火焰原子发射光谱法测定奶粉中的钠和钾含量
原子吸收分光光度计火焰发射法测定钠的含量
2.配制标准的试样
(1)准备将要使用的玻璃容器:烧杯、容量瓶、移液 管等,先用自来水进行清洗,保证初步洁净,再用含量为 25%的稀硝酸溶液浸泡24小时以上,最后以无离子水清洗 至少3次,以备使用。
火焰原子吸收光谱法测定玻璃中钾,钠含量
火焰原子吸收光谱法测定玻璃中钾,钠含量【摘要】火焰原子吸收光谱法是一种常用的分析方法,可以准确测定玻璃中的钾和钠含量。
本文首先介绍了这种方法的原理,然后详细描述了实验方法和数据处理过程。
结果分析表明,该方法能够准确地反映玻璃样品中钾和钠的浓度。
应用领域涵盖了玻璃制造行业的质量控制领域。
结论指出,火焰原子吸收光谱法是一种可靠的分析方法,可以有效地检测玻璃中的钾和钠含量,对工业生产具有重要意义。
该方法适用于工业生产中对玻璃材料的质量控制。
火焰原子吸收光谱法在玻璃分析领域有着广泛的应用前景。
【关键词】火焰原子吸收光谱法、玻璃、钾、钠、含量、测定、原理、实验方法、结果分析、应用领域、数据处理、可靠、工业生产、质量控制。
1. 引言1.1 火焰原子吸收光谱法测定玻璃中钾,钠含量引言:火焰原子吸收光谱法是一种常用的分析技术,广泛应用于各种领域的元素分析中。
测定玻璃中钾、钠含量是该方法的一个重要应用方向。
玻璃是一种常见的无机非晶体材料,其主要成分包括硅酸盐和氧化物。
钾和钠是玻璃中常见的成分之一,对玻璃的物理性质和化学性质有着重要影响。
准确测定玻璃中钾、钠含量对于控制玻璃的质量具有重要意义。
火焰原子吸收光谱法是一种高灵敏度、高准确性的分析方法,通过测定样品中特定元素的吸收光谱信号来确定其含量。
在测定玻璃中钾、钠含量时,主要通过将玻璃样品溶解后,利用特定的火焰条件将钠、钾原子激发,再通过光谱仪器检测其吸收光谱信号,最终计算出含量。
这种方法操作简便、准确性高,被广泛用于玻璃材料的质量控制和分析。
在本文中,将介绍火焰原子吸收光谱法测定玻璃中钾、钠含量的原理、实验方法、结果分析和数据处理方法,探讨该方法在工业生产中的应用领域和优势,为实际应用提供参考和指导。
2. 正文2.1 原理介绍火焰原子吸收光谱法是一种高灵敏度、高选择性的分析方法,广泛应用于金属元素的分析。
该方法利用原子在火焰中激发至高能级态后再退回基态时吸收特定的波长光线的原理,通过测定样品溶液对特定波长的光的吸收程度来确定样品中金属元素的含量。
连续光源原子吸收光谱法测定婴幼儿奶粉中微量金属元素
连续光源原子吸收光谱法测定婴幼儿奶粉中的微量金属元素摘要:本文以婴幼儿奶粉为研究和实验的对象,利用连续光源原子吸收光谱法,通过测试奶粉中钾、钠、钙、锌、铁、镁六元素,详细的介绍了高分辨率连续光源原子吸收光谱仪(hs-cs-aas)的实验用具、实验过程和实验效果,总结了原子吸收光谱法的分析特点,同时通过与gbw08509脱脂奶粉成分分析标准物质作比对,并利用hs-cs-aas测定了婴幼儿奶粉中钾、钠、钙、锌、铁、镁6种重要金属元素。
此次实验的结果表明,国家标准物质和奶粉中钾(k)、钠(na)、钙(ca)、锌(zn)、铁(fe)、镁(mg)的测定均获得满意结果。
关键词:原子吸收光谱法奶粉钾、钠、钙、锌、铁、镁6种金属元素中图分类号:tl99 文献标识码:a 文章编号:1674-098x(2011)07(b)-0074-01原子吸收光谱分析法,也被称作原子吸收分光光度法,是基于从光源发出的被测元素特征辐射,通过元素的原子蒸气时被其基态原子吸收,由辐射的减弱程度测定元素含量的一种现代仪器分析方法。
原子吸收光谱仪从问世以来,已有五十多年的历史,经过半个多世纪的创新和发展,其测定和分析的作用已经在很多理工科方面充分的体现出来,它可以作为分析实验室中常规实验品的手段和方法,同时,也在金属元素等分析中占据着中流砥柱的作用。
刘秀梅,刘长福,高飞,高源,付宇(2009)指出,原子吸收光谱分析要求光源必须是提供具有频率窄、稳定性好、并有一定强度的共振线。
从1955年以来一直使用锐线光源并沿用至今。
原子吸收使用的光源主要是空心阴极灯,它有着众所周知的优点,但灯电流、波长等参数的选择和调节,使原子吸收光谱分析的速度、信息量和方便性等受到限制。
连续光源的显著特点是辐射波长范围宽,能扩展工作曲线范围,没有空心阴极灯产生自吸收问题。
极高的分辨率避免了相邻两条特征线的重叠造成非线性。
[1]金属元素(尤其微量元素)对婴幼儿正常的生长发育起着重要的作用,如钙参与体内细胞正常结构的形成,铁对维持机体正常的免疫功能起着重要的作用,锌参与体内许多酶的合成促进人体的生长发育,而钠的摄入量必须适中。
火焰原子发射光谱法测定电解质饮料中钾钠的含量
