试验三冰片中砷盐限量检查
砷盐检查-古蔡法
砷盐检查——古蔡法一、简述1、用途：砷盐检查法中的第一法（古蔡氏法）用作药品中砷盐的限量检查2、原理：古蔡氏法是利用金属锌与酸作用产生新生态的氢与药品中微量亚砷酸盐反应生成具有挥发性的砷化氢，遇溴化汞试纸产生黄色至棕色的砷斑，与同一条件下定量标准砷溶液所产生的砷斑比较，以判定砷盐的限量。
二、仪器与器具A为100ml标准磨口锥形瓶；B为中空的标准磨口塞，上连导气管C（外径，内径），全长约180mm；D为具孔的有机玻璃旋塞，其上部为圆形平面，中央有一圆孔，孔径与导气管C的内径一致，其下部孔径与导气管C的外径相适应，将导气管C的顶端套入旋塞下部孔内，并使管壁与旋塞的圆孔相吻合，黏合固定；E为中央具有圆孔（孔径）的有机玻璃旋塞盖，与D紧密吻合。
按药典规定：有机玻璃旋塞D和E的孔径应与导气管C内径一致，以免生成的色斑直径不同，影响比色的准确度；B磨口塞，C管顶端与D、E有机玻璃旋塞塞盖间应紧密吻合，以防砷化氢泄漏。
三、试药与试液标准砷溶液、溴化汞试纸、醋酸铅棉花、碘化钾试液、酸性氯化亚锡试液、锌粒、盐酸1、标准砷溶液：精密称取105℃干燥至恒重的三氧化二砷0.132g，置1000ml量瓶中，加20%氢氧化钠溶液5ml溶解后，用稀硫酸适量中和，再加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
临用前，精密量取贮备液10ml，置1000ml量瓶中，加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于1µg的As）。
2、溴化汞试纸：乙醇制溴化汞试液按药典规定，应置棕色磨口塞玻璃瓶内，在暗处保存。
取质地较疏松的中速定量滤纸条浸入乙醇制溴化汞试液中，1小时后取出，在暗处干燥，即得。
本试纸宜置棕色磨口塞玻璃瓶内保存。
3、醋酸铅棉花取脱脂棉，浸入醋酸铅试液与水的等容混合液中，湿透后，沥去过多的溶液，并使之疏松，在100℃以下干燥后，贮于磨口塞玻璃瓶中备用。
4、碘化钾试液：按药典规定，应临用新制。
5、酸性氯化亚锡试液：按药典规定，配成后3个月即不适用。
砷盐检查-古蔡法
砷盐检查-古蔡法砷盐检查——古蔡法一、简述1、用途：砷盐检查法中的第一法（古蔡氏法）用作药品中砷盐的限量检查2、原理：古蔡氏法是利用金属锌与酸作用产生新生态的氢与药品中微量亚砷酸盐反应生成具有挥发性的砷化氢，遇溴化汞试纸产生黄色至棕色的砷斑，与同一条件下定量标准砷溶液所产生的砷斑比较，以判定砷盐的限量。
二、仪器与器具A为100ml标准磨口锥形瓶；B为中空的标准磨口塞，上连导气管C（外径8.0mm，内径6.0mm），全长约180mm；D为具孔的有机玻璃旋塞，其上部为圆形平面，中央有一圆孔，孔径与导气管C的内径一致，其下部孔径与导气管C的外径相适应，将导气管C的顶端套入旋塞下部孔内，并使管壁与旋塞的圆孔相吻合，黏合固定；E为中央具有圆孔（孔径6.0mm）的有机玻璃旋塞盖，与D紧密吻合。
按药典规定：有机玻璃旋塞D和E的孔径应与导气管C内径一致，以免生成的色斑直径不同，影响比色的准确度；B磨口塞，C管顶端与D、E有机玻璃旋塞塞盖间应紧密吻合，以防砷化氢泄漏。
三、试药与试液标准砷溶液、溴化汞试纸、醋酸铅棉花、碘化钾试液、酸性氯化亚锡试液、锌粒、盐酸1、标准砷溶液：精密称取105℃干燥至恒重的三氧化二砷0.132g，置1000ml量瓶中，加20%氢氧化钠溶液5ml溶解后，用稀硫酸适量中和，再加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
临用前，精密量取贮备液10ml，置1000ml量瓶中，加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于1μg的As）。
2、溴化汞试纸：乙醇制溴化汞试液按药典规定，应置棕色磨口塞玻璃瓶内，在暗处保存。
取质地较疏松的中速定量滤纸条浸入乙醇制溴化汞试液中，1小时后取出，在暗处干燥，即得。
本试纸宜置棕色磨口塞玻璃瓶内保存。
3、醋酸铅棉花取脱脂棉，浸入醋酸铅试液与水的等容混合液中，湿透后，沥去过多的溶液，并使之疏松，在100℃以下干燥后，贮于磨口塞玻璃瓶中备用。
4、碘化钾试液：按药典规定，应临用新制。
砷盐检查法操作规程
目的：制订砷盐检查法操作规程，明确其检查法的操作。
依据：《中华人民共和国药典》2010年版；《中国药品检验标准操作规范》2010年版。
范围：砷盐检查法的操作。
责任：质检室主任、化验员。
内容：1简述1.1砷盐检查法（《中国药典》2010年版二部附录Ⅷ J）适用于药品中微量砷盐（以A S计）的限量检查。
1.2砷盐检查法中的第一法（古蔡氏法）用作药品中砷盐的限量检查；第二法（二乙基二硫代氨基甲酸银法）既可检查药品中砷盐的限量，又可以作砷盐的含量测定；两法并列，应根据《中国药典》品种项下规定的方法选用。
1.3古蔡氏法是利用金属锌与酸作用产生新生态的氢与药品中微量亚砷酸盐反应生成具有挥发性的砷化氢，遇溴化汞试纸产生黄色至棕色的砷斑，与同一条件下定量标准砷溶液所产生的砷斑比较，以判定砷盐的限量。
1.4二乙基二硫代氨基甲酸银法是将生成的砷化氢气体导入盛有二乙基二硫代氨基甲酸银试液的管中，使之还原为红色胶态银，与同一条件下定量的标准砷溶液所制成的对照液比较，或在510nm的波长处测定吸光度，以判定含砷盐的限度或测定含量。
