微晶纤维素-硅胶混合型薄膜
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红，将 影响氨基 酸的定量分析。
讨
论
参 考
文 献
ＭＣ Ｇ Ｓ 膜对体液中游离氨基酸的２ Ｔ Ｄ－ＬＣ分 离表明没有或很少有盐效应，样品一般可省去脱盐 处理。尿液可直接分析，血浆和羊水只需用乙醇去 蛋白。硅胶的加入量不很严格，含１％至４％的硅 ５ ０
［ ］ Ｎ． Ｔ ｒ ｒＲ Ｊ Ｒｄｗ ｌ Ｊ Ｃｒｍ － １ Ａ． ｕ ｅ ． ． ｅｇ ｅ ，． ｈｏ ａ ｎ， ｌ ｔ ｒ ２．２（９６． ｏ ． １ ９ ６） ｇ， １ ［ ２］ Ｍ． ａ ， ．Ｒｆ ｉＭ．Ｇ ｅｅ ｚｂｅ ｅ Ｌ ｔ Ｓ ｕ ｎ， ｏ ｉ ｈｂ ｇａｈ ｔ ｒ ｒ ａ．Ｃｉ． ｈｍ Ａ ｔ ５，７（９ ） ｌ ｌ Ｃ ｉ ． ｃ ， ３２３１ ４． ， ｎ ａ ７ ［ ］ 吴有光、南 ３ 国华、 熊丽萍，遗传与 疾病，１ ６ ， ２
Ｃ １ｔ， ９ ５ （）１８． ． ３ｈ ２． ９ｃ，９０ ０
wenku.baidu.com
定性。因此，以理论上讲，二氯甲烷萃取液在６ ０
水浴 上用旋转蒸发器蒸干后，再用热风机将样品残
（ 收稿日 期：１ ７ ０ ９ ９ 年１ ８ 月１日） Ｈ ｈ ｆ ｍｎｅ ｕ Ｃｒ ａ ｇ ｐｃ ｅ ｉ － ｉ Ｐｒ ｒａ Ｌ ｉ ｈ ｍｔ ｒ ｈ Ｄｔ ｍｎ ｇ ｅ ｏ ｃ ｉ ｄ ｏ ｏ ａ ｉ ｅ ｒ ａ ｑ
（ 二）ＭＣ Ｇ膜对 氨基酸、碱基核苷类化合 Ｓ 物的 ２ Ｔ Ｄ－ ＬＣ分离见图１ 。从色谱分离上可见这 混合型膜对氨基酸、碱基核苷类化合物的分离效果
好，斑点圆而扩散小，相对位置稳定。 （ 三）进行ＭＣＳ 膜与ＭＮ Ｐ膜的２ Ｔ Ｇ － Ｄ－ＬＣ 分离效果比较时，是将此二种膜在相同的实验及展
开 条件 下，同时对 同一样 品进行双向展 开。 图 ２ 为
ｔ ｎ Ｒ ｓ ｕｓ Ｃ ｒａｙ ａｄ ａｂｆｒｎ ｉ ｏ ｅｉ ｅ ｏ ａｂｒｌ Ｃ ｒｏ ａ ｉ ｏ ｆ ｄ ｆ ｎ ｕ ｎ
渣彻底吹干，西维因和呋喃丹不会因受热而造成损
失。同时，回收率实验也证 明了这一点。 参 考
６ （）１１（９０． ３５，１４１８）
Ｍ ｉ Ｐｎ Ｇ ｏａ ａｄ ｎ Ｂ ｏｅ ，Ｑｎ ａ ｅ ｇ ｆｎ ｎ Ｗａｇ ａ ｎ ｉ－ ｚ ｉ ｕ ｇ ｆ ｇ ｈａｇａ Ｉ ｒ ａｄ ｘｏ Ｃｍ ｏｉ Ｉ ｓ ｕｎｄｏ ｔ Ｅ ｒ ｏｍｄｔ ｎ－ ｍ ｐｏ ｎ ｔ ｙ
Ｐｃ ｏ Ｂｒ ａ ｅ ｉｎ ｕｅｕ ｔ
文
献
［ ］ Ｒ Ｊ Ｋ ａｓ ＪＡｓｃ ＯｆＡ ａ． ｈ ． １ ． ． ｒｕ ．． ｓ ， ｆ ｎｌ Ｃｅ ， ｅ ｏ ． ｍ ［ ］ Ｊ Ｆ Ｌ ｗ ｅ ｅ ａ，Ｊ Ａｓｃ ｆ ２ ． ． ａ ｒ ｃ ｅ ｔ ． ｓ ．Ｏｆ ｎ ｔ ， ｏ ．
Ａｎｌ Ｃ ｅ ．６（）８２ （９７ ａ． ｈｍ， １４，７ １７．
