第六章 芳酸及其酯类药物的分析习题及答案
六章 芳酸类非甾体抗炎药物的分析习题及答案
六章芳酸类非甾体抗炎药物的分析一、基本要求1．掌握：芳酸类非甾体抗炎药物的结构和性质；主要芳酸类药物的鉴别、检查和含量测定的原理与特点。
2．熟悉：主要芳酸类非甾体抗炎药物杂质的结构、危害、检查方法与含量限度。
3．了解：影响芳酸类非甾体抗炎药物稳定性的主要因素，体内样品与临床监测。
二、基本内容非甾体抗炎药( Non-steroidal Anti-inflammatory Drugs，NSAIDs)是一类不含有甾体骨架的抗炎药，是目前临床使用最多的药物种类之一。
本类药物具有不同的化学结构，但多数具有芳酸基本结构，即芳基取代羧酸结构。
根据芳基在羧酸的取代位置及芳基上的取代基的不同，芳酸类药物可分为水杨酸（邻羟基苯甲酸）、邻氨基苯甲酸、邻氨基苯乙酸、芳基丙酸、吲哚乙酸及苯并噻嗪甲酸等六类。
尼美舒利和对乙酰氨基酚在结构上不属于芳酸类，但作为较常用的非甾体抗炎药将在本章一并介绍。
本类药物的结构特点为同时具有游离羧基和苯环，其酸性特征可作为原料药的含量测定基础，即在中性乙醇或其他水溶性有机溶剂中，用氢氧化钠滴定液直接滴定；苯环的紫外光吸收特性常被用于本类药物的鉴别、定量检查及部分制剂的含量测定。
本类药物的酯类易子水解的特性决定了其特殊杂质检查的项目与方法，如阿司匹林中游离水杨酸的检查，ChP 曾采用三价铁比色法检查。
但由于在供试品溶液制备过程中阿司匹林的继续水解使检查结果不稳定。
所以ChP2010采用1%冰醋酸甲醇溶液制备供试品溶液，以增加阿司匹林的稳定性，同时采用高效液相色谱法( HPLC)检查，以提高检查结果的可靠性。
基于药物结构中游离羧基的酸性和芳环的紫外吸收特性，本类药物原料药的含量测定主要采用酸碱滴定法，制剂的定量检查，如溶出度（释放度）、含量均匀度等主要采用紫外一可见分光光度法，而制剂的含量测定则采用紫外一可见分光光度法和高效液相色谱法。
本类药物的分析方法见表6-1。
三、习题与解答（一）最佳选择题1．阿司匹林与碳酸钠试液共热后，再加稀硫酸酸化，产生的白色沉淀是A．苯酚B．乙酰水杨酸C．水杨酸D．醋酸E．水杨酰水杨酸2．下列药物中，不能发生三氯化铁反应的是A．二氟尼柳B．阿司匹林C．吡罗昔康D．吲哚美辛E．对乙酰氨基酚3．两步滴定法测定阿司匹林片剂的依据是A．剩余滴定法B．羧基的酸性C．酸水解定量消耗碱液D．其酯水解定量消耗碱液E．利用水解产物的酸碱性4．芳酸类药物的酸碱滴定中，常采用中性乙醇作溶剂，所谓“中性”是指A．pH =7 B．对所用指示剂显中性C．除去酸性杂质的乙醇D．对甲基橙显中性E．对甲基红显中性5．柱分配色谱一紫外分光光度法测定阿司匹林胶囊含量时，以加有碳酸氢钠的硅藻土为固定相，用三氯甲烷洗脱的是A．阿司匹林B．水杨酸C．中性或碱性杂质D．水杨酸和阿司匹林E．酸性杂质6．下列药物中，能采用重氮化一偶合反应进行鉴别的是A．阿司匹林B．美洛昔康C．尼美舒利D．对乙酰氨基酚E．吲哚美辛7．直接酸碱滴定法测定双水杨酯原料含量时，若滴定过程中双水杨酯发生水解反应，对测定结果的影响是A．偏高B．偏低C．不确定D．无变化E．与所选指示剂有关8．甲芬那酸中特殊杂质2，3-=甲基苯胺的检查，ChP2010采用的方法是A．HPLC B．TLC C．GC D．UV E．滴定法9．在试管中炽灼后生成的气体能使湿润的醋酸铅试纸显黑色的药物是A．阿司匹林B．美洛昔康C．尼美舒利D．对乙酰氨基酚E．吲哚美辛10.对乙酰氨基酚中有关物质的检查采用HPLC法进行，其流动相中加入四丁基氢氧化铵的作用是A．调节pH B．增加流动相的离子强度C．提高有关物质的保留行为D．降低有关物质的保留行为E．扫尾剂的作用（二）配伍选择题[11—12]A．对氨基酚B．游离水杨酸C．二聚体D．氯化物E．以上均不是以下药物中存在的特殊杂质是11.阿司匹林12.对乙酰氨基酚[13—16]A．加酸水解，在酸性条件下，与亚硝酸钠、碱性B一萘酚反应，显红色B．溶于硫酸后，与重铬酸钾反应显深蓝色，随即变为棕绿色C．与硝酸反虚显黄色D．与碳酸钠试液加热水解，再加过量稀硫酸酸化后生成白色沉淀，并发出醋酸的臭气E．加乙醇溶解后，加二硝基苯肼试液，加热至沸，放冷即产生橙色沉淀以下药物的鉴别反应是13.甲芬那酸14.酮洛芬15.对乙酰氨基酚16.阿司匹林[17—19]A．高效液相色谱法C．原子吸收分光光度法E．薄层色谱法下列药物杂质的检查方法为B．气相色谱法D．紫外分光光度法17.甲芬那酸中2，3-=甲基苯胺的检查18.二氟尼柳中有关物质A的检查19.萘普生中有关物质的检查[20—22]A．用中性乙醇溶解，用氢氧化钠滴定液滴定，酚酞作指示剂B．用冰醋酸溶解，用高氯酸滴定液滴定C．高效液相色谱法测定D．紫外分光光度法测定E．在稀盐酸溶液中，用亚硝酸钠滴定液滴定，永停法指示终点下列药物的含量测定方法为20.阿司匹林21.吡罗昔康22.二氟尼柳肢囊（三）多项选择题23.能直接与三氯化铁试液反应生成有色配位化合物的药物有A．水杨酸B．阿司匹林C．吡罗昔康D．美洛昔康E．对乙酰氨基酚24.下列关于直接滴定法测定阿司匹林含量的说法，正确的有A．反应摩尔比为1：l B．用氢氧化钠滴定液滴定C．以pH 7的乙醇溶液作为溶剂D．以酚酞作为指示剂E．滴定时应在不断振摇下稍快进行25.两步滴定法测定阿司匹林片剂含量时，第一步消耗的氢氧化钠的作用有A．中和游离水杨酸B．中和阿司匹林分子中的羧基C．中和酸性杂质D．中和辅料中的酸E．水解酯键26.下列ChP2010收载的药物中，其有关物质的检查采用TLC法的有A．二氟尼柳B．布洛芬C．阿司匹林D．甲芬那酸E．吡罗昔康（四）是非判断题27.水杨酸可在碱性下与三氯化铁试液反应生成紫堇色配位化合物( )28.双水杨酸中游离水杨酸的检查采用HPLC法( )29. ChP2010中，甲芬那酸的有关物质2，3-二甲基苯胺用气相色谱法检查( )30.采用水解后剩余量滴定法测定阿司匹林含量时，需进行空白试验校正，其目的是消除空白溶剂中杂质有机酸的影响( )31．双氯芬酸钠的鉴别可以采用氯化物鉴别反应( )（五）简答题32.简述阿司匹林片两步滴定法的原理与操作要点。