2仪器与用具见下图。
图1 第一法仪器装置 图2 第二法仪器装置（古蔡氏法） （二乙基二硫代氨基甲酸银法）第一法仪器装置说明：A 为100ml 标准磨口锥形瓶；B 为中空的标准磨口塞；上连导气管C （外径8.0mm ，内径6mm ），全长约180mm ；D 为具孔的有机玻璃旋塞，其上部为圆形平面，中央有一圆孔，孔径与导气管C 的内径一致，其下部孔径与导气管C 的外径相适应，将导气管C 的顶端套入旋塞下部孔内，并使管壁与旋塞的圆孔相吻合，黏合固定；E 为中央具有圆孔（孔径6.0mm ）的有机玻璃旋塞盖，与D 紧密吻合。
第二法仪器装置说明：A 为100ml 标准磨口锥形瓶；B 为中空的标准磨口塞，上连导气管C （一端外径为8mm ，内径为6mm ；另一端长为180mm ，外径为4mm ，内径为1.6mm ，尖端内径为1mm ）。
砷盐检查方法中国药典
砷盐检查方法中国药典砷盐是指含有砷元素的化合物，在中医药领域有广泛的应用。
然而，砷盐具有一定的毒性，必须确保其质量符合相关标准才能安全使用。
为了保障砷盐的质量，中国药典规定了一些检查方法，以确保砷盐的安全性和有效性。
本文将介绍中国药典中关于砷盐检查方法的内容。
首先，中国药典规定了砷盐的外观特征。
外观检查是砷盐质量控制的最基本要求之一，通过观察砷盐的颜色、形状和纯度来判断其是否符合标准。
一般来说，砷盐的外观应为无色结晶或白色结晶固体，无杂质和异味。
其次，中国药典规定了对砷盐溶液的检查方法。
溶液的检查主要包括酸度、可溶性和不溶性物质的含量。
酸度的检查是通过测定砷盐溶液的pH值来判断其是否合格，一般来说，砷盐溶液的pH值应在5.0-8.0之间。
可溶性物质的检查是通过将砷盐溶于适量的溶剂中，过滤后测定溶液中的可溶性物质含量来判断其是否合格。
不溶性物质的检查是通过将砷盐溶于适量的溶剂中，过滤后测定溶液中的不溶性物质含量来判断其是否合格。
一般来说，砷盐溶液的可溶性物质含量应不超过0.5％，不溶性物质含量应不超过0.2％。
此外，中国药典还规定了砷盐的含量测定方法。
目前常用的测定方法有火焰原子吸收光谱法和高效液相色谱法。
火焰原子吸收光谱法是通过将砷盐溶液雾化成气体，然后通过火焰原子吸收光谱分析仪来测定砷元素的含量。
高效液相色谱法是将砷盐溶液经过适当的前处理后，通过高效液相色谱仪来测定砷元素的含量。
这些方法都有较高的准确性和精密度，可以用于砷盐的含量测定。
最后，中国药典还对砷盐的微生物检查进行了规定。
微生物检查是为了保证砷盐不受细菌、霉菌和其他微生物的污染，以保证其安全性。
常用的微生物检查方法有总大肠菌群、霉菌和酵母菌的检查方法。
这些方法通过培养与砷盐接触的培养基上的微生物，然后观察并计数检出的菌落数量来判断砷盐是否符合标准。
综上所述，中国药典对砷盐的检查方法主要包括外观特征、溶液的酸度、可溶性和不溶性物质的含量、砷盐的含量测定以及微生物检查等。
砷盐检检验标准操作规程
目的：建立砷盐检查的标准操作规程，保证检验结果正确计算)的限量检查范围：药品中微量砷盐(以AS1．简述1.1 砷盐检查法适用于药品中微量砷盐（以As计算）的限量检查。
1.2 砷盐检查法中古蔡氏法用作药品中砷盐的限量检查。
1.3 古蔡氏法是利用金属锌与酸作用产生新生态的氢与药品中微量亚砷酸盐反应生成具有挥发性的砷化氢，遇溴化汞试纸产生黄色至棕色的砷斑，与同一条件下定量标准砷溶液所产生的砷斑比较，以判定砷盐的限量。
2．仪器与用具2.1 古蔡氏法按药典规定，磨口塞与导气管下端,旋塞与塞盖之间均应紧密吻合，以防砷化氢泄漏。
3．试药与试液3.1标准砷溶液：精密称取105℃干燥至恒重的三氧化二砷0.132g，置1000ml 量瓶中，加20% 氢氧化钠溶液5ml溶解后，用适量的稀硫酸中和，再加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
临用前，精密量取贮备液10ml，置1000ml量瓶中，加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml 相当于1μg的As）。
3.2 碘化钾试液：取碘化钾16.5g，加水使其溶解成100ml，即得。
应临用新配.3.3 酸性氯化亚锡试液：取氯化亚锡20g，加盐酸使溶解成50ml，滤过即得。
本液配成后限用期为3个月，逾期不予使用。
3.4 乙醇制溴化汞试液：取溴化汞2.5g，加乙醇50ml，微热使溶解，即得。
本液应置玻璃瓶内，在暗处保存。
3.5溴化汞试纸：取质地较疏松的中速定量滤纸条浸入乙醇制溴化汞试液中， 1小时后取出，在暗处干燥，即得。
本试纸宜置棕色磨口塞玻璃瓶内保存。
3.6锌粒：以能通过1号筛的细粒无砷为宜，如使用锌粒较大时，用量酌情增加，反应时间亦应延长为1小时。
3.7醋酸铅棉花：取脱脂棉1.0g，浸入醋酸铅试液与水的等容混合液12ml中，湿透后，沥去过多的溶液，并使之疏松，在100℃以下干燥后，贮于磨口玻璃瓶中备用。
4.操作方法4.1古蔡氏法4.1.1标准砷斑的制备4.1.1.1装置的准备取醋酸铅棉花适量（60-100mg）撕成疏松状，每次少量，用细玻璃棒均匀地装入导气管中，松紧要适度，装管高度为60-80mm。
砷盐检查-古蔡法
