苦杏仁检验标准操作规程
苦杏仁、燀苦杏仁、炒苦杏仁生产工艺规程
XXXXXXX有限公司生产工艺规程1目的：建立苦杏仁、燀苦杏仁、炒苦杏仁生产工艺规程，用于指导现场生产。
2 范围：苦杏仁、燀苦杏仁、炒苦杏仁生产过程。
3 职责：生产部、生产车间、质保部。
4 制定依据：《药品生产质量管理规范》（2010修订版）《中国药典》2020年版。
5 产品概述5.1 产品基本信息5.1.1产品名称：苦杏仁、燀苦杏仁、炒苦杏仁5.1.2规格：统5.1.3性状：苦杏仁：本品呈扁心形，长l-1.9cm，宽0.8-1.5cm，厚0.5-0.8cm。
表面黄棕色至深棕色，一端尖，另端钝圆，肥厚，左右不对称，尖端一侧有短线形种脐，圆端合点处向上具多数深棕色的脉纹。
种皮薄，子叶2，乳白色，富油性。
气微，味苦。
燀苦杏仁：本品呈扁心形。
表面乳白色或黄白色，一端尖，另端钝圆，肥厚，左右不对称，富油性。
有特异的香气，味苦。
炒苦杏仁：本品形如烊苦杏仁，表面黄色至棕黄色，微带焦斑。
有香气.味苦5.1 5性味与归经：苦，微温；有小毒。
归肺、大肠经。
5.1.6功能与主治：降气止咳平喘，润肠通便。
用于咳嗽气喘，胸满痰多，肠燥便秘。
5.1.7用法与用量：5～10g，生品入煎剂后下。
5.1.8 贮藏：置阴凉干燥处，防蛀。
5.1.9包装规格：3g/袋；5g/袋；10g/袋；100g/罐；160g/罐；200g/罐；0.5kg/袋；1kg/袋；10kg/袋；15kg/袋；18kg/袋；20kg/袋；25kg/袋；30kg/袋；50kg/袋。
5.1.10贮存期限：36个月5.2 生产批量：5-10000kg5.3 辅料：无5.4 生产环境：一般生产区6 工艺流程图6.1 苦杏仁生产工艺流程图：6.4生产操作过程与工艺条件：6.4.1领料6.4.1.1饮片车间根据批准的批生产指令，按照“生产过程物料管理程序”，凭填写品名、编码、领料量、数量的指令单到原料库领取苦杏仁原料。
6.4.1.2领料过程中必须核对原料品名、编码、件数、数量、合格标志等内容。
苦杏仁质量标准及检验操作规程
XXXX药业有限公司原料质量标准及检验操作规程1 品名：1.1 中文名：苦杏仁1.2 汉语拼音：Kuxingren2 代码：3 取样文件编号：4 检验方法文件编号：5 依据：《中国药典》（2015年版第一增补本）。
6 质量标准：7 检验操作规程：7.1 试药与试剂：二氯甲烷、水、甲醇、苦杏仁苷对照品、三氯甲烷、乙酸乙酯、磷钼酸、硫酸、乙腈。
7.2 仪器与用具：索氏提取器、水浴锅、三用紫外分析仪、恒温鼓风干燥箱、硅胶Ｇ薄层板、高效液相色谱仪。
7.3 性状：取本品适量，自然光下目测色泽，嗅闻气味。
7.4 鉴别：7.4.1取本品粉末2g，置索氏提取器中，加二氯甲烷适量，加热回流2小时，弃去二氯甲烷液，药渣挥干，加甲醇30ml，加热回流30分钟，放冷，滤过，滤液作为供试品溶液。
另取苦杏仁苷对照品，加甲醇制成每1ml含2mg 的溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法（附录7）试验，吸取上述两种溶液各3μl，分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水（15 : 40 : 22 : 10）5～10℃放置12小时的下层溶液为展开剂，展开，取出，立即用0.8％磷钼酸的15％硫酸乙醇溶液浸板，在105℃加热至斑点显色清晰。
供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
7.5 检查：过氧化值不得过0.11（附录27）。
7.5.1二氧化硫残留量照二氧化硫残留量测定法（附录58）测定，不得过150mg/kg。
7.6 含量测定：照高效液相色谱法（附录8）测定。
色谱条件与系统适应性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1％磷酸溶液（8 : 92）为流动相；检测波长为207nm。
理论板数按苦杏仁苷峰计算应不低于7000。
对照品溶液的制备取苦杏仁苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含40μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备取本品粉末（过二号筛）约0.25g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率50kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置50ml量瓶中，加50％甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
苦杏仁工艺验证
1、目的：证明苦杏仁生产工艺的可行性。
2、范围：适用于苦杏仁生产工艺的验证。
3、责任：验证小组负责对此工艺的验证，生产人员协助操作。
4、内容4.1净制工序4.1.1 材料苦杏仁原药材20kg*3批、磅秤（型号：）、烘箱（型号：）。
4.1.2方法：依据苦杏仁生产工艺规程（文件编号：）、净制岗位标准操作规程（文件编号：）进行净制。
4.1.3取样：从净制样品中随机抽取4个点，每点取样100g，置样品袋中，并标号（1、2、3、4）。
