
1.3.1供试液的制备
1）液体供试品：取供试品10ml，加pH7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液至100ml，混匀，作为1：10供试液。

油剂可加入适量的无菌聚山梨酯80使供试品分散均匀。

2）固体、半固体或黏稠液供试品：
3）振摇法：取供试品10g,加入装有100ml pH7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液的三角烧瓶中，置振荡器中振荡5~40分钟，作为1：10供试液。

4）研钵法：取供试品10g置研钵中研细，加入加pH7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液100ml，混匀，作为1：10供试液。

5）匀浆仪法：取供试品10g置匀浆仪中，打开仪器运行60秒后在匀浆杯中加入加pH7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液100ml，混匀，作为1：10供试液。

1.3.2供试液的稀释（10倍递增释释法）
1）取2~3支灭菌试管，分别加入9ml灭菌稀释剂，另取1支灭菌吸管吸取1：10均匀供试液1ml，加入装有9ml灭菌稀释剂的试管中混匀，即为1:100供试液。

以此类推。

2）注平皿：在进行10倍递增稀释的同时，以该稀释液吸管，吸取各级稀释液各1ml至每个灭菌平皿中，每稀释级每种培养基至少制备2个平皿。

另取试验用的稀释液1ml置平皿中，作阴性对照。

3）倾注培养基：将预先配制好的培养基（需氧菌计数用胰酪大豆胨琼脂培养基，霉菌、酵母菌计数；用沙氏葡萄糖琼脂培养基）熔化，冷至约45℃时，倾注上述各个平皿约15~20ml，以顺时针或反时针方向快速旋转平皿混匀，置操作台上待凝。

1.4培养和计数
1.4.1 除另有规定外，胰酪大豆胨琼脂培养基平板在30〜35°C培养3〜5天，沙氏葡萄糖琼脂培养基平板在20〜25°C培养5〜7天，观察菌落生长情况，点计平板上生长的所有菌落数，计数并报告后。

菌落蔓延生长成片的平板不宜计数。

点计菌落数后，计算各稀释级供试液的平均菌落数，按菌数报告规则报告菌数。

若同稀释级两个平板的菌落数平均值不小于15，则两个平板的菌落数不能相差1倍或以上。

1.4.2菌数报告规则
1.4.3 需氧菌总数测定宜选取平均菌落数小于300cfu的稀释级、霉菌和酵母菌总数测定宜选取平均菌落数小于100cfu的稀释级，作为菌数报告的依据。

取最髙的平均菌落数，计算lg、lml或10cm2供试品中所含的微生物数，取两位有效数字报告。

1.4.4如各稀释级的平板均无菌落生长，或仅最低稀释级的平板有菌落生长，但平均菌落数小于1时，以<1乘以最低稀释倍数的值报告菌数。

1.5结果判断
1.5.1需氧菌总数是指胰酪大豆胨琼脂培养基上生长的总菌落数(包括真菌菌落数菌）；霉菌和酵母菌总数是指沙氏葡萄糖琼脂培养基上生长的总菌落数(包括需氧菌菌落数）。

1.5.2若因沙氏葡萄糖琼脂培养基上生长需氧菌使霉菌和酵母菌的计数结果不符合微生物限度要求，可使用含抗生素（如氯霉素、庆大霉素）的沙氏葡萄糖琼脂培养基或其他选择性培养基（如玫瑰钠琼脂培养基)进行霉菌和酵母菌总数测定。

1.5.3使用选择性培养基时，应进行培养基适用性检查。

若采用MPN法，测定结果需氧菌总数。

1.5.4各品种项下规定的微生物限度标准解释如下：
101cfu：可接受的最大菌数为20;
102cfu：可接受的最大菌数为200;
103cfu：可接受的最大菌数为2000，依此类推。

若供试品的需氧菌总数、霉菌和酵母菌总数的检査结果均符合该品种项下的规定，判供试品符合规定；若其中任何一项不符合该品种项下的规定，判供试品不符规定。

1.6控制菌检查：
供试品检出控制菌或其他致病菌时，按一次检出结准为准，不再复试。

1.6.1大肠埃希菌检查：
1）供试液制备和増菌培养取1:10供试液。

或取1g或1ml供试品的供试液，接种100ml的胰酪大豆胨液体培养基中，混匀，30~35℃培养18~24小时。

2）选择和分离培养取上述培养物1ml接种至100ml麦康凯液体培养基中，42~44℃培养24~48小时。

取麦康凯液体培养物划线接种于麦康凯液体培养基平板上，30~35℃培养18~72小时。

3）结果判断若麦康凯液体培养基平板上有菌落生长，应进行分离、纯化及适宜的鉴定试验，确认是否为大肠埃希菌；若麦康凯液体培养基平板上没有菌落生长，或虽有菌落生长但鉴定结果为阴性，判供试品未检出大肠埃希菌。