砷盐检查——古蔡法一、简述1、用途：砷盐检查法中的第一法（古蔡氏法）用作药品中砷盐的限量检查2、原理：古蔡氏法是利用金属锌与酸作用产生新生态的氢与药品中微量亚砷酸盐反应生成具有挥发性的砷化氢，遇溴化汞试纸产生黄色至棕色的砷斑，与同一条件下定量标准砷溶液所产生的砷斑比较，以判定砷盐的限量。
二、仪器与器具A为100ml标准磨口锥形瓶；B为中空的标准磨口塞，上连导气管C（外径8.0mm，内径6.0mm），全长约180mm；D为具孔的有机玻璃旋塞，其上部为圆形平面，中央有一圆孔，孔径与导气管C的内径一致，其下部孔径与导气管C的外径相适应，将导气管C的顶端套入旋塞下部孔内，并使管壁与旋塞的圆孔相吻合，黏合固定；E为中央具有圆孔（孔径6.0mm）的有机玻璃旋塞盖，与D紧密吻合。
按药典规定：有机玻璃旋塞D和E的孔径应与导气管C内径一致，以免生成的色斑直径不同，影响比色的准确度；B磨口塞，C管顶端与D、E有机玻璃旋塞塞盖间应紧密吻合，以防砷化氢泄漏。
三、试药与试液标准砷溶液、溴化汞试纸、醋酸铅棉花、碘化钾试液、酸性氯化亚锡试液、锌粒、盐酸1、标准砷溶液：精密称取105℃干燥至恒重的三氧化二砷0.132g，置1000ml量瓶中，加20%氢氧化钠溶液5ml溶解后，用稀硫酸适量中和，再加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
临用前，精密量取贮备液10ml，置1000ml量瓶中，加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于1µg的As）。
2、溴化汞试纸：乙醇制溴化汞试液按药典规定，应置棕色磨口塞玻璃瓶内，在暗处保存。
取质地较疏松的中速定量滤纸条浸入乙醇制溴化汞试液中，1小时后取出，在暗处干燥，即得。
本试纸宜置棕色磨口塞玻璃瓶内保存。
3、醋酸铅棉花取脱脂棉，浸入醋酸铅试液与水的等容混合液中，湿透后，沥去过多的溶液，并使之疏松，在100℃以下干燥后，贮于磨口塞玻璃瓶中备用。
4、碘化钾试液：按药典规定，应临用新制。
砷盐检查标准操作规程
砷盐检查标准操作规程1.目的建立砷盐检查标准操作规程2.范围砷盐检查标准操作规程3.依据《中国药典》第二部4.职责质量检验负责人及化验室人员、QA监查员5.内容1 简述1.1 砷盐检查法（中国药典2010年版二部附录Ⅷ J）适用于药品中微量砷盐（以As计算）的限量检查。
1.2 砷盐检查法中的第一法（古蔡氏法）用作药品中砷盐的限量检查；第二法（二乙基二硫代氨基甲酸银法）既可检查药品中砷盐限量，又可用作砷盐的含量测定；两法并列，应根据药典品种项下规定的方法选用。
1.3 古蔡氏法是利用金属锌与酸作用产生新生态的氢与药品中微量亚砷酸盐反应生成具有挥发性的砷化氢，遇溴化汞试纸产生黄色至棕色的砷斑，与同一条件下定量标准砷溶液所产生的砷斑比较，以判定砷盐的限量。
1.4 二乙基二硫代氨基甲酸银法是将生成的砷化氢气体导入盛有二乙基二硫代氨基甲酸银试液的管中，使之还原为红色胶态银，与同一条件下定量的标准砷溶液所制成的对照液比较，或在510nm的波长处测定吸光度，以判定含砷盐的限度或测定含量。
2 仪器与用具见中国药典2010年版二部附录Ⅷ J项下的图1和图2。
2.1 第一法（古蔡氏法）按药典规定：有机玻璃旋塞D和E的孔径应与导气管C内径一致，以免生成的色斑直径不同，影响比色的准确度；B磨口塞，C管顶端与D、E有机玻璃旋塞塞盖间应紧密吻合，以防砷化氢泄漏。
2.2 第二法（二乙基二硫代氨基甲酸银法）按药典规定：B磨口塞应密闭，以防砷化氢泄漏；与标准磨口塞B相连的导气管C一端长度应不低于80mm，便于装醋酸铅棉花达80mm，另一端长度应不低于180mm，尖端内径不可超过1mm，以保证产生的砷化氢吸收完全；D管的标准管与样品管要一致，管内径，色泽，刻线要相同。
3 试药与试液3.1 标准砷溶液精密称取105℃干燥至恒重的三氧化二砷0.132g，置1000ml量瓶中，加20%氢氧化钠溶液5ml溶解后，用稀硫酸适量中和，再加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
砷盐检查法
反应化学方程：
检测步骤
检查时，于导气管C中装入醋酸铅棉花60mg(装管高度约60~80mm)， 再于旋塞D的顶端平面上放一片溴化汞试纸，盖上旋塞E并旋紧。标准砷斑 的制备方法为：精密量取标准砷溶液2ml，置A瓶中，加盐酸5ml与水21ml， 再加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温放置10min后，加锌 粒2g，立即将装妥的导气管C密塞于A瓶上，并将A瓶置25~40℃水浴中， 反应45min取出溴化汞试纸，即得。另取规定量的供试品，加水23ml溶解 后，照标准砷斑制备方法操作，将供试品砷斑与标准砷斑比较，不得更深
量和试剂用量)均同古蔡法，加锌粒后立即将生成的砷化氢导人盛有Ag-
DDC溶液5.0ml的D管中，将A瓶置25~40℃水浴中，反应45min后，取
出D管，添加氯仿至5.0ml、将供试溶液D管和标难溶液D管同置白色背
景上，白管上方向下观察比较。必要时，可将吸收液分别移入1cm吸收
池中，以Ag-DDC溶液为空白，于510nm波长处测定吸收度，供试溶
五价砷在酸性溶液中也能被金属锌还原为砷化氢，但生成砷化氢的速度较三 价砷慢，故在反应液中加入碘化钾及氯化亚锡将五价砷还原为三价砷，碘化钾 被氧化生成的碘又可被氯化亚锡还原为碘离子．后者与反应中产生的锌离子能 形成稳定的配位离子([ZNI4]2-)，有利于生成砷化氢的反应不断进行。