药物分析第6章芳酸及其酯类药物
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六章芳酸类非甾体抗炎药物的分析习题及答案
六章芳酸类非甾体抗炎药物的分析一、基本要求1．掌握：芳酸类非甾体抗炎药物的结构和性质；主要芳酸类药物的鉴别、检查和含量测定的原理与特点。
2．熟悉：主要芳酸类非甾体抗炎药物杂质的结构、危害、检查方法与含量限度。
3．了解：影响芳酸类非甾体抗炎药物稳定性的主要因素，体内样品与临床监测。
二、基本内容非甾体抗炎药(Non-steroidal Anti-inflammatory Drugs , NSAIDs)是一类不含有甾体骨架的抗炎药，是目前临床使用最多的药物种类之一。
本类药物具有不同的化学结构，但多数具有芳酸基本结构，即芳基取代羧酸结构。
根据芳基在羧酸的取代位置及芳基上的取代基的不同，芳酸类药物可分为水杨酸(邻羟基苯甲酸) 、邻氨基苯甲酸、邻氨基苯乙酸、芳基丙酸、吲哚乙酸及苯并噻嗪甲酸等六类。
尼美舒利和对乙酰氨基酚在结构上不属于芳酸类，但作为较常用的非甾体抗炎药将在本章一并介绍。
本类药物的结构特点为同时具有游离羧基和苯环，其酸性特征可作为原料药的含量测定基础，即在中性乙醇或其他水溶性有机溶剂中，用氢氧化钠滴定液直接滴定；苯环的紫外光吸收特性常被用于本类药物的鉴别、定量检查及部分制剂的含量测定。
本类药物的酯类易子水解的特性决定了其特殊杂质检查的项目与方法，如阿司匹林中游离水杨酸的检查，ChP曾采用三价铁比色法检查。
但由于在供试品溶液制备过程中阿司匹林的继续水解使检查结果不稳定。
所以ChP2010 采用1%冰醋酸甲醇溶液制备供试品溶液，以增加阿司匹林的稳定性，同时采用高效液相色谱法( HPLC) 检查，以提高检查结果的可靠性。
基于药物结构中游离羧基的酸性和芳环的紫外吸收特性，本类药物原料药的含量测定主要采用酸碱滴定法，制剂的定量检查，如溶出度(释放度) 、含量均匀度等主要采用紫外一可见分光光度法，而制剂的含量测定则采用紫外一可见分光光度法和高效液相色谱法。
本类药物的分析方法见表6-1 。
第六章芳酸类非縉体抗炎药物的分析57« 64 CHP2010收載的部分芳酸类非宙体抗炎药输的原料药的分析方法药物名称鉴别特殊杂质检査含sm定水杨酸三氯化铁反应IR 有关物质:HPLC直接酸碱滴定法：中性乙律为溶刑；ftfttft指示剂；氧氧化钠滴定»(0. Imol/L)何司匹林三■化泱反应水解反应IR 游离水杨战:HPLC 有关物质:HPLC同水杨酸取水杨醋三氯化決反应游离水杨酸:UV同水杨酸二氛尼柳三氯化铁反应UVIR 有关物质A：TLC 冇关物质B：HPI.C直接酸碱滴定法：甲柠为溶剂；酚红指示刑；氢氧化钠滴定液(0. lmol/L)甲芬那酸荧光反应顔色反应UVIK 铜:原子吸收分光光度法2,3--甲基苯胺:GC 冇关物质:HPLC直接酸碱滴定法：无水中性乙醇为溶刑；的磺肚指示剂；氢敏化钠滴定液(0. lmol/L)取氯芬酸钠UV1R炽灼后氯化物反应炽灼后钠盐反应有关物质:HPLC非水滴定法：冰酪酸为溶刑；电位滴定法；高氯战満定液(0.Imol/L)布搐芬UV1K有关物质:TLC同水杨酸■洛芬二硝基乍勝反应IR冇艾物质:TLC同水杨酸卄生UV有关物质:HPLC直接酸碱滴定法：甲醇为溶剂；册蚊指示剂；氯氯化钠滴宦液(0. lmol/L)別噪美辛魚化反应1R 有关物质:HPLC葭接酸貧滴定快：乙醉为溶刑；酚fit指示剂；氢•化钠滴定液(0. lmol/L)毗罗tr康三氯化铁反应UVIR 冇关物质:“工非水滴定法：冰醋酸为溶制；结晶紫为指示剂；高氯酸滴定液(0. Imol/L)箋烙酋康H2S反应三氯化铁反应UVIR 有关物质:HPLC氏接战貧滴定法：中性乙静为博剂；漠事祚"酚蓝为指示刑；氢買化钠滴定液(0. linol/L)三、习题与解答（一）最佳选择题1 •阿司匹林与碳酸钠试液共热后，再加稀硫酸酸化，产生的白色沉淀是A .苯酚B .乙酰水杨酸C .水杨酸D .醋酸E .水杨酰水杨酸2 .下列药物中，不能发生三氯化铁反应的是A .二氟尼柳B .阿司匹林C .吡罗昔康D .吲哚美辛E .对乙酰氨基酚3 .两步滴定法测定阿司匹林片剂的依据是A .剩余滴定法B .羧基的酸性C .酸水解定量消耗碱液D .其酯水解定量消耗碱液E .利用水解产物的酸碱性4 .芳酸类药物的酸碱滴定中，常采用中性乙醇作溶剂，所谓“中性”是指A . pH =7B .对所用指示剂显中性C .除去酸性杂质的乙醇D .对甲基橙显中性E .对甲基红显中性5 .柱分配色谱一紫外分光光度法测定阿司匹林胶囊含量时，以加有碳酸氢钠的硅藻土为固定相，用三氯甲烷洗脱的是A .阿司匹林B .水杨酸C .中性或碱性杂质D .水杨酸和阿司匹林E .