型 高温差 热仪＊研究了西维因和呋喃 丹 的 热 稳定
２５ １１（９３． ５．９ １８）
性，测试结果表明，西维因在 １５ 以下，呋喃丹 ６
在 １９ 以下，二者 没有热失重，具有一定的热稳 ５
［ ］ Ｏｆｉｌ ｔ ｄ ｏ Ａ ａ ｓ ｏ Ａ Ｏ Ａ ｆｃ Ｍ ｈ ｓ ｎｌ ｉ ｆ ． ． ． ｉ ａ ｅ ｏ ｆ ｙ ｓ
可） ，制成微晶纤维素－ 硅胶Ｇ（ Ｓ ） ＭＣ Ｇ 混合型薄
膜。经过较长时间的应 用 实 践［，］ 明确具有 ３４，表
Ｌａｏ等［］ ｔ ２报道的优点。预先铺制的膜 （ 板），妥
加 保存 ， 长期使用。此种薄膜 适于分析生物样品 可
优质去污粉洗刷，至一面稍觉打毛 （ 手感滞涩）， 放入５ １％碳酸钠液 中浸泡过夜，洗清即可备 ０
硅胶Ｇ （ Ｈ） 青岛海洋化工厂产，Ｔ 用。 ＬＣ
聚 酯薄膜 （ 涤纶膜 ） 厚０ ７ ０ ｍ ，切成 ．至 ． ｍ ０ １
果比较，有可以省去脱盐、分离效果好、氨基酸斑 点对茚三酮显色敏感等优点，这对于分析生物体液 或提取液有较大的实用意义，可是国内外尚未有这
种微 晶纤维素硅胶混合型板 （ ）出售。本文 采用 膜 国产材料 ，用水作糊 ，聚酯薄膜作片基 （ 玻璃板亦
ａｅ ｍ ％ ｔ １３ ｒｆ ｒ ７ ｏ ４ ｏ ％． ２
［ ］ Ｔ ． ｐ ｔｅ ｅ ａ ， ．Ｃｒｍ ｔｇ． ４ ．Ｄ Ｓ ｉｔ ｒ ｌ Ｊ ｈ ａ ｒ ｌ ｔ ． ｏ ｏ ，
微 晶 纤 维 素 －硅 胶 混 合 型 薄 膜
吴 有 光
（ 医学 江西 院医学遗传 南昌） 室，
薄层色谱（Ｌ ） Ｔ Ｃ 用的微晶纤维素膜， 国内外已 有多种类型产品出售，但它们在氨基酸等化合物的 临床化学应用中 仍存在一定的问题。ｕｎｒ １ Ｔ ｒｅ等［］ 及 Ｌａｏ２等曾报道利用微晶纤维素－ ｔ［ 硅胶混合型板与
作片基 。
中的氨基酸、核苷类化合物、有机酸、糖类及小肽 … 等物质，及进行Ｔ 定量分析。 … ＬＣ
薄膜铺制 以一次铺制１ １０ｍ薄膜为例， ２ ０ｃ
称取７微晶纤维素和３硅胶 Ｇ，放入碾钵中混合， ｇ ｇ
薄膜材料的处理及其制备
微晶纤维素 （ 上试四厂产，柱层析用）：取 膇 ｉ １０ ０ｇ微晶纤维素，用 ２０ ｌ ０ｍ 碱性有机溶液 （ 丁 醇： 氨水： 丙酮： 水＝３３２１ ：： ，Ｖ ） 浸泡过夜。滤
单独微晶纤维素板的二维薄层色谱 （ Ｔ ） ２ ＬＣ 效 Ｄ－
去浸泡液，加入５ｍ 丙酮，混悬后再过滤；再加入 ０ｌ 丙酮 与水的混合液 （： １０ ２３ ０ｍｌ 混悬过滤；最后 用 ） 蒸馏水洗涤直至 中性。 １５ 烘 箱干燥后 ，碾磨， ０℃ 用３０ ６ 目标准筛过筛 ，得４μ 以下者 备用。 ０ｍ 蘭
二种膜对去蛋白血浆的分离效果比较。实验结果表 明此二种膜对纯氨基酸混合液和蛋白质水解物都有