火焰原子发射光谱法测定电解质饮料中钾钠的含量黄冬兰;潘丽君【摘要】A method was established for determination of potassium and sodium contents in electrolyte drink by flame atomic emission spectrometry (FAES). The detection limits of K and Na were 0.004 22μg/mL and 0.002 16μg/mL respectively. And the relative standard devitation (RSD) were 91.1%~100.9% and 93.0%~102.8%respectively. The method is simple, rapid, accurate, reproducible, and without using extra light source. Its experimental results are as closely as that of the flame atomic absorption spectrometry (FAAS).%建立了火焰原子发射光谱法测定电解质饮料中钾和钠含量的方法.钾、钠的方法检出限分别为0.00422μg/mL和0.00216μg/mL,钾、钠的加标回收率分别为91.1%~100.9%和93.0%~102.8%.该方法操作简单、快速、准确度高、重现性好、无需使用附加光源,测定结果与火焰原子吸收光谱法无显著性差异.【期刊名称】《韶关学院学报》【年(卷),期】2015(000)002【总页数】4页(P29-32)【关键词】火焰原子发射光谱法;电解质饮料;钾;钠【作者】黄冬兰;潘丽君【作者单位】韶关学院化学与环境工程学院,广东韶关512005;韶关学院化学与环境工程学院,广东韶关512005【正文语种】中文【中图分类】O657.31运动中大量排汗使得水分、电解质大量的丢失,造成机体脱水或电解质失衡.如果不及时补充,机体就会出现一系列的生理功能失调,影响身体健康,甚至降低运动能力[1].运动中大量排汗所丢失的电解质成分主要是钾、钠及少量的镁、钙等元素,因此电解质饮料中所补充的主要是钾和钠[2].但过量补充无机盐会引起液体高渗透压,抑制汗的蒸发和热的散失,进一步升高体温,影响运动能力,所以国家对电解质饮料中钾和钠含量进行了适当的限量[3].对于饮料中钾、钠含量的测定,常用的方法有火焰光度法[4-7]、火焰原子吸收光谱法(FAAS)[8-10]和电感耦合离子体原子发射光谱法(ICP-AES)[11-14]等.其中FAAS法较为稳定,但线性范围太窄,且需要附加光源;而ICP法设备昂贵,且对仪器使用与分析要求较高,在基层实验室难以推广.本试验采用火焰原子发射光谱法测定电解质饮料中钾和钠的含量,该方法操作简单、快速、准确度高、重现性好、无需使用附加光源,取得了较好的检测结果.1.1 材料与试剂K、Na的标准溶液(1 000 μg/mL):北京有色金属研究总院;高纯乙炔(99.99%);硝酸(GR);氯化铯(GR);本实验所用的电解质饮料均市售产品.1.2 仪器与设备AA-7000型原子吸收分光光度计(日本岛津国际贸易有限公司);超纯水机(砾鼎水处理设备有限公司);钾、钠空心阴极灯(北京曙光明电子电源仪器有限公司);所用玻璃仪器和聚四氟乙烯容量瓶均用(1+5)硝酸浸泡过夜,用水反复冲洗,最后用超纯水冲洗干净.1.3 试验条件经试验选择出最佳仪器操作条件见表1.2.1 水的纯度对测定的影响采用火焰原子发射法分别测定了蒸馏水、纯净水和超纯水中钾和钠的含量,发现三者钾的含量都较低,均满足实验要求,但纯净水中钠的含量很高,蒸馏水的次之,超纯水最少.实验过程中需要大量用水,若所用水中含钠含量高会对样品测定结果的准确性产生很大的影响,因此本实验选用超纯水.2.2 器皿材质对测定的影响分别采用玻璃容量瓶和聚四氟乙烯容量瓶装钾、钠含量均为0.3 μg/mL的混标溶液,将混标溶液放置0、0.5、1、2、3、4 h后,采用火焰原子发射光谱法分别测定了的钾、钠的发射强度.结果表明,样液短时间在玻璃容量瓶中放置钾、钠含量不会有明显升高,但随着放置时间的延长,玻璃容量瓶中钾、钠的含量不断增大.这是因为玻璃制品对钾、钠有一定的吸附作用,样液在玻璃容器中储存时间过长会将吸附在玻璃中的钾、钠溶解下来[14],从而使钾、钠含量不断升高.因此实验时应尽量选用聚四氟乙烯容器,否则实验结果可能偏高.2.3 电离干扰分析测定钾、钠含量时存在电离干扰,通常是加入碱金属盐或铯盐作消电离剂加以消除.本实验选用CsCl作为消电离剂.取30 μg标准钾、50 μg标准钠及样品溶液2.00 mL各5份于10个100 mL聚四氟乙烯容量瓶中,分别加入0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00 mL 1.6%CsCl溶液,以超纯水定容.以对应空白溶液为参比,测定钾和钠的发射强度.结果表明,分别加入2.00~10.00 mLCsCl后钾或钠的发射强度最大且稳定,说明电离干扰已被消除,故钾、钠标准溶液和待测样品溶液在定容前分别加入1.6%CsCl溶液2.00 mL.2.4 标准曲线和检出限将质量浓度分别为0.00、0.05、0.1 0、0.20、0.30、0.40 μg/mL的钾和钠标准溶液依次进样分析,以发射强度y对质量浓度x(μg/mL)进行线性回归;按1.2 项的条件对12次空白溶液进行测定,检出限(LOD)按S/D=3分别估算;结果见表2.2.5 精密度和样品重现性试验2.5.1精密度.