氯化亚锡与碘化钾还可抑制锑化氢的生成，因锑化氢也能与溴化汞试纸作用生 成锑斑。在试验条件下，100ΜG锑存在不致干扰测定。氯化亚锡又可与锌作用， 在锌放表面形成锌锡齐，起去极化作用，从而使氢气均匀而连续地发生。
能溶解于水，见不干扰检查的药物，直接依法检查。多数环状结构的有机药 物，因砷在分子中可能以共价键形式存在，要先进行有机破坏，否则检出结果偏 低或难以检出。常用的有机破环方法有碱破坏法和酸破坏法。中国药典采用碱破 坏法，即于供试品中加氢氧化钙或无水碳酸钠，先小火灼烧使炭化，再于 500~600℃炽灼至完全灰化。
中药分析实验教案1
试述第（2）点中②法的鉴别原理。
（二）薄层色谱鉴别
1、牛黄解毒片
（1）薄层板制备 参看本书附录。
（2）供试品溶液制备：取本品2片，粉碎，加氯仿10ml研磨，滤液蒸干，加乙醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。
（3）对照品溶液制备：取胆酸对照品，加乙醇制成每1ml中含1mg的溶液，作为对照品溶液。
（4）点样与展开：吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正已烷－醋酸乙酯－醋酸－甲醇（20：25：2：3）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃烘约10分钟。置紫外光灯（365nm）下检视。在供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
五、注意事项
1、用化学纯甲苯直接测定，必要时甲苯可先加水少量，充分振摇后，将水层分离弃去，经蒸馏后使用。
2、样品应先粉碎成直径不超过3mm的颗粒。
六、思考题
1、实验中所用仪器、器皿是否要烘干？为什么？
2、为什么说本法适用于含挥发性成分的中药制剂中水分的测定？
实验三 矿物药石膏与玄明粉中重金属的检查（4学时）
（5）思考题：
试述本法分析原理？是鉴别处方中何种中药材？
2、银翘解毒片薄层色谱法。
（1）薄层板制备：同1、（1）项。
（2）供试液制备：取本品10片，研细，加石油醚（60～90℃）20ml，密塞，时时振摇，浸渍过夜，滤过，滤液挥散至1ml，作为供试品溶液。
（3）对照溶液制备：①取荆芥对照药材0.8g，加石油醚（60～90℃）20ml，按供试品溶液制备法制备。②再取薄荷脑对照品，加乙醇，制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。
附 注
1. 标准铅溶液的配制 精密称取在105℃干燥至恒重的硝酸铅0.1598g置1000ml量瓶中，加硝酸5ml，水50ml溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为储备液。
砷盐检查法
第一法(古蔡氏法)注意事项:
4、第一法(古蔡氏法)反应灵敏度约为o．75μg （以As计)，砷斑色泽的深度随砷化氢的量而 定，药典规定标准砷斑为2ml 标准砷溶液（相 当于2μg 的As ）所形成的色斑，此浓度得到 的砷斑色度适中，清晰，便于分辨。
2、新购置的仪器装置，在使用前应检查是否 符合要求。可将所使用的仪器装置依法制备标 准砷斑，所得砷斑应呈色一致。同一套仪器应 能辨别出标准砷溶液1.0ml与2.0ml所呈砷斑深 浅。
第一法(古蔡氏法)注意事项:
3、制备标准砷斑或标准砷对照液， 应与供试品检查同时进行。因砷斑 遇光及湿气都能改变褪色，所以比 较标准砷斑和供试品砷斑应迅速。
第二法(二乙基二硫代氨基甲酸银法):
若供试品需经有机破坏后再行检砷， 则应取标准砷溶液代替供试品，照 各药品项下规定的方法同法处理后， 依法制备标准砷对照液。
第二法(二乙基二硫代氨基甲酸银法):
检查法 取照各药品项下规定方法制成的供试液，置A 瓶中，照标准砷对照液的制备，自“再加碘化钾试液 5ml”起，依法操作。将所得溶液与标准砷对照液同置 白色背景上，从D管上方向下观察、比较，所得溶液 的颜色不得比标准砷对照液更深。
供试品规定含砷限量不同时，采用改变供试品 取用量的方法来适应要求，而不采用改变标准 砷溶液取用量的办法。
第一法(古蔡氏法)注意事项:
5、药品中存在的微量砷常以三价的亚砷 酸盐或五价的砷酸盐存在，
五价状态的砷生成砷化氢比三价砷慢， 故先加入碘化钾和氯化亚锡为还原剂，
使五价砷还原为三价砷。 碘化钾被氧化生成的 I 2再被氯化亚锡来
必要时，可将所得溶液转移至1cm吸收池中，用适宜 的分光光度计或比色计在510nm波长处以二乙基二硫 代氨基甲酸银试液作空白，测定吸收度，与标准砷对 照液按同法测得的吸收度比较，即得。
砷盐检查法
砷盐检查法砷盐检查法，又称砷盐溶液检查法，是一种测定铝材料中砷含量的理化检测方法。
砷是一种毒性物质，过多的砷会给人体健康带来潜在的威胁。
为了确保消费者的健康，国家和地方标准制定者特别建立了针对铝材料中砷含量的限制规定，这就使得检测铝材料中砷含量变得尤为重要，而砷盐检查法就是用来测定铝材料中砷含量的一种有效方法。
砷盐检查法实际上是一种具体的X射线荧光(XRF)分析法，它的原理是将样品中的砷元素激活，然后在激活光源的激发下，产生出带有特征X射线的离子，并以不同的线谱分辨率检测出离子的能量和吸收谱，从而测定出样品中的砷元素含量。
