药分知识点

药分知识点

第一章药品质量研究的内容与药典概况

1.国家药品标准由凡例与正文及其引用的通则共同构成。

2.室温、常温指10到30摄氏度

3.称取2g指称取重量为1.5到2.5克，称取2.0g指称取重量为1.95到2.05克，称取2.00g指称取重量为1.995到2.005克。

4.精密称定指称取重量应准确至所取重量的千分之一

5.称定指称取重量应准确至所取重量的百分之一约指取用量不得超过规定量的±10%

6.药品标准的制定坚持科学性、先进性、规范性和权威性的原则

7.熔点指结晶物质在一定压力下被加热到一定温度，当其固液两态的蒸气压达到平衡时，即从固态转变为液态所对应的温度

8.初熔指供试品在毛细管内开始局部液化出现明显液滴时的温度

9.全熔指供试品全部液化时的温度

10.药品标准中规定的熔点范围一般约为4℃

11.化学原料药一般首选容量分析法，药物制剂的含量测定首选色谱法

12.药品检验工作程序一般为：取样、检验、流样、报告

13.药品质量标准制定的原则？

①安全有效（毒副作用小，疗效肯定）；

②先进性（尽可能采用较先进的方法与技术）；

③针对性（从生产工艺、流通、使用各个环节了解影响药品质量的因素，有针对性地规定检测项目）；

④规范性（制订药品质量标准，尤其是新药的质量标准时，要按照SFDA制订的基本原则、基本要求和一般的研究规则进行）

14.药品的概念？对药品的进行质量控制的意义？

1)药品是指用于预防、治疗、诊断人的疾病，有目的地调节人的生理机能并规定有适应证或者功能主治、用法用量的物质，是广大人民群众防病治病、保护健康必不可少的特殊商品。用于预防治疗诊断

人的疾病的特殊商品。

2)对药品的进行质量控制的意义：保证药品质量，保障人民用药的安全、有效和维护人民身体健康

第二章药物的鉴别实验

有机氟化物经氧瓶燃烧法破坏，被碱性溶液吸收成为无机氟化物，与茜素氟蓝、硝酸亚铈在ph4.3溶液中形成蓝紫色络合物

第三章药物的杂质检查

药物杂质的来源：生产过程中引入的杂质和贮藏过程中引入的杂质

药物杂质的分类：按来源分为一般杂质和特殊杂质，按毒性分为毒性杂质和信号杂质，按化学性质分为无机杂质、有机杂质和有机挥发性杂质（残留溶剂）

进行限量检查时多采用对照法，此外还可以采用灵敏度法和比较法

薄层色谱法常用的方法：杂质对照品法、供试品溶液的自身稀释对照法、或两法并用法、以及对照药物法

高效液相色谱法检测杂质的方法：外标法、加校正因子的主成分自身对照测定法、不加校正因子的主成分自身对照法、面积归一化法不加校正因子的主成分自身对照法适用于没有杂质对照品的情况

红外分光光度法可以检测药物中特定的晶型杂志（低效、无效或影响质量与稳定性）

常用的热分析法有热重分析（TG）和差式扫描量热分析（DSC）

氯化物检查法①加硝酸可避免弱酸银盐，且可加速氯化银沉淀的生成并产生较好的乳浊，过多增大氯化银的溶解度则浊度下降②稀释到40毫升后加硝酸银试液的目的：使产生的氯化银浑浊均匀，硝酸银加的过早，氯化物浓度增加，产生氯化银沉淀

铁盐检查法，加入过硫酸铵氧化剂可防止由于光线使硫氰酸铁还原或分解褪色

重金属指在实验条件下能与硫代乙酰胺和硫化钠作用显色的金属杂质

重金属检查的三种方法，硫代乙酰胺法，炽灼后的硫代乙酰胺法和硫化钠法。①适用于溶于水、稀酸或与水互溶有

机溶剂。原理：在弱酸性（ph3.5）条件下水解，产生硫化氢，与重金属离子生成黄色到棕黑色的硫化物混悬液②适用于难溶于水、稀酸或与水互溶有机溶剂。方法：加醋酸盐缓冲液（ph3.5）③适用于溶于碱性水溶液而难溶于稀酸或在稀酸中生成沉淀的药物。试剂：硫化钠