对质量浓度均为0.40 μg/mL的钾、钠标准溶液分别进行8次测定,计算得出测定钾的标准偏差为0.001 2,相对标准偏差为0.29%;测定钠的标准偏差为0.000 8,相对标准偏差为0.1 9%.2.5.2样品重现性试验.对同一样品重复测定5次,测定结果分别为0.1 00 8、0.1 00 2、0.1 00 7、0,099 8、0.1 01 6 μg/mL,标准偏差0.000 7,相对标准偏差为0.68%.证明该方法准确、可靠.2.6 加标回收率试验在3个已测定含量的电解质饮料样品溶液(适当稀释后的电解质饮料)中进行0.5、1.0、2.0 μg/mL 3个质量浓度水平的加标回收试验,钾和钠的加标回收率和相对标准偏差(RSD)结果见表3和表4.结果表明,本方法钾的加标回收率为91.1 %~100.9%,钠的加标回收率为93.0%~102.8%,说明该方法准确、可靠.2.7 样品测定结果采用火焰原子发射光谱法分别测定三个不同电解质饮料样品中钾、钠含量,平行测定三次取平均值,并与国标推荐的火焰原子吸收光谱法结果进行比较,结果见表5. 应用对子t检验对两种方法进行比较,按式进行计算(和sd分别为配对结果差值d的平均值和标准偏差),计算得到钾元素的t值为-3.59,钠元素的t值为-2.1 4,而临界值ts=4.30(α=0.05),实验计算值|t|均小于临界值,表明这两种测定方法无显著性差异.对于电解质饮料中钾和钠的测定,通常采用火焰原子吸收光谱法,而作为原子吸收分光光度计中所配套的原子发射光谱功能(Emission功能),一般很少使用.相对于火焰原子吸收分析方法,火焰发射光谱法无需使用元素灯,可减少灯电流衰减而引起的误差,且其回收率和相对标准偏差均能满足国标要求,因此火焰原子发射光谱法是一种用于测定饮料中钾、钠含量的有效方法.【相关文献】[1]庞晋山,黄刚,宋传明.电感耦合等离子体原子发射光谱法测定电解质饮料中钾和钠[J].理化检验-化学分册,2009,45(2):220-221.[2]赵丽霞,李军兰.运动饮料对提高运动能力的研究现状[J].中国食物与营养,2011,17(7):83-85. [3]陈敏雄.运动饮料对人体运动能力的影响[J].山西师大体育学院学报,2002,17(4):64-65. [4]王宝罗,张安丽,徐坤荣.火焰光度法同时测定常见水果中的钾钠含量[J].淮阴师范学院学报,2007,6(1):61-63.[5]肖忠峰,赵西梅.火焰光度法测定冬枣叶茶中的钾[J].化学工程师,2010(8):21-22.[6]杨敏文,葛明菊,马国芳.微波消解-火焰光度法测定叶片中钾和钠含量[J].光谱实验室,2002,19(6):800-803.[7]张金平,杨刚,李佐虎.差示火焰光度法测定硼酸盐中钾和钠[J].理化检验-化学分册,2007,43(10):855-857.[8]高克霞,裴艳红.火焰原子吸收光谱法测定甲醇中的微量钾钠[J].中国石油化工标准和质量,2013(22):19,99-99[9]刘博,张艳,李茂松.火焰原子吸收法测定烟草中钾含量研究[J].安徽农学通报,2011,17(15):62-63.[10]刘雪梅,宋烨,闫新焕,等.火焰原子吸收光谱法测定红枣中的钠[J].食品科技,2014,39(1):291-292.[11]庞晋山,黄刚,宋传明.电感耦合等离子体原子发射光谱法测定电解质饮料中钾和钠[J].理化检验-化学分册,2009,45(2): 220-221.[12]靳芳,王洪彬,王英.电感耦合等离子体原子发射光谱法测定光卤石矿中钾、钠、钙镁和硫酸根[J].理化检验-化学分册, 2011,47(10):1198-1199.[13]王怀建.电感耦合等离子体原子发射光谱法测量碱金属K、Na的分析[J].化学工程与装备,2013(4):157-158.[14]吕光,商博东.高压消解-火焰原子吸收法同时测定婴幼儿奶粉中钾钠及空白控制[J].中国卫生检验杂志,2013(23):515-516.。
法二:原子吸收光谱法测定奶粉中铁、镁、锰、钾、钠、钙的含量
火焰原子吸收光谱法测定奶粉中的钙镁钢铁含量1 引言:奶粉是Ft常生活中常用的食品,其含有丰富的维生素、多种矿物质、糖类、脂肪、蛋白质等。
钙、镁、铜、铁是人体必需的微量元素,具有重要的生理生化功能。
研究测定奶粉中微量元素的含量具有十分重要的意义。
钙、镁、铜、铁的测定方法有:分光光度法、极谱法、原子吸收法等,其中原子吸收法使用较广。
本实验采用干法灰化法和湿法硝解法对奶粉样品进行处理,用火焰原子吸收光谱法测定其中的钙、镁、铜、铁含量,并对两种方法进行对照,结果表明:两种处理方法均是可行的,灰化法较省时,而湿法硝解较准确。
2 实验部分2.1 仪器与试剂WFX一1E3型原子吸收分光光度计(北京瑞丽分析仪器公司);Ca、Mg、Cu、Fe空心阴极灯(北京瑞丽分析仪器公司);1.Omg/ml的Ca、Mg、Cu、Fe等标准储备液(国家二级标准);实验试剂均为分析纯;实验用水为石英亚沸蒸馏水。
2.2 仪器工作条件2.3 样品处理奶粉样品来自市场随机购买的不同品牌的袋装奶粉。
奶粉干法灰化法:用分析天平准确称取5.O00g奶粉于瓷坩埚中,在电炉上加热碳化至不冒烟,再放进马福炉内,逐渐升高温度灰化,在900oC干灰化2h,待灰分与坩埚脱离并为白色取出冷却,加1moL/L盐酸溶解,将溶液和沉淀颗粒全部移到50ml容量瓶中,稀释至标线,放置澄清,取上层液备作原子吸收测定。