4.1.4计算4.1.4.1实际净制耗率： =〔投料量－净制后饮片重量（含取样量）〕/投料量×100%。
4.1.4.2净制后杂质（%）：＝杂质和非药用部位量/样品量×100%4.1.5合格标准4.1.5.1净制耗率：不得大于15%。
4.1.5.2净制后杂质（%）不得大于2%。
4.1.6记录三批实验结果4.2燀制工序：4.2.1材料：净制的苦杏仁三批（批号：水分）、磅秤（型号）4.2.2方法依据苦杏仁生产工艺规程（文件编号：）及燀制岗位标准操作规程（文件编号：）进行操作4.2.3取样燀制结束后立即随机抽取4个点采样，置样品袋中，并标号（1、计算：燀制率（％）=［燀制重量（含取样样品重量）/燀制投料量］×100％不合格率（％）=不合格/（样品重×燀制率）×100％4.2.4合格标准4.2.4.1燀制后不合格率（％）≤％4.2.4.2性状：表面呈扁心形。
表面乳白色或黄白色,一端尖,另端钝圆,肥厚,左右不对称,富油性。
有特异的香气,味苦。
4.3干燥工序：4.3.1 材料净制的苦杏仁三批（批号：水分）、磅秤（型号）、烘干机（型号）。
快速水分测定仪（型号）4.3.2方法依据苦杏仁生产工艺规程（文件编号：）及干燥岗位标准操作规程（文件编号：）进行操作，温度45℃±2℃厚度（）、时间（）。
4.3.3取样：干燥结束后立即随机抽取4个点采样，置样品袋中，并标号（1、2、3、4）。
【最新】苦杏仁药材标准检验操作规程
苦杏仁药材标准检验操作规程本品为蔷薇科植物山杏、西伯利亚杏、东北杏或杏的干燥成熟种子。
夏季采收成熟果实，除去果肉和核壳，取出种子，晒干。
【性状】本品呈扁心形，长1～1.9cm，宽0.8～1.5cm，厚0.5～0.8cm。
表面黄棕色至深棕色，一端尖，另端钝圆，肥厚，左右不对称，尖端一侧有短线形种脐，圆端合点处向上具多数深棕色的脉纹。
种皮薄，子叶2，乳白色，富油性。
气微，味苦。
【鉴别】（1）种皮表面观：种皮石细胞单个散在或数个相连，黄棕色至棕色，表面观类多角形、类长圆形或贝壳形，直径25～150μm。
种皮外表皮细胞浅橙黄色至棕黄色，常与种皮石细胞相连，类圆形或多边形，壁常皱缩。
（2）取本品粉末2g，置索氏提取器中，加二氯甲烷适量，加热回流2小时，弃去二氯甲烷液，药渣挥干溶剂，加甲醇30ml，加热回流30分钟，放冷，滤过，滤液作为供试品溶液。
另取苦杏仁苷对照品，加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水（15:40:22:10）5～10℃放置12小时的下层溶液为展开剂，展开，取出，立即用0.8%磷钼酸的15%硫酸乙醇溶液浸板，在105℃加热至斑点显色清晰。
供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
【检查】水分不得过7.0%（通则0832第四法）。
过氧化值不得过0.11（通则2303）。
【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1%磷酸溶液（8:92）为流动相；检测波长为207nm。
理论板数按苦杏仁苷峰计算应不低于7000。
对照品溶液的制备取苦杏仁苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含40μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备取本品粉末（过二号筛）约0.25g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率50kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置50ml量瓶中，加50%甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
饮片车间燀苦杏仁生产岗位操作规程
SCSOP519201饮片车间燀苦杏仁生产岗位操作规程目录1 SCSOP519201-01 饮片车间苦杏仁领料岗位操作规程2 SCSOP519201-02 饮片车间苦杏仁净选岗位操作规程3 SCSOP519201-03 饮片车间苦杏仁炮制岗位操作规程4 SCSOP519201-04 饮片车间燀苦杏仁干燥岗位操作规程5 SCSOP519201-05 饮片车间燀苦杏仁筛分岗位操作规程6 SCSOP519201-06 饮片车间燀苦杏仁包装岗位操作规程饮片车间苦杏仁领料岗位目的：建立饮片车间苦杏仁领料岗位标准操作规程。
适用范围：饮片车间领料生产岗位责任人：岗位操作人员、质监员、班组长、车间主任。
内容：1 操作前检查工作现场，检查所用运输工具，是否干净整洁，确保正常后方可使用。
2 根据车间领料通知单，到仓库领取苦杏仁原药材，与仓库保管员当场共同核对药材品名、批号（或检验单号）、数量等，并将批号（或检验单号）填在领料单上。
3 领料人员把苦杏仁拉入车间，经质监员核对无误后，放到“待挑拣区”内，分品种堆放整齐，并填写标卡，注明品名、数量（件数）、批号（或检验单号）、生产日期、操作人等。
4 生产结束后，及时清理工作现场，按照“操作间、容器具及工具清洁规程”进行清洁。
经车间质监员检查合格后，对操作间挂“清洁合格”标志，对所用工具挂“容器具清洁合格”标志。
5 及时、准确填写领料岗位生产记录。
饮片车间苦杏仁净选岗位目的：建立饮片车间苦杏仁净选岗位标准操作规程。
适用范围：饮片车间净选岗位责任人：岗位操作人员、质监员、班组长、车间主任1 准备过程1.1 操作前检查工具、容器是否挂有“容器具清洁合格”标志并在有效期内。
1.2 取下操作间门外的“清洁合格”标志，挂上操作人填写的“生产状态标志卡”。
1.3 由班长到药材待挑拣区认真核对当天需要生产药材的品名、数量（件数）、批号（或检验单号）及每包药材上的标示物是否齐全。
1.4 以上内容全部核对无误后，班长方可安排生产任务，开始生产。
脱苦杏仁（食品安全企业标准）
脱苦杏仁1范围本标准规定了脱苦杏仁的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输及贮存。
本标准适用于以苦杏仁为原料，经去壳、挑选、浸泡、脱衣、烘干、筛选、真空包装等工序而制成的脱苦杏仁。
2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本标准。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 191 包装储运图示标志GB 2760 食品安全国家标准食品添加剂使用标准GB 2762 食品安全国家标准食品中污染物限量GB 4789.1 食品安全国家标准食品微生物学检验总则GB 4789.3 食品安全国家标准食品微生物学检验大肠菌群计数GB 4789.4 食品安全国家标准食品微生物学检验沙门氏菌检验GB 4806.4 食品安全国家标准陶瓷制品GB 4806.5 食品安全国家标准玻璃制品GB 4806.6 食品安全国家标准食品接触用塑料树脂GB 4806.7 食品安全国家标准食品接触用塑料材料及制品GB 5009.3 食品安全国家标准食品中水分的测定GB 5009.12 食品安全国家标准食品中铅的测定GB 5009.22 食品安全国家标准食品中黄曲霉毒素B族和G族的测定GB 5009.36 食品安全国家标准食品中氰化物的测定GB 5009.227 食品安全国家标准食品中过氧化值的测定GB 5009.229 食品安全国家标准食品中酸价的测定GB 7718 食品安全国家标准预包装食品标签通则GB 14881 食品安全国家标准食品生产通用卫生规范GB 19300 食品安全国家标准坚果与籽类食品GB 28050 食品安全国家标准预包装食品营养标签通则GB/T 28118 食品包装用塑料与铝箔复合膜、袋GB 29921 食品安全国家标准食品中致病菌限量SB/T 10617 熟制杏核和杏仁（含第1号修改单）JJF 1070 定量包装商品净含量计量检验规则原国家质量监督检验检疫总局令第75号《定量包装商品计量监督管理办法》原国家质量监督检验检疫总局令第123号《食品标识管理规定》3 技术要求3.1 原料3.1.1苦杏仁：应符合GB 19300的规定。
058苦杏仁饮片检验操作规程
太原大宁堂药业有限公司GMP 管理文件目的：本标准规定了苦杏仁饮片检验操作规程，使其检验规范化、标准化。
范围：适用于本公司苦杏仁饮片的质量检验。
责任人：质量检验员、质量检验科科长、质量管理部部长。
内容：1. 引用标准：《现代中药炮制手册》（中国中医药出版社出版2002年第1版）P 530。
《中华人民共和国药典》2010年版第一增补本P 105。
2. 质量指标：见《苦杏仁饮片质量标准》（JS-YP-058）。
3. 试剂：二氯甲烷、碳酸钠、乙醚、甲醇、硅胶G 、三氯甲烷、乙酸乙酯、磷钼酸、硫酸、甲苯、冰醋酸、乙腈。
4. 对照品：苦杏仁苷对照品。
5. 仪器与用具：水浴锅、回流装置、层析缸、薄层板、恒温干燥箱、索式提取器、甲苯水分测定器、微量进样器、高效液相色谱仪、钢直尺（精度0.5mm ）、电子天平、架盘天平。
6. 操作步骤：6.1苦杏仁：6.1.1性状：通过目测、嗅觉、味觉的方法并结合对照品直观检验。
6.1.1.1本品呈扁心形，长1～1.9cm ，宽0.8～1.5cm ，厚0.5～0.8cm 。
6.1.1.2表面黄棕色至深棕色，一端尖，另端钝圆，肥厚，左右不对称。
6.1.1.3尖端一侧有短线形种脐，圆端合点处向上具多数深棕色的脉纹。
6.1.1.4种皮薄，子叶2，乳白色，富油性。
6.1.1.5气微，味苦。
6.1.2鉴别：照《薄层色谱法操作规程》（JS-TJ-005）试验：6.1.2.1取本品粉末2g ，置索式提取器中，加二氯甲烷适量，加热回流2小时， 题 目苦杏仁饮片检验操作规程 共4页第1页 编 码JS-PJ-058 版 本 号 03 制 定 人审 核 人 批 准 人 制定日期审核日期 批准日期 制定部门 质量管理部 颁发部门GMP 办 实施日期 分发部门 质量管理部变更记录 变更原因及目的：根据《中华人民共和国药典》2010年版第一增补本和《药品生产质量管理规范2010年版》修订弃去二氯甲烷液，药渣挥干，加甲醇30ml，加热回流30分钟，放冷，滤过，滤液作为供试品溶液。
杏仁检验规程
1目的规范杏仁进料的检验流程，明确杏仁进料的抽样方法、质量标准、检验方法和结果判定，确保杏仁检验结果的准确。
2适用范围适用于杏仁进料检验和在储存、使用过程中抽查检验。
3定义：3.1杏仁：（又称北杏仁）为蔷薇科植物山杏，夏季采收成熟果实，除去果肉及核壳，取出种子，晒干。
3.2杂质：未去核的杏仁、杏壳及无机杂质。
4职责4.1品保部：负责对杏仁的进料进行抽样检验和判定；参与物料评审。
4.2生产部：负责对杏仁进料通知取样和进行检验状态标识和储存。