酸性杂质6 .下列药物中，能采用重氮化一偶合反应进行鉴别的是A .阿司匹林B .美洛昔康C .尼美舒利D .对乙酰氨基酚E .吲哚美辛7 .直接酸碱滴定法测定双水杨酯原料含量时，若滴定过程中双水杨酯发生水解反应，对测定结果的影响是A .偏高B .偏低C .不确定D .无变化E .与所选指示剂有关8 .甲芬那酸中特殊杂质2, 3-=甲基苯胺的检查，ChP2010采用的方法是A . HPLCB . TLC C . GCD . UVE .滴定法9 .在试管中炽灼后生成的气体能使湿润的醋酸铅试纸显黑色的药物是A .阿司匹林B .美洛昔康C .尼美舒利D .对乙酰氨基酚E .吲哚美辛10.对乙酰氨基酚中有关物质的检查采用HPLC法进行，其流动相中加入四丁基氢氧化铵的作用是A ．调节pHB ．增加流动相的离子强度C.提高有关物质的保留行为 D .降低有关物质的保留行为E ．扫尾剂的作用二）配伍选择题[11 —12]A . 对氨基酚B .游离水杨酸C . 二聚体D . 氯化物E .以上均不是以下药物中存在的特殊杂质是11. 阿司匹林12. 对乙酰氨基酚[13 —16]A . 加酸水解，在酸性条件下，与亚硝酸钠、碱性B一奈酚反应，显红色B . 溶于硫酸后，与重铬酸钾反应显深蓝色，随即变为棕绿色C .与硝酸反虚显黄色D .与碳酸钠试液加热水解，再加过量稀硫酸酸化后生成白色沉淀，并发出醋酸的臭气E .加乙醇溶解后，加二硝基苯肼试液，加热至沸，放冷即产生橙色沉淀以下药物的鉴别反应是13. 甲芬那酸14. 酮洛芬15. 对乙酰氨基酚16. 阿司匹林[17 —19]A .高效液相色谱法C .原子吸收分光光度法E .薄层色谱法下列药物杂质的检查方法为B.气相色谱法D.紫外分光光度法17. 甲芬那酸中2，3-= 甲基苯胺的检查18. 二氟尼柳中有关物质A 的检查19. 萘普生中有关物质的检查[20 —22]A .用中性乙醇溶解，用氢氧化钠滴定液滴定，酚酞作指示剂B .用冰醋酸溶解，用高氯酸滴定液滴定C .高效液相色谱法测定D .紫外分光光度法测定E .在稀盐酸溶液中，用亚硝酸钠滴定液滴定，永停法指示终点下列药物的含量测定方法为20. 阿司匹林21. 吡罗昔康22. 二氟尼柳肢囊（三）多项选择题23. 能直接与三氯化铁试液反应生成有色配位化合物的药物有A .水杨酸B .阿司匹林C .吡罗昔康D ．美洛昔康E ．对乙酰氨基酚24. 下列关于直接滴定法测定阿司匹林含量的说法，正确的有A ．反应摩尔比为1：lB ．用氢氧化钠滴定液滴定C ．以pH 7 的乙醇溶液作为溶剂D ．以酚酞作为指示剂E ．滴定时应在不断振摇下稍快进行25. 两步滴定法测定阿司匹林片剂含量时，第一步消耗的氢氧化钠的作用有A ．中和游离水杨酸B ．中和阿司匹林分子中的羧基C ．中和酸性杂质D ．中和辅料中的酸E ．水解酯键26. 下列ChP2010收载的药物中，其有关物质的检查采用TLC法的有A ．二氟尼柳B ．布洛芬C ．阿司匹林D ．甲芬那酸E ．吡罗昔康(四)是非判断题27. 水杨酸可在碱性下与三氯化铁试液反应生成紫堇色配位化合物( )28. 双水杨酸中游离水杨酸的检查采用HPLC法()29. ChP2010 中，甲芬那酸的有关物质2，3-二甲基苯胺用气相色谱法检查( )30. 采用水解后剩余量滴定法测定阿司匹林含量时，需进行空白试验校正，其目的是消除空白溶剂中杂质有机酸的影响( )31 ．双氯芬酸钠的鉴别可以采用氯化物鉴别反应( )(五)简答题32. 简述阿司匹林片两步滴定法的原理与操作要点。
【执业药师考试】芳酸及其酯类药物的分析
本题思路：[解析] 本题考查对阿司匹林杂质检查项 目的熟悉程度。游离水杨酸是阿司匹林的特殊杂质。
14.可与三氯化铁试液反应，生成米黄色沉淀的药物 是
• 【A】阿司匹林 • 【B】布洛芬 • 【C】阿司匹林肠溶片 • 【D】丙磺舒 • 【E】对乙酰氨基酚
2ml(pH 值约 5.0～6.0)，加三氯化铁试液 1 滴，即生 成米黄色沉淀。建议考生熟悉丙磺舒的鉴别试验。 二、{{B}}配伍选择题{{/B}}(总题数：8，score:54 分) 《中国药典》规定下列药物的含量测定方法为 A．以中性乙醇为溶剂，酚酞作指示剂，用氢氧化钠 滴定液滴定 B．以中性乙醇为溶剂，甲基红作指示剂，用硫酸滴 定液滴定 C．以中性乙醇为溶剂，酚酞作指示剂，用氢氧化钠 滴定液中和后，加入定量过量的氢氧化钠滴定液，在 水浴上加热 15 分钟，放冷，用硫酸滴定液回滴 D．以磷酸盐缓冲液为溶剂，在 222nm 的波长处测定
• 【A】溶液的澄清度 • 【B】酸度 • 【C】硫酸盐 • 【D】氯化物 • 【E】有关物质
【score:2 分】 【A】 【此项为本题正确答案】 【B】
【C】 【D】 【E】 本题思路： 13.阿司匹林中检查的特殊杂质是
• 【A】游离苯甲酸 • 【B】游离苯酚 • 【C】游离水杨醛 • 【D】游离水杨酸 • 【E】炽灼残渣
本题思路： 2.《中国药典》规定，布洛芬片检查
• 【A】释放度 • 【B】对氨基酚 • 【C】含量均匀度 • 【D】有关物质 • 【E】溶出度
【score:2 分】 【A】 【B】 【C】 【D】 【E】 【此项为本题正确答案】
本题思路： 3.《中国药典》规定，丙磺舒检查
药物分析：第六章 芳酸及其酯类药物的分析