奶粉湿法硝化法:用分析天平准确称取5.000g奶粉于150ml的烧杯中,加30ml浓硝酸,盖上表面皿浸饱过夜,置电炉上微热,至颗粒溶化,再加入10ml浓硝酸和3ml高氯酸,摇匀,逐渐升温继续加热,溶液颜色变棕红色,继续加入5ml浓硝酸,加热,硝解至透明无色,继续蒸发至溶液冒白烟,并出现黄白色残渣,取下冷却,用水转入50ml容量瓶中,并用蒸馏水稀释至标线,留作原子吸收的测定。
2.4 实验方法在选定的仪器工作条件下,对处理好的样品测其吸光度,并用标准曲线法进行分析。
原子吸收分光光度计火焰发射法测定钠的含量
原子吸收分光光度计火焰发射法测定钠的含量原子吸收分光光度计和火焰发射法是常见的化学分析技术。
它们可以用于测定各种物质中的元素含量。
本文将介绍如何使用原子吸收分光光度计和火焰发射法测定钠的含量。
一、实验原理原子吸收分光光度法是一种常见的分析方法,它利用原子或离子吸收特定波长的电磁辐射的能量来测定元素的含量。
在原子吸收分光光度计中,样品被转化为气态原子或离子,通常需要先将样品蒸发,然后通过加热,将其分子分解成原子。
钠是一种常见的元素,在钠的原子吸收分光光度法中,以钠的D线(波长为589.0 nm)为测试波长。
样品经过气化,钠原子通过火焰,吸收D线波长的光,产生诱导的原子吸收信号。
从阳极钠层产生的电流与吸收的光强成正比,而吸收的光强则与钠的浓度成正比。
二、实验步骤1. 蒸发样品将1 mL 钠试液置于 1 cm2 金片上,将金片放在 Bunsen 灯上蒸发干燥,并重复该过程一次。
将干燥的样品称入50 mL 锥形瓶中,并用近似等量的二氧化硫(SO2)溶液溶解(浓度为0.2 mol/L),使得钠的最终浓度在10-30 mg / L 范围内。
2. 炉管和电极组装将钠灯炉管插入炉体中。
然后将钠灯放入炉管中,固定在底部的钠灯座上。
将两个阳极电极(电极之间距离应为相等)分别固定在炉体左右两侧的电极夹上,并将电极加到高压电源上。
3. 标定仪器调整波长选择钮,将其转动到标定位置。
设置光强知反锁,使得其无法转动。
用钠标准溶液制备,以0.5、1、2、4、6 mg/L的浓度系列制成标准曲线。
标准曲线应包括零点和5个偏移点。
在每个解决方案的浓度和关联的吸光度值之间作图得到标准曲线。
4. 测量样品调整波长选择钮,使其达到设置要测量的钠元素的波长。
调节光源强度,使得钠D线的读数在0.5-1.5微安培之间。
取50mL标准溶液,转移进入测量瓶中,从样品溶液中读取吸收峰,并且记录其强度。
根据标准曲线计算钠浓度。
5. 数据处理将每个测量结果的吸收峰强度转换为钠离子的浓度(mg / L)。
火焰原子吸收光谱法和发射法测定水中钾和钠
火焰原子吸收光谱法和发射法测定水中钾和钠摘要:钾、钠是天然水中的常量金属离子。
本文分别用火焰原子吸收法和火焰原子发射法测定水中钾和钠的各个步骤,对影响测定结果的各因素进行了探讨。
关键词:钾;钠;火焰原子吸收法;火焰原子发射法Measurement of Potassium and Sodium in Water by AASZhou Xin sheng jianJiangxi Geological Prospecting Bureau Jiangxi Northwest Central Laboratory Jiangxi Jiujiang 332000Abstract: The Potassium and Sodium ion inside water can be determined by two method of AA andEmission using atomic absorportion sperctrometer, some factor effectting the result of AA is reseaching.Keywords: potassium; sodium; AA emission atomic absorption spectrometry; instrumentalcondition钾和钠是天然水中的常量元素。
钾是植物的基本营养元素,它存在于所有的天然水中。
尽管钾盐在水中有较大的溶解度,但因受土壤岩石的吸附及植物吸收与固定的影响,使的水中钾离子的含量为钠离子的4%~10%左右。
钠存在于大多数天然水中,其含量从低于1 mg/L至大于500mg/L不等。
对某一特定的稳定水系,钾和钠的含量基本长期不变。
通过钾和钠的测定,可以了解某一水体的特性。
另外水中钾和钠的含量测定,对保证工农业生产和人民群众身体健康具有非常重要的意义。
如供高压锅炉用的水中钠的推荐极限浓度为2~3 mg/L,含钠过高不利。
火焰发射测定K和Na-教材
实验火焰原子发射光谱法测定水中K+、Na+(3学时)【实验目的】1. 学习原子发射光谱分析法的基本原理;2. 掌握AA-7000型原子吸收分光光度计中所配套的原子发射光谱功能的使用;3. 掌握以标准曲线法测定水中钾、钠含量的方法。
【实验原理】原子发射光谱是指在外界能量作用下转变成气态原子并使原子外层电子进一步被激发,当被激发的电子从较高能级跃迁到较低的能级时,原子会释放多余的能量从而产生特征发射谱线。