负责杏仁使用过程进行抽查；参与物料评审。
4.3采购部：负责杏仁进料检验异常时与供应商进行反馈；主导进行物料评审。
4.4技术研发部：负责制定杏仁质量标准；参与物料评审。
5内容5.1抽样方法5.1.1杏仁进料到厂后，生产部仓管员开《进料请验单》发品保部，品保部进料检验员按每一次交货的杏仁为一个检验批，以来货数量的多少进行选择性抽样。
每5袋取一袋。
5.1.2拆开包装袋，每袋取样量在100颗左右，整批来料共取样200-500颗左右，取样完成后对杏仁包装袋进行封合和标识。
5.1.3将所取杏仁样品混合均匀，用取样密封袋保存。
5.2检验方法5.2.1感官检验5.2.1.1包装：包装袋外面应注有产品名称、干净、无污染物、无异物。
5.2.1.2杂质：打开包装袋，将手插入打开的每个样品里仔细翻看、观察样品的形态、色泽以及杂质情况，无正常视力可见外来杂质。
5.2.1.3外观：颗粒整齐、饱满，大小均匀，其中虫蚀粒≤1.5％。
5.2.1.4色泽：具有该产品应有之色泽，色泽均匀，杏仁呈淡黄色。
5.2.1.5口味：香而酥脆可口，香味、滋昧与气味纯正，无异味，按不同配料应具有各自的特色风味。
5.2.2干燥失重检验称取50g左右样品，粉粹，称取5g左右用红外水分快速测定仪测其干燥失重结果。
5.2.3限度检查在抽取的总样品中称取200颗，逐粒将不符合质量要求的产品：虫蛀、霉变、未去壳的分类挑选出来，分类清点称重，计算各自的不合格率。
苦杏仁、燀苦杏仁、炒苦杏仁质量标准及检验操作规程
XXXXXXXX有限公司成品质量标准及检验操作规程1 品名：1.1中文名：苦杏仁燀苦杏仁炒苦杏仁1.2汉语拼音：Kuxingren Dankuxingren Chaokuxingren2 代码：3 取样文件编号：4 检验方法文件编号：5 依据：《中国药典》（2020年版一部）6 质量标准7净药材质量标准：8 检验操作规程8.1 试药与试剂：二氯甲烷、水、甲醇、苦杏仁苷对照品、三氯甲烷、乙酸乙酯、磷钼酸、硫酸、乙腈。
8.2 仪器与用具：索氏提取器、水浴锅、烘箱、紫外光灯、硅胶Ｇ薄层板、高效液相色谱仪。
8.3 性状：取本品适量，自然光下目测色泽，嗅闻气味。
8.4鉴别：8.4.1取本品制片显微镜（10×10）观察组织结构特征。
8.4.2取本品粉末2g，置索式提取器中，加二氯甲烷适量，加热回流2小时，弃去二氯甲烷液，药渣挥干，加甲醇30ml，加热回流30分钟，放冷，滤过，滤液作为供试品溶液。
另取苦杏仁苷对照品，加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法（附录7）试验，吸取上述两种溶液各3μl，分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水（15:40:22:10）5～10℃放置12小时的下层溶液为展开剂，展开，取出，立即用0.8％磷钼酸的15％硫酸乙醇溶液浸板，在105℃加热至斑点显色清晰。
供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
8.5 检查：8.5.1过氧化值：不得过0.11（附录27）。
8.5.2二氧化硫残留量：照二氧化硫残留量测定法（附录58）测定，不得过150mg/kg。
8.6 含量测定：照高效液相色谱法（附录8）测定。
色谱条件与系统适应性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1％磷酸溶液（8:92）为流动相；检测波长为207nm。
理论板数按苦杏仁苷峰计算应不低于7000。
对照品溶液的制备取苦杏仁苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含40μg的溶液，即得。
苦杏仁检验操作规程
苦杏仁检验标准操作规程1 目的制订苦杏仁检验标准操作规程，以确保质量。
2 适用范围本公司所购进的中药材原料苦杏仁。
3 职责质量管理部4 内容4.1 品名、物料代码4.1.1 品名：苦杏仁4.1.2 物料代码：Y0024.2 引用标准中国药典2015年版一部4.3 经批准的供应商见《合格供销商目录一览表》。
4.4取样、检验方法或相关操作规程编号4.5 质量指标4.6 检验标准操作规程4.6.1来源本品为蔷薇科植物山杏Prunus armeniaca L.var.ansu Maxim、西伯利亚杏Prunus sibirica L.、东北杏Prunus mandshurica(Maxim.)Koehne或杏Prunus armeniaica L.的干燥成熟种子。
夏季采收成熟果实，除去果肉和核壳，取出种子，晒干。
4.6.2性状本品呈扁心形，长1～1.9cm，宽0.8～1.5cm，厚0.5～0.8cm。
表面黄棕色至深棕色，一端尖，另端钝圆，肥厚，左右不对称，尖端一侧有短线形种脐，圆端合点处向上具多数深棕色的脉纹。
种皮薄，子叶2，乳白色，富油性。
气微，味苦。
具体操作和注意事项见文件SW10-04-009-00《性状检查标准操作规程》。
4.6.3 鉴别4.6.3.1 显微鉴别种皮表面观：种皮石细胞单个散在或数个相连，黄棕色至棕色，表面观类多角形、类长圆形或贝壳形，直径25～150µm。
种皮外表皮细胞浅橙黄色至棕黄色，常与种皮石细胞相连，类圆形，壁常皱缩。
