光度法测定钢铁及合金中锰含量的不确定度评定
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作者简介：曹明华（
１１０
、古蜘击土Ｒ右．宣船Ｔ辞师士甄 －－），女，湖南祁东人，高级工程师。主要 ６６ ９１度定确不的入引线曲准标１．４’１
仰”５…“列／、Ｈｙ”哪“４ 按标准曲线制作方法配制五种不同浓度的标准
从事黑色金属及有色金属的测试及职业培训工作。Ｅ－ｍａｉｌ：岔
ｏｍｉｎｇｈｕａｌ９６６｛孕ｙａｈｏｏ．。ｏｒｒｋ ｍ
０
ｚ‰＝（Ｏ．２６９士０．０１１）％，五＝２
由上的计算及分析可看出，影响不确定度的主 要因素是样品测试的重复性和标准曲线引起的不确 定度。 参考文献：
［１］ＪＪＦ １０５９－－１９９９材料理化检验测量不确定度评估指
布“（们：哔：０．０４１（ｍＬ），
√６
‰（Ｖ）＝紫＝４．Ｉ
Ｘ ＩＯ－４
南及实例［Ｓ］． ［２］ＧＢ／Ｔ ２２３．６３－－１９９８钢铁及合金化学分析方法高碘 酸（钠）钾光度法测定锰量［ｓ］．
回归直线斜率的标准偏差
砒）－品一南５焉簿
一０．２７６８
灵敏系数ｃ（口）一一垒≠：一１．４８Ｘ１０—２
对于直线方程ｙ一口ｚ＋６，按被测量Ｘ改写成为 ｚ＝（ｙ一６）几，于是可由Ｙ、ａ、ｂ三个值的不确定度， 求得被测量ｚ的标准不确定度
ｃ（口）梯（ｎ）＝０．２７６８×（一１．４８×１０－３）＝一４．０９７×１０＿３
（１＋４）溶液１５ ｍＬ，加热溶解，加磷酸一高氯酸（３＋ １）混合酸１０ ｍＬ，加热蒸发至冒高氯酸烟，稍冷，加 硫酸（１＋１）溶液ｌｏ ｍＬ，用水稀释至约４０ ｍＬ，加
５０
ｇ・Ｌ－１高碘酸钠溶液１０ ｍＬ，加热至沸并保持
２～３ ｍｉｎ，冷却至室温，移入ｉ００ ｍＬ容量瓶中，用
水稀释至刻度，混匀。以１０ ｇ・Ｌ－１亚硝酸钠溶液 褪色后溶液为参比，用１ ａｍ比色皿，在５３０ ｒｌｌＴｌ波 长处测量吸光度。
（‘
￣／５×３×０．０１ｌ ４５
１ ４８
灵敏系数ｃ（６）＝－－ｌ／ａ＝－－Ｉ．７６７
ｃ（６）“（６）＝一１．７６７×０．００１ ５７３＝一２．７８０×ｌｏ－ｏ
式中，Ｙ是取ｚ的平均值代人回归方程算出，回 归直线的标准偏差（即Ｙ残查的标准偏差ｓ咖）为
旋（ｚ）一、居可瓦可≯干石石函亿万瓦可孬丽
一４．３１６×１０－３
们
√３
相对标准不确定度为
．Ｚ
８２ 鼙一，２：—ｏ．—０再０－８—２一ｏ．０００ 珥吐２ ２——再■一＝坂
８２２＝０．００１ １
蛐∽＝譬＝警－４．２５
Ｕ．二上０
Ｘ １０
ｓ
５合成标准不确定度
各分量不相关，其合成相对标准不确定度为
准溶液０．２０，０．４０，０．８０，１．２０，１．６０ ｍＬ配制标准 溶液系列，按ＪＪＧ １９６—１９９０，分取体积的相应误差 分别为士０．００５，±ｏ．０１０，±ｏ．０１５，±Ｏ．０２５，按三角 分布，标准不确定度为０．００２
中图分类号：０２１ 文献标志码：Ａ 文章编号：１００１—４０２０（２０１１）增刊－０１１０－０３