钠和钾容易电离,在火焰中具有较高的发射强度,且在一定范围内发射强度与浓度成正比,可用下列经验式表示:I= ac b。
式中b为自吸系数,在相同的实验条件下,b为定值。
因此可利用各自的灵敏共振线进行测定,根据标准曲线法可对待测元素进行定量分析。
【仪器和试剂】1.仪器:岛津AA-7000型原子吸收分光光度计、容量瓶(100mL)、移液管(10mL)。
2.试剂(1)钾标准储备液(1.0 mg⋅mL-1):准确称取已在600℃下灼烧过1h的KCl 1.907g,用去少量离子水溶解后,移入1000mL聚乙烯容量瓶内,再用0.1mol/L的HCl稀释至刻度,摇匀备用。
钠标准储备液(1.0 mg⋅mL-1):准确称取已在600℃下灼烧过1h的NaCl 2.542g,用少量去离子水溶解后,移入1000mL聚乙烯容量瓶内,再用0.1mol/L的HCl稀释至刻度,摇匀备用。
(2)钾的标准使用液(10μg·mL-1):准确移取1.00 mL钾的标准储备液于100 mL聚乙烯容量瓶中,用2%的HNO3稀释至刻度,摇匀。
钠的标准使用液(10μg·mL-1):准确移取1.00 mL钠的标准储备液于100 mL聚乙烯容量瓶中,用2%的HNO3稀释至刻度,摇匀。
【实验步骤】1.K+、Na+系列标准溶液的配制(1)钾标准溶液系列:准确移取0.00、2.00,4.00,6.00,8.00 及10.00 mL钾标准使用液(10μg·mL-1),分别置于6只100 mL容量瓶中,用2%的HNO3l稀释至刻度,摇匀备用。
火焰光度计测定钾、钠含量
精选文档火焰光度计测定钾、钠含量1、方法提要试样以盐酸、氢氟酸、硝酸分解,高氯酸冒烟至近干。
在盐酸介质中分别测定钾钠含量。
2、试剂2.1 高纯铁,大于99.98% ;2.2 盐酸;2.3 硝酸;2.4 氢氟酸;2.5 高氯酸;2.6 钾、钠标液:1000 呃/mL , 100 曲/mL ;2.7 铁基溶液10.0mg/L ,取10.00g 高纯铁于500mL 烧杯中,加100mL 盐酸(1+1 ),20mL 硝酸,低温加热至纯铁溶解,煮沸驱尽氮氧化物,冷却至室温,移入1000mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
3 、分析步骤3.1 试样量称取0.1000〜0.5000g 粒度不大于0.100mm,预先于105 - 110 C 干燥2h的试样。
3.2 空白试验随同试料加入与试料含铁量相当的纯铁做空白试验。
(G - c2)x fX V X1003.3试料分解将试料置于250ml聚四氟乙烯烧杯中,加入少量水润湿,加入15ml盐酸、5-10ml氢氟酸,低温加热10min后,加入5ml硝酸,蒸发至溶液体积小于3ml后,加入5ml高氯酸,低温加热至高氯酸冒烟,稍冷,用水冲洗杯壁,继续加热冒烟至近干。
冷却,用水冲洗杯壁,加入10ml盐酸(1+1 )和适量水,加热溶解盐类。
冷却,移入100ml容量瓶中用水稀释到刻度,混匀。
若试样被测成分含量较高,可分取 5.00-20.00ml试样溶液于100ml容量瓶中,并补加盐酸至于稀释前浓度一致。
3.4工作曲线校准溶液的制备于4-5个100ml容量瓶中分别加入不同量的待测元素标准溶液,使工作曲线各元素校准溶液浓度控制在0-5 gg/mL ,并加入与待测试样溶液中铁量相同的铁基溶液(10mg/L ),10ml盐酸(1+1 ),用水稀释到刻度,混匀。
注:试样的含铁量一般可按50%-60%计,例如:称取0.2g试样,工作曲线需加10-12ml铁基溶液(10mg/L )。
3.5工作曲线的绘制工作曲线校准溶液的吸光度减去零浓度溶液的吸光度为元素的净吸光度。
火焰光度计测定钾、钠含量3页
火焰光度计测定钾、钠含量3页火焰光度计是一种利用物质在火焰中产生特定波长的辐射发射光谱来分析物质的分析仪器,其广泛应用于矿物、冶金、地质、环境保护、医药、化工、食品等领域的分析检测中。
本文将介绍如何利用火焰光度计测定钾、钠含量。
一、测定原理钾、钠元素在火焰中燃烧产生特定的波长辐射,利用火焰光度计可以对这些辐射进行测量,并根据辐射的强度计算出样品中钾、钠的含量。
二、测定方法1. 仪器预热和校准首先需要将火焰光度计预热30分钟以上,然后进行校准。
校准时,使用已知含量的钾、钠标准溶液,按照仪器说明书中的方法进行校准。
2. 样品预处理将待检样品按照要求进行预处理。
通常情况下,样品需要经过消解、稀释等处理后再进行测定。
消解方法因样品不同而异,可以采用烘干、酸消解等方法。
3. 测定将样品加入称量好的氢氧化钠溶液中,加热至熔融,并在氢氧化钠溶液熔融状态下加入色谱纯甘油,混合均匀后将混合物喷入预热好的火焰中,然后读取相应的钾、钠含量值。
三、注意事项1. 样品处理前,要注意避免污染样品。
2. 样品处理和测定过程中,要注意安全,防止发生火灾和爆炸等事故。
3. 测定时要选择合适的检测波长,以获得准确的结果。
4. 测定前应检查仪器是否预热足够,并根据需要进行校准,确保测定结果准确可靠。
5. 测定结果应当根据实际情况对数据进行修约,报告测量结果时应当注明修约规则。
总之,利用火焰光度计测定钾、钠含量是一种简单、快速、准确的方法,可以应用于矿产、地质、环保、医药、食品等领域的分析检测中。