相仿的较好的分离效果，而对去蛋白血浆及尿液 等，ＭＣ Ｇ膜可获 得与标准氨基酸液相仿的好效 Ｓ 果。ＭＮ Ｐ膜的 分离效果则相对为差，特别是低 － Ｒ１ 的一些氨基酸斑点，聚在一小面积之中，盐效 应较明显。同时ＭＮ－ 膜镉－ Ｐ 茚三酮显色后背景较
先进行处理。
Ｌａｏ等［］ ｔ ２铺制的该混合型薄板是用有机溶剂 作糊，这不仅费用高，而且质地不太坚固，定量分 析有一定困难。我们改用水作糊，费用降低，薄膜 质地坚固而均匀， 适用于Ｔ ＬＣ定量分析［］此种混 ４。 合型薄膜对氨基酸分析灵敏度可 达 １－ １－ ０１ ０１ ０ １ ｍｌ］ ｏ［ ，适用于生物体液及提取液中多种成分的微 ５ 量快速分析。预先铺制，妥加保存，可长期使用，
ｎｃｅ ａｉ ｄｒｖｔ ｅ，ｏ ｔ ｏ ｉ ｎｉｎ ｌ ｕｌ ｃ ｃｄ ｅｉａｉ ｓ ｎ ｗ ｄｍｅｓ ａ ｉ ｖ ｏ
Ｔ Ｃ ｂｔ ｏ ａｏｄ ｓｌｎ ｏ ｓｍ ｌ Ｌ ， ｕ ａｓ ｃｎ ｉ ｄ ａｔ ｇ ａ ｐｅ ｌ ａ ｖ ｅ ｉ ｆ ． Ｉ ｉ ｑｉ ｓｉ ｂ ｆ ｔ ａａｙ ｓ ｓ ｅ ｔ ｕ ｅ ｔ ｌ ｏ ｈ ｎｌｓ ｏ ｏ ｓ ｔ ｕ ａ ｅ ｒ ｅ ｉ ｆ ｍ ｃｍ ｏｎｓ ｔ ｂｄ ｆ ｉｓ ｔ ｅｔ ｃ ｏｓ ｏ ｐｕｄ ｉ ｈ ｏｙ ｄ ａｄ ｘｒ ｔｎ ｎ ｅ ｌ ｕ ｎ ｈ ｅ ａ ｉ ｆ ｍ ｏ ｇ ａ ｍ ｔｉｌ ｒ ｂ ｌ ｉ ｌ ｅ ａ ．Ａ ｄ ｃｎ ｓ ｂ ｏ １ ｏ ｃ ａ ｒ ｓ ｎ ｉ ａ ａ ｏ ｔ ｌ ｅ ｕ ｄ ｔ ｑａｔ ａ ｖ ａａ ｓ ｂ Ｔ Ｃ ｓ ｆ ｈ ｕｎｉ ｔ ｅ ｌ ｉ ｙ ． ｅ ｏ ｅ ｔ ｉ ｎ ｙ ｓ Ｌ ｒ
２ ５ｃ 或１ ５ｃ （ ０ ０ｍ ３ Ｃｍ 按需用尺寸或工作条件而
定） ，若产品为成卷购买的， 则须加热定型，即可先
以５ １片一组夹在二块 ３ ｍ ～ ０ ｍ 平板玻璃中，放入烘
箱中于５、 ６ 、 ０ ０ ５ 和８ ℃下各 １ ２ 时逐级加热定 ⒑ 小 型 ，后在烘箱 中逐渐冷却，得平整的聚酯膜。再用
加入 ５ｍ 蒸馏水 （ ％ 乙醇），制成具有适当 ０ｌ 含４ 稠度、均匀而无气泡的糊状物，用涂布器铺涂于
预先水平的片基 上。室温下凉干，干薄 层 厚 约 为
０ ５ ｍＶ 成 的薄膜平整、均匀而坚固，可用铅 ． ｍ。 制 １ 笔写字，一般经多次展开和浸润显色不剥脱。
ＭＮ Ｐ － 膜：纯微晶纤维素膜，黄岩人民化工厂 产，Ｍｃｃ进口原料。 ｒｋ 实 验 部 分
（９６ ． １８）
胶的膜分离 效果差异不大，硅 与硅胶Ｈ 胶Ｇ 可互相
代用。 用未处理的微晶纤维素铺的膜，在用碱性有机
［ ］ 吴 有 光、 ４ 熊丽萍、 南国华， 色谱 （ ， ６ ，５ ４ ２ ）５
（９７ １８ ）
溶 剂展开时， 显一黄色色带，并在２４ 紫外 前沿 ５ｎｍ