具体操作和注意事项见文件SW10-04-011-00《显微鉴别标准操作规程》4.6.3.2 薄层鉴别取本品粉末2g，置索氏提取器中，加二氯甲烷适量，加热回流2小时，弃去二氯甲烷液，药渣挥干，加甲醇30ml，加热回流30分钟，放冷，滤过，滤液作为供试品溶液。
另取苦杏仁苷对照品，加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法(详见文件SW10-04-010-00《薄层色谱法标准操作规程》)试验，吸取上述两种溶液各3µl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水（15：40：22：10）5～10℃放置12小时的下层溶液为展开剂，展开，取出，立即用0.8%磷钼酸的15%硫酸乙醇溶液浸板，在105℃加热至斑点显色清晰。
315苦杏仁原始检验记录
浙江泰康药业集团有限公司苦杏仁原始检验记录检验内容1、【性状】:本品呈 ，长 ，宽 ，厚 。
表面黄棕色或深棕色，一端尖，另端钝圆，肥厚，左右不对称。
尖端一侧有短线形种脐，圆端合点处向上具多数深棕色的脉纹。
种皮薄，子叶乳白色，富油性。
气微，味苦。
结果：2、【鉴别】取本品粉末2g ，置索氏提取器中，加二氯甲烷适量，加热回流2小时，弃去二氯甲烷液，药渣挥干，加甲醇30ml ，加热回流30分钟，放冷，滤过，滤液作为供试品溶液。
另取苦杏仁苷对照品，加甲醇制成每1ml 含2mg 的溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各3µl，分别点于同一硅胶G 薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水（15：40：22：10）5～10℃放置12小时的下层溶液为展开剂，展开，取出，立即用0.8%磷钼酸的15%硫酸乙醇溶液浸板，在105℃加热至斑点显色清晰。
供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，在与对照品色谱相应的位置上，显 色的斑点。
结果：3、【检查】过氧化值：照酸败度检查法（附录IX P）测定。
W： A： B： c:公式= (A－B)×c×0.1269W×100=A为供试品消耗硫代硫酸钠滴定液的体积；B为空白试验消耗硫酸钠滴定液的体积；c为硫代硫酸钠滴定液浓度；W为供试品的重量；0.1269为1mol/L硫代硫酸钠1ml相当于碘的重量。
结果：4、【含量测定】：4.1、色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1%磷钼酸溶液（8∶92）为流动相；检测波长为207nm。
理论板数按苦杏仁峰计算应不低于7000。
4.2、对照品溶液的制备取苦杏仁苷对照品适量，精密称定，加甲醇分别制成每1ml含40µg的溶液，即得。
4.3、供试品溶液的制备取本品粉末（过二号筛）约0.25g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25ml,密塞，称定重量,超声处理（功率250W，频率50kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过，精密量取续滤液5ml，置50ml量瓶中，加50%甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
苦杏仁检验操作规程
GMP管理文件一．目的：为规范苦杏仁的检验标准和生产要求，特制定此标准。
二．适用范围：适用于中药材苦杏仁的质量检验。
三．责任者：质量检验员四．正文：检品名称：苦杏仁检验依据：《苦杏仁内控质量标准》检验仪器：显微镜操作内容：【性状】本品呈扁心形，长1～1．9cm，宽0．8～1．5cm，厚0．5～O．8cm。
表面黄棕色至深棕色，一端尖，另端钝圆，肥厚，左右不对称。
尖端一侧有短线形种脐，圆端合点处向上具多数深棕色的脉纹。
种皮薄，子叶2，乳白色，富油性。
无臭，味苦。
【鉴别】(1)取本品数粒，加水共研，即产生苯甲醛的特殊香气。
(2)取本品数粒，捣碎，即取约0．1g，置试管中，加水数滴使湿润，试管中悬挂一条三硝基苯酚试纸，用软木塞塞紧，置温水浴中，10分钟后，试纸显砖红色。
(3)取本品粉末1g，加乙醚50ml，加热回流l小时，弃去乙醚液，残渣用乙醚25ml洗涤后挥干，加甲醇30ml，加热回流。
30分钟，放冷，滤过，滤液作为供试品溶液。
另取苦杏苷对照品，加甲醇制成每lml含2mg的溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-醋酸乙酯-甲醇-水(5：40：22：l0)5～10℃放置12小时的下层溶液为展开剂，展开，取出，立即喷以磷钼酸硫酸溶液(磷钼酸2g，加水20ml使溶解，再缓缓加入30ml硫酸，混匀)，在105℃烘约10分钟，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
【检查】照酸败度检查法测定。
过氧化值不得过0．11。
【含量测定】取本品粗粉约15g，精密称定，置凯氏烧瓶中，加水150ml，立即密塞，置37C水浴中保温2小时，连接冷凝管，通水蒸气蒸馏，馏出液导入水10ml与氨试液2ml的吸收液中，接收瓶置冰浴中冷却，至馏出液达60m1时停止蒸馏，馏出液中加碘化钾试液2ml，用硝酸银滴定液(0．1mol／L)缓缓滴定，至溶液显出的黄白色浑浊不消失。