药物分析：第六章芳酸及其酯类药物的分析分类及各自特点：苯甲酸类：羧基与苯环相连，具有较强的酸性，可用于含量测定；水杨酸类：邻羟基苯甲酸结构，羟基与羧基形成分子内氢键，增强了羧基中氢氧键的极性，使酸性增强，当邻位羟基被酰化后酸性下降，但任强于苯甲酸；其他芳酸类：酸性最弱。
鉴别实验：与铁盐反应：水杨酸及其盐类—紫色配位化合物，苯甲酸盐的中性或碱性溶液—碱式苯甲酸铁盐的赭色沉淀，丙磺舒—黄色铁盐沉淀；重氮化-偶合反应：芳伯氨基，在酸性溶液中，与亚硝酸钠试液进行重氮化反应，生成重氮盐，再与碱性B-萘酚偶合成橙红色沉淀；氧化反应：甲芬酸钠的硫酸溶液，加热后显黄色，并有绿色荧光，与重铬酸盐试液反应，呈深蓝色，随即变为棕绿色分解产物的反应：苯甲酸盐可分解为苯甲酸升华物，在试管内壁凝成白色物，含硫的药物高温加热时，可发生二氧化硫的特臭特殊杂质检查：阿司匹林中特殊杂质的检查：溶液的澄清度：检查碳酸钠试液中的不溶物，如未反应的酚类或脱羧副反应生成的苯酚，方法：取阿司匹林样品0.5g,加温热至约45度的碳酸钠试液10ml溶解后，溶液应澄清；水杨酸：水杨酸在弱酸性溶液中与高铁盐反应呈紫堇色，而阿司匹林结构无游离酚羟基，不发生该反应。
方法：取本品0.1g，加乙醇10ml溶解后，加冷水适量使成50ml,立即加新制的稀硫酸铁铵溶液1ml，摇匀，30s内如显色，与对照液比较，不得更深，其限量为1%易炭化物：检查易被硫酸炭化呈色的低分子有机杂质对氨基水杨酸钠中特殊杂质的检查：双相滴定法：间氨基酚易溶于乙醚，而对氨基酚水杨酸钠不溶于乙醚的特性，用乙醚提取分离杂质后，乙醚提取液中加入适量水和指示剂后，用盐酸滴定液滴定，以消耗一定量盐酸滴定液来控制限量。
该法为双相滴定法，所生成的盐酸盐在乙醚中不溶，而转于水相中。
高效液相色谱法含量测定（各种方法的优缺点）：酸碱滴定法：直接滴定法：简单，但专属性差，易受阿司匹林的降解产物水杨酸及醋酸的干扰，故不适用于水杨酸含量较高的样品测定。
第六章芳酸及其酯类药物的分析习题及答案
一、选择题．亚硝酸钠滴定法中，加入地作用是：（）、添加－、生成＋·—生成、生产、抑制反应进行．双相滴定法可适用地药物为：（）、阿司匹林、对乙酰氨基酚、水杨酸、苯甲酸、苯甲酸钠．两步滴定法测定阿司匹林片地含量时，每氢氧化钠溶液（）相当于阿司匹林（分子量＝）地量是：（）个人收集整理勿做商业用途、、、、、个人收集整理勿做商业用途．下列那种芳酸或芳胺类药物，不能用三氯化铁反应鉴别（）、水杨酸、苯甲酸钠、对氨基水杨酸钠、丙磺舒、贝诺酯．乙酰水杨酸用中和法测定时，用中性醇溶解供试品地目地是为了：（）、防止供试品在水溶液中滴定时水解、防腐消毒、使供试品易于溶解、控制值、减小溶解度．用柱分配色谱—紫外分光光度法测定阿斯匹林胶囊地含量是（）、中国药典采用地方法、（）采用地方法、采用地方法、（）采用地方法、以上都不对．对氨基水杨酸钠中地特殊杂质间氨基酚地检查是采用（）、紫外分光光度法、法、法、双相滴定法、非水滴定法．阿斯匹林制剂地含量测定方法除了两步滴定法和法之外，（）测定阿斯匹林胶囊地含量是采用（）个人收集整理勿做商业用途、柱分配色谱—紫外分光光度法、法、法、法、以上均不对．阿斯匹林中特殊杂质检查包括溶液地澄清度和水杨酸地检查.其中溶液地澄清度检查是利用（）、药物与杂质溶解行为地差异、药物与杂质旋光性地差异、药物与杂质颜色地差异、药物与杂质嗅味及挥发性地差异、药物与杂质对光吸收性质地差异．药物结构中与发生反应地活性基团是（）、甲酮基、酚羟基、芳伯氨基、乙酰基、稀醇基．在碱性条件下与反应生成不溶性二银盐地药物是（）、尼可刹米、安定、利眠宁、乙酰水杨酸、以上都不对．阿司匹林用中性醇溶解后用滴定，用中性醇地目地是在于（）、防止滴定时阿司匹林水解、使溶液地值等于、使反应速度加快、防止在滴定时吸收、防止被氧化．药物结构中与发生显色反应地活性基团是（）、甲酮基、芳伯氨基、乙酰基、稀醇基、以上都不对．检查阿司匹林中地水杨酸杂质可用（）、与变色酸共热呈色、与显色、与硅钨酸形成白色↓ 、重氮化偶合反应、以上都不对．苯甲酸与三氯化铁反应生成地产物是（）、紫堇色配位化合物、赭色沉淀、红色配位化合物、白色沉淀、红色沉淀．下列那种反应用于检查阿司匹林中地水杨酸杂质（）、重氮化偶合反应、与变色酸共热呈色、与三价铁显色、与显色、与硅钨酸形成白色↓．经法考察酚磺乙胺纯度，其特殊杂质为（）、氢醌、苯醌、二乙胺、硫酸根离子、二氧化碳．经法考察酚磺乙胺纯度，其特殊杂质为（）、苯醌、二乙胺、二氧化碳、硫酸根离子、以上都不对．酚磺乙胺放出二乙胺气地条件是（）、在条件下加热、只加入不加热、加试液、加试液、以上均不对．下列哪个药物不能用重氮化反应（）、盐酸普鲁卡因、对乙酰氨基酚、对氨基苯甲酸、乙酰水杨酸、对氨基水杨酸钠．不能用非水滴定法测定地药物有（）、硫酸奎宁、盐酸氯丙嗪、维生素、利眠宁、乙酰水杨酸．下列哪些药物具有重氮化反应（）、乙酰水杨酸、对氨基水杨酸钠、苯甲酸、利尿酸．下列方法不能于与测定乙酰水杨酸法地是（）、双相滴定法、碱水解后剩余滴定法两步滴定法、标准碱液直接滴定法二、填空题．芳酸类药物地酸性强度与苯环有关.芳酸分子中苯环上如具有、、、等电负性大地取代基，由于能使苯环电子云密度降低，进而引起羧基中羟基氧原子上地电子云密度降低和使氧－氢键极性增加，使质子较易解离，故酸性.个人收集整理勿做商业用途．具有地芳酸类药物在中性或弱酸性条件下，与三氯化铁反应，生成紫色色配位化合物.反应适宜地为，在强酸性溶液中配位化合物分解.个人收集整理勿做商业用途．阿司匹林地特殊杂质检查主要包括澄清度以及水杨酸检查.个人收集整理勿做商业用途．