线灯下有紫外吸收物质，处理后则无色素带和紫外 线吸收物。但如果不是用于在紫外线灯下观察的分 析，如对氨基酸的分析，微晶纤维素也可不处理， 黄色素带不影响氨基酸的分离及显色，乃至定量， 这样制作薄膜就可简化；但在分析荧光化合物及需 在紫外线灯下观察的碱基核苷之类化合物，则须预
［ ］ Ｐ Ａ Ｈ ｒ ｅ ｅ ｅ ａ ．ＰｓｃＳｉ ４ ３ ． ． ａｇ ａ ｓ ｌ ｅ ｉ ｃ，１ ｒ ｎ ｔ ， ｔ． ． ，
３７（９３． ４ １８）
Ｔ ｅ ｉｕ ｏ ｃｒａ ｌ ｄ ｒｏ ｒ ｉ ｈ ｒ ｄｅ ｆ ｂｒ ａ ｃ ｂｆ ａ ｎ ｅ ｓ ａ ｙ ｎ ａ ｕ ｎ ｓ ｍ ｉ ａ ｅｔ ｃ ｄ ｔ Ｃ Ｃ ． ｘｒｃ ａｅ ａ ｅ ｘｒ ｔ ｗ ｈ Ｎ Ｅ ｔ ｔ ｒ ｚ ｒ ｅ ａ ｅ ｉ Ｈ３ ａ ｓ ｐｒｉ ｂ ｃａｕ ｔ ｇ ｉ Ｈ Ｐ ４ Ｈ Ｃ ｕ ｆｄ ｏｇｌ ｉ ｗ ｔ ３ Ｏ － ４ ｌ ｉｅ ｙ ａｎ ｈ Ｎ ｓ ｕ ｏ． ｍ ｕｉｅ ａｅ ｇ ｙ ｉ ｉ ｔ ｂ ｏ ｔｎ Ｉ ｐｒ ｉ ｒ ｌ ｅ ｅ ｍｎ ｅ ｙ ｌｉ ｔ ｓ ａ ｌ ｌ ａ ｄ ｒ ｐｒ ｔ ｎ ｇ ｘ ａｔ ｎ ｉ Ｃ ２ ｌ Ｃ ｒ ａｔｉ １ ｉｏ ｎ ｅｔ ｃ ｏ ｗｔ Ｈ Ｃ２ ａ－ ｒ ｉ ｈ ． ｂｍ ｔ ｒ ｉ ｅ ｍ ｙ ｄｔ ｍｎｄ Ｈ Ｌ ａ ａ ａ ｅｄ ｓ ｂ ｅ ｒ ｉ ｂ Ｐ Ｃ ｅ ｕ ａ ｅ ｅ ｅ ｙ ｓ ｔ ｌ ｅ ｏ ０ ０ｍ ／ｇ（ ｒａｙ ｎ Ｏ ｍ ／ｇ ｅ ｌ ｆ ５ ｇｋ ｃ ｂｒｌ ｄ ｌ ｇｋ ｖ ｓ ０ ａ ）ａ ． （ ｒｏ ｒｎ． ｈ ｒ ｏｅ ｅ ｏ ｂｔ ｐｓｃ ｅ ｃ ｂ．ａ） Ｔ ｅ ｖ ｉ ｆ ｈ ｔｉ ｓ ａ ｕ ｅ ｒ ｓ ｏ ｅｉ ｄ ｃ
极为实 用。
［ ］ 吴有光、龚十妹，第六次全国 ５ 色谱学术报告会 文集， 上海， ． ０１８． Ｐ５ ． ７ ９ ９ ［ ］ Ｇ Ｐ ｔｉ Ｊ Ｃ ｒｍ ｔ ｒ， ９１ （ ６） ． ａａ ．． ｈ ａｏ ．２，２ １ ． ｋ ｏ ｇ ６９ ［ ］ 吴有 ７ 光， 分析化学，１ ９５１ ７． ５ ４（ ８） ， ９ （ 收稿日 期：１ ７ ０ 日） ９ 年１月４ ８ Ａ ｅ ｌ ｅ Ｍ ｄ ｏ Ｍｃ ｃ ｓ ｌ ｅ ｌｌ ｅ Ｍｘｄ ｒ ｅ ｉｏ ｙ ａｉ Ｃ ｌｏ ｉ ａ ｙ ａ ｆ ｒ ｒ ｔ ｌ ｅｕｓ ｎ ａｄ ｃ Ｇ ｌ Ｔｉ Ｌｙｒ ｏ ａ ｇ ｐ Ｗｕ ｎ Ｓｉ ｅ ｆ ｈ －ａｅ Ｃ ｒ ｔ ｒ ｈ ｉ ａ ｏ ｌ ｒ ｎ ｈ ｍ ｏ ａ ｙ Ｙｕｕｎ， ｈ Ｒｓ ｒ Ｌ ｂ ａｏ ｏ Ｍｅｉ ｌ ｏｇａｇ Ｔ ｅ ｅ ｃ ａｏ ｔ ｙ ｅ ａ ｈ ｒ ｒ ｆ ｄｃ ａ Ｇｎｔ ｓ ｉ ｇｉ ｄ ａ Ｃｌ ｇ， ａｃ ｎ ｅｅ ｃ ｊａ ａ Ｍｅｉ ｌ ｌ ｅ Ｎ ｎｈ ｇ ｉ， ｎ ｃ ｏｅ ａ Ｔ ｉ ｐｐｒ ｃ ｂ ａ ｎ ｅ ｗ ｉ ｗ ｓ ｈ ａｅ ｄｓ ｉｅ ｔ ｌｙｒ ｃ ａ ｓ ｅ ｒ ｓ ｈ ａ ｉ ｈ ｈ ｍ ｄ ｏ ｍｃ ｃ ｓ ｌ ｎ ｃ ｌ ｏ ａｄ ｃ ｇ ． ａｅ ｉ ｏｒ ｔ ｌ ｅ ｕ ｓ ｎ ｓｉ ｅ ｆ ｒ ｙ ａ ｉ ｅ ｌ ｅ ｉ ａ ｌ ｌ ｌ Ｔ ｅ ｘｄ ｅ ｎｔ ｙ ｖ ａ ｄ ａ ｔ ｎ ｈ ｍ ｅ ｌ ｒ ｏｌ ｈ ｅ ｏ ｓ ｒ ｉ ｉ ａ ｙ ｏ ｎ ａ ｇｏ ｅ ａ ｏ ｐ ｆ ｍ ｎ ｃｍ ｏｎｓｓｃ ａ ｍｎ ａｉｓ ｄ ｏ ａｙ ｐｕｄ ｕｈ ｒ ｏ ， ｓ ｉｏ ｄ ａ ，ａ ｃ ｎ
Ｐ膜二向均约为４分钟。碱基核苷类化合物的２ ０ Ｄ－ Ｔ ＬＣ条件基本同文献［ ］ ６ ，展开完毕后，在２４ｍ ５ｎ 的紫外线分析仪下观察吸收斑点， 并用淡铅笔圈上。 所有的展开过程均在水平式薄层色谱展开槽［］ ７中
进行。
（ 一）薄膜均 切成 ６ ６ｍ 微型片 ，标准液和 ｃ
血样中氨基酸的 ２ Ｔ Ｄ－ＬＣ的条件、展开、显色过 程和方法同文献［ ５。每向前沿均展开至５ｍ， ３ ］ ｃ 在室温下ＭＣ Ｇ膜二向均约费时２分钟，而ＭＮ－ Ｓ ５
讨
论
参 考
文 献
ＭＣ Ｇ Ｓ 膜对体液中游离氨基酸的２ Ｔ Ｄ－ＬＣ分 离表明没有或很少有盐效应，样品一般可省去脱盐 处理。尿液可直接分析，血浆和羊水只需用乙醇去 蛋白。硅胶的加入量不很严格，含１％至４％的硅 ５ ０
［ ］ Ｎ． Ｔ ｒ ｒＲ Ｊ Ｒｄｗ ｌ Ｊ Ｃｒｍ － １ Ａ． ｕ ｅ ． ． ｅｇ ｅ ，． ｈｏ ａ ｎ， ｌ ｔ ｒ ２．２（９６． ｏ ． １ ９ ６） ｇ， １ ［ ２］ Ｍ． ａ ， ．Ｒｆ ｉＭ．Ｇ ｅｅ ｚｂｅ ｅ Ｌ ｔ Ｓ ｕ ｎ， ｏ ｉ ｈｂ ｇａｈ ｔ ｒ ｒ ａ．Ｃｉ． ｈｍ Ａ ｔ ５，７（９ ） ｌ ｌ Ｃ ｉ ． ｃ ， ３２３１ ４． ， ｎ ａ ７ ［ ］ 吴有光、南 ３ 国华、 熊丽萍，遗传与 疾病，１ ６ ， ２
Ｃ １ｔ， ９ ５ （）１８． ． ３ｈ ２． ９ｃ，９０ ０
wenku.baidu.com
定性。因此，以理论上讲，二氯甲烷萃取液在６ ０
水浴 上用旋转蒸发器蒸干后，再用热风机将样品残
（ 收稿日 期：１ ７ ０ ９ ９ 年１ ８ 月１日） Ｈ ｈ ｆ ｍｎｅ ｕ Ｃｒ ａ ｇ ｐｃ ｅ ｉ － ｉ Ｐｒ ｒａ Ｌ ｉ ｈ ｍｔ ｒ ｈ Ｄｔ ｍｎ ｇ ｅ ｏ ｃ ｉ ｄ ｏ ｏ ａ ｉ ｅ ｒ ａ ｑ
（ 二）ＭＣ Ｇ膜对 氨基酸、碱基核苷类化合 Ｓ 物的 ２ Ｔ Ｄ－ ＬＣ分离见图１ 。从色谱分离上可见这 混合型膜对氨基酸、碱基核苷类化合物的分离效果
好，斑点圆而扩散小，相对位置稳定。 （ 三）进行ＭＣＳ 膜与ＭＮ Ｐ膜的２ Ｔ Ｇ － Ｄ－ＬＣ 分离效果比较时，是将此二种膜在相同的实验及展
开 条件 下，同时对 同一样 品进行双向展 开。 图 ２ 为
ｔ ｎ Ｒ ｓ ｕｓ Ｃ ｒａｙ ａｄ ａｂｆｒｎ ｉ ｏ ｅｉ ｅ ｏ ａｂｒｌ Ｃ ｒｏ ａ ｉ ｏ ｆ ｄ ｆ ｎ ｕ ｎ
