《现代分析测试技术》考试题A

《现代分析测试技术》试题A卷开卷（）闭卷（ ）适用专业年级：化生、应化2008级

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本试题一共三道大题，共4页，满分100分。考试时间120分钟。

4、某化合物的分子式为C8H7ClO3，它的不饱和度为（ C ）

A 3

B 4

C 5

D 6

5、在气-固色谱分析中, 色谱柱内装入的固定相为（D）P9

A 一般固体物质

B 载体

C 载体+固定液

D 固体吸附剂

6、在液相色谱中，范氏方程中的哪一项对柱效能的影响可以忽略不计？（ B ）P68

A 涡流扩散项B分子扩散项C固定相传质阻力项 D 流动相中的传质阻力

7、空心阴极灯的主要操作参数是（C ）P238

A 内充气体的压力

B 阴极温度

C 灯电流

D 灯电压

8、衡量色谱选择性指标的是（ D ）

A理论塔板数B容量因子C相对保留值D分配系数

9、下列化合物1H-NMR吸收峰δ值最高的是（ A ）

A、CH3F

B、CH3Cl

C、CH3Br

D、CH3I

10、原子吸收光谱分析仪中单色器位于（ B ）P236

A空心阴极灯之后B原子化器之后C原子化器之前D空心阴极灯之前

11、检测器的“线性”范围是指（C）P46

A 标准曲线是直线部分的范围

B 检测器响应呈线性时最大和最小进样量之比

C 最大允许进样量与最小检测量之差D检测器响应呈线性时最大和最小进样量之差

12、某化合物的MS谱分析结果如下，其基峰的核质比为（C）

A、55

B、59

C、73

D、87

13、在原子吸收中，要求被测元素（A ）P228

14、CH3CH2Br的MS谱中，M：M+2峰高之比为（A ）

A 1:1

B 2:1

C 3:1

D 4:1

15、相对保留值是指某组分2与某组分1的（A ）P7

A 调整保留值之比

B 死时间之比

C 保留时间之比

D 保留体积之比

二、简述题（每题8分，共40分）

1、气相色谱仪的基本设备包括哪几部分？各有什么作用？

解：气路系统．进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统．气相色谱仪具有一个让载气连续运行管路密闭的气路系统．进样系统包括进样装置和气化室．其作用是将液体或固体试样，在进入色谱柱前瞬间气化，然后快速定量地转入到色谱柱中．

2、在液相色谱中，提高柱效的途径有哪些？其中最有效的途径是什么？

（1）．外标法：外标法是色谱定量分析中较简易的方法．该法是将欲测组份的纯物质配

由上述计算公式可见，使用这种方法的条件是：经过色谱分离后、样品中所有的组份都要能产生可测量的色谱峰．

该法的主要优点是：简便、准确；操作条件(如进样量，流速等)变化时，对分析结果影响较小．这种方法常用于常量分析，尤其适合于进样量很少而其体积不易准确测量的液体样品．

3、在原子吸收分光光度法中能否用氘灯和钨灯作为光源？为什么？

解：不能，因为原子吸收线的半宽度很小，在现有的技术条件下，只能通过测定峰值吸收来代替积分吸收，使用发射线半宽度很小，小于吸收线半宽度的锐线光源，而氢灯和钨灯发射的是连续带状光谱，所以不能作为原子吸收的光源使用

4、下图为甲苯的红外光谱图，请将标示波数的吸收峰归属。

解：波数3030：苯环上C-H伸缩振动

波数2960，2870：甲基上C-H伸缩振动

波数1604,1498,1452：苯环骨架震动

波数770,708:(CH2)5震动

5、某化合物的分子式为C5H9ClO，其1H-NMR谱图如下，推测该化合物的结构并归属。

解：首先计算分子的不饱和度为1，提示该化合物可能有环或不饱和键。

由核磁，峰面积比为2:2：2：3 ，刚好为9个氢的归属，化学位移不超过10，所以不是醛，化学位移不超过5，所以不可能有碳糖双键，可能为酮，分子结构可能为：CH3-CH2-CO-CH2-CH2Cl

化学位移1.0：峰面积为3，则有三个氢，为甲基氢震动

化学位移2.3：峰面积为2，则有两个氢，为与甲基相连的次甲基上氢震动 化学位移2.8：峰面积为2，则有两个氢，为羰基右边次甲基上氢震动

化学位移3.6：峰面积为2，则有两个氢，为连有氯的次甲基上氢震动

具体请参考邹老师发给我们的那张核磁试卷

三、计算题及推断题（每题10分，共30分）

1、测定血浆试样中锂的含量，将三份0.500mL 血样分别加至5.00mL 水中，然后分别加入0μL 、10.0μL 、20.0μL 浓度为0.0500mol/L 的LiCl 标准溶液，在原子吸收分光光度计上测得其读数（任意单位）依次为23.0、45.3、68.0。计算此血浆中锂的质量浓度（质量/体积）？ 解:将加入的标准溶液浓度换算成稀释后的浓度,

然后用其对吸光度作图. 换算后浓度分别

为: Vs ×10-3 ×0.050/5.50

(1)0,

(2)9.09 ×10-5mol.L-1,

(3)1.82 ×10-4mol.L-1

故: 血浆中锂的浓度为9.28×10-5mol.L-1

2、已知一色谱柱在某温度下的速率方程的A=0.08cm; B=0.65cm 2/s; C=0.003s, 求最佳线速度u 和最小塔板高H 。

dH/du ＝d(A+B/u+Cu)/du

＝-B/u 2+C ＝0

最佳u=C B 最小H=A+2BC （P21）

则,最佳线速: u 最佳＝(B/C)1/2

最小板高: H 最小＝A+2(BC)1/2

可得u 最佳＝(0.65/0.003)1/2＝14.7cm/s