近年来，我国开展了宣传贯策实施《测量设备的 计量确认体系》以及《测量过程控制》，其中要求对测 量不确定度进行全面评定，用以作为保证测量结果 可靠的依据。根据ＣＮＡＬ／ＡＣ０１：２００３（＜检测和校准 实验室认可准则》中有关测量不确定度的要求，检测 实验室应制定与检测工作特点相适应的测量不确定 度评定程序。测量不确定度与测量结果相关连的参 数，表征合理的赋予被测量之值的分散性。测量结 果的可用性很大程度上取决于其测量不确定度的大 小。测量结果表述必须同时包含被测量的值及与该 值相关的测量不确定度，才是完整并有意义的。 本工作对光度法测定钢铁及合金中锰含量的测 量不确定度进行了评定，不仅给出了测量过程中使 用的各种参考标准的不确定度，而且给出了测量结 果的不确定度。
由上述分量合成标准曲线的标准不确定度为
Ｕ（，）＝ｓ，｝ｚ＝
应用该曲线进行测量时，样品处理液中锰含量 测定值／Ｔ／，的最佳值为０．２１５ ｍｇ，见表３。
表３样品中锰的测量数据
式中，蛳为实际测试时仪器的各点响应值；Ｙｔ为利 用回归方程的计算值；挖为测量点数目，ｍ为每测量 点重复测量次数。根据表１的数据计算得到的结果 见表２。
缃（Ａ）＝警＿４．４７×１—
１】】
４．３标准溶液的不确定度 ４．３．１配制标准溶液的不确定度分量
将表２中的数据代入式（１）“（ｙ）＝跏＝
１）所购ＧＳＢＧ６２０１９－－９０锰标准溶液（１ ０００士
１）ｍｇ・Ｌ＿１（志＝２），其标准wk.baidu.com确定度ｚ‘ｏ＝ｉ／２＝
０．５（ｒａｇ・Ｌ）一，相对标准不确定度
珥ｄ，ｏ＝０．５／１ ０００＝０．０００ ５
０．００５ Ｉ，０．００６ ２。 ０，０．００４ １，０．００６ １， １，
鼬（‰）＝［舀（ｃ较）＋ｔ蠡（Ａ）＋舀（ｃ标）－ｔ－
如（ｖ）＋磊（ｍ）＋磊（ｓ）］｛一０．０２１ 合成标准不确定度
玑（ｔ‰）＝０．２６９Ｘ０．０２１＝０．００５ ６扩展不确定度
６
０．０１０，相对不确定度为０．０１０，０．０１０，０．００５
２数学模型
式中：‰为锰的质量分数（％），ｃ为从工作曲线上
查得锰质量浓度（ｍｇ・Ｌ＿１），ｍ为称样量（ｇ），Ｖ为 试液定容体积（ｍＬ）。
ｔ‰＝瑞×１ｃ００一
‰２ ｉ而ｉ
ｘ
１
１试验部分
１．１仪器及玻璃器皿 ７２３Ｎ可见分光光光度计；ＦＡｌ００４电子天平。 锰标准溶液：ｉ００ ｍｇ・Ｌ～，由（１ ０００士１）ｒａｇ・ Ｌ１锰标准储备溶液稀释配制。 １．２试验方法 称取一定量试样于１５０ ｍＬ锥形瓶中，加硝酸
光度法测定钢铁及合金中锰含量的
不确定度评定
曹明华１．吕颖先２
（１．天津市检测技术研究所，天津３００１４１；２。天津开发区建设工程试验中心，天津３００１４１）
摘要：国家标准ＧＢ／Ｔ ２２３．６３—１９８８采用分光光度法测定钢中锰的含量，是一种经典的分析 方法，其测定结果的不确定度评定是实验报告的重要部分。通过对测定过程的重复性、标准曲线的 制作、测量仪器、玻璃量器以及标准物质等影响不确定度的因素进行全面的评估，提出了合理的不确 定度评定方法。 关键词：分光光度法；钢；合金；锰；不确定度
４６
ｍＬ移取液管的允许差为士０．０２０ ｍＬ，按三
２（ｍＬ），
标准不确定度为
９ １３ Ｍ（，）：显；！：§墨！圣！坚：． Ｘ －－／俨 １