渣彻底吹干，西维因和呋喃丹不会因受热而造成损
失。同时，回收率实验也证 明了这一点。 参 考
６ （）１１（９０． ３５，１４１８）
Ｍ ｉ Ｐｎ Ｇ ｏａ ａｄ ｎ Ｂ ｏｅ ，Ｑｎ ａ ｅ ｇ ｆｎ ｎ Ｗａｇ ａ ｎ ｉ－ ｚ ｉ ｕ ｇ ｆ ｇ ｈａｇａ Ｉ ｒ ａｄ ｘｏ Ｃｍ ｏｉ Ｉ ｓ ｕｎｄｏ ｔ Ｅ ｒ ｏｍｄｔ ｎ－ ｍ ｐｏ ｎ ｔ ｙ
Ｐｃ ｏ Ｂｒ ａ ｅ ｉｎ ｕｅｕ ｔ
文
献
［ ］ Ｒ Ｊ Ｋ ａｓ ＪＡｓｃ ＯｆＡ ａ． ｈ ． １ ． ． ｒｕ ．． ｓ ， ｆ ｎｌ Ｃｅ ， ｅ ｏ ． ｍ ［ ］ Ｊ Ｆ Ｌ ｗ ｅ ｅ ａ，Ｊ Ａｓｃ ｆ ２ ． ． ａ ｒ ｃ ｅ ｔ ． ｓ ．Ｏｆ ｎ ｔ ， ｏ ．
Ａｎｌ Ｃ ｅ ．６（）８２ （９７ ａ． ｈｍ， １４，７ １７．
型 高温差 热仪＊研究了西维因和呋喃 丹 的 热 稳定
２５ １１（９３． ５．９ １８）
性，测试结果表明，西维因在 １５ 以下，呋喃丹 ６
在 １９ 以下，二者 没有热失重，具有一定的热稳 ５
［ ］ Ｏｆｉｌ ｔ ｄ ｏ Ａ ａ ｓ ｏ Ａ Ｏ Ａ ｆｃ Ｍ ｈ ｓ ｎｌ ｉ ｆ ． ． ． ｉ ａ ｅ ｏ ｆ ｙ ｓ
可） ，制成微晶纤维素－ 硅胶Ｇ（ Ｓ ） ＭＣ Ｇ 混合型薄
膜。经过较长时间的应 用 实 践［，］ 明确具有 ３４，表
Ｌａｏ等［］ ｔ ２报道的优点。预先铺制的膜 （ 板），妥
加 保存 ， 长期使用。此种薄膜 适于分析生物样品 可
优质去污粉洗刷，至一面稍觉打毛 （ 手感滞涩）， 放入５ １％碳酸钠液 中浸泡过夜，洗清即可备 ０
硅胶Ｇ （ Ｈ） 青岛海洋化工厂产，Ｔ 用。 ＬＣ
聚 酯薄膜 （ 涤纶膜 ） 厚０ ７ ０ ｍ ，切成 ．至 ． ｍ ０ １
果比较，有可以省去脱盐、分离效果好、氨基酸斑 点对茚三酮显色敏感等优点，这对于分析生物体液 或提取液有较大的实用意义，可是国内外尚未有这
种微 晶纤维素硅胶混合型板 （ ）出售。本文 采用 膜 国产材料 ，用水作糊 ，聚酯薄膜作片基 （ 玻璃板亦
ａｅ ｍ ％ ｔ １３ ｒｆ ｒ ７ ｏ ４ ｏ ％． ２
［ ］ Ｔ ． ｐ ｔｅ ｅ ａ ， ．Ｃｒｍ ｔｇ． ４ ．Ｄ Ｓ ｉｔ ｒ ｌ Ｊ ｈ ａ ｒ ｌ ｔ ． ｏ ｏ ，
微 晶 纤 维 素 －硅 胶 混 合 型 薄 膜
吴 有 光
（ 医学 江西 院医学遗传 南昌） 室，
薄层色谱（Ｌ ） Ｔ Ｃ 用的微晶纤维素膜， 国内外已 有多种类型产品出售，但它们在氨基酸等化合物的 临床化学应用中 仍存在一定的问题。ｕｎｒ １ Ｔ ｒｅ等［］ 及 Ｌａｏ２等曾报道利用微晶纤维素－ ｔ［ 硅胶混合型板与
作片基 。
中的氨基酸、核苷类化合物、有机酸、糖类及小肽 … 等物质，及进行Ｔ 定量分析。 … ＬＣ
薄膜铺制 以一次铺制１ １０ｍ薄膜为例， ２ ０ｃ
称取７微晶纤维素和３硅胶 Ｇ，放入碾钵中混合， ｇ ｇ