对氨基水杨酸钠在潮湿地空气中，露置日光或遇热受潮时，也可生成间氨基酚，再被氧化成二苯琨型化合物，色渐变深，其氨基容易被羟基取代而生成，，'，'－四羟基联苯醌，呈明显地红棕色色.中国药典采用双相滴定法法进行检查.个人收集整理勿做商业用途．阿司匹林地含量测定方法主要有、、.个人收集整理勿做商业用途．易水解产生.．两步滴定法用于阿司匹林片剂地含量测定，第一步为中和，第二步水解后剩余滴定法.个人收集整理勿做商业用途三、是非题．水杨酸，乙酰水杨酸均易溶于.所以以水作为滴定介质. （）乙酰水杨酸微溶于水,故以乙醇为溶剂溶解.个人收集整理勿做商业用途．水杨酸类药物均可以与三氯化铁在适当地条件下产生有色地铁配位化合物.（）．乙酰水杨酸中仅含有一种特殊杂质水杨酸. （）．酚磺乙胺与氢氧化钠试液加热后，放出二乙胺臭气，可使湿润地红色石蕊试纸变蓝色.（）．乙酰水杨酸中水杨酸地检查采用比色法. （）．水杨酸酸性比苯甲酸强，是因为水杨酸分子中羟基与配为羟基形成分子内氢键.（）四、配伍题．对乙酰氨基酚．乙酰水杨酸．生物碱类．巴比妥类．异烟肼．水解后在酸性条件下与亚硝酸钠生成重氮盐．在酸性条件下用溴酸钾滴定．异烟肼．乙酰水杨酸．生物碱类．巴比妥类．水杨酸．加热水解后，与三氯化铁试液地反应．本品水溶液，与三氯化铁试液直接反应五、简答题．请说明阿司匹林片剂采用两步滴定法地原因及解释何为两步滴定法？．阿司匹林中地主要特殊杂质是什么？检查此杂质地原理是什么？．对氨基水杨酸钠中地特殊杂质是什么？简述检查此杂质地原理？．酚磺乙胺地特殊杂质是什么？中国药典（版）用什么方法检查其杂质？．简述为何水杨酸地酸性大于苯甲酸地酸性？（根据其结构特点简述）．简述用双相测定法测定苯甲酸钠含量地基本原理和方法？．芳酸及其酯类药物包括哪几类药物？并举例说明几个典型地药物六、计算题．称取对氨基水杨酸钠，按药典规定加水和盐酸后，按永停滴定法用亚硝酸钠滴定液（）滴定到终点，消耗亚硝酸钠滴定液，求对氨基水杨酸钠（）地百分含量？分子量个人收集整理勿做商业用途．取标示量为阿司匹林片，称出总重为，研细后，精密称取，按药典规定用两次加碱剩余碱量法测定.消耗硫酸滴定液（），空白试验消耗该硫酸滴定液，求阿司匹林地含量为标示量地多少？，阿司匹林地分子量个人收集整理勿做商业用途。
第六章芳酸及其酯类药物的分析
---------------------------------------------------------------最新资料推荐------------------------------------------------------ 第六章芳酸及其酯类药物的分析第六章芳酸及其酯类药物的分析一、最佳选择题(从 A、B、C、D、E 五个备选答案中选择一个最佳答案) 1．芳酸类药物绝大多数是指( ) A．分子中有羧基的药物 B．分子中有苯环的药物 C．A+B D．具有酸性的药物 E．A+B 且 A 与 B 直接相连的药物 2．下列药物的酸性强弱顺序正确的是( ) A．水杨酸苯甲酸阿司匹林 B．水杨酸阿司匹林苯甲酸 C．阿司匹林水杨酸苯甲酸 D．苯甲酸阿司匹林水杨酸 E．苯甲酸水杨酸阿司匹林 3．对氨基水杨酸钠中检查的特殊杂质是( ) A．水杨醛 B．间氨基酚 C．水杨酸 D．苯甲酸 E．苯酚 4．两步滴定法测定阿司匹林片是因为( ) A．片剂中有其他酸性物质 B．片剂中有其他碱性物质 C．需用碱定量水解 D．阿司匹林具有酸碱两性 E．使滴定终点明显 5．阿司匹林中应检查的杂质是( ) A．苯甲酸 B．对氨基酚 C．间氨基酚 D．水杨酸钠 E．水杨酸 6．某药物与碳酸钠试液加热水解，放冷，加稀硫酸酸化后，析出白色沉淀并有醋酸臭气产生，则该药物是( ) A．阿司匹林 B．盐酸普鲁卡因 C．巴对氨基水杨酸钠 D．醋酸 E．盐酸利多卡因 7．鉴别水杨酸及其盐类，最常用的试液是( ) A．碘化钾 B．碘化汞钾C．三氯化铁 D．硫酸亚铁 E．亚铁氰化钾 8．苯甲酸钠与三氯化铁试液作用生成碱式苯甲酸铁盐，其颜色是( ) A．紫堇色 B．蓝紫色 C．紫红色 D．紫色 E．赭色 9．用双相滴定法测定苯甲酸钠的含量时，所用溶剂为( ) A．水乙醇 B．水氯仿 C．水乙醚 D．水冰1 / 11醋酸 E．水甲醇 10．苯甲酸钠的含量测定可采用( ) A．非水碱量法 B．直接中和滴定法 C．水解后剩余滴定法 D．两步滴定法 E．双相滴定法 11．用双相滴定法测定苯甲酸钠的含量，下列叙述不正确的是( ) A．在乙醚液中可增大滴定的突跃 B．滴定过程中产生的苯甲酸不溶于水 C．以甲基橙为指示剂 D．终点时水相显橙红色 E．析出的苯甲酸在水中酸性较强时影响滴定终点 12．对于两步滴定法下列叙述不正确的是( ) A．适用于片剂的测定 B．以消耗总的氢氧化钠滴定液的体积计算含量 C．不受水杨酸等杂质的影响 D．以水解时消耗氢氧化钠滴定液的体积计算含量 E．以酚酞做指示剂 13．用两步滴定法滴定阿司匹林片的含量，是因为( ) A．方法简便、结果准确 B．片剂中有淀粉影响测定 C．阿司匹林片易水解 D．是片剂就要用两步滴定法 E．片剂中有枸橼酸、酒石酸等稳定剂影响测定14．水杨酸的酸性比苯甲酸的酸性强，其原因是( ) A．水杨酸邻位上有羟基 B．水杨酸有两个羧基 C．水杨酸分子间有羟基 D．水杨酸对位上有羟基 E．水杨酸间位上有羟基 15．某药物的碱性水溶液或中性溶液，与三氯化铁试液生成碱式苯甲酸铁盐的赭色沉淀，则该药物为( ) A．苯甲酸 B．阿司匹林 C．水杨酸 D．对氨基水杨酸钠 E．双水杨酯 16．丙磺舒加少量氢氧化钠试液使生成钠盐后，在 pH 为 5。