４．３．２分取标准溶液体积不确定度分量
用１０ ｍＬ分度吸量管分取ｉ００ ｍｇ・Ｌ＿１锰标
‰（ｃ１）＝～／—０．０ ０ ５ｚ－Ｉ－０．０ ０—４１ｚ＋０．０ ０
越时（ｃ。）＝
分布，标准不确定度为０．０５８ ｍｇ，需称量两次，
“（优）＝４２×０．０５８２＝０．０８２（ｒａｇ）。
２）配制１００ ｒａｇ・Ｌ－１锰标准溶液时，使用Ａ级
１００
轴（糍）＝紫＿８．２×１俨
４．６测量重复性的不确定度 按试验方法处理样品，对待测样品进行３次重 复测试，结果见表３。
ｍＬ容量瓶和Ａ级１０ ｍＬ移液管，按照常用玻
回归直线截距的标准偏差
‰（ｚ）一以玎万万弓弃孑石瓦可万干石万而
ｆ（６）＝一１／ａ＝一１．７６７
舶，；岛：兰丝垒二
式中灵敏系数ｃ（ｙ）＝１／ａ＝１．７６７
一—３—．—１—７—）＝＜＝１＝０＝－＝ａ—Ｘ——，—，／—０—：—０避０
而∑（ｘｌ—ｉ）２
４８４—１１ ５７３ Ｘ １０－ｓ
ｃ（ｎ）一一竖型：一．×１旷２－２
璃量器检定规程（ＪＪＧ １９６—１９９０）的要求，Ａ级
１００
ｍ镕量瓶的允许差为±０．１０
、，Ｏ
ｍＬ，按三角分
布，啦：訾：０．０４１（ｍＬ），
‰，：墚：０。０００ ‰，５—存－＝。
１０
如：＞－］（ｘ－－ｘ）２一～．／０，００１２＋０２．００２ｚ＋０ｚｉ
—ｌ Ｌ
１１４ Ｕ ＵＵＵ
５８１×１俨
角分布砌：＿０．０２０—０．００８
３不确定度的来源
从检测过程和数学模型分析，ＧＢ ２２３．６３—
１９８８＜＜钢铁及合金化学分析方法一高碘酸（钠）钾光
度法测定锰量》检测钢铁及合金中锰含量的不确定 度，主要来自测量过程的重复性、标准曲线的制作、 测量仪器、玻璃量器以及标准物质等，每种来源又分 别受不同因素的影响。
４不确定度分量的评定
芝竺昙妻：：：竺２９
溶液，每个标准溶液测试３次，数据见表１。线性回
归后得到回归方程为ｙ＝０．５６６ｘ＋０．００６ ２，相关系 数为０．９９９ ６。斜率ａ＝Ｏ．５６６，截距ｂ＝Ｏ．００６
表１标准溶液系列
２。
：３．１７×１０＿３
灵敏系数ｃ（ｙ）＝ｌ／ａ＝１．７６７
ｃ（了）“（ｙ）＝１．７６７×３．１７×１０－３＝５．６．０１×１旷３
表２计算结果（ｎ－－５。ｍ＝３）
所以由标准曲线引入的相对不确定度为
‰（强）一笔铲－０．０２０
４．２仪器读数引入的不确定度 仪器读数最小示值的变化为士ｏ．００１，按均匀分 布，属Ｂ类，标准不确定度为
“（Ａ）＝０．ＯＯｌ／√手一５．７７ｘ１俨
样品处理液吸光度最佳值Ａ－－－－０．１２９（表３），仪 器读数引起的相对不确定度为
４．５样品质量肌引入的不确定度 ＦＡｌ００４电子天平的误差为士０．１ ｍｇ，按均匀
１１２
按均方根计算分取标准溶液体积的相对标准不 确定度
选取置信概率夕＝９５％，包含因子ｋ＝２，扩展 不确定度为
Ｕ＝２×０．００５ ６—０．０１１
Ｖ一。
。—Ｆ一
＝０．００１ ７
一。
一一。——
７结果表示
钢铁中锰含量
工作曲线标准溶液引起的不确定度为 ‰ｉ（ｃ标）＝以而百Ｔｒ干玎百万可＝０．００２ ４．４体积ｙ引入的不确定度 样品处理后定容于１００ ｍＬ容量瓶中，根据ＪＪＧ １９６－－１９９０中规定，其允差为士０．１０ ｍＬ，按三角分
