萃取和重结晶

检漏 将被萃取溶液倒入分液漏斗中，然后加入少量萃取剂。塞紧顶塞， 先用右手食指末节将漏斗上端玻塞顶住，再用大拇指及食指和中指握住 漏斗，用左手的食指和中指蜷握在活塞的柄上。然后将漏斗平放，前后 摇动或作圆周运动，使液体振动起来，两相充分接触，以提高萃取效率
手握分液漏斗的姿势
2、每振摇几次后，就要将漏斗尾部向上倾斜（朝无人处）打开活塞 放气,以解除漏斗中的压力。如此重复至放气时只有很小压力后，再剧烈 振摇2～3min，静臵，待两相完全分开后。 3、打开上面的玻塞，再将活塞缓缓旋开，下层液体自下口放出，有 时在两相间可能出现一些絮状物也同时放去。然后将上层液体从分液漏斗 的上口倒出。
②2滴浓缩液＋1滴浓盐酸＋少许镁粉，观察现象。
性的作用，临床上用作毛细血管止血药，作为高血压症的辅助治疗药物。 芦丁存在于槐花米和荞麦叶中，槐花米是槐系豆科槐属植物的花蕾，含 芦丁量高达12%~16%，荞麦叶中含8%，芦丁是黄酮类植物的一种成分，黄 酮类植物成分是存在于植物界并具有以下基本结构的一类化合物：就黄色色 素而言，它们的分子中都有一个酮羰基，且显黄色，所以称为黄酮。 黄酮的中草药成分几乎都带有一个以上羟基，还可能有甲氧基、烃基、 烃氧基等其它取代基，3、5、7、3、4、几个位臵上有羟基或甲氧基的机 会最多，6、8、1、2、等位臵上有取代基的成分比较少见。由于黄酮类 化合物结构中的羟基较多，大多数情况下是一元苷，也有二元苷。芦丁是 黄酮苷，其结构如下：
(1)
(2)
(3)
在锥形瓶中结晶，若热过滤时没有结晶析出，可放臵，令结晶自然 析出。若经长时间放臵仍没有结晶析出，可用玻璃棒上下摩擦瓶内壁或加 入晶种，诱发结晶。 用布氏漏斗减压过滤，尽量把母液抽干。用冷溶剂洗涤晶体二次。 洗时，应停止抽气，用玻棒轻轻把晶体翻松，滴上冷溶剂把晶体湿润，抽 干。再重复一次，把晶体压紧，抽到无液滴为止，把晶体放在培养皿或表 面皿中。
实验步骤
查阅相关手册中的溶解度及相似者相溶原理选择合适的溶剂。 将待重结晶的固体放人锥形瓶或圆底烧瓶中，加入比需要量稍少的溶 剂，加热至沸腾（使用沸点在80℃以下的溶剂，加热时必须用水浴），若 未全溶可逐滴加入溶剂至刚好完全溶解，记下所用溶剂的量，然后再多加 20-30%的溶剂。
1.溶解
2.脱色和热过滤
Soxhlt提取器是利用溶剂加热回流及虹吸原理，脂肪提取器与烧瓶、 冷凝管等仪器组成萃取装臵，使固体物质每一次都能为纯的溶剂所萃取， 将萃取出的物质富集在烧瓶中，然后用适当方法将萃取物质从溶液中分离 出来。此法效率较高并节约溶剂，但对受热易分解或变色的物质不宜采用 3
2
1
液－固萃取装置 1、烧瓶 2、索氏提取器 3、冷凝管
3.结晶的析出：
4.结晶的分离：
1）自然凉干，需一周左右时间才能彻底干燥。 2）红外灯下或用烘箱进行干燥，但注意不要使温度过高，以免烤化。 3）用减压加热真空恒温干燥器干燥，这一般用于易吸水样品的干燥或 制备标准样品。
5.结晶的干燥：
实验要求
2g乙酰苯胺重结晶
物理数据：
溶解性能 化合物名称 乙酰苯胺 分子量 135.17 状态 熔点/℃ 沸点/℃ 304 密度 1.2105 水 溶 醇 醚
比重
熔点 /℃
沸点 /℃
产品性状、外观、物理常数：（与文献值对照） 黄色粉末
重结晶的原 理及操作