执业药师考试药物分析习题及答案
第一章绪论（药典概况）一、填空题1．中国药典的主要内容由、、和四部分组成。
2．目前公认的全面控制药品质量的法规有、、、。
3．“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的；“称定”系指称取重量应准确至所取重量的；取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的。
4．药物分析主要是采用或等方法和技术，研究化学结构已知的合成药物和天然药物及其制剂的组成、理化性质、真伪鉴别、纯度检查以及有效成分的含量测定等。
所以，药物分析是一门的方法性学科。
5．判断一个药物质量是否符合要求，必须全面考虑______、______、______三者的检验结果。
6．药物分析的基本任务是检验药品质量，保障人民用药_____、_____、____的重要方面二、选择题1、良好药品生产规范可用（）A、USP表示B、GLP表示C、BP表示D、GMP表示E、GCP表示2、药物分析课程的内容主要是以（）A、六类典型药物为例进行分析B、八类典型药物为例进行分析C、九类典型药物为例进行分析D、七类典型药物为例进行分析E、十类典型药物为例进行分析3、良好药品实验研究规范可用（）A、GMP表示B、GSP表示C、GLP表示D、TLC表示E、GCP表示4、美国药典1995年版为（）A、第20版B、第23版C、第21版D、第19版E、第22版5、英国药典的缩写符号为（）A、GMPB、BPC、GLPD、RP－HPLCE、TLC6、美国国家处方集的缩写符号为（）A、WHOB、GMPC、INND、NFE、USP7、GMP是指A、良好药品实验研究规范B、良好药品生产规范C、良好药品供应规范D、良好药品临床实验规范E、分析质量管理8、根据药品质量标准规定，评价一个药品的质量采用（）A、鉴别，检查，质量测定B、生物利用度C、物理性质D、药理作用三、问答题1．药品的概念？对药品的进行质量控制的意义？2．药物分析在药品的质量控制中担任着主要的任务是什么？3．常见的药品标准主要有哪些，各有何特点？4．中国药典（2005年版）是怎样编排的？5．什么叫恒重，什么叫空白试验，什么叫标准品、对照品？6．常用的药物分析方法有哪些？7．药品检验工作的基本程序是什么?8．中国药典和国外常用药典的现行版本及英文缩写分别是什么？9．药典的内容分哪几部分？建国以来我国已经出版了几版药典？10．简述药物分析的性质？四、配伍题1、A：RP－HPLCB：BPC：USPD：GLPE：GMP（1）反相高效液相色谱法（2）良好药品生产规范2、A：GMPB：BPC：GLPD：TLCE：RP－HPLC（1）英国药典（2）良好药品实验研究规范第三章 药物的杂质检查一、选择题1．药物中的重金属是指（ ）A 、Pb 2＋B 、影响药物安全性和稳定性的金属离子C 、原子量大的金属离子D 、在规定条件下与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质2．古蔡氏检砷法测砷时，砷化氢气体与下列那种物质作用生成砷斑（ ）A 、氯化汞B 、溴化汞C 、碘化汞D 、硫化汞3．检查某药品杂质限量时，称取供试品W （g ），量取标准溶液V （ml ），其浓度为C（g/ml ），则该药的杂质限量（%）是（ ）A 、%100⨯C VWB 、%100⨯V CWC 、%100⨯W VCD %100⨯CVW 4．用古蔡氏法测定砷盐限量，对照管中加入标准砷溶液为（ ）A 、1mlB 、2mlC 、依限量大小决定D 、依样品取量及限量计算决定5．药品杂质限量是指（ ）A 、药物中所含杂质的最小容许量B 、药物中所含杂质的最大容许量C 、药物中所含杂质的最佳容许量D 、药物的杂质含量6．氯化物检查中加入硝酸的目的是（ ）A 、加速氯化银的形成B 、加速氧化银的形成C 、除去CO 2+3、SO 2-4、C 2O 2-4、PO 3-4的干扰D 、改善氯化银的均匀度7．关于药物中杂质及杂质限量的叙述正确的是（ ）A 、杂质限量指药物中所含杂质的最大容许量B 、杂质限量通常只用百万分之几表示C 、杂质的来源主要是由生产过程中引入的其它方面可不考虑D 、检查杂质，必须用标准溶液进行比对8．砷盐检查法中，在检砷装置导气管中塞入醋酸铅棉花的作用是（ ）A 、吸收砷化氢B 、吸收溴化氢C 、吸收硫化氢D 、吸收氯化氢9．中国药典规定的一般杂质检查中不包括的项目（ ）A 、硫酸盐检查B 、氯化物检查C 、溶出度检查D 、重金属检查10．重金属检查中，加入硫代乙酰胺时溶液控制最佳的pH 值是（ ）A 、B 、3.5C 、D 、11．硫氰酸盐法是检查药品中的（ ）A 、氯化物B 、铁盐C 、重金属D 、砷盐E 、硫酸盐12．检查药品中的杂质在酸性条件下加入锌粒的目的是（ ）A 、使产生新生态的氢B 、增加样品的溶解度C 、将五价砷还原为三价砷D 、拟制锑化氢的生产E 、以上均不对13．检查药品中的铁盐杂质，所用的显色试剂是（ ）A 、AgNO 3B 、H 2SC 、硫氰酸铵D 、BaCl 2E 、氯化亚锡14．对于药物中的硫酸盐进行检查时，所用的显色剂是（ ）A 、AgNO 3B 、H 2SC 、硫代乙酰胺D 、BaCl 2E 、以上均不对15．