高效液相色谱法测定吡虫啉 · 氟酰脲悬浮剂

高效液相色谱法测定吡虫啉氟酰脲悬浮剂

龚会琴;赵亚洲;陈迎丽

【摘要】建立高效液相色谱仪同时检测吡虫啉、氟酰脲的分析方法.以甲醇-水为流动相,使用ZORBAX SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)和DAD检测器,在254 nm波长下对18%吡虫啉· 氟酰脲悬浮剂进行分离和定量分析.该方法检测吡虫啉、氟酰脲的线性相关系数均为0.9997,测定结果的相对标准偏差分别为

1.66%,

2.86%(n=5),平均回收率分别为10

3.8%,101.0%.该分析方法操作简便、快速,分离效果好,准确度和精确度高,适于吡虫啉· 氟酰脲悬浮剂中双组分的同时测定.%HPLC method was established for the simultaneous determination of imidacloprid and fluorine ureide in suspending agent. The sample was analyzed with ZORBAX SB-C18 stainless steel column and DAD at 254 nm,while the mixture solution of methyl alcohol and ultrapure water was used as the mobile phase. The results showed that the linear correlation coefficients of imidacloprid and fluorine ureide were both 0.9997. The relative standard deviation of the test results was 1.66%, 2.86%(n=5), and the average recovery rate was 103.8%, 101.0%, for imidacloprid and fluoride ureide, respectively. The method has the advantages of fast speed, good separation, high precision and accuracy, and it is suitable for simultaneous determination of imidacloprid and fluorine ureide in suspending agent.

【期刊名称】《化学分析计量》

【年(卷),期】2017(026)002

【总页数】3页(P73-75)

【关键词】吡虫啉;氟酰脲;悬浮剂;高效液相色谱

【作者】龚会琴;赵亚洲;陈迎丽

【作者单位】贵州省分析测试研究院,贵阳 550002;贵州省分析测试研究院,贵阳550002;贵州省分析测试研究院,贵阳 550002

【正文语种】中文

【中图分类】O657.7

吡虫啉是烟碱类超高效杀虫剂，于20世纪90年代投产推广，具有内吸、喂毒与

触杀作用［1］。其杀虫机制主要是选择性抵制昆虫神经系统烟碱型乙酰胆碱受体，阻断昆虫中枢神经系统的正常传导，导致昆虫麻痹进而死亡［2］，具有广谱，高效，低毒，低残留，害虫不易产生抗性，对人、畜、植物和天敌安全等特点［3-4］。氟酰脲，又名双苯氟脲，是美国道农科公司开发的苯甲酰脲类杀虫剂，通过抑制几丁质的合成，破坏白蚁和其它节肢动物的独有酶系统而达到杀虫的效果［5］，具有较高环境安全性，对鳞翅目昆虫极佳的杀虫活性，易于人工合成等优点［6-7］。悬浮剂(SC)［8］能够与表面活性剂等助剂发生物理作用，使不溶或

难溶原药颗粒分散入水体，形成稳定的悬浮体系，有流动性好、润湿性好、无粉尘等优点，是很热门的农药剂型。

目前吡虫啉的应用和检测研究较多［2，9-12］，关于氟酰脲的研究主要侧重于合成［13-14］，检测方法研究较少［15-16］。吡虫啉·氟酰脲悬浮剂作为新药，其分析方法暂无报道。笔者采用反相高效液相色谱法，优化设计分离、分析吡虫啉·氟酰脲悬浮剂的色谱条件，并对18%吡虫啉·氟酰脲悬浮剂进行定量分析，以期达到操作简便、快速、准确，分离效果好，准确度和精密度高的定量分析要求，为

产品质量控制及应用研究提供帮助。

1.1 主要仪器与试剂

高效液相色谱仪：Agilent 1260型，配DAD检测器，美国安捷伦科技有限公司；滤膜：孔径0.45μm；

甲醇：HPLC级；

吡虫啉标准样品：纯度为99.1%，农业部农药检定所；

氟酰脲标准样品：纯度为99.0%，农业部农药检定所；

吡虫啉·氟酰脲悬浮剂：含吡虫啉15.5%，氟酰脲2.5%，以色列安道麦马克西姆有限公司；

实验用水为超纯水，电阻率为18.2 MΩ·cm。

1.2 溶液的配制

吡虫啉-氟酰脲混合标准样品溶液：称取吡虫啉标准样品0.02 g（精确至0.000 2 g）和氟酰脲标准样品0.02 g（精确至0.000 2 g），置于100 mL容量瓶中，用

甲醇溶解并稀释至标线，摇匀。

吡虫啉·氟酰脲悬浮剂试样溶液：称取18%吡虫啉·氟酰脲悬浮剂0.01 g(精确至

0.000 2 g)，置于100 mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至标线，摇匀。

1.3 色谱条件

色谱柱：ZORBAX SB-C18柱(250 mm×4.6 mm，5μm，美国安捷伦科技公司)；流动相：甲醇-水，流量为1 m L ／min；梯度洗脱程序：0～4 min甲醇-水体积

比为50∶50，4～12 min甲醇-水体积比为82∶18，16 min时甲醇-水体积比为50∶50；柱温：30℃；进样体积：20.0 μL。

1.4 实验步骤

1.4.1 测定

在1.3色谱条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针吡虫啉-氟酰脲混合标准样