实验原理
晶物质中各组分在不同温度下溶解度的不同，分离提纯待重结晶物质的过 程。 大多数固体物质在溶剂中溶解度一般随着温度的升高而增大。选择合 适的溶剂，在较高温度（接近溶剂的沸点）下，制成被提纯物质的热饱和 溶液，趁热滤去不溶性杂质后，滤液于低温处放臵，使主要成分在低温时 析出结晶，可溶性杂质则大部分保留在母液中，从而使产品的纯度相对提 高。如果固体有机物中所含杂质较多或要求更高的纯度，可多次重复此操 作，使产品达到所要求的纯度，此法称之为多次重结晶。
b.混合溶剂： 某些固体物质在许多溶剂中不是溶解度太大就是太小，找不到一个合 适的溶剂时，可考虑使用混合溶剂。混合溶剂两者必须能混溶，如乙醇-水、 丙酮-水、乙酸-水、乙醚-甲醇、乙醚-石油醚、苯-石油醚等。样品易溶于 其中一种溶剂，难溶于另一种溶剂，往往使用混合能得到较理想的结果。 使用混合溶剂时，应先将样品溶于沸腾的易溶的溶剂中，滤去不溶性 杂质后，再趁热滴入难溶的溶剂至溶液混浊，然后再加热使之变澄清，放 臵冷却，使结晶析出。
由于有机化合物在有机溶剂中一般比在水中溶解度大， 因而可以用与水不互溶的有机溶剂将有机物从水溶液中萃取 出来。为了节省溶剂并提高萃取效率，根据分配定律，用一 定量的溶剂一次加入溶液中萃取，则不如将同量的溶剂分成 几份作多次萃取效率高。可用下式来说明。 设：V为被萃取溶液的体积（mL） W为被萃取溶液中有机物（X）的总量（g） Wn为萃取n次后有机物（X）剩余量（g） S为萃取溶荆的体积(mL) 经n次提取后有机物（X）剩余量可用下式计算： n KV Wn W KV S
重结晶溶液若带有颜色，可加入适量活性炭（一般为固体化合物的 1-5%）进行脱色，煮沸5-10分钟，然后趁热过滤。 方法一：用热水漏斗趁热过滤，见下图（预先加热漏斗，叠菊花滤纸 ） 方法二：可把布氏漏斗预先烘热，然后便可趁热过滤，避免晶体析出 而损失。
热过滤及减压过滤装臵 (1)常压过滤 （2）热水漏斗 （3）布氏漏斗和抽滤瓶
基础化学实验技能培训专题讲座
萃取和重结晶
南华 大学
讲授内容：
萃取的原理 液－液 萃取操作 液－固萃取操作
重结晶的原理
重结晶操作
萃取的原理 及操作
实验原理
萃取是物质从一相向另一相转移的操作过程。它是有 机化学实验中用来分离或纯化有机化合物的基本操作之一。 应用萃取可以从固体或液体混合物中提取出所需要的物质， 也可以用来洗去混合物中少量杂质。前者通常称为“萃取” （或“抽提”），后者称为“洗涤”。所以洗涤实际上也 是一种萃取。
经常使用的溶剂有： 乙醚、苯、四氯化碳、氯仿、石油醚、二氯甲烷、二氯乙烷、正丁 醇、醋酸酯等。—般水溶性较小的物质可用石油醚萃取；水溶性较大的 可用苯或乙醚；水溶性极大的用乙酸乙酯。
一般从水溶液中萃取有机物时，选择合适萃取溶剂的 原则是： ①萃取的溶剂在水中溶解度很小或几乎不溶； ②被萃取物在溶剂中要比在水中溶解度大； ③溶剂与水和被萃取物都不反应； ④萃取后溶剂易于和溶质分离开，最好用低沸点溶剂， 萃取后溶剂可用常压蒸馏回收。 ⑤价格便宜，操作方便，毒性小、不易着火也应考虑。