对药物中的氯化物进行检查时，所用的显色剂是（ ）A、BaCl2B、H2SC、AgNO3D、硫代乙酰胺E、醋酸钠16．检查药品中的重金属杂质，所用的显色剂是（）A、AgNO3B、硫氰酸铵C、氯化亚锡D、H2SE、BaCl217．在碱性条件下检查重金属，所用的显色剂是（）A、H2SB、Na2SC、AgNO3D、硫氰酸铵E、BaCl218．古蔡法检查药物中微量的砷盐，在酸性条件下加入锌粒的目的是（）A、调节pH值B、加快反应速度C、产生新生态的氢D、除去硫化物的干扰E、使氢气均匀而连续的发生19．古蔡法是指检查药物中的（）A、重金属B、氯化物C、铁盐D、砷盐E、硫酸盐20．用TLC法检查特殊杂质，若无杂质的对照品时，应采用（）A、内标法B、外标法C、峰面积归一化法D、高低浓度对比法E、杂质的对照品法21．醋酸氟氢松生产过程中可能引入对人体剧毒的微量杂质是（）A、Pb2+B、AS3+C、Se2+D、Fe3+22．取左旋多巴0.5g依法检查硫酸盐，如发生浑浊与标准硫酸钾（每1ml相当于100ug 的SO42+）2mg制成对照液比较，杂质限量为（）A、%B、%C、%D、%E、%23．为了提高重金属检查的灵敏度，对于含有2－5ug重金属杂质的药品，应选用（）A、微孔滤膜法依法检查B、硫代乙酰胺法（纳氏比色管观察）C、采用硫化钠显色（纳氏比色管观察）D、采用H2S显色（纳氏比色管观察） E 采用古蔡法24．干燥失重检查法主要是控制药物中的水分，其他挥发性物质，对于含有结晶水的药物其干燥温度为（）A、105℃B、180℃C、140℃D、102℃E、80℃25．有的药物在生产和贮存过程中易引入有色杂质，中国药典采用（）A、与标准比色液比较的检查法B、用HPLC法检查C、用TLC法检查D、用GC法检查E、以上均不对26．药物的干燥失重测定法中的热重分析是（）A、TGA表示B、DTA表示C、DSC表示D、TLC表示E、以上均不对27．少量氯化物对人体是没有毒害作用的，药典规定检查氯化物杂质主要是因为它（）A、影响药物的测定的准确度B、影响药物的测定的选择性C、影响药物的测定的灵敏度D、影响药物的纯度水平E、以上都不对。
药物分析第六章芳酸及其酯类药物的分析
AS / CS 得校正因子: 得校正因子 f = AR / CR
AS、CS：内标物峰面积和浓度； AR、CR：对照物峰面积和浓度 内标物峰面积和浓度； 第二步：再测供试品（内含内标物） 第二步：再测供试品（内含内标物）和内标物质的峰面积 AX f ' DW ' AS / CS ×100% 得含量%= 得含量 W × 标示量 AX：供试品峰面积；AS’ CS’：内标物峰面积和浓度 供试品峰面积； ：
三．氧化反应
深蓝色-----棕绿色 甲芬那酸 + 硫酸 +重铬酸钾 ------- 深蓝色 重铬酸钾 棕绿色 甲芬那酸 + 硫酸 (加热 加热)---------黄色 并产生绿色荧光) 黄色(并产生绿色荧光 加热 黄色 并产生绿色荧光
四、水解反应 1、阿司匹林 + 碳酸钠（加热）-------水杨酸钠 +醋酸钠 、 碳酸钠（加热） 水杨酸钠 醋酸钠
例：苯甲酸钠为芳酸碱金属盐（呈碱性）加酸后，产物苯 苯甲酸钠为芳酸碱金属盐（呈碱性）加酸后， 甲酸不溶于水，溶于有机溶剂。 甲酸不溶于水，溶于有机溶剂。
在分液漏斗中反应，加入乙醚，把产物苯甲酸萃取出来， 在分液漏斗中反应，加入乙醚，把产物苯甲酸萃取出来， 在水层中加入指示剂甲基橙， 在水层中加入指示剂甲基橙，水层显橙色为终点
状态 固 固 固 固 固
水中溶 有机溶 解 剂 盐类(+) (+) 盐类 (-) (-) (-) (-) (+) (+) (+) (+)
紫外红 外 (+) (+) (+) (+) (+)
酸性 强 较强 弱 弱 弱
酸性解释:取代基 的水杨酸,使 电子云密度降低, 酸性解释 取代基-OH的水杨酸 使-COOH中O电子云密度降低 取代基 的水杨酸 中 电子云密度降低 吸引力小,显酸性 对H吸引力小 显酸性 吸引力小 显酸性; 水杨酸能形成分子内氢键,使酸性增强 使酸性增强.P114 水杨酸能形成分子内氢键 使酸性增强
六章-芳酸类非甾体抗炎药物的分析习题及答案
六章芳酸类非甾体抗炎药物的分析一、基本要求1．掌握：芳酸类非甾体抗炎药物的结构和性质；主要芳酸类药物的鉴别、检查和含量测定的原理与特点。
2．熟悉：主要芳酸类非甾体抗炎药物杂质的结构、危害、检查方法与含量限度.3．了解：影响芳酸类非甾体抗炎药物稳定性的主要因素，体内样品与临床监测。
二、基本内容非甾体抗炎药( Non—steroidal Anti—inflammatory Drugs，NSAIDs)是一类不含有甾体骨架的抗炎药,是目前临床使用最多的药物种类之一.本类药物具有不同的化学结构,但多数具有芳酸基本结构，即芳基取代羧酸结构。
根据芳基在羧酸的取代位置及芳基上的取代基的不同，芳酸类药物可分为水杨酸(邻羟基苯甲酸）、邻氨基苯甲酸、邻氨基苯乙酸、芳基丙酸、吲哚乙酸及苯并噻嗪甲酸等六类。
尼美舒利和对乙酰氨基酚在结构上不属于芳酸类，但作为较常用的非甾体抗炎药将在本章一并介绍。
本类药物的结构特点为同时具有游离羧基和苯环,其酸性特征可作为原料药的含量测定基础，即在中性乙醇或其他水溶性有机溶剂中，用氢氧化钠滴定液直接滴定；苯环的紫外光吸收特性常被用于本类药物的鉴别、定量检查及部分制剂的含量测定。
本类药物的酯类易子水解的特性决定了其特殊杂质检查的项目与方法，如阿司匹林中游离水杨酸的检查,ChP曾采用三价铁比色法检查。
