蔗糖的测定11(精)
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四、测定步骤
(一)样品预处理 1、将样品打成匀浆,精称样品m2克。 2、在有滤纸的漏斗中用水分数次洗涤后取出滤渣, 再用水洗涤漏斗和滤纸。取滤液备用。 3、将滤液移入250ml的容量瓶中,加入200ml的水, 再分别加入乙酸锌和亚铁氰化钾各5ml,加水至 刻度,混匀沉淀,静置30 min。 4、用干滤纸过滤,弃去初滤液25ml,滤液备用。 吸取滤液两份各50ml备用。
样品脱脂后,用水或乙醇提取,提取液经澄 清处理以出去蛋白质等杂质,再用盐酸进行水解, 使蔗糖转化为还原糖。
C12H22O11+H2O=C6H12O6+C6H12O6
(果糖) (葡萄糖)
然后按还原糖测定方法分别测定水解前后样 品液中还原糖含量,两者差值即为由蔗糖水解产 生的还原糖量,即转化糖的含量,乘以换算系数 (0.95)即为蔗糖含量。
(二)转化糖标准溶液的配制
1、称取105℃烘干至恒重的纯蔗糖1.9000g, 用水溶解并移入1000ml容量瓶中,定容混 匀。 2、取50ml于100ml容量瓶中,加6mol/L盐酸 5ml,在68~70℃水浴加热15min,取出迅 速冷却,加2滴指示剂,用氢氧化钠溶液中 和至中性,加水至刻度混匀。此溶液每毫 升含转化糖1mg。
五、结果计算
蔗糖含量=
m1(100/v2-100/v1)
m2×(50/250)×1000×100×0.95(%)
式中:m1——10ml酒石酸钾钠铜溶液相当于转化糖的质量,mg;
V1——测定时消耗未经水解的样品稀释液体积,ml; V2——测定时消耗经过水解的样品稀释液体积,ml; m2——样品的质量,g。
盐酸水解法测罐头中蔗糖含量
盐酸水解法测罐头中蔗糖含量
一、蔗糖含量的测定意义 二、蔗糖含量的测定原理 三、所需试剂及仪器 四、测定步骤 五、结果计算 六、注意事项
一、蔗糖含量的测定意义
• 判断原料的成熟度;
• 鉴别饮料、白糖、蜂蜜等食品成品和原料
的品质,控制果脯、糖果、乳制品的质量
指标。
二、测定原理
三、仪器及试剂
(一)仪器 250ml容量瓶,250ml烧杯,玻璃棒,漏斗, 锥形瓶,酸式滴定管,铁架台,电炉,水浴锅, 分析天平,打浆机,移液管,玻璃珠 (二)试剂 碱性酒石酸铜甲液,碱性酒石酸铜乙 液, 乙酸锌溶液,10.6%亚铁氰化钾溶液,0.1%转 化糖标准溶液,40%氢氧化钠, 0.1%甲基红
六、注意事项
1、为获得准确的结果,必须严格控制水解条 件。取样液体积、酸的浓度及用量、水解 温度和时间都不能随意改动,到达规定时 间后应迅速冷却,以防止低聚糖和多糖水 解,果糖分解; 2、用还原糖法测定蔗糖时,为减少误差,测 得的还原糖含量应以转化糖表示; 3、滴定必须要在沸腾条件下进行; 4、溶液必须进行预测。
(六)样品溶液正式滴定
1、吸取碱性酒石酸铜甲液、乙液各5ml,置 于250ml锥形瓶中,加水10ml,加玻璃珠3 粒,从滴定管中加入比预测时已水解样品 溶液消耗少1ml的样品溶液,加热使其在 2min内沸腾,准确沸腾30s,趁热以1滴/2 秒的速度继续滴加样液,直至溶液蓝色刚 好褪去为终点。记录消耗样品溶液的总体 积,平行操作三次,取平均值。 2、以同样的方法测定未水解的样品溶液。
(三)样品酸水解
1、向一份样品中加入5ml 6mol/L的盐酸,在 60~70℃水浴中加热15min,取出于流动水 下迅速冷却。 2、样品水解液冷却后,应立即调至中性。可 来自百度文库溶液中加两滴甲基红,用40%氢氧化钠调 至黄色。
(四)碱性酒石酸铜溶液的标定
1、准确吸取碱性酒石酸铜甲液和乙液各5ml,置于250ml锥 形瓶中,加水10ml,加玻璃珠3粒。 2、从滴定管滴加约9ml转化糖标准溶液,加热使其在2分钟 内沸腾,准确沸腾30s,趁热以1滴/2秒的速度继续滴加葡 萄糖标准溶液,直至溶液蓝色刚好褪去为终点。记录消耗 葡萄糖溶液的总体积。平行操作三次,取平均值按下式计 算:
F=C×V
式中:F——10ml碱性酒石酸铜溶液相当于葡萄糖的质量 mg ;
C——转化糖标准溶液的浓度,mg/ml; V——标定时消耗葡萄糖标准溶液的总体积,ml。
(五)样品溶液预测定
1、吸取碱性酒石酸铜甲液、乙液各5ml,置 于250ml锥形瓶中,加水10ml,加玻璃珠3 粒,加热使其在2min内沸腾,准确沸腾30s, 趁热以先快后慢的速度从滴定管中滴加样 品溶液,滴定时要始终保持溶液呈沸腾状 态。待溶液蓝色变浅时,以1滴/2秒的速度 滴定,直至溶液蓝色刚好褪去为终点。记 录样品消耗液的体积。 2、以同样的方式预测定另一份溶液。