1.6.2 缓冲液配制方法
1）pH7.0氯化钠-蛋白胨缓冲液：取磷酸二氢钾3.56g ，磷酸氢二钠 7.23g，氯化钠4.30g，蛋白胨1.0g，加水1000ml ，微温溶解，过滤，分装、灭菌
2）0.9%无菌氯化钠溶液：取氯化钠9.0g加水溶解使成1000ml，过滤，分装灭菌。

2内包装材料其它项目的检验：
2.1药品包装用铝箔的检验
2.1.1检查项目：常规检查包括：外观、尺寸、保护层粘合性、粘合剂涂布量差异、开卷性
能、荧光物质、挥发物、溶出物试验（易氧化物、重金属）、针孔度；
2.1.2检查方法：
1）外观：取本品5份，每份长度不小于1000mm，在自然光线明亮处，距离样品25cm正视目测，与质量标准所附实样对比，应与质量标准所述一致。

2）尺寸：取本品5份，每份长度不小于500mm，宽度用刻度单位为0.5mm的不锈钢直尺测量宽度；厚度用刻度单位为0.01mm千分尺进行测量。

分别测量10处不同的的位置并记录数据，计算平均值进行报告。

所用测量工具千分尺必须是鉴定合格的方可使用。

3）保护层粘合性：取一张纵向长90mm，宽为全幅的试样（实样不应有皱褶）。

将试样平放在玻璃板上，保护层向上，取聚酯胶粘带（与铝箔的剥离力不小于2.94N/20mm）一片，横向均匀地贴压试样表面，以160°～180°方向迅速地剥离，保护层应无明显的脱落。

4）粘合剂涂布量差异：用直尺量取100mm×100mm作为样品，取样品5份。

用精度单位为万分之一的电子天平精密称定重量；再用乙酸乙酯或其他溶剂擦去粘合剂，用精度单位为万分之一的电子天平精密称定重量。

前后两次之差即为粘合剂的涂布量，计算5份涂布量的平均值，各片涂布量与平均值之间差异均应在±10.0%以内。

5）开卷性能：用直尺量取100mm×100mm本品4份。

将试样粘合层与保护层叠合，置于一块大小适宜的平板上，依次在试样上放置20mm×20mm的小平板与1.0kg砝码，于电热恒温干燥箱中40℃保温2h后，取出，观察，粘合层与保护层不得粘合。

6）荧光物质：用直尺量取100mm×100mm本品5份，分别置于紫外灯下，在254nm和365nm 波长处观察，保护层及粘合层的荧光均不得呈片状。

7）挥发物：用直尺量取100mm×100mm本品2份，用精度单位为万分之一的电子天平中130℃干燥20min后，置于干燥器中，放置30min，再用精度单位为万分之一的电子天平精密称定重量,干燥前后样品质量之差不得过4mg。

8）溶出物试验：
供试液：取本品内表面积300cm2，切成3cm×0.3cm的小片，用精度单位为0.01g 的电子天平称定小片的重量，在玻璃器皿中用纯化水浸洗，取出，室温干燥后，置于250ml 的锥形瓶中，用250ml量筒加水200ml，加橡胶塞封口并用牛皮纸包裹瓶口系上绳后，置高压蒸气灭菌器内110℃±2℃维持30min，放冷至室温，作为供试液。

用250ml量筒量取水200ml，置于250ml的锥形瓶中，加橡胶塞封口并用牛皮纸包裹瓶口系上绳后，置高压蒸汽灭菌器内110℃±2℃维持30min，放冷至室温，作为空白液。

进行以下实验。

A易氧化物：用20ml移液管精密取水浸液20ml，加入到150ml锥形瓶，再用20ml移液管精密加入高锰酸钾滴定液（0.002mol/L）20ml，用1.0ml刻度吸管加入稀硫酸1ml，煮沸3min，迅速冷却，用精度单位0.01g的电子天平加入碘化钾0.1g，在暗处放置5min，
用硫代硫酸钠滴定液（0.01 mol/L）滴定，滴定至近终点时，用0.5ml刻度吸管加入临用新制淀粉指示液0.25ml，继续滴定至无色，另取水空白液同法操作，二者消耗滴定液之差不得过1.5ml。