苦杏仁质量标准
XXXXXXXXX有限公司
一、目的：建立苦杏仁药材、饮片的质量标准，确保投用药材、饮片的质量。
二、范围：本规定适用于苦杏仁药材、饮片的质量控制。
三、责任：
四、内容：
1.标准来源
《中国药典》2015年版第一部
2.技术要求
2.1苦杏仁药材
2.2苦杏仁饮片
3.贮存条件：阴凉干燥处，防蛀。
4.相关标准操作规程：苦杏仁检验操作规程（SOP-ZL-JG(YL)-105）、物料取样标准操作规程（SOP-ZL-QA-001）。
5.企业统一指定的物料名称：与2015年版《中国药典》一部一致。
6.内部使用的物料代码：1101310。
7.经批准的供应商：见合格供应商目录。
8.印刷包装材料的实样或样稿：无此项内容。
9.注意事项：防蛀，内服不易过量，以免中毒。
10.复验期：执行“物料有效期及复验期管理规程（SMP-WL-008）”相关规定。
11.文件附件：共0份。
12.修订及变更历史：。
苦杏仁原料检验标准操作规程
苦杏仁原料检验标准操作规程文件编号：LT0xx00山西振东道地药材部门：质量管理部题目：苦杏仁原料检验标准操作规程第1 页共2 页起草人：日期：审核人：日期：批准人：日期：生效日期：颁发部门：分发部门：变更记载：修订号：修订日期：批准日期：变更原因及目的：标准依据：《中华人民共和国药典》xx 年版一部1 仪器设备显微镜.高效液相色谱仪.紫外灯.索氏提取器2 试剂与试药二氯甲烷.甲醇.三氯甲烷.乙酸乙酯.0.8％磷钼酸的15％硫酸乙醇溶液.苦杏仁苷（对照品）3 取样3.1 按“药材取样法”的原则取样。
3.2 取样标记清楚.明白.以供检验。
4 检测4.1 性状本品呈扁心形，长1～1.9cm，宽 0.8～1.5cm，厚 0.5～0.8cm。
表面黄棕色至深棕色，一端尖，另端钝圆，肥厚，左右不对称，尖端一侧有短线形种脐，圆端合点处向上具多数深棕色的脉纹。
种皮薄，子叶2，乳白色，富油性。
气微，味苦。
4.2 鉴别取本品粉末2g，置索氏提取器中，加二氯甲烷适量，加热回流2 小时，弃去二氯甲烷液，药渣挥干，加甲醇30m1，加热回流30 分钟，放冷，滤过，滤液作为供试品溶液。
另取苦杏仁苷对照品，加甲醇制成每1ml 含2mg 的溶液，作为对照品溶液。
照《薄层色谱法检验标准操作程序》(附录ⅥB)试验，吸取上述两种溶液各3μl，分别点于同一硅胶 G 薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇- 水(15 ：40：22：10)5～l0 ℃放置12 小时的下层溶液为展开剂，展开，取出，立即用 0.8％磷钼酸的15％硫酸乙醇溶液浸板，在105℃加热至斑点显色清晰。
供文件编号：LT0xx00部门：质量管理部题目：苦杏仁原料检验标准操作规程第2 页共2 页试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
4.3 过氧化值照《中国药典》xx 年版一部附录ⅨD 检测，不得过 0.11。
4.4 苦杏仁苷照《中国药典》xx 年版一部《高效液相色谱法检验标准操作程序》测定，含苦杏仁苷(C20H27NO11)不得少于3.0％。
苦杏仁的提取分离实训方案
苦杏仁的提取分离实训方案
苦杏仁是一种有毒的药物,含有氢氯酸和氢氰酸等成分,如果误食会对人体造成伤害。
以下是一个苦杏仁的提取分离实训方案,供参考:
1. 准备材料:苦杏仁、提取液、氯仿、甲醇、氢氧化钠、氨水、硫酸等。
2. 苦杏仁的鉴定:使用化学试剂,如氢氯酸和氨水,首先将苦杏仁和水混合,然后用氢氧化钠处理,观察到苦杏仁转化为杏仁油和水的沉淀,即可确定其品种。
3. 提取苦杏仁油:将鉴定后的苦杏仁和水混合,加入适量的氯仿,加热搅拌提取,收集提取液。
4. 分离苦杏仁油和杏仁水:将提取液通过离心机离心,将杏仁水甩出,加入等量的甲醇和氢氧化钠,再次加热搅拌,将苦杏仁油和杏仁水分别沉淀出来。
5. 检测苦杏仁油的成分:使用硫酸和氨水进行化学检测,检测苦杏仁油中是否含有氢氰酸等有毒成分。
6. 制备苦杏仁苷:将分离出来的杏仁水和苦杏仁油加入适量的氢氯酸和硝酸,加热反应,提取出杏仁苷。
7. 检测杏仁苷的含量:使用化学试剂,如氢氧化钠和酚酞,检测杏仁苷的含量。
8. 总结实验结果:对实验结果进行总结,分析实验原理和方法,提出实验结论和建议。
在进行实验之前,需要仔细遵循实验的安全操作规程,确保实验安全进行。
同时,需要严格控制实验条件,避免实验结果偏差。
苦杏仁甙检测方法
西安源森生物科技有限公司苦杏仁甙检测方法1. Instrument 设备a HPLC-9a (Shimadzu)b Sartorius electronic balance (Germany) 电子称c. KQ-----model 100, Washing device of ultrasonic wave 100-KQ 超声波洗涤设备2. Condition 条件Chromatographic Column 色谱柱ќROM-150 ODS-c18(4.6mm×150mm, 5ц)Mobile Phase: Acetonitrile:Water：Acetic acid =20∶80：0.1流动相：乙腈：水：醋酸=20∶80：0.1（V/V/V）Flow Rate: 1.0mL/min 流速Wave Length: 220nm 波长Column: room temperature 测柱：室温3.Standard solution 标准溶液Transfer about 8 mg amygdalin standard(Sigma company U.S.A.), accurately weighed, to a 25mL volumetric flask, add the right amount water to dissolve, Ultrasonic wave is shaken for 5 minutes till all dissolve in the water. Then add water to scale mark, it is obtained.