薄膜材料的处理及其制备
微晶纤维素 （ 上试四厂产，柱层析用）：取 膇 ｉ １０ ０ｇ微晶纤维素，用 ２０ ｌ ０ｍ 碱性有机溶液 （ 丁 醇： 氨水： 丙酮： 水＝３３２１ ：： ，Ｖ ） 浸泡过夜。滤
单独微晶纤维素板的二维薄层色谱 （ Ｔ ） ２ ＬＣ 效 Ｄ－
去浸泡液，加入５ｍ 丙酮，混悬后再过滤；再加入 ０ｌ 丙酮 与水的混合液 （： １０ ２３ ０ｍｌ 混悬过滤；最后 用 ） 蒸馏水洗涤直至 中性。 １５ 烘 箱干燥后 ，碾磨， ０℃ 用３０ ６ 目标准筛过筛 ，得４μ 以下者 备用。 ０ｍ 蘭
二种膜对去蛋白血浆的分离效果比较。实验结果表 明此二种膜对纯氨基酸混合液和蛋白质水解物都有
相仿的较好的分离效果，而对去蛋白血浆及尿液 等，ＭＣ Ｇ膜可获 得与标准氨基酸液相仿的好效 Ｓ 果。ＭＮ Ｐ膜的 分离效果则相对为差，特别是低 － Ｒ１ 的一些氨基酸斑点，聚在一小面积之中，盐效 应较明显。同时ＭＮ－ 膜镉－ Ｐ 茚三酮显色后背景较
先进行处理。
Ｌａｏ等［］ ｔ ２铺制的该混合型薄板是用有机溶剂 作糊，这不仅费用高，而且质地不太坚固，定量分 析有一定困难。我们改用水作糊，费用降低，薄膜 质地坚固而均匀， 适用于Ｔ ＬＣ定量分析［］此种混 ４。 合型薄膜对氨基酸分析灵敏度可 达 １－ １－ ０１ ０１ ０ １ ｍｌ］ ｏ［ ，适用于生物体液及提取液中多种成分的微 ５ 量快速分析。预先铺制，妥加保存，可长期使用，
ｎｃｅ ａｉ ｄｒｖｔ ｅ，ｏ ｔ ｏ ｉ ｎｉｎ ｌ ｕｌ ｃ ｃｄ ｅｉａｉ ｓ ｎ ｗ ｄｍｅｓ ａ ｉ ｖ ｏ
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２ ５ｃ 或１ ５ｃ （ ０ ０ｍ ３ Ｃｍ 按需用尺寸或工作条件而
定） ，若产品为成卷购买的， 则须加热定型，即可先
以５ １片一组夹在二块 ３ ｍ ～ ０ ｍ 平板玻璃中，放入烘
箱中于５、 ６ 、 ０ ０ ５ 和８ ℃下各 １ ２ 时逐级加热定 ⒑ 小 型 ，后在烘箱 中逐渐冷却，得平整的聚酯膜。再用
加入 ５ｍ 蒸馏水 （ ％ 乙醇），制成具有适当 ０ｌ 含４ 稠度、均匀而无气泡的糊状物，用涂布器铺涂于
预先水平的片基 上。室温下凉干，干薄 层 厚 约 为
０ ５ ｍＶ 成 的薄膜平整、均匀而坚固，可用铅 ． ｍ。 制 １ 笔写字，一般经多次展开和浸润显色不剥脱。
ＭＮ Ｐ － 膜：纯微晶纤维素膜，黄岩人民化工厂 产，Ｍｃｃ进口原料。 ｒｋ 实 验 部 分
（９６ ． １８）
胶的膜分离 效果差异不大，硅 与硅胶Ｈ 胶Ｇ 可互相
代用。 用未处理的微晶纤维素铺的膜，在用碱性有机
［ ］ 吴 有 光、 ４ 熊丽萍、 南国华， 色谱 （ ， ６ ，５ ４ ２ ）５
（９７ １８ ）
溶 剂展开时， 显一黄色色带，并在２４ 紫外 前沿 ５ｎｍ