但在测定时,也需要注意多方面的问题,才能获得较为准确的结果。
实验五:火焰光度法测溶液中的钾钠含量
实验五:火焰光度法测溶液中的钾钠含量一、实验目的:1、了解火焰光度计的工作原理;2、掌握火焰光度法测定钾、钠的方法。
二、实验原理样品溶液经雾化后进入火焰中燃烧,受热能的激发,原子的外层电子可由基态跃迁至能级较高的激发态。
处于激发态的电子很不稳定,当其由激发态跃迁回基态(或较低能级)时,所损失的能量会以发射特定波长的光的形式辐射出来,通过测定这种特定波长的光的辐射强度,可进行定量分析。
在火焰激发下,钾原子发出766.5 nm的红光,钠原子发出589.3 nm的黄光。
通过测定这两种光的辐射强度,就可由标准曲线求出样品中钾钠的含量。
火焰的激发能较低,火焰光度法主要用于碱金属元素和和部分碱土金属元素的定量分析。
三、实验步骤1. 钾、钠标准溶液储备液的配制准确称取经200 ℃干燥的氯化钾1.9067 g、氯化钠2.5421 g,用水溶解后分别转移至2个500 mL容量瓶中,定容。
此两种储备液中钾、钠的浓度均为2 mg·mL-1。
2. 仪器的准备按仪器说明书操作。
接通仪器和通风罩电源,打开压缩空气钢瓶阀门,调输出压力约为0.2 MPa,开启仪器进样开关和液化石油气钢瓶阀门,按下点火开关,调节燃气阀,使火焰成浅蓝色,高度约为4 cm,预热约20 min,使火焰趋向热平衡。
将废液管插入废液接受瓶,进样管插入纯水中,吸入空白液,火焰再呈稳定的蓝色时,可开始测样。
3. 标准曲线及样品的测定分别吸取钾、钠标准溶液适量,配成系列标准溶液(见表1)。
另取2.00 mL样品溶液于50 mL容量瓶中,水定容。
以纯水调零,对上述溶液进行测定,结果列入表1中。
样品测定完后,进样管插入纯水中。
表1 钾、钠标准曲线及样品的测定根据表中数据,分别绘制钾、钠的标准曲线,并计算出溶液中K +、Na +的含量。
4. 关闭仪器按仪器说明书操作。
一般的步骤是:关闭燃气阀,关闭进样阀,火焰熄灭后关闭空气阀,最后断开仪器和通风罩的电源。
火焰原子发射光谱法测定电解质饮料中钾钠的含量
0、 0 . 5 、 1 、 2、 3 、 4 h后 , 采 用火焰 原子 发射 光 谱法 分别 测 定 了的钾 、 钠 的发射 强度 . 结果 表 明 , 样 液 短时 间在 玻
1 - 2 仪 器 与 设 备
A A 一 7 0 0 0型原 子 吸 收 分光 光 度 计 ( 日本 岛津 国际 贸 易有 限公 司 ) ; 超纯水机 ( 砾 鼎水 处 理 设 备 有 限公
司) ; 钾、 钠 空 心 阴极 灯 ( 北 京 曙 光 明 电子 电 源 仪 器 有 限公 司 ) ; 所 用 玻 璃 仪 器 和 聚 四氟 乙烯 容 量 瓶 均 用
关键词 : 火 焰 原 子发 射 光谱 法 ; 电解 质 饮 料 ; 钾; 钠
中图分类 号 : 0 6 5 7 . 3 1 文献标 识码 : A 文章编号 : 1 o o 7 — 5 3 4 8 ( 2 o 1 5 ) 0 2 — 0 0 2 9 - 0 4
运 动 中大 量 排汗 使得 水 分 、 电解 质 大量 的丢失 , 造 成 机 体脱 水 或 电解 质 失衡 . 如 果 不及 时 补充 , 机体 就 会 出现 一 系列 的生 理 功能 失 调 , 影 响身 体健 康 , 甚 至 降低 运动 能力 [ . 运动 中大 量 排 汗所 丢失 的电解 质成 分 主 要 是钾 、 钠 及 少 量 的镁 、 钙等元素 , 因此 电解 质 饮 料 中所 补充 的主 要是 钾 和钠 [ 2 ] . 但 过量 补 充无 机盐 会 引 起 液体 高渗 透压 , 抑 制 汗 的蒸发 和热 的散 失 , 进 一步 升 高体 温 , 影 响运 动 能力 , 所 以 国家对 电解 质 饮料 中钾 和 钠 含量 进行 了适 当 的限量 [ 引 . 对 于 饮 料 中钾 、 钠 含量 的测 定 . 常用 的方法 有 火焰 光 度 法 ] 、 火 焰 原 子 吸收
原子吸收分光光度计火焰发射法测定钠的含量
原子吸收分光光度计火焰发射法测定钠的含量原子吸收分光光度计(Atomic Absorption Spectrophotometer,AAS)是一种精密仪器,用于定量分析金属元素的含量。
其原理是利用金属元素特定波长的吸收和发射现象来测定其在溶液中的浓度。
火焰发射法测量钠的含量是一种常见的应用。
一、原理1.1 原子吸收原子吸收是原子吸收分光光度计测定金属元素含量的基本原理。
当金属元素被加热至高温、电离时,其原子内层电子被激发至高能级,处于高自旋状态。
当金属元素的某一电子从高自旋态跃迁至低自旋态时,会发出窄谱线的光,这种光称为金属元素的特征谱线。
特征谱线长度固定,其强度与金属元素的浓度成正比。
当特定波长的光穿过含有金属元素的样品时,原子吸收就会发生。
这些被吸收的光被送至塔中,每个元素都有较窄的吸收峰,因此测量目标元素的吸收峰的强度即可得到其含量。
1.2 火焰发射火焰发射法是通过将硝酸盐,氯化物等含有金属离子的溶液喷入火焰中进行加热,使之产生特征谱线发射,利用原子发射法来定量分析含量的方法。
火焰发射法适合不同种类的元素,同时具有高精度、灵敏度高、操作方便等优点。