１１０
、古蜘击土Ｒ右．宣船Ｔ辞师士甄 －－），女，湖南祁东人，高级工程师。主要 ６６ ９１度定确不的入引线曲准标１．４’１
仰”５…“列／、Ｈｙ”哪“４ 按标准曲线制作方法配制五种不同浓度的标准
从事黑色金属及有色金属的测试及职业培训工作。Ｅ－ｍａｉｌ：岔
ｏｍｉｎｇｈｕａｌ９６６｛孕ｙａｈｏｏ．。ｏｒｒｋ ｍ
０
ｚ‰＝（Ｏ．２６９士０．０１１）％，五＝２
由上的计算及分析可看出，影响不确定度的主 要因素是样品测试的重复性和标准曲线引起的不确 定度。 参考文献：
［１］ＪＪＦ １０５９－－１９９９材料理化检验测量不确定度评估指
布“（们：哔：０．０４１（ｍＬ），
√６
‰（Ｖ）＝紫＝４．Ｉ
Ｘ ＩＯ－４
南及实例［Ｓ］． ［２］ＧＢ／Ｔ ２２３．６３－－１９９８钢铁及合金化学分析方法高碘 酸（钠）钾光度法测定锰量［ｓ］．
回归直线斜率的标准偏差
砒）－品一南５焉簿
一０．２７６８
灵敏系数ｃ（口）一一垒≠：一１．４８Ｘ１０—２
对于直线方程ｙ一口ｚ＋６，按被测量Ｘ改写成为 ｚ＝（ｙ一６）几，于是可由Ｙ、ａ、ｂ三个值的不确定度， 求得被测量ｚ的标准不确定度
ｃ（口）梯（ｎ）＝０．２７６８×（一１．４８×１０－３）＝一４．０９７×１０＿３
（１＋４）溶液１５ ｍＬ，加热溶解，加磷酸一高氯酸（３＋ １）混合酸１０ ｍＬ，加热蒸发至冒高氯酸烟，稍冷，加 硫酸（１＋１）溶液ｌｏ ｍＬ，用水稀释至约４０ ｍＬ，加
５０
ｇ・Ｌ－１高碘酸钠溶液１０ ｍＬ，加热至沸并保持
２～３ ｍｉｎ，冷却至室温，移入ｉ００ ｍＬ容量瓶中，用
水稀释至刻度，混匀。以１０ ｇ・Ｌ－１亚硝酸钠溶液 褪色后溶液为参比，用１ ａｍ比色皿，在５３０ ｒｌｌＴｌ波 长处测量吸光度。
（‘
￣／５×３×０．０１ｌ ４５
１ ４８
灵敏系数ｃ（６）＝－－ｌ／ａ＝－－Ｉ．７６７
ｃ（６）“（６）＝一１．７６７×０．００１ ５７３＝一２．７８０×ｌｏ－ｏ
式中，Ｙ是取ｚ的平均值代人回归方程算出，回 归直线的标准偏差（即Ｙ残查的标准偏差ｓ咖）为
旋（ｚ）一、居可瓦可≯干石石函亿万瓦可孬丽
一４．３１６×１０－３
们
√３
相对标准不确定度为
．Ｚ
８２ 鼙一，２：—ｏ．—０再０－８—２一ｏ．０００ 珥吐２ ２——再■一＝坂
８２２＝０．００１ １
蛐∽＝譬＝警－４．２５
Ｕ．二上０
Ｘ １０
ｓ
５合成标准不确定度
各分量不相关，其合成相对标准不确定度为
准溶液０．２０，０．４０，０．８０，１．２０，１．６０ ｍＬ配制标准 溶液系列，按ＪＪＧ １９６—１９９０，分取体积的相应误差 分别为士０．００５，±ｏ．０１０，±ｏ．０１５，±Ｏ．０２５，按三角 分布，标准不确定度为０．００２
中图分类号：０２１ 文献标志码：Ａ 文章编号：１００１—４０２０（２０１１）增刊－０１１０－０３