B重金属：取50ml纳氏比色管三支，在管壁上分别标记甲、乙、丙三个记号。

甲管中加入标准铅溶液（标准铅溶液体积=样品重量×使用的溶出物体积×重金属限量/标准铅溶液浓度×溶出物的总体积），用刻度吸管2.0ml加入醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml，加水稀释置比色管50ml刻度线处；乙管中加入用20ml移液管精密量取的水浸出液40ml, 用刻度吸管2.0ml加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml，加水稀释置比色管50ml刻度线处；丙管中加入用20ml移液管精密量取的水浸出液40ml,加入标准铅溶液（标准铅溶液体积=样品重量×使用的溶出物体积×重金属限量/标准铅溶液浓度×溶出物的总体积），用刻度吸管2.0ml加入醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml，加水稀释置比色管50ml刻度线处。

再在甲、乙、丙三管中用刻度吸管2.0ml分别加入硫代乙酰胺试液各2ml，摇匀，放置2min，，同置白纸上，自上而下透视，当丙管中显出的颜色不浅于甲管时，乙管中显示的颜色与甲管比较，不得更深。

重金属不得过百万分之零点二五。

9）针孔度：取长400mm，宽250mm（当宽小于250mm时，取卷幅宽）试样10份，逐张平铺于针孔检查台上，在暗处检查其针孔。

不应有密集的、连续性的、周期性的针孔。

每平方米中，直径大于0.3mm的针孔不允许有；直径为0.1～0.3mm的针孔数不得超过1个。

2.2聚氯乙烯固体药用硬片的检验
2.2.1检查项目：常规检查包括：外观、尺寸、钡盐、溶出物试验（澄清度、易氧化物、不
挥发物、重金属）；
2.2.2检查方法：
1）外观：在光线明亮处，取本品长度不小于1000mm，本品在自然光线明亮处，正视目测。

检查应与质量标准所述一致。

2）尺寸：随机抽取5份聚氯乙烯固体药用硬片，每份不少于500mm，宽度用刻度单位为1.0mm 的直尺进行测量，厚度用刻度单位为0.01mm千分尺进行测量。

分别测量10处不同的位置并记录数据，计算平均值进行报告。

所用测量工具千分尺必须是鉴定合格的方可使用。

3）钡盐：用精度单位0.01g的电子天平称取本品2.0g，置坩埚内，缓缓炽灼至炭化，放冷，用刻度吸管1.0ml加盐酸1ml溶解后，蒸干，箱式电阻炉800℃炽灼使完全灰化。

放冷，残渣加入用量筒25ml量取1mol/L盐酸10ml溶解，过滤，滤液中用1.0ml刻度吸管加稀硫酸1ml，摇匀，不得发生混浊。

4）溶出物试验：
供试液：取本品内表面积300cm2，切成3cm×0.3cm的小片并用精度单位0.01g的电子天平称定重量，水洗，室温干燥后，一份置于250ml的锥形瓶中，用250ml量筒加水200ml，加橡胶塞封口并用牛皮纸包裹瓶口系上绳后，置高压蒸汽灭菌器内121℃±2℃维持
30min，放冷至室温；第二份置于250ml的具塞锥形瓶中，用250ml量筒加加65%乙醇200ml，密封，置三用恒温水箱中70℃±2℃恒温水浴保温2h后，放冷至室温；第三份置于250ml的具塞锥形瓶中，用250ml量筒加正己烷200ml，密封，置三用恒温水箱中58℃±2℃恒温水浴保温2h后，放冷至室温。

空白液：另取试验用的同批水，用250ml量筒加水200ml，加入250ml具塞锥形瓶中，密封，置高压蒸汽灭菌器内121℃±2℃维持30min，放冷至室温；另取试验用的同批65%乙醇，用250ml量筒加65%乙醇200ml，加入250ml具塞锥形瓶中，密封，置三用恒温水箱中70℃±2℃恒温水浴保温2h后，放冷至室温；另取试验用的同批正己烷，用250ml 量筒加正己烷200ml，加入250ml具塞锥形瓶中，密封，置三用恒温水箱中58℃±2℃恒温水浴保温2h后，放冷至室温。