二、操作步骤2.1 样品的制备首先需要将待测含钠溶液尽量净化,可使用离心器去除悬浮物和沉淀。
此外,还可以使用试剂将其凝固沉淀。
将样品滤液转移到比色皿中,加入稀酸和常规化学试剂如氧化铜(CuO)、硫酸酒石酸钾(KH(C4H4O6))以防止飘白现象发生。
2.2 建立标准曲线制备不同浓度的钠标准溶液,在AAS中分别测试其吸收强度,从而建立标准曲线。
标准曲线是测定样品中钠含量的基础。
2.3 读数将制备好的样品溶液放入AAS样品室中,通过读取含钠标准曲线上钠浓度对应的吸收峰强度得到样品中的钠含量。
一般来说,每个样品需要重复三次测量,从而得出平均值。
2.4 符合实验条件下的使用AAS是一种非常精密的分析仪器,需要满足一些符合实验条件的使用要求:(1)样品溶液必须是透明的,没有颜色和杂质。
火焰原子吸收光谱法测定奶粉中金属元素
火焰原子吸收光谱法测定奶粉中金属元素张星海;周晓红【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2009(045)005【摘要】采用灰化酸溶法处理样品,火焰原子吸收光谱法测定婴幼儿奶粉中钾、钙、钠、锌、铁和镁6种金属元素的含量.对仪器的工作条件作了详细的叙述.吸光度与6种金属元素的质量浓度之间均呈线性关系.应用此法测得3种婴幼儿奶粉中上述6元素的含量分别为779.41,563.69,779.37 mg/100 g(钾),627.56,430.33,488.6 mg/100 g(钙),254.6,163.5,223.3 mg/100 g(钠),5.90,4.98,6.04 mg/100g(锌),8.86,7.11,8.00 mg/100 g(铁),55.2,46.4,81.3 mg/100 g(镁).以上数值均符合国家标准(GB 10766-1997)的规定.【总页数】2页(P512-513)【作者】张星海;周晓红【作者单位】浙江经贸职业技术学院应用工程系,杭州310018;浙江经贸职业技术学院应用工程系,杭州310018【正文语种】中文【中图分类】O657.31【相关文献】1.微波消解-连续光源火焰原子吸收光谱法测定中华绒螯蟹腹部和腿部肌肉中8种金属元素 [J], 张政权;黄冬梅;杨光昕;韩峰;田良良;伍姿2.微波消解—火焰原子吸收光谱法测定矿物中金属元素的不确定度分析 [J], 张琴;熊艳;朱志松3.火焰原子吸收光谱法测定炭素阳极残极中多种金属元素的含量 [J], 卫莉婷;原敏杰;武洋仿4.微波消解-火焰原子吸收光谱法测定核桃楸皮中金属元素含量 [J], 金黎明;齐昭京;郑铭旻;马堃;王晓彤;胡文忠5.微波消解-火焰原子吸收光谱法测定恩施富硒茶中金属元素含量 [J], 郑铭旻;王晓彤;白月;刘耀珊;胡小梅;侯熙彦;金黎明因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
婴幼儿食品和乳品中钙、铁、锌、钠、钾、镁、铜和锰的测定
食品安全国家标准婴幼儿食品和乳品中钙、铁、锌、钠、钾、镁、铜和锰的测定范围本标准规定了婴幼儿食品和乳品中钾、钠、钙、镁、锌、铁、铜和锰的测定方法。
本标准适用于婴幼儿食品和乳品中钾、钠、钙、镁、锌、铁、铜和锰的测定。
2规范性引用文件本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本标准。
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本标准。
第一法火焰原子吸收分光光度法3原理试样经干法灰化,分解有机质后,加酸使灰分中的无机离了全部溶解,直接吸入空气一乙炔火焰中原了化,并在光路中分别测定钙、铁、锌、钠、钾、镁、铜和锰原了对特定波长谱线的吸收。
测定钙、镁时,需用斓作释放剂,以消除磷酸干扰。
4试剂和材料除非另有规定,本方法所用试剂均为优级纯,水为GB/T 6682规定的二级水。
4. 1盐酸。
4. 2硝酸(X03)。
4. 3氧化斓(L1z03。
4. 4氯化钾:分了量74.55,光谱纯。
4. 5氯化钠:分了量58.44,光谱纯。
4. 6碳酸钙:分了量100.05,光谱纯。
4. 7纯镁:光谱纯。
4. 8纯锌:光谱纯。
4. 9铁粉:光谱纯。
4. 10金属铜:光谱纯。
4. 11金属锰:光谱纯。
4.12盐酸A C2 %}:取2mL盐酸(4.1},用水稀释至100 mL o4. 13盐酸B (20%):取20 mL盐酸(4.1),4. 14硝酸溶液(50%}:取50 mL硝酸(4.2}用水稀释至100 mL o用水稀释至100 mL o4. 15溶液(50 g/L):称取29.32 g氧化] <4.3),用25 mL去离了水湿润后,缓慢添加125 mL盐酸(4.1)使氧化斓溶解后,用去离了水稀释至500 mLo4. 16钾标准溶液(1000 wg/mL}:称取干燥的氯化钾(C4.4} 19067 g,用盐酸A <4.12)溶解,并定容于1000 mL容量瓶中。
生化检验辅导:火焰光度法测定钾和钠
火焰光度法测定:Na+、K+测定可采用火焰光度法,火焰光度法是一种发射光谱分析法,利用火焰中激发态原子回降至基态时发射的光谱强度进行含量分析,可检测血清、尿液、脑脊液及胸腹水的Na+和K+,该方法属于经典的标准参考法,优点是结果准确可靠,广为临床采用。