与其它类似的检测方法相比，砷盐检查法具有识别砷元素异常高低、安全检测、效率高等优势，并且不会受到轻金属（如铝）等元素的干扰，检测结果准确可靠。
另外，该检测方法操作简便，测试时间短，实验室技术人员可以完成检测，无需复杂的仪器设备和实验条件，也没有什么特殊的技术要求，这使得砷盐检查法成为国内外铝非致病性和无毒性检测领域的一种主流技术。
砷盐检查法的检测步骤一般分为样品制备、砷盐试剂的制备、X-射线荧光测定、定量分析等几个步骤。
从样品制备的角度，首先对采集的检测样品进行前处理，将样品研磨成粉末，并用水调节合适的粒度，以确保样品称量的准确性。
然后，用砷盐试剂将样品中的砷元素提取出来，再用X射线荧光仪进行检测，从而测定出样品中的砷含量。
砷盐检查法应用非常广泛，它可以用于检测不同型号的铝材料产品，如铝合金、型材、箔材、线材、铝板、管材等，以确保产品中砷含量不超标。
它也可以用于检测机械零件、建筑装饰材料、电池、食品添加剂等，以确保表面使用时不会有砷污染，也可以应用于粉尘污染检测，以确保室内空气质量。
综上所述，砷盐检查法是一种有效的测定铝材料中砷含量的理化分析方法，其准确、快捷、简便的特点使其在铝材料的理化检测中占有举足轻重的地位，能够有效帮助确保材料及产品安全，让人们能够安心使用，减少健康风险。
药品砷盐检查法
药品砷盐检查法一目的：制定砷盐检查法，规范砷盐检查法测定的操作。
二适用范围：适用于砷盐检查法的测定。
三责任者：品控部。
四正文1 简述1.1 砷盐检查法(中国兽药典2005年版一部附录67页)适用于药品中微量砷盐（以As 计算）的限量检查。
1.2 砷盐检查法中的第一法（古蔡氏法）用作药品中砷盐的限量检查；第二次（二乙基二硫代氨基甲酸银法）既可检查药品中砷盐限量，又可测定含量；两法并列，可根据需要选用。
1.3 古蔡氏法是利用金属锌与酸使用产生新生态的氢与药品中微量亚砷酸盐反应生成具有挥发性的砷化氢，遇溴化汞试纸产生黄色至棕色的砷斑，与同一条件下定量标准砷溶液所产生的砷斑比较，以判定砷盐的限量。
1.4 二乙基二硫代氨基甲酸银法是将生成的砷化氢气体导入盛有二乙基二硫代氨基甲酸银试液的管中，使之还原为红色胶态银，与同一条件下定量的标准砷溶液所制成的对照液比较，或在510nm的波长处测定吸收度，以判定含砷盐的限度或测定含量。
2 仪器与用具见中国兽药典2005年版一部附录（67页）项下的图1和图22.1 第一法（古蔡氏法）按药典规定：有机玻璃旋塞D和E的孔径应与导气管C内径一致，以免生成的色斑直径不同，影响比色的准确度；B磨口塞，C管顶端与D、E有机玻璃旋塞塞盖间应紧密吻合，以防砷化氢泄漏。
2.2 第二法（二乙基二硫代氨基甲酸银法）按兽药典规定：B磨口塞应密闭，以防砷化氢泄漏；与标准磨口塞B相连的导气管C一端长度应不低于80mm，便于装醋酸铅棉花达80mm，另一端长度不低于180mm，尖端内径不超过1mm，以保证产生的砷化氢吸收完全；D管的标准管与样品要一致，管内径，色泽，刻线要相同。
3 试药与试液3.1 标准砷溶液精密称取105℃干燥至恒重的三氧化二砷0.132g，置1000ml量瓶中，加20%氢氧化钠溶液5ml溶解后，用适量的稀硫酸中和，再加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
临用前，精密量取贮备液10ml，置1000ml量瓶中，加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于1.0μg的As）。
砷盐检查-古蔡法
砷盐检查——古蔡法一、简述1、用途：砷盐检查法中的第一法〔古蔡氏法〕用作药品中砷盐的限量检查2、原理：古蔡氏法是利用金属锌与酸作用产生新生态的氢与药品中微量亚砷酸盐反响生成具有挥发性的砷化氢，遇溴化汞试纸产生黄色至棕色的砷斑，与同一条件下定量标准砷溶液所产生的砷斑比较，以断定砷盐的限量。
二、仪器与器具A为100ml标准磨口锥形瓶；B为中空的标准磨口塞，上连导气管C〔外径8.0mm，内径6.0mm〕，全长约180mm；D为具孔的有机玻璃旋塞，其上部为圆形平面，中央有一圆孔，孔径与导气管C的内径一致，其下部孔径与导气管C的外径相适应，将导气管C的顶端套入旋塞下部孔内，并使管壁与旋塞的圆孔相吻合，黏合固定；E为中央具有圆孔〔孔径6.0mm〕的有机玻璃旋塞盖，与D严密吻合。
按药典规定：有机玻璃旋塞D和E的孔径应与导气管C内径一致，以免生成的色斑直径不同，影响比色的准确度；B磨口塞，C管顶端与D、E有机玻璃旋塞塞盖间应严密吻合，以防砷化氢泄漏。
三、试药与试液标准砷溶液、溴化汞试纸、醋酸铅棉花、碘化钾试液、酸性氯化亚锡试液、锌粒、盐酸1、标准砷溶液：精细称取105℃枯燥至恒重的三氧化二砷0.132g，置1000ml量瓶中，加20%氢氧化钠溶液5ml溶解后，用稀硫酸适量中和，再加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
临用前，精细量取贮备液10ml，置1000ml量瓶中，加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，即得〔每1ml相当于1µg的As〕。