A澄清度：用25ml量筒量取水供试液10ml加入的试管（规格：18mm×180mm）中，在黑色背景下观察应澄清，如混浊，与标准2号浊度液比较，不得更浓。

B易氧化物：用20ml移液管精密量取水供试液20ml，用20ml移液管精密加入0.002mol/L 高锰酸钾溶液20ml，用刻度吸管1.0ml加入稀硫酸1ml，煮沸3min，迅速冷却，用精度单位0.01g的电子天平加0.1g碘化钾，在暗处放置5min，用硫代硫酸钠滴定液（0.01mol/L）滴定至浅棕色，再用胶头滴管加入5滴淀粉指示液后滴定至无色。

另取水空白对照液同法操作，两者消耗硫代硫酸钠滴定液（0.01mol/L）的体积之差不得过
1.5ml。

C不挥发物：用20ml移液管分别精密量取水、65%乙醇、正己烷供试液与对应的空白液对照液各100ml置于已恒重的蒸发皿中，水浴蒸干，在电热恒温干燥箱105℃干燥至恒重。

冷却后用精度单位万分之一的电子天平称定重量，水、65%乙醇、正己烷不挥发物与其各自对应的空白对照液之差均不得过30.0mg。

D重金属：取25ml纳氏比色管三支，在管壁上分别标记甲、乙、丙三个号。

甲管中加入标准铅溶液（标准铅溶液体积=样品重量×量取的溶出液体积×重金属限量/标准铅溶液浓度×溶出液的总体积），用刻度吸管2.0ml加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml，加水稀释至比色管25ml刻度线；乙管中加入用20ml移液管精密量取的水浸出液20ml, 用刻度吸管2.0ml加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml，加水稀释至比色管25ml刻度线；丙管中加入用20ml移液管精密量取的水浸出液20ml,加入标准铅溶液（标准铅溶液体积=样品重量×量取的溶出液体积×重金属限量/标准铅溶液浓度×溶出液的总体积），用刻度吸管
2.0ml加醋酸盐缓冲液（pH
3.5）2ml，加水稀释至比色管25ml刻度线。

再在甲、乙、丙
三管中用2.0ml刻度吸管分别加入硫代乙酰胺试液各2ml，摇匀，放置2min，同置白纸上，自上而下透视，当丙管中显出的颜色不浅于甲管时，乙管中显示的颜色与甲管比较，不得更深。

含重金属不得超过百万分之一。

2.3药用低密度聚乙烯袋（内）的检验
2.3.1检查项目：常规检查包括：外观、尺寸、炽灼残渣、溶出物试验（重金属、易氧化物、
不挥发物）。

2.3.2检查方法：
1）外观：取本品不少于1个，在自然光线明亮处，正视目测，检查应与质量标准所述一致。

2）尺寸：随机抽取5份药用低密度聚乙烯袋（内），长度和宽度用刻度单位为1.0mm的卷尺及直尺进行测量。

分别测量10处，计算平均值进行报告。

3）炽灼残渣：用精度单位万分之一的电子天平精密称定已剪碎了的本品5.0g，置已恒重的坩埚，缓缓炽灼至完全炭化，再于550℃灼烧至恒重，冷却用用精度单位万分之一的电子天平精密称定重量，遗留残渣不得过0.1%。

4）溶出物试验：
供试液：取本品内表面积600cm2，切成3cm×0.3cm的小片并用精度单位0.01g的电子天平称定重量，水洗，室温干燥后，一份置于250ml的具塞锥形瓶中，用250ml量筒加水200ml，用电子天平称定重量，置三用恒温水箱中70℃±2℃恒温水浴保温2h后，放冷至室温，用电子天平称定重量，并用同批的水补充损失的的量；第二份置于250ml的具塞锥形瓶中，用250ml量筒加加65%乙醇200ml，用精度单位0.01g的电子天平称定重量，置三用恒温水箱中70℃±2℃恒温水浴保温2h后，放冷至室温，用精度单位0.01g 的电子天平称定重量，并用同批的65%乙醇补充损失的的量；第三份置于250ml的具塞锥形瓶中，用250ml量筒加加正己烷200ml，用精度单位0.01g的电子天平称定重量，置三用恒温水箱中58℃±2℃恒温水浴保温2h后，放冷至室温，用精度单位0.01g的电子天平称定重量，并用同批的正己烷补充损失的的量。

