物质实验制备大题-2019高考复习专题——元素及其化合物

1．某研究小组在实验室以含铁的铜屑为原料制备Cu(NO3)2·H2O晶体，并进一步探究用SOCl2制备少量无水Cu(NO3)2。设计的合成路线如下：

已知：Cu(NO3)2·3H2O Cu(NO3)2·Cu(OH)2 CuO

SOCl2熔点―105℃、沸点76℃、遇水剧烈水解生成两种酸性气体。

请回答：

(1)第②步调pH适合的物质是_________(填化学式)。

(2)第③步包括蒸发浓缩、冷却结晶、抽滤等步骤，其中蒸发浓缩的具体操作是_____________。为得到较大颗粒的Cu(NO3)2·3H2O晶体，可采用的方法是___________(填一种)。

(3)第④步中发生反应的化学方程式是_______________________。

(4)第④步，某同学设计的实验装置示意图(夹持及控温装置省略，如图)有一处不合理，请提出改进方案并说明理由___________________。

装置改进后，向仪器A中缓慢滴加SOCl2时，需打开活塞______(填“a”、“b”或“ａ和b”）。

(5)为测定无水Cu(NO3)2产品的纯度，可用分光光度法。

已知：4NH3·H2O + Cu2+ == Cu(NH3)42+ + 4H2O；Cu(NH3)42+对特定波长光的吸收程度(用吸光度A表示)与Cu2+ 在一定浓度范围内成正比。现测得Cu(NH3)42+的吸光度A与Cu2+ 标准溶液浓度关系如图所示：

准确称取0.3150g无水Cu(NO3)2，用蒸馏水溶解并定容至100 mL，准确移取该溶液10.00mL，加过量NH3·H2O，再用蒸馏水定容至100 mL，测得溶液吸光度A=0.620，则无水Cu(NO3)2产品的纯度是_________(以质量分数表示)。

2．KIO3是一种重要的无机化合物，可作为食盐中的补碘剂。回答下列问题：

（1）KIO3的化学名称是_______。

（2）利用“KClO3氧化法”制备KIO3工艺流程如下图所示：

“酸化反应”所得产物有KH(IO3)2、Cl2和KCl。“逐Cl2”采用的方法是________。“滤液”中的溶质主要是_______。“调pH”中发生反应的化学方程式为__________。

（3）KIO3也可采用“电解法”制备，装置如图所示。

①写出电解时阴极的电极反应式______。

②电解过程中通过阳离子交换膜的离子主要为_________，其迁移方向是_____________。

③与“电解法”相比，“KClO3氧化法”的主要不足之处有______________（写出一点）。

3．工业上用苯和1，2—二氯乙烷制联苄的反应原理如下

实验室制取联苄的装置如图所示(加热和夹持仪器略去)

实验步骤：

①在三颈烧瓶中加入120.0mL苯和适量无水AlCl3，由滴液漏斗滴加10.0mL 1，2-二氯乙烷，控制反应温度在60~65℃，反应约60min。

②将反应后的混合物依次用2%Na2CO3溶液和水洗涤，在所得产物中加入少量无水MgSO4固体，静置、过滤，蒸馏收集一定温度下的馏分，得联苄18.2g。

相关物理常数和物理性质如下表：

名称相对分子质量密度/g·cm-3熔点/℃沸点/℃溶解性

苯78 0.88 5.5 80.1 难溶于水，易溶于乙醇

1,2-二氯乙烷99 1.27 －35.3 83.5 难溶于水，可溶于苯

联苄182 0.98 52 284 难溶于水，易溶于苯

(1)和普通分液漏斗相比，使用滴液漏斗的优点是_______________________；球形冷凝管进水口是

或“b”）

____________(选填“a”

(2)仪器X的名称是________________；装置中虚线部分的作用是____________。

(3)洗涤操作中，用2%Na2CO3溶液洗涤的目的是___________；水洗的目的是____________。

(4)在进行蒸馏操作时，应收集____________℃的馏分。

(5)该实验中，联苄的产率约为____________%(小数点后保留两位)。

4．四氯化钛是无色液体，沸点为136℃，极易水解。在800℃下，将氯气通过二氧化钛和炭粉的混合物可

制得四氯化钛，同时产生一种有毒气体。装置如下图。

（1）实验步骤：

先将适量TiO2、炭粉混合均匀，制成多孔状TiO2团粒。然后进行如下操作，正确的顺序为____________________（填序号）。

①通入CO2气体并开始加热；

②观察反应已基本完成，停止加热，改通CO2气体直至冷却至室温；

③将TiO2团粒放入瓷管中适当位置，并连接好整套装置；

④当管式炉升温到800℃后改通Cl2，同时在冷凝管中通冷凝水；

⑤取下锥形瓶，立即用塞子塞紧。

实验中不直接使用二氧化钛和炭粉，而是先制成多孔状TiO2团粒的原因是_________。

（2）冷凝管冷凝水的入口为________（填标号）。

（3）装置B所装的药品为_____________，作用为________________；实验中两次通入CO2，其中第二次通入CO2的作用是______________；可用_______气体代替CO2（任填一种）。

（4）以上步骤②，观察到（填现象）________________时，可确定反应已基本完成。

（5）制备反应的主要化学方程式为_________________________________________。

（6）该装置存在明显的缺陷，提出改进措施__________________________________。

5．某实验小组在实验室利用氨气和新制备的硫酸亚铁溶液反应制备氢氧化亚铁。

（一）制备硫酸亚铁溶液

（1）步骤①，加入稀硫酸的目的是_______。

（2）步骤②，加入还原铁粉后观察到的现象是_______。

（二）制备氢氧化亚铁