通常采用的定量方法有标准曲线法、标准加入法和内标准法。
内标法是标本及标准液采用加进相同浓度的内部标准元素进行测定,一般是加入锂内标,测定的是锂/钠或锂/钾电流的比值,而不是单独的钠或钾的电流,这样,可减小燃气和火焰温度波动等因素引起的误差,因而有较好的准确性。
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原子吸收光谱法测定奶粉中铁-东西分析
2.1 主要仪器 AA7003 原子吸收分光光度计(配有 Fe、Mg、Mn、K、Na、Ca 空心阴极灯,北京东西
分析仪器有限公司) 加热板
2.2 试剂 硝酸(HNO3):优级纯 高氯酸(HClO4):优级纯 盐酸(HCl):优级纯 混合酸消化液:硝酸+高氯酸=4+1 100g/L 氯化镧溶液:称取 11.73g 氧化镧,先用少量水润湿再加 37.5mL 盐酸于 100mL
北京东西分析仪器有限公司
原子吸收光谱法测定奶粉中铁、镁、锰、钾、钠、钙的含量
一、方法提要
铁、镁、钾、钠、钙等是人体所必需的微量元素,它们的缺乏都会直接影响人们的身体 健康。缺钙会导致佝偻病、骨质疏松,缺铁会出现贫血、含铁酶下降、脑神经系统异变,缺 镁则会出现幻觉,严重时出现精神错乱等。本文采用原子吸收光谱法测定 6 种金属元素含量, 为奶粉中微量元素的含量研究提供了可靠的理论依据。
样品
Fe
Mg
Mn
K
Na
Ca
0.083 1#
0.083
0.38
0.0036 4.15
1.44
5.88
0.38
0.0036 4.11
1.43
5.89
0.080 2#
0.083
0.52
0.0003 7.86
2.17
9.09
0.53
0.0003 8.02
2.12
8.97
4.2 回收率实验
在上述的实验步骤和仪器条件下,分别进行铁、镁、锰、钾、钠、钙的添加回收实验,
表 2 火焰原子吸收光谱法测定铁、镁、锰、钾、钠、钙的测定操作参数
波长 狭缝 线性范围 加酸量 加氯化镧 定容体积 元素
法一:原子吸收光谱法测定奶粉中铁、镁、锰、钾、钠、钙的含量
法⼀:原⼦吸收光谱法测定奶粉中铁、镁、锰、钾、钠、钙的含量原⼦吸收光谱法测定奶粉中铁、镁、锰、钾、钠、钙的含量摘要:本法采⽤湿法消解技术处理样品,⼀次处理可测定钾、钠、钙、镁、铁、锰6 种元素。
测定钙、镁时加氯化镧做释放剂。
各元素检测限优于GB5413.21 标准要求。
回收率在98%~102%之间。
本⽅法准确可靠,特别适合于批量测定。
关键词:原⼦吸收光谱湿法消解技术奶粉1 实验部分1.1 主要仪器及材料AA7003 原⼦吸收分光光度计(配有Fe、Mg、Mn、K、Na、Ca 空⼼阴极灯,北京东西分析仪器有限公司)加热板硝酸(HNO3):优级纯⾼氯酸(HClO4):优级纯盐酸(HCl):优级纯混合酸消化液:硝酸+⾼氯酸=4+1100g/L 氯化镧溶液:称取11.73g 氧化镧,先⽤少量⽔润湿再加37.5mL 盐酸于100mL 容量瓶中,加去离⼦⽔稀释⾄刻度。
铁单元素标准溶液(国家标准物质研究中⼼)镁单元素标准溶液(国家标准物质研究中⼼)锰单元素标准溶液(国家标准物质研究中⼼)钾单元素标准溶液(国家标准物质研究中⼼)钠单元素标准溶液(国家标准物质研究中⼼)钙单元素标准溶液(国家标准物质研究中⼼)1.2 仪器条件⽕焰法测定铁、镁、锰、钾、钠、钙的仪器及实验参数如表1 与表2 所⽰。
表1 ⽕焰法测定铁、镁、锰、钾、钠、钙的测定操作参数表2 ⽕焰法测定铁、镁、锰、钾、钠、钙的其它操作参数1.3 样品处理过程准确称取1.0~1.5g 样于250mL ⾼颈烧杯中,加20~30mL 混合酸,盖盖,置于电热板上加热消化,若未消化好⽽酸液不⾜时,可补加混酸继续加热消化,直⾄⽆⾊透明为⽌,加⼏毫升⽔加热除去多余酸,待液体接近3~4mL 时,冷却,转移到25mL 容量瓶中,⽤去离⼦⽔洗涤,合并洗液并定容。
按照表1、表2 所⽰参数进⾏仪器分析。
2 结果与讨论2.1 标准曲线将铁、镁、锰、钾、钠、钙标准溶液按照表3 所⽰浓度配成系列浓度标准溶液,按仪器条件部分所列参数测定标准曲线。
微波消解火焰原子吸收光谱法测定奶粉中铁镁钾钠钙
微波消解火焰原子吸收光谱法测定奶粉中铁镁钾钠钙
汪洋;闵盛;张怡
【期刊名称】《四川生殖卫生学院学报》
【年(卷),期】2009(000)005
【摘要】目的:采用微波消解对奶粉进行前处理,火焰原子吸收光谱法测定奶粉中铁、铁、钾、钠、钙的含量.结果:测定上述各种元素的相对标准偏差(n=6)在0.9%~
2.6%之间.各元素的标准曲线具有良好的线性关系,线性相关系数在0.9990至
0.9999之间.各元素加样回收率在98.6%~101.0%之间.
【总页数】2页(P33-34)
【作者】汪洋;闵盛;张怡
【作者单位】成都市食品药品检测中心,四川·成都,610045;成都市食品药品检测中心,四川·成都,610045;成都市食品药品检测中心,四川·成都,610045
【正文语种】中文
【中图分类】TS2
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