近年来，我国开展了宣传贯策实施《测量设备的 计量确认体系》以及《测量过程控制》，其中要求对测 量不确定度进行全面评定，用以作为保证测量结果 可靠的依据。根据ＣＮＡＬ／ＡＣ０１：２００３（＜检测和校准 实验室认可准则》中有关测量不确定度的要求，检测 实验室应制定与检测工作特点相适应的测量不确定 度评定程序。测量不确定度与测量结果相关连的参 数，表征合理的赋予被测量之值的分散性。测量结 果的可用性很大程度上取决于其测量不确定度的大 小。测量结果表述必须同时包含被测量的值及与该 值相关的测量不确定度，才是完整并有意义的。 本工作对光度法测定钢铁及合金中锰含量的测 量不确定度进行了评定，不仅给出了测量过程中使 用的各种参考标准的不确定度，而且给出了测量结 果的不确定度。
由上述分量合成标准曲线的标准不确定度为
Ｕ（，）＝ｓ，｝ｚ＝
应用该曲线进行测量时，样品处理液中锰含量 测定值／Ｔ／，的最佳值为０．２１５ ｍｇ，见表３。
表３样品中锰的测量数据
式中，蛳为实际测试时仪器的各点响应值；Ｙｔ为利 用回归方程的计算值；挖为测量点数目，ｍ为每测量 点重复测量次数。根据表１的数据计算得到的结果 见表２。
缃（Ａ）＝警＿４．４７×１—
１】】
４．３标准溶液的不确定度 ４．３．１配制标准溶液的不确定度分量
将表２中的数据代入式（１）“（ｙ）＝跏＝
１）所购ＧＳＢＧ６２０１９－－９０锰标准溶液（１ ０００士
１）ｍｇ・Ｌ＿１（志＝２），其标准wk.baidu.com确定度ｚ‘ｏ＝ｉ／２＝
０．５（ｒａｇ・Ｌ）一，相对标准不确定度
珥ｄ，ｏ＝０．５／１ ０００＝０．０００ ５
０．００５ Ｉ，０．００６ ２。 ０，０．００４ １，０．００６ １， １，
鼬（‰）＝［舀（ｃ较）＋ｔ蠡（Ａ）＋舀（ｃ标）－ｔ－
如（ｖ）＋磊（ｍ）＋磊（ｓ）］｛一０．０２１ 合成标准不确定度
玑（ｔ‰）＝０．２６９Ｘ０．０２１＝０．００５ ６扩展不确定度
６
０．０１０，相对不确定度为０．０１０，０．０１０，０．００５
２数学模型
式中：‰为锰的质量分数（％），ｃ为从工作曲线上
查得锰质量浓度（ｍｇ・Ｌ＿１），ｍ为称样量（ｇ），Ｖ为 试液定容体积（ｍＬ）。
ｔ‰＝瑞×１ｃ００一
‰２ ｉ而ｉ
ｘ
１
１试验部分
１．１仪器及玻璃器皿 ７２３Ｎ可见分光光光度计；ＦＡｌ００４电子天平。 锰标准溶液：ｉ００ ｍｇ・Ｌ～，由（１ ０００士１）ｒａｇ・ Ｌ１锰标准储备溶液稀释配制。 １．２试验方法 称取一定量试样于１５０ ｍＬ锥形瓶中，加硝酸
光度法测定钢铁及合金中锰含量的
不确定度评定
曹明华１．吕颖先２
（１．天津市检测技术研究所，天津３００１４１；２。天津开发区建设工程试验中心，天津３００１４１）
摘要：国家标准ＧＢ／Ｔ ２２３．６３—１９８８采用分光光度法测定钢中锰的含量，是一种经典的分析 方法，其测定结果的不确定度评定是实验报告的重要部分。通过对测定过程的重复性、标准曲线的 制作、测量仪器、玻璃量器以及标准物质等影响不确定度的因素进行全面的评估，提出了合理的不确 定度评定方法。 关键词：分光光度法；钢；合金；锰；不确定度
４６
ｍＬ移取液管的允许差为士０．０２０ ｍＬ，按三
２（ｍＬ），
标准不确定度为
９ １３ Ｍ（，）：显；！：§墨！圣！坚：． Ｘ －－／俨 １
４．３．２分取标准溶液体积不确定度分量