2、溴化汞试纸：乙醇制溴化汞试液按药典规定，应置棕色磨口塞玻璃瓶内，在暗处保存。
取质地较疏松的中速定量滤纸条浸入乙醇制溴化汞试液中，1小时后取出，在暗处枯燥，即得。
本试纸宜置棕色磨口塞玻璃瓶内保存。
3、醋酸铅棉花取脱脂棉，浸入醋酸铅试液与水的等容混合液中，湿透后，沥去过多的溶液，并使之疏松，在100℃以下枯燥后，贮于磨口塞玻璃瓶中备用。
4、碘化钾试液：按药典规定，应临用新制。
砷盐检查-古蔡法
砷盐检查——古蔡法一、简述1、用途：砷盐检查法中的第一法〔古蔡氏法〕用作药品中砷盐的限量检查2、原理：古蔡氏法是利用金属锌与酸作用产生新生态的氢与药品中微量亚砷酸盐反响生成具有挥发性的砷化氢，遇溴化汞试纸产生黄色至棕色的砷斑，与同一条件下定量标准砷溶液所产生的砷斑比较，以断定砷盐的限量。
二、仪器与器具A为100ml标准磨口锥形瓶；B为中空的标准磨口塞，上连导气管C〔外径8.0mm，内径6.0mm〕，全长约180mm；D为具孔的有机玻璃旋塞，其上部为圆形平面，中央有一圆孔，孔径与导气管C的内径一致，其下部孔径与导气管C的外径相适应，将导气管C的顶端套入旋塞下部孔内，并使管壁与旋塞的圆孔相吻合，黏合固定；E为中央具有圆孔〔孔径6.0mm〕的有机玻璃旋塞盖，与D严密吻合。
按药典规定：有机玻璃旋塞D和E的孔径应与导气管C内径一致，以免生成的色斑直径不同，影响比色的准确度；B磨口塞，C管顶端与D、E有机玻璃旋塞塞盖间应严密吻合，以防砷化氢泄漏。
三、试药与试液标准砷溶液、溴化汞试纸、醋酸铅棉花、碘化钾试液、酸性氯化亚锡试液、锌粒、盐酸1、标准砷溶液：精细称取105℃枯燥至恒重的三氧化二砷0.132g，置1000ml量瓶中，加20%氢氧化钠溶液5ml溶解后，用稀硫酸适量中和，再加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
临用前，精细量取贮备液10ml，置1000ml量瓶中，加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，即得〔每1ml相当于1µg的As〕。
2、溴化汞试纸：乙醇制溴化汞试液按药典规定，应置棕色磨口塞玻璃瓶内，在暗处保存。
取质地较疏松的中速定量滤纸条浸入乙醇制溴化汞试液中，1小时后取出，在暗处枯燥，即得。
本试纸宜置棕色磨口塞玻璃瓶内保存。
3、醋酸铅棉花取脱脂棉，浸入醋酸铅试液与水的等容混合液中，湿透后，沥去过多的溶液，并使之疏松，在100℃以下枯燥后，贮于磨口塞玻璃瓶中备用。
4、碘化钾试液：按药典规定，应临用新制。
实验三冰片中砷盐限量检查
实验三冰片中砷盐限量检查一、目的要求1、熟悉砷盐检查法的基本操作。
2、了解砷盐检查的原理和方法（古蔡法）。
二、基本原理本法为中国药典规定砷盐检查第一法。
锌和酸作用所产生的初生态氢与供试品中微量砷盐化合物反应生成挥发性砷化氢，再与溴化汞试纸作用生成黄色至棕色砷斑。
与同条件下一定量标准砷溶液所产生的砷斑比较，以判定供试品的砷盐限量。
AsO33-+3Zn+9H+→AsH3↑+3Zn2++3H2O产生的砷化氢与溴化汞试纸作用。
AsH3+2HgBr2→2HBr+AsH(HgBr)2 (黄色)AsH3+3HgBr2→3HBr +As(HgBr)3 (棕色)因为AsO43-在酸性溶液中被Zn还原的速度很慢，为提高反应速度，常在反应液中加入KI及酸性SnC12将AsO43还原为AsO33，KI被氧化生成I2，以SnC12来还原，使反应液中维持有KI的还原剂存在。
AsO43-+2I-+2H+ →AsO33-+I2+H2O AsO43-+Sn2++2H+→AsO33-+Sn4++H2O I2+Sn2+→2I-+ Sn4+溶液中的碘离子，与反应中产生的锌离子能形成配合物，使生成砷化氢的反应不断进行。
4I-+Zn2+→[ZnI4]2-供试品和锌粒中可能含有少量硫化物，在酸性溶液中产生H2S气体，干扰实验，故需采用醋酸铅棉花吸收除去H2S。
H2S+Pb(CH3COO)2 →PbS↓+2CH3COOH三、仪器与试药1、古蔡法测砷装置2、标准砷试液（1µgAs/ml）；碘化钾试液；酸性氯化亚锡试液；醋酸铅棉花；锌粒；溴化汞试纸。
3、冰片（市售品）。
四、操作步骤测试前，先于导气管C中装入醋酸铅棉花60mg（装管高度为60～80mm）；再于旋塞D 的顶端平面上放一片溴化汞试纸（试纸大小以能覆盖孔径而不露出平面为宜），盖上旋塞E 并旋紧，即得。
1. 标准砷斑的制备精密量取标准砷溶液2ml，置A瓶中，加盐酸5ml与水2ml，再加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温放置10分钟后，加锌粒2g，立即将照上法装妥的导气管C密塞于A瓶上，并将A瓶置25～40℃水浴中反应45分钟，取出溴化汞试纸，即得。
砷盐检查-古蔡法
砷盐检查——古蔡法一、简述1、用途：砷盐检查法中的第一法（古蔡氏法）用作药品中砷盐的限量检查2、原理：古蔡氏法是利用金属锌与酸作用产生新生态的氢与药品中微量亚砷酸盐反应生成具有挥发性的砷化氢，遇溴化汞试纸产生黄色至棕色的砷斑，与同一条件下定量标准砷溶液所产生的砷斑比较，以判定砷盐的限量。
二、仪器与器具A为100ml标准磨口锥形瓶；B为中空的标准磨口塞，上连导气管C（外径，内径），全长约180mm；D为具孔的有机玻璃旋塞，其上部为圆形平面，中央有一圆孔，孔径与导气管C的内径一致，其下部孔径与导气管C的外径相适应，将导气管C的顶端套入旋塞下部孔内，并使管壁与旋塞的圆孔相吻合，黏合固定；E为中央具有圆孔（孔径）的有机玻璃旋塞盖，与D紧密吻合。
