【CN110013837A】一种用于手性化合物拆分的CCOFMPC液相色谱分离柱【专利】

(19)中华人民共和国国家知识产权局

(12)发明专利申请

(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910351434.9

(22)申请日 2019.04.28

(71)申请人 云南师范大学

地址 650500 云南省昆明市一二一大街298

号

(72)发明人 谢生明　袁宝燕　余云艳　

(74)专利代理机构 昆明协立知识产权代理事务

所(普通合伙) 53108

代理人 谢嘉

(51)Int.Cl.

B01J 20/29(2006.01)

B01J 20/30(2006.01)

B01D 15/22(2006.01)

B01D 15/38(2006.01)

(54)发明名称一种用于手性化合物拆分的CCOF-MPC液相色谱分离柱(57)摘要本发明公开了一种用于手性化合物拆分的CCOF -MPC液相色谱分离柱。以S -(+)-2-甲基哌嗪作为手性源，通过S -(+)-2-甲基哌嗪和三聚氯氰反应合成得到一种二维手性COFs材料CCOF -MPC，再将合成的手性COFs材料与C18球形硅胶机械混合，作为高效液相色谱分离柱的固定相。该手性COFs材料具有较好的结晶性，并且在水、有机溶剂中有很高的稳定性。固定相制备方法简单，成本低廉。本发明首创将手性CCOF -MPC材料应用于手性化合物分离，制备的CCOF -MPC色谱柱对有机酸类、胺类、酮类、醇类等多种手性化合物具有良好的手性识别性能，能够在常温下对13种手性化合物进行快速、高效拆分。本发明具有较高的对映选择性、高柱效、高分辨率，制柱成本较低等多

种优点。权利要求书1页 说明书3页 附图4页CN 110013837 A 2019.07.16

C N 110013837

A

权　利　要　求　书1/1页CN 110013837 A

1.一种用于手性化合物拆分的CCOF-MPC液相色谱分离柱，其特征在于，通过以下方法制备得到：

(1)手性共价有机骨架材料CCOF-MPC的合成：称取1.48g三聚氯氰溶于40mL无水1,4-二氧六环中形成溶液a，取1.2154g S-(+)-2-甲基哌嗪和1.9362g K2CO3溶于100mL无水1,4-二氧六环中形成溶液b；N2保护下，将溶液a逐滴地滴加到溶液b中，边滴加边搅拌，然后将混合物在90℃条件下反应36小时；反应结束后过滤收集固态物，依次用二氯甲烷、无水乙醇和蒸馏水进行多次洗涤，除去未反应的前体，所得白色固态物即为CCOF-MPC材料，真空干燥备用；

(2)CCOF-MPC固定相的制备：按1:1的质量比将备用的CCOF-MPC材料和C18球形硅胶置于烧杯内混合均匀，得到CCOF-MPC固定相；

(3)液相色谱分离柱填装：称取CCOF-MPC固定相1.20g置于烧杯中，加入36mL体积比9:1的正己烷/石蜡溶液配成悬浮液，采用高压匀浆法装柱，将悬浮液快速倒入匀浆罐中，并以体积比9:1的正己烷/异丙醇溶液作为顶替液，前5分钟以45MPa的N2压力装柱，然后将N2压力缓慢降低至25MPa再装柱30分钟，得到所需的CCOF-MPC液相色谱分离柱。

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