空白液：另取试验用的同批水、65%乙醇、正己烷各200ml作为空白溶液。

A重金属：取25ml纳氏比色管三支，在管壁上分别标记甲、乙、丙三个号。

甲管中加入标准铅溶液（标准铅溶液体积=溶出物称取的样品重量×重金属限量/标准铅溶液浓度），用刻度吸管2.0ml加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml，加水稀释至比色管25ml刻度线；乙管中加入用20ml移液管精密量取的水浸出液20ml, 用刻度吸管2.0ml加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml，加水稀释至比色管25ml刻度线；丙管中加入用20ml移液管精密量取的水浸出液20ml,加入标准铅溶液（标准铅溶液体积=样品重量×使用的溶出物体积×重金属限量/标准铅溶液浓度×溶出物的总体积），用刻度吸管2.0ml加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml，加水稀释至比色管25ml刻度线。

再在甲、乙、丙三管中用2.0ml刻度吸管分别加入硫代乙酰胺试液各2ml，摇匀，放置2min，同置白纸上，自上而下透视，当丙管中显出的颜色不浅于甲管时，乙管中显示的颜色与甲管比较，不得更深。

含重金属不得超过百万分之一。

B易氧化物：用20ml移液管精密量取水供试液20ml，用20ml移液管精密加入0.002mol/L 高锰酸钾溶液20ml，用刻度吸管1.0ml加入稀硫酸1ml，煮沸3min，迅速冷却，用精度
单位0.01g的电子天平加0.1g碘化钾，在暗处放置5min，用硫代硫酸钠滴定液（0.01mol/L）滴定至浅棕色，再用0.5ml刻度吸管加临用新制的淀粉指示液0.25ml后滴定至无色。

另取水空白对照液同法操作，两者消耗硫代硫酸钠滴定液（0.01mol/L）的体积之差不得过1.5ml。

C不挥发物：用20ml移液管分别精密量取水、65%乙醇、正己烷供试液与对应的空白液对照液各100ml置于已恒重的蒸发皿中，水浴蒸干，在电热恒温干燥箱105℃干燥至恒重。

冷却后用精度单位万分之一的电子天平称定重量，水、65%乙醇、正己烷不挥发物与其各自对应的空白对照液之差不得过30.0mg。

2.3.3材质、加工内容及适用范围：本品是以低密度聚乙烯树脂（LDPE）为主要原料采用流
涎法、吹割法生产的药用薄膜，及由此薄膜通过热封制成的袋。

适用于非无菌固体原料药的包装。

3相关试剂溶液的配制：
3.1淀粉指示液：用精度单位0.01g的电子天平称取可溶性淀粉0.5g，置150ml烧杯中，用
5ml量筒加水5ml，用玻璃棒搅拌使溶解，再用100ml量筒加沸水100ml，用玻璃棒搅拌使溶解，置电炉上煮沸2分钟，放冷，即得。

3.2标准铅溶液：用万分之一天平称取硝酸铅0.1559g，置1000ml量瓶中，用5ml吸量管加
硝酸5ml，并用50ml量筒加水50ml，盖严瓶塞顺时针振摇使充分溶解，再用烧杯加水至刻度下0.5cm，换用胶头滴管滴加至刻度，盖严瓶塞翻转振摇不少于20次使充分混匀，转移至1000ml试剂瓶中，作为贮藏液。

临用前，用10ml移液管精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，用烧杯加水至刻度下0.5cm，换用胶头滴管滴加至刻度，盖严瓶塞翻转振摇不少于20次使充分混匀，即得。

（本液每毫升相当于10μg的Pb）。

3.3硫代乙酰胺试液：用万分之一天平称取硫代乙酰胺4g，置150ml烧杯中，用100ml量筒
加水100ml，用玻璃棒搅拌使完全溶解，转移至125ml试剂瓶中，置冰箱中保存。

临用前用1ml吸量管取1.0ml，置具塞试管中，用5ml吸量管加入混合液（由1mol/L氢氧化钠溶液15ml、水5.0ml、及甘油20ml组成）5.0ml，置SHH.W21-600型三用恒温水箱上加热20秒钟，冷却，立即使用。

3.4混合酸：用100ml的量筒取硝酸80ml,置于200ml烧杯中，再用50ml的量筒取高氯酸20ml，
缓缓倒入同一烧杯中，边加边用玻璃棒搅拌混合均匀，即得。

3.5盐酸（1→2）：用100ml的量筒量取50ml盐酸，倒入150ml的烧杯中，再接着用100ml
的量筒量取50ml的水，缓缓加入到烧杯中并用玻璃棒时时搅拌，放冷至室温，再加水稀释至100ml的刻度线上，用玻璃棒搅拌均匀，即得。