标准砷斑的制备：加盐酸，碘化钾试液，酸性氯化亚锡试液的目的是促进氯化砷的生成。加锌粒的目的是促进氢气均匀连续产生。加入碘化钾的作用：作为还原剂，增大氢化砷的生成速度。加入酸性氯化锡的作用：作为还原剂，将五价砷还原为三价砷，将碘化钾氧化生成碘单质再还原成碘离子，氯化锡与锌粒表面形成Zn-Sn。加入KI-SnCl 试液的作用是抑制锑斑的生成。醋酸铅棉花的作用吸收硫化氢，消除硫化氢的影响

含锑药物，排除锑斑的干扰，采用白田道夫法。

干燥失重的量殷恒重，规定供试品连续两次干燥或制啄后称重的差异在0.3毫克

第四章药物的含量测定与分析方法的验证

可供药物含量测定的分析方法主要包括：容量分析法、光谱分析法和色谱分析法

验证内容包括：准确度、精密度、专属性、检测限、定量限、线性、范围和耐用性

滴定度：每一毫升规定浓度的滴定液所相当的被测药物的质量

色谱系统的适用性实验通常：包括理论板数（n）分离度（R）灵敏度,拖尾因子（T）和重复性（RSD）等五个参数专属性指在其他成分存在下，采用的分析方法能正确测定被测物质的能力

LOD信噪比（s/n）3：1或2：1

LOQ信噪比10：1

第五章体内药物分析

1.蛋白沉淀法方法：溶剂沉淀法、中性盐析法、强酸沉淀法、热

凝固法。

①加入与水相混溶的有机溶剂，常用的水溶性有机溶剂有乙腈、甲醇、丙酮、四氢呋喃等，含药物的血浆或血清与水溶性有机溶剂的体积比为1:（2：3）时，可以将百分之九十以上的蛋白质除去

②常用的中性盐：饱和硫酸铵、硫酸钠、硫酸镁、氯化钠等，按血清与饱和硫酸铵溶液的比例为1:2混合时，可以将百分之九十以上的蛋白质除去

③含药物血清与上清液呈强酸（ph0-4）的比例为1:0.6，混合可以将百分之九十以上的蛋白质除去

④加入至90度，但只能除去热变性蛋白，且只适用于热稳定性良好的药物

2.沉淀法的基本原理主要内容包括以下几点：

沉淀法是利用沉淀反应，将被测组分转化为难溶物，以沉淀形式从溶液中分离出来，并转化为称量形式，最后称定其重量进行测定的方法。沉淀法是重量分析法中最常用的一种分析方法。

沉淀法的操作步骤是：取样一溶解一加沉淀剂使其沉淀一过滤一洗涤一干燥至恒重一称量一计算。

为了确保分析结果的准确，沉淀法对沉淀形式和称量形式都有一定的要求。在试液中加入适当的沉淀剂，使被测组分沉淀出来，这样获得的沉淀称为沉淀形式。当沉淀形式经过滤、洗涤、烘干或灼烧后所得的物质形态，是最后供称量时物质的化学组成，故称为称量形式。沉淀形式与称量形式可以相同，也可以不同。

（1）对沉淀形式的要求

①沉淀的溶解度要小，以保证被测组分能沉淀完全。

②沉淀要纯净，不应带入沉淀剂和其他杂质。

③沉淀易于过滤和洗涤，以便于操作和提高沉淀的纯度。

④沉淀易于转化为称量形式。

（2）对称量形式的要求

①称量形式应具有确定的化学组成，否则无法计算分析结果。

②称量形式应具有足够的化学稳定性。