线灯下有紫外吸收物质，处理后则无色素带和紫外 线吸收物。但如果不是用于在紫外线灯下观察的分 析，如对氨基酸的分析，微晶纤维素也可不处理， 黄色素带不影响氨基酸的分离及显色，乃至定量， 这样制作薄膜就可简化；但在分析荧光化合物及需 在紫外线灯下观察的碱基核苷之类化合物，则须预
［ ］ Ｐ Ａ Ｈ ｒ ｅ ｅ ｅ ａ ．ＰｓｃＳｉ ４ ３ ． ． ａｇ ａ ｓ ｌ ｅ ｉ ｃ，１ ｒ ｎ ｔ ， ｔ． ． ，
３７（９３． ４ １８）
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极为实 用。
［ ］ 吴有光、龚十妹，第六次全国 ５ 色谱学术报告会 文集， 上海， ． ０１８． Ｐ５ ． ７ ９ ９ ［ ］ Ｇ Ｐ ｔｉ Ｊ Ｃ ｒｍ ｔ ｒ， ９１ （ ６） ． ａａ ．． ｈ ａｏ ．２，２ １ ． ｋ ｏ ｇ ６９ ［ ］ 吴有 ７ 光， 分析化学，１ ９５１ ７． ５ ４（ ８） ， ９ （ 收稿日 期：１ ７ ０ 日） ９ 年１月４ ８ Ａ ｅ ｌ ｅ Ｍ ｄ ｏ Ｍｃ ｃ ｓ ｌ ｅ ｌｌ ｅ Ｍｘｄ ｒ ｅ ｉｏ ｙ ａｉ Ｃ ｌｏ ｉ ａ ｙ ａ ｆ ｒ ｒ ｔ ｌ ｅｕｓ ｎ ａｄ ｃ Ｇ ｌ Ｔｉ Ｌｙｒ ｏ ａ ｇ ｐ Ｗｕ ｎ Ｓｉ ｅ ｆ ｈ －ａｅ Ｃ ｒ ｔ ｒ ｈ ｉ ａ ｏ ｌ ｒ ｎ ｈ ｍ ｏ ａ ｙ Ｙｕｕｎ， ｈ Ｒｓ ｒ Ｌ ｂ ａｏ ｏ Ｍｅｉ ｌ ｏｇａｇ Ｔ ｅ ｅ ｃ ａｏ ｔ ｙ ｅ ａ ｈ ｒ ｒ ｆ ｄｃ ａ Ｇｎｔ ｓ ｉ ｇｉ ｄ ａ Ｃｌ ｇ， ａｃ ｎ ｅｅ ｃ ｊａ ａ Ｍｅｉ ｌ ｌ ｅ Ｎ ｎｈ ｇ ｉ， ｎ ｃ ｏｅ ａ Ｔ ｉ ｐｐｒ ｃ ｂ ａ ｎ ｅ ｗ ｉ ｗ ｓ ｈ ａｅ ｄｓ ｉｅ ｔ ｌｙｒ ｃ ａ ｓ ｅ ｒ ｓ ｈ ａ ｉ ｈ ｈ ｍ ｄ ｏ ｍｃ ｃ ｓ ｌ ｎ ｃ ｌ ｏ ａｄ ｃ ｇ ． ａｅ ｉ ｏｒ ｔ ｌ ｅ ｕ ｓ ｎ ｓｉ ｅ ｆ ｒ ｙ ａ ｉ ｅ ｌ ｅ ｉ ａ ｌ ｌ ｌ Ｔ ｅ ｘｄ ｅ ｎｔ ｙ ｖ ａ ｄ ａ ｔ ｎ ｈ ｍ ｅ ｌ ｒ ｏｌ ｈ ｅ ｏ ｓ ｒ ｉ ｉ ａ ｙ ｏ ｎ ａ ｇｏ ｅ ａ ｏ ｐ ｆ ｍ ｎ ｃｍ ｏｎｓｓｃ ａ ｍｎ ａｉｓ ｄ ｏ ａｙ ｐｕｄ ｕｈ ｒ ｏ ， ｓ ｉｏ ｄ ａ ，ａ ｃ ｎ
Ｐ膜二向均约为４分钟。碱基核苷类化合物的２ ０ Ｄ－ Ｔ ＬＣ条件基本同文献［ ］ ６ ，展开完毕后，在２４ｍ ５ｎ 的紫外线分析仪下观察吸收斑点， 并用淡铅笔圈上。 所有的展开过程均在水平式薄层色谱展开槽［］ ７中
进行。
（ 一）薄膜均 切成 ６ ６ｍ 微型片 ，标准液和 ｃ
血样中氨基酸的 ２ Ｔ Ｄ－ＬＣ的条件、展开、显色过 程和方法同文献［ ５。每向前沿均展开至５ｍ， ３ ］ ｃ 在室温下ＭＣ Ｇ膜二向均约费时２分钟，而ＭＮ－ Ｓ ５