3.6草酸溶液（1→100）：用万分之一天平称取1g草酸，置于100ml容量瓶中，用烧杯加水
40ml倒入容量瓶中，盖严瓶塞顺时针振摇使充分溶解，再用烧杯加水至刻度下0.5cm，换用胶头滴管滴加至刻度，盖严瓶塞翻转振摇不少于20次使充分混匀，即得。

3.7铁氰化钾溶液（1→10）：用万分之一天平称取10g铁氰化钾，置于100ml容量瓶中，用
100ml的烧杯加水40ml倒入容量瓶中，盖严瓶塞顺时针振摇使充分溶解，再用烧杯加水至刻度下0.5cm，换用胶头滴管滴加至刻度，盖严瓶塞翻转振摇不少于20次使充分混匀，即得。

3.8铅标准储备液（1.0mg/ml）：从国家标准物质研究中心购得。

铅标准应用液（1.0μg/ml）：用1.0ml移液管精密吸取铅标准储备液1.0ml置于10ml 的容量瓶1中，用烧杯加水至刻度下0.5cm，换用胶头滴管滴加至刻度，盖严瓶塞翻转振摇不少于20次使充分混匀，即得；再用1.0ml的移液管精密吸取容量瓶1中的液体
1.0ml置于10ml容量瓶2中，用烧杯加水至刻度下0.5cm，换用胶头滴管滴加至刻度，
盖严瓶塞翻转振摇不少于20次使充分混匀，即得；再用1.0ml的移液管精密吸取容量瓶2中的液体1.0ml置于10ml容量瓶3中，用烧杯加水至刻度下0.5cm，换用胶头滴管滴加至刻度，盖严瓶塞翻转振摇不少于20次使充分混匀，即得铅标准应用液。

3.9氢氧化钠溶液（1→500）：用电子天平称取0.2g氢氧化钠，置于150ml烧杯中，用50ml
的量杯加水40ml,并用玻璃棒搅拌使之溶解，放冷至室温，用玻璃棒转移至100ml的容量瓶中。

用25ml的量杯加水10ml涮洗150ml的烧杯，涮洗3次，并将每次的涮洗液倒入100ml的容量瓶中，再用烧杯加水至刻度下0.5cm，换用胶头滴管滴加至刻度，盖严瓶塞翻转振摇不少于20次使充分混匀，即得；
3.10硼氢化钠溶液（1→100）：用电子天平称取1.0g硼氢化钠，置于100ml容量瓶中，用100ml
的烧杯加氢氧化钠溶液（1→500）40ml倒入容量瓶中，盖严瓶塞顺时针振摇使充分溶解，再用烧杯加氢氧化钠溶液（1→500）至刻度线下0.5cm，换用胶头滴管滴加至刻度，盖严瓶塞翻转振摇不少于20次使充分混匀，即得。

应临用新制。

3.11硝酸镁溶液：称取15g硝酸镁［Mg(NO
3)·6H
2
O］置于100ml容量瓶中，用100ml的烧杯
加水40ml倒入容量瓶中，盖严瓶塞顺时针振摇使充分溶解，再用烧杯加水至刻度线下
0.5cm，换用胶头滴管滴加至刻度，盖严瓶塞翻转振摇不少于20次使充分混匀，即得。

3.12砷标准储备液：用电子天平精密称取已经在100℃干燥2h的三氧化二砷0.1320g，置于
150ml的烧杯中，用10ml量杯加氢氧化钠（1→5）5ml至烧杯中，并用玻璃棒搅拌使之溶解，再用25ml的量杯加硫酸（6→100）25ml，并用玻璃棒搅拌均匀并用玻璃棒引流移入1000ml的容量瓶中，用1000ml的量筒加新煮沸冷却的水稀释至刻度线下0.5cm，换用胶头滴管滴加至刻度，盖严瓶塞翻转振摇不少于20次使充分混匀，即得。

贮存于棕色具塞玻璃瓶中。

（此溶液每毫升相当于0.10mg砷。

）
砷标准溶液：用1.0ml移液管精密吸取1.0ml砷标准贮备液，置于100ml容量瓶中，用刻度吸管加硫酸（6→100）1ml，用烧杯加水至刻度线下0.5cm，换用胶头滴管滴加至刻度，盖严瓶塞翻转振摇不少于20次使充分混匀，即得。

（此溶液每毫升相当于1.0μg 的砷。

）。