用１０ ｍＬ分度吸量管分取ｉ００ ｍｇ・Ｌ＿１锰标
‰（ｃ１）＝～／—０．０ ０ ５ｚ－Ｉ－０．０ ０—４１ｚ＋０．０ ０
越时（ｃ。）＝
分布，标准不确定度为０．０５８ ｍｇ，需称量两次，
“（优）＝４２×０．０５８２＝０．０８２（ｒａｇ）。
２）配制１００ ｒａｇ・Ｌ－１锰标准溶液时，使用Ａ级
１００
轴（糍）＝紫＿８．２×１俨
４．６测量重复性的不确定度 按试验方法处理样品，对待测样品进行３次重 复测试，结果见表３。
ｍＬ容量瓶和Ａ级１０ ｍＬ移液管，按照常用玻
回归直线截距的标准偏差
‰（ｚ）一以玎万万弓弃孑石瓦可万干石万而
ｆ（６）＝一１／ａ＝一１．７６７
舶，；岛：兰丝垒二
式中灵敏系数ｃ（ｙ）＝１／ａ＝１．７６７
一—３—．—１—７—）＝＜＝１＝０＝－＝ａ—Ｘ——，—，／—０—：—０避０
而∑（ｘｌ—ｉ）２
４８４—１１ ５７３ Ｘ １０－ｓ
ｃ（ｎ）一一竖型：一．×１旷２－２
璃量器检定规程（ＪＪＧ １９６—１９９０）的要求，Ａ级
１００
ｍ镕量瓶的允许差为±０．１０
、，Ｏ
ｍＬ，按三角分
布，啦：訾：０．０４１（ｍＬ），
‰，：墚：０。０００ ‰，５—存－＝。
１０
如：＞－］（ｘ－－ｘ）２一～．／０，００１２＋０２．００２ｚ＋０ｚｉ
—ｌ Ｌ
１１４ Ｕ ＵＵＵ
５８１×１俨
角分布砌：＿０．０２０—０．００８
３不确定度的来源
从检测过程和数学模型分析，ＧＢ ２２３．６３—
１９８８＜＜钢铁及合金化学分析方法一高碘酸（钠）钾光
度法测定锰量》检测钢铁及合金中锰含量的不确定 度，主要来自测量过程的重复性、标准曲线的制作、 测量仪器、玻璃量器以及标准物质等，每种来源又分 别受不同因素的影响。
４不确定度分量的评定
芝竺昙妻：：：竺２９
溶液，每个标准溶液测试３次，数据见表１。线性回
归后得到回归方程为ｙ＝０．５６６ｘ＋０．００６ ２，相关系 数为０．９９９ ６。斜率ａ＝Ｏ．５６６，截距ｂ＝Ｏ．００６
表１标准溶液系列
２。
：３．１７×１０＿３
灵敏系数ｃ（ｙ）＝ｌ／ａ＝１．７６７
ｃ（了）“（ｙ）＝１．７６７×３．１７×１０－３＝５．６．０１×１旷３
表２计算结果（ｎ－－５。ｍ＝３）
所以由标准曲线引入的相对不确定度为
‰（强）一笔铲－０．０２０
４．２仪器读数引入的不确定度 仪器读数最小示值的变化为士ｏ．００１，按均匀分 布，属Ｂ类，标准不确定度为
“（Ａ）＝０．ＯＯｌ／√手一５．７７ｘ１俨
样品处理液吸光度最佳值Ａ－－－－０．１２９（表３），仪 器读数引起的相对不确定度为
４．５样品质量肌引入的不确定度 ＦＡｌ００４电子天平的误差为士０．１ ｍｇ，按均匀
１１２
按均方根计算分取标准溶液体积的相对标准不 确定度
选取置信概率夕＝９５％，包含因子ｋ＝２，扩展 不确定度为
Ｕ＝２×０．００５ ６—０．０１１
Ｖ一。
。—Ｆ一
＝０．００１ ７
一。
一一。——
７结果表示
钢铁中锰含量
工作曲线标准溶液引起的不确定度为 ‰ｉ（ｃ标）＝以而百Ｔｒ干玎百万可＝０．００２ ４．４体积ｙ引入的不确定度 样品处理后定容于１００ ｍＬ容量瓶中，根据ＪＪＧ １９６－－１９９０中规定，其允差为士０．１０ ｍＬ，按三角分