精确称量8mg（美国sigma公司）标准苦杏仁甙，放入25ml 的量杯，加适量水溶解，用超声波震动直至全溶。
然后将水加至标度处，获得标准溶液。
4.Testing solution 测试溶液Transfer 8mg amygdalin powder, accurately weighed, to a 25ml volumetric flask, add the right amount water to dissolve, Ultrasonic wave is shaken for 5 minutes till all dissolve in the water, Then add water to scale mark, shake evenly, it is obtained.精确称量8mg苦杏仁甙粉末，放入25ml的量杯中，加入适当水溶解，用超声波摇动直至溶解。
杏子油脂检测方法与实践操作
杏子油脂检测方法与实践操作去皮。
粗称10-20g苦杏仁，将这些苦杏仁放入500ml的烧杯中用冷水浸泡2-3小时，取出剥去杏仁皮。
烘干。
将去皮后的苦杏仁放入烘箱中，在105C下烘干2-3小使充分除去杏仁中的水分。
研磨。
用研钵将烘干后的杏仁研碎，这样有助于溶剂与杏仁充分接触，提高油的提取率。
称重。
将研好的杏仁放在称量纸上，用分析天平进行称量，记录下质量。
抽提。
抽提应用的是索氏抽提装置。
将称量好的杏仁用滤纸包好放进索氏抽提器中，滤纸的上边缘要低于虹吸管的上边缘，取100ml 圆底烧瓶，加入40ml无水乙醇和沸石，安装仪器，在索氏抽提器中加入30ml无水乙醇，按上冷凝管，通入冷凝水，接通电源，打开电热套，开始加热，记录时间。
蒸馏。
抽提结束后，将苦杏仁油和溶剂的混合液在圆底烧瓶中进行蒸馏，蒸馏后将回收的溶剂倒入回收瓶中。
将苦杏仁油静置2-3小时，使之澄清，然后用分析天平称重并记录数值。
折射率将提取出纯净的苦杏仁油用阿贝折射仪测量其折射率，记录读数。
皂化值油脂和KOH在加热条件下可以发生皂化反应。
1g油脂完全被皂化所需KOH的质量（mg）称为皂化值。
实验方法：取2-3g苦杏仁油放入圆底烧瓶中，再加入30ml溶液，在水浴锅中加热回流半个小时，冷却，向回流后的液体中加入2-3滴酚酞作为指示剂，用盐酸滴定到终点，紫红色变为无色为止，记录下滴定管的读数。
酸值酸值是指中和1g油脂中游离脂肪酸所需KOH的质量（mg）。
它是检验油脂中游离脂肪酸含量多少的一项指标。
实验方法：在锥形瓶中放入2-3g的苦杏仁油，加入2-3滴酚酞作为指示剂，用NaOH标准液进行滴定，待到液体由无色变为淡粉色到达终点，记录下滴定管的读数。
不饱和性根据溴水可以和不饱和键发生反应，并且反应后褪色来检测油的不饱和性。
实验方法：取少量的油放入试管中，再向试管中加入2滴溴水，充分振荡，观察溴水的颜色是否改变。
ST02-07-005 燀苦杏仁饮片生产工序质量标准及操作规程
1目的
规范车间燀苦杏仁饮片生产工序质量标准及操作规程，保证各工序质量控制符合要求，确保产品质量。
2范围
适合车间燀苦杏仁饮片生产各关键工序质量及操作。
3责任
QA。
4内容
工序
质量控制标准操作规程 Nhomakorabea拣选外观：无杂质异物、虫蛀发霉
生产结束后，随机手抓取5把,目测检查外观
燀制
————————————————
2.外观：PE包装袋无刮痕破损。
随机抽取3袋用天平称重并目测检查其外观
外包装
1.贴标质量：贴标位置准确，标签无破损、无气泡、刮痕
2喷码质量：喷码位置准确，位置正确，清晰无模糊
3.包装质量：包装外观合格，包装完整，箱外无破损，不缺瓶，不缺装箱合格证
生产工序结束准备封箱时，从产品中随机抽取1箱，目测包装质量;然后在这一箱中再随机抽取3袋，目测检查贴标和喷码质量
去除外皮
生产结束后随机抽取2把后检查
干燥
1.外观：药材干燥，不粘手
2.含水量：不得超过13.0%
1.生产结束后随机抽取2把后检查外观
2.生产结束后，随机抽取10~20g，用快速水分测定仪测定（温度120℃，20分钟）
内包装
1.净含量：标示量为400g，每瓶重量差异不超过标示量的100.2~101.0%，实际控制要求为400.8g~404.0g
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原药材检验标准操作规程
目的：建立一个中药饮片原药材检验标准操作程序，确保检验结果准确可靠。
适用范围：中药原药材。
责任人：质量保证部主任、质量控制部主任、化验员。
标准来源：《中华人民共和国药典》2010年版一部、《安徽省中药饮片炮制规范》。
内容：
1、性状
取本品适量，放入白瓷盘中，用眼观察，可见以下性状特征：
