阿魏酸哌嗪(保肾康)片中间体检验操作规程

制药有限公司GMP管理文件

一、范围：本标准规定了阿魏哌嗪片（保肾康）片中间体检验方法和操作要求；

适用于本公司阿魏哌嗪片（保肾康）片中间体的质量检测。

二、引用标准：企业内控标准

三、质量指标：

四、试剂

1、纯化水

五、对照品、阿魏酸哌嗪

六、仪器与用具

1、紫外分光光度仪

2、容量瓶（100ml，250ml）

3、移液管（5ml）

4、三角瓶（150ml）

5、滤纸

6、研钵

7、电热恒温干燥箱

七、操作步骤：

1、性状：本品为类白色颗粒。

2、外观：目测无杂点、粗细颗粒均匀。

3、干燥失重：取颗粒约1.00g~2.00g于80℃干燥4h，减失重量应控制在1%~4%。

4、含量测定：

4.1 原理：本品为芳香族具有不饱和结构的化合物，故可用紫外分光光度法测定其含量。

4.2 避光操作，用棕色容量瓶。

4.2.1 对照品溶液的制备：取经80℃干燥至恒重的阿魏酸哌嗪对照品约30mg，精密称定，置250ml容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。（每1ml中含有阿魏酸哌嗪0.12mg）。

4.2.2 供试品溶液的制备：取颗粒若干，研细，粗密称取约68mg，（相当于阿魏酸哌嗪30mg）置250ml容量瓶中，加水在35℃~45℃温水浴上溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，弃去初滤液，取续滤液作为供试品溶液。

4.2.3 测定法：精密量取对照品溶液与供试品溶液各5ml，分别置100ml 容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，照分光光度法在310nm的波长测定吸收度，计算，即得。

4.2.4 计算公式：

As×Mr×B×W

标示量 = ———————————×100%

Ar×Ms

式中：As：供试品的吸收度；

Ar：对照品的吸收度；

B：对照品的实际含量；

W：理论片重（g）

Mr：对照品的重量（g）

Ms：供试品的重量（g）

八、结果判断：按此标准检查，结果相符，判为合格。