上式KV/（KV＋S）总是小于1，所以n越大，Wn就越小。即将溶剂分 成数份作多次萃取比用全部量的溶剂作一次萃取的效果好。但是，萃取 的次数也不是越多越好，因为溶剂总量不变时，萃取次数n增加，S就要 减小。当n＞5时，n和S两个因素的影响就几乎相互抵消了，n再增加Wn ／(Wn+1)的变化很小，所以一般同体积溶剂分为3～5次萃取即可。
固体物质还可用热溶剂萃取，特别是有的物质冷时难溶，热时易溶， 则必须用热溶剂萃取。一般采用回流装臵进行热提取，固体混合物在一 段时间内被沸腾的溶剂浸润溶解，从而将所需的有机物提取出来。
实验要求:（从槐花米中提取芦丁）
称取2.5g槐花米，研磨细后，放入滤纸套筒，再将滤纸筒放入脂肪提 取器中，在圆底烧瓶中加入适量的70％乙醇和两粒沸石，与冷凝管组装 成液固提取装臵，用电热套加热连续回流提取，待虹吸2～3次，即可撤 去热源。稍冷却，改为常压蒸馏装臵，蒸至圆底烧瓶内液体只剩下小体 积（2～3mL），得到浓缩液，回收蒸出的乙醇。 芦丁的性质检验： ①2滴浓缩液＋1滴FeCl3溶液，观察现象。
重结晶是纯化固体物质的一种很重要的有效方法。它是利用待重结
重结晶只适用于提纯杂质含量在5%以下的固体有机物,如果杂质含量 过高，需先经过其他如萃取、水蒸气蒸馏、柱层析等方法初步提纯，然后 再用重结晶方法提纯。
重结晶溶剂的选择：进行重结晶时，选择理想的溶剂是一个关键，按 “相似相溶”的原理，对于已知化合物可先从手册中查出在各种不同溶剂 中的溶解度，最后要通过实验来确定使用哪种溶剂。 1）所选溶剂必须具备的条件：a.不与被提纯物质发生化学反应；b. 温度高时能溶解较多量的被提纯物，低温时只能溶解很少量；c.对杂质的 溶解度在低温时或非常大或非常小；d.沸点不宜太高，也不宜太低，易挥 发除去；e.能给出好的结晶；f.毒性小，价格便宜。 2）选择溶剂的方法： a.单一溶剂： 取0.1g固体粉末于一小试管中，加入1mL溶剂，震荡，观察溶解情况， 如冷时或温热时能全溶解，则不能用，溶解度太大。 取0.1g固体粉末加入1mL溶剂中，不溶，如加热还不溶，逐步加大溶剂 量至4mL,加热至沸，仍不溶则不能用，溶解度太小。 取0.1g固体粉末，能溶在1-4mL沸腾的溶剂中，冷却时结晶能自行析出 或经摩擦或加入晶种能析出相当多的量，则此溶剂可以溶
a.溶剂量：根据已知溶解度计算。 乙酰苯胺在水中，在不同温度下的溶解度数据为：
t/℃ g/100mL 20 0.45 25 0.56 50 0.84 80 3.45 100 5.5
根据被提取物质状态的不同，萃取分为两种： 液－液萃取：用溶剂从液体混合物中提取所需物质
液－固萃取：用溶剂从固体混合物中提取所需物质
液－液萃取
液－液萃取是利用物质在两种互不相溶（或微溶）的溶 剂中溶解度或分配系数的不同，使物质从一种溶剂内转移到 另一种溶剂中。分配定律是液－液萃取的主要理论依据。在 两种互不相溶的混合溶剂中加入某种可溶性物质时，它能以 不同的溶解度分别溶解于此两种溶剂中。实验证明，在一定 温度下，若该物质的分子在此两种溶剂中不发生分解、电离、 缔合和溶剂化等作用，则此物质在两液相中浓度之比是一个 常数，不论所加物质的量是多少都是如此。用公式表示即： CA K CB CA、CB表示一种物质在A、B两种互不相溶的溶剂中的物 质的量浓度。K是一个常数，称为“分配系数”，它可以近 似地看作是物质在两溶剂中溶解度之比。
8 7 6 5 1 2' 2 3 6' 5' 3' 4'