本品呈扁心形，长1~1.9cm，宽0.8~1.5cm，厚0.5~0.8cm。
表面黄棕色至深棕色，一端尖，另端钝圆，肥厚，左右不对称，尖端一侧有短线形种脐，圆端合点处向上具多数深棕色的脉纹。
种皮薄，子叶2，乳白色，富油性。
气微，味苦。
2、鉴别
主要使用仪器：电子分析天平等。
取本品粉末1g，加乙醚50ml加热回流1小时，弃去乙醚液，药渣用乙醚25ml 洗涤后挥干，加甲醇30ml，加热回流30分钟，放冷，滤过，滤液作为供试品溶液。
另取苦杏仁苷对照品，加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法（《中华人民共和国药典》附录ⅥB）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水（15：40：22：10）5~10℃放置12小时的下层溶液为展开剂，展开，取出，立即喷以磷钼
酸硫酸溶液（磷钼酸2g，加水20ml使溶解，再缓缓加入硫酸30ml，混匀），在105℃加热至斑点显色清晰。
供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
3、检查
主要使用仪器：电子分析天平等。
3.1 水分
取供试品2-5g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中厚度不超过10mm，精密称定，打开瓶盖在100~105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。
根据减失的重量，按下式计算即得。
W2－W3
供试品中的含水量（%）＝────────×100％
W2－W
W 称量瓶重（g）
W2 烘前称量瓶和样品重之和（g）
W3 烘后称量瓶和样品重之和（g）
本品含水量不得过10.0%。
3.2 过氧化值
取供试品2～3g，精密称定，置250ml的干燥碘瓶中，加三氯甲烷－冰醋酸(1：1)混合液30ml，使供试品完全溶解。
精密加入新制碘化钾饱和溶液1ml，密塞，轻轻振摇半分钟，在暗处放置3分钟，加水100ml，用硫代硫酸钠滴定液(0.01mol/L或0.005mol/L)滴定至溶液呈浅黄色时，加淀粉指示液1ml，继续滴定至蓝色消失；同时做空白试验，照下式计算：
(A－B)×c×0.1269
供试品的过氧化值＝────────×100
W
A 为供试品消耗硫代硫酸钠滴定液的体积(ml)
B 为空白试验消耗硫代硫酸钠滴定液的体积(ml)
C 为硫代硫酸钠滴定液浓度(mol/L)
W 为供试品的重量(g)
0.1269为硫代硫酸钠（1mol/L）1ml相当于碘的重量(g)
本品过氧化值不得过0.11。
3.3二氧化硫残留量
按中国药典2010 年版第一增补本附录二氧化硫残留量测定法测定，取本品细粉10g，精密称定，置于两颈圆底烧瓶中，加水300ml—400 ml（应加水至没过氮气导气管的下端），取6mol/L盐酸10ml加入带刻度的分液漏斗中连接分液漏斗，并导入氮气至瓶底，。
锥形瓶内加水125ml和淀粉指示液1 ml作为吸收液，置于磁力搅拌器上不断搅拌。
连接回流冷凝管，在冷凝管上部连接导气管，将导气管插入250ml锥形瓶底部，开通氮气，调节氮气流量为0.2L/min，打开带刻度的分液漏斗的活塞，使盐酸流入烧瓶。
加热圆底烧瓶内的溶液至沸，并保持微沸约3分钟后开始用0.01mol/l, 的碘滴定液滴定，吸收液置于磁力搅拌器上不断搅拌，至吸收液显蓝色或蓝紫色，持续30秒不消失，并将滴定的结果用空白校正，每1毫升的碘滴定液(0.01mol/l)相当于0.6406mg的二氧化硫。
本品二氧化硫量不得过150mg/kg。
4、含量测定
主要使用仪器：电子分析天平、高效液相色谱仪等。
照高效液相色谱法（《中华人民共和国药典》附录VI D）测定。
5.1色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈－0.1%磷酸溶液（8：92）为流动相；检测波长为207nm。
理论板数按苦杏仁苷峰计算应不低于7000。
5.2对照品溶液的制备取苦杏仁苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含40 g的溶液，即得。
5.3供试品溶液的制备取本品粉末（过二号筛）约0.25g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率50kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置50ml量瓶中，加50%甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，即得。
5.4测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10～20 l，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品以干燥品按下式计算即得：
A x×C R×V x
供试品的含量（％）＝────────——×100％
A R×G×106
A x 供试品的峰面积或峰高。
V x 供试品的体积(ml)
C R 对照品的浓度
A R 对照品的峰面积或峰高
G 供试品的重量(g)
本品含苦杏仁苷(C20H27NO11)不得少于3.0％。