按药典规定：有机玻璃旋塞D和E的孔径应与导气管C内径一致，以免生成的色斑直径不同，影响比色的准确度；B磨口塞，C管顶端与D、E有机玻璃旋塞塞盖间应紧密吻合，以防砷化氢泄漏。
三、试药与试液标准砷溶液、溴化汞试纸、醋酸铅棉花、碘化钾试液、酸性氯化亚锡试液、锌粒、盐酸1、标准砷溶液：精密称取105℃干燥至恒重的三氧化二砷0.132g，置1000ml量瓶中，加20%氢氧化钠溶液5ml溶解后，用稀硫酸适量中和，再加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
临用前，精密量取贮备液10ml，置1000ml量瓶中，加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于1µg的As）。
2、溴化汞试纸：乙醇制溴化汞试液按药典规定，应置棕色磨口塞玻璃瓶内，在暗处保存。
取质地较疏松的中速定量滤纸条浸入乙醇制溴化汞试液中，1小时后取出，在暗处干燥，即得。
本试纸宜置棕色磨口塞玻璃瓶内保存。
3、醋酸铅棉花取脱脂棉，浸入醋酸铅试液与水的等容混合液中，湿透后，沥去过多的溶液，并使之疏松，在100℃以下干燥后，贮于磨口塞玻璃瓶中备用。
4、碘化钾试液：按药典规定，应临用新制。
5、酸性氯化亚锡试液：按药典规定，配成后3个月即不适用。
砷盐检查标准操作规程【最新】
砷盐检查标准操作规程1.目的建立砷盐检查标准操作规程2.范围砷盐检查标准操作规程3.依据《中国药典》第二部4.职责质量检验负责人及化验室人员、QA监查员5.内容1 简述1.1 砷盐检查法（中国药典2010年版二部附录Ⅷ J）适用于药品中微量砷盐（以As计算）的限量检查。
1.2 砷盐检查法中的第一法（古蔡氏法）用作药品中砷盐的限量检查；第二法（二乙基二硫代氨基甲酸银法）既可检查药品中砷盐限量，又可用作砷盐的含量测定；两法并列，应根据药典品种项下规定的方法选用。
1.3 古蔡氏法是利用金属锌与酸作用产生新生态的氢与药品中微量亚砷酸盐反应生成具有挥发性的砷化氢，遇溴化汞试纸产生黄色至棕色的砷斑，与同一条件下定量标准砷溶液所产生的砷斑比较，以判定砷盐的限量。
1.4 二乙基二硫代氨基甲酸银法是将生成的砷化氢气体导入盛有二乙基二硫代氨基甲酸银试液的管中，使之还原为红色胶态银，与同一条件下定量的标准砷溶液所制成的对照液比较，或在510nm的波长处测定吸光度，以判定含砷盐的限度或测定含量。
2 仪器与用具见中国药典2010年版二部附录Ⅷ J项下的图1和图2。
2.1 第一法（古蔡氏法）按药典规定：有机玻璃旋塞D和E的孔径应与导气管C内径一致，以免生成的色斑直径不同，影响比色的准确度；B磨口塞，C管顶端与D、E有机玻璃旋塞塞盖间应紧密吻合，以防砷化氢泄漏。
2.2 第二法（二乙基二硫代氨基甲酸银法）按药典规定：B磨口塞应密闭，以防砷化氢泄漏；与标准磨口塞B相连的导气管C一端长度应不低于80mm，便于装醋酸铅棉花达80mm，另一端长度应不低于180mm，尖端内径不可超过1mm，以保证产生的砷化氢吸收完全；D管的标准管与样品管要一致，管内径，色泽，刻线要相同。
3 试药与试液3.1 标准砷溶液精密称取105℃干燥至恒重的三氧化二砷0.132g，置1000ml量瓶中，加20%氢氧化钠溶液5ml溶解后，用稀硫酸适量中和，再加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
药品砷盐检查法
药品砷盐检查法一目的：制定砷盐检查法，规范砷盐检查法测定的操作。
二适用范围：适用于砷盐检查法的测定。
三责任者：品控部。
四正文1 简述1.1 砷盐检查法(中国兽药典2005年版一部附录67页)适用于药品中微量砷盐（以As 计算）的限量检查。
1.2 砷盐检查法中的第一法（古蔡氏法）用作药品中砷盐的限量检查；第二次（二乙基二硫代氨基甲酸银法）既可检查药品中砷盐限量，又可测定含量；两法并列，可根据需要选用。
1.3 古蔡氏法是利用金属锌与酸使用产生新生态的氢与药品中微量亚砷酸盐反应生成具有挥发性的砷化氢，遇溴化汞试纸产生黄色至棕色的砷斑，与同一条件下定量标准砷溶液所产生的砷斑比较，以判定砷盐的限量。
1.4 二乙基二硫代氨基甲酸银法是将生成的砷化氢气体导入盛有二乙基二硫代氨基甲酸银试液的管中，使之还原为红色胶态银，与同一条件下定量的标准砷溶液所制成的对照液比较，或在510nm的波长处测定吸收度，以判定含砷盐的限度或测定含量。
2 仪器与用具见中国兽药典2005年版一部附录（67页）项下的图1和图22.1 第一法（古蔡氏法）按药典规定：有机玻璃旋塞D和E的孔径应与导气管C内径一致，以免生成的色斑直径不同，影响比色的准确度；B磨口塞，C管顶端与D、E有机玻璃旋塞塞盖间应紧密吻合，以防砷化氢泄漏。
2.2 第二法（二乙基二硫代氨基甲酸银法）按兽药典规定：B磨口塞应密闭，以防砷化氢泄漏；与标准磨口塞B相连的导气管C一端长度应不低于80mm，便于装醋酸铅棉花达80mm，另一端长度不低于180mm，尖端内径不超过1mm，以保证产生的砷化氢吸收完全；D管的标准管与样品要一致，管内径，色泽，刻线要相同。
3 试药与试液3.1 标准砷溶液精密称取105℃干燥至恒重的三氧化二砷0.132g，置1000ml量瓶中，加20%氢氧化钠溶液5ml溶解后，用适量的稀硫酸中和，再加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
临用前，精密量取贮备液10ml，置1000ml量瓶中，加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于1.0μg的As）。
砷盐检查法
1、标准砷溶液浓度的计算：
lmol的三氧化二砷质量为197．82g， 含砷(As) 2 × 74．92g ，称取三氧化二 砷0.132g ，溶于1000ml溶液中配成的 贮备液，每1ml含As量为：
2×74.92×0.132×1000 = 0.10 mg
条浸入乙醇制溴化汞试液中，l小时后取出， 在暗处干燥，即得。本试纸宜置棕色磨口塞玻 璃瓶内保存。
试药与试液：
锌粒： 以能通过1号筛的细粒无砷锌为宜，如使用锌 粒较大时，用量酌情增加，反应时间亦应延长为1小 时。
醋酸铅棉花 ： 取脱脂棉，浸入醋酸铅试液与水的等 容混合液中，湿透后，沥去过多的溶液，并使之疏松， 在100℃以下干燥后，贮于磨口塞玻璃瓶中备用。
实验结果
实验举例
葡 萄 糖： 砷盐 取本品2.0g，加水5ml溶解后，加稀硫
酸5ml与溴化钾溴试液0.5ml，置水浴上加热约 20分钟，使保持稍过量的溴存在，必要时，再 补加溴化钾溴试液适量，并随时补充蒸散的水 分，放冷，加盐酸5ml与水适量使成28ml，依 法检查（附录Ⅷ J第一法），应符合规定 (0.0001％)。
还原，使反应中维持有 I- 的存在。
第一法(古蔡氏法)注意事项:
6、如供试品中存在锑盐，将干扰砷盐检查， 所以本法不适用供试品为锑盐的砷盐检查，但 在药典规定的实验条件下，100μg的锑存在不 致于干扰测定。
实验中加入氯化亚锡不仅有效地抑制锑的干扰， 防止锑化氢与溴化汞试纸作用生成锑斑，干扰 砷盐检查，还可与锌作用，在锌粒表面形成锌 锡齐，起去极化作用，从而使氢能均匀连续地 发生，有利于砷斑的形成。
供试品规定含砷限量不同时，采用改变供试品 取用量的方法来适应要求，而不采用改变标准 砷溶液取用量的办法。
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实验三冰片中砷盐限量检查
一、目的要求
1、熟悉砷盐检查法的基本操作。
2、了解砷盐检查的原理和方法（古蔡法）。
二、基本原理
本法为中国药典规定砷盐检查第一法。
锌和酸作用所产生的初生态氢与供试品中微量砷盐化合物反应生成挥发性砷化氢，再与溴化汞试纸作用生成黄色至棕色砷斑。
与同条件下一定量标准砷溶液所产生的砷斑比较，以判定供试品的砷盐限量。
AsO33-+3Zn+9H+→AsH3↑+3Zn2++3H2O
产生的砷化氢与溴化汞试纸作用。
AsH3+2HgBr2→2HBr+AsH(HgBr)2 (黄色)
AsH3+3HgBr2→3HBr +As(HgBr)3 (棕色)
因为AsO43-在酸性溶液中被Zn还原的速度很慢，为提高反应速度，常在反应液中加入KI及酸性SnC12将AsO43还原为AsO33，KI被氧化生成I2，以SnC12来还原，使反应液中维持有KI的还原剂存在。
AsO43-+2I-+2H+ →AsO33-+I2+H2O AsO43-+Sn2++2H+→
AsO33-+Sn4++H2O I2+Sn2+→2I-+ Sn4+
溶液中的碘离子，与反应中产生的锌离子能形成配合物，使生成砷化氢的反应不断进行。
4I-+Zn2+→[ZnI4]2-
供试品和锌粒中可能含有少量硫化物，在酸性溶液中产生H2S气体，干扰实验，故需采用醋酸铅棉花吸收除去H2S。
H2S+Pb(CH3COO)2 →PbS↓+2CH3COOH
三、仪器与试药
1、古蔡法测砷装置
2、标准砷试液（1µgAs/ml）；碘化钾试液；酸性氯化亚锡试液；醋酸铅棉花；锌粒；溴化汞试纸。
3、冰片（市售品）。
四、操作步骤
测试前，先于导气管C中装入醋酸铅棉花60mg（装管高度为60～80mm）；再于旋塞D 的顶端平面上放一片溴化汞试纸（试纸大小以能覆盖孔径而不露出平面为宜），盖上旋塞E 并旋紧，即得。
1. 标准砷斑的制备精密量取标准砷溶液2ml，置A瓶中，加盐酸5ml与水2ml，再加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温放置10分钟后，加锌粒2g，立即将照上法装妥的导气管C密塞于A瓶上，并将A瓶置25～40℃水浴中反应45分钟，取出溴化汞试纸，即得。
2. 供试品的检查取冰片1g，加氢氧化钙0.5g与水2ml，混匀，置水浴上加热使冰片挥发后，放冷，加盐酸中和，再加盐酸5ml与水适量使成28ml，照标准砷斑的制备，自“再加碘化钾试液5ml”起，依法操作。
将生成的砷斑与标准砷斑比较，不得更深。
五、注意事项
1、标准砷斑的制备应与样品检查法平行操作。
2、制备标准砷斑应与供试品检查同时进行。
因砷斑不稳定，反应中应保持干燥及避光，并立即比较。
3、浸入乙醇制溴化汞试液的滤纸的质量，对生成砷斑的色泽有影响，因此必须选用质量较好，组织疏松的中速定量滤纸，溴化汞试纸一般宜新鲜制备。
六、思考题
1、砷盐检查第一法和第二法的异同何在？各自的关键环节是什么？
2、根据以上测定结果，冰片中砷盐限量是多少？。