但由于在供试品溶液制备过程中阿司匹林的继续水解使检查结果不稳定。
所以ChP2010采用1%冰醋酸甲醇溶液制备供试品溶液，以增加阿司匹林的稳定性，同时采用高效液相色谱法（HPLC)检查,以提高检查结果的可靠性。
基于药物结构中游离羧基的酸性和芳环的紫外吸收特性，本类药物原料药的含量测定主要采用酸碱滴定法，制剂的定量检查，如溶出度（释放度）、含量均匀度等主要采用紫外一可见分光光度法，而制剂的含量测定则采用紫外一可见分光光度法和高效液相色谱法。
本类药物的分析方法见表6-1。
三、习题与解答（一）最佳选择题1．阿司匹林与碳酸钠试液共热后，再加稀硫酸酸化，产生的白色沉淀是A．苯酚B．乙酰水杨酸C．水杨酸D．醋酸E．水杨酰水杨酸2．下列药物中，不能发生三氯化铁反应的是A．二氟尼柳B．阿司匹林C．吡罗昔康D．吲哚美辛E．对乙酰氨基酚3．两步滴定法测定阿司匹林片剂的依据是A．剩余滴定法B．羧基的酸性C．酸水解定量消耗碱液D．其酯水解定量消耗碱液E．利用水解产物的酸碱性4．芳酸类药物的酸碱滴定中,常采用中性乙醇作溶剂，所谓“中性”是指A．pH =7 B．对所用指示剂显中性C．除去酸性杂质的乙醇D．对甲基橙显中性E．对甲基红显中性5．柱分配色谱一紫外分光光度法测定阿司匹林胶囊含量时，以加有碳酸氢钠的硅藻土为固定相,用三氯甲烷洗脱的是A．阿司匹林B．水杨酸C．中性或碱性杂质D．水杨酸和阿司匹林E．酸性杂质6．下列药物中,能采用重氮化一偶合反应进行鉴别的是A．阿司匹林B．美洛昔康C．尼美舒利D．对乙酰氨基酚E．吲哚美辛7．直接酸碱滴定法测定双水杨酯原料含量时，若滴定过程中双水杨酯发生水解反应，对测定结果的影响是A．偏高B．偏低C．不确定D．无变化E．与所选指示剂有关8．甲芬那酸中特殊杂质2，3-=甲基苯胺的检查，ChP2010采用的方法是A．HPLC B．TLC C．GC D．UV E．滴定法9．在试管中炽灼后生成的气体能使湿润的醋酸铅试纸显黑色的药物是A．阿司匹林B．美洛昔康C．尼美舒利D．对乙酰氨基酚E．吲哚美辛10。
药物分析习题及答案
药物分析习题集本习题为2005版药典支持，2010版药典增订和增修部分请自行参照说明：为缩短篇幅，大多数的问答题和简答题的答案只给出了答题要点。
红字是答案。
（如有错误，请指正）第一章药典概况(含绪论)一、填空题1．中国药典的主要内容由凡例、正文、附录和索引四部分组成。
4．药物分析主要是采用物理学、化学、物理化学或生物化学等方法和技术，研究化学结构已知的合成药物和天然药物及其制剂的组成、理化性质、真伪鉴别、纯度检查以及有效成分的含量测定等。
所以，药物分析是一门研究与发展药品质量控制的方法性学科。
5．判断一个药物质量是否符合要求，必须全面考虑_鉴别_、_检查_、_含量测定三者的检验结果。
6．药物分析的基本任务是检验药品质量，保障人民用药_安全_、_合理_、_有效_的重要方面。
二、选择题1．《药品生产质量管理规范》可用( D )表示。
(A)USP (B)GLP (C)BP (D)GMP (E)GCP2．药物分析课程的内容主要是以( D )(A)六类典型药物为例进行分析 (B)八类典型药物为例进行分析(C)九类典型药物为例进行分析(D)七类典型药物为例进行分析(包括巴比妥类药物、芳酸及其酯类药物、芳香胺类药物、杂环类药物、维生素类药物、甾体激素类、抗生素类)(E)十类典型药物为例进行分析3．《药品临床试验质量管理规范》可用( C )表示。
(A)GMP (B)GSP (C)GLP (D)TLC (E)GCP4．目前，《中华人民共和国药典》的最新版为(2010版 )7． GMP是指( B)(A)药品非临床研究质量管理规范(B)药品生产质量管理规范 (C)药品经营质量管理规范(D)药品临床试验质量管理规范 (E)分析质量管理8．根据药品质量标准规定，评价一个药品的质量采用( A )(A)鉴别，检查，质量测定 (B)生物利用度 (C)物理性质 (D)药理作用三、问答题1．药品的概念？对药品的进行质量控制的意义？答: 1)药品是指用于预防、治疗、诊断人的疾病，有目的地调节人的生理机能并规定有适应证或者功能主治、用法用量的物质，是广大人民群众防病治病、保护健康必不可少的特殊商品。
第六章 芳酸及其酯类药物的分析习题及答案
第六章芳酸及其酯类药物的分析一、选择题1．亚硝酸钠滴定法中，加入KBr的作用是：（）A、添加Br－B、生成NO＋·Br—C 生成HBr D、生产Br2E、抑制反应进行2．双相滴定法可适用的药物为：（）A、阿司匹林B、对乙酰氨基酚C、水杨酸D、苯甲酸E、苯甲酸钠3．两步滴定法测定阿司匹林片的含量时，每1ml氢氧化钠溶液（0.1mol/L）相当于阿司匹林（分子量＝180.16）的量是：（）A、18.02mgB、180.2mgC、90.08mgD、45.04mgE、450.0mg4．下列那种芳酸或芳胺类药物，不能用三氯化铁反应鉴别（）A、水杨酸B、苯甲酸钠C、对氨基水杨酸钠D、丙磺舒E、贝诺酯5．乙酰水杨酸用中和法测定时，用中性醇溶解供试品的目的是为了：（）A、防止供试品在水溶液中滴定时水解B、防腐消毒C、使供试品易于溶解D、控制pH值E、减小溶解度6．用柱分配色谱—紫外分光光度法测定阿斯匹林胶囊的含量是（）A、中国药典采用的方法B、USP（23）采用的方法C、BP采用的方法D、JP（13）采用的方法E、以上都不对7．对氨基水杨酸钠中的特殊杂质间氨基酚的检查是采用（）A、紫外分光光度法B、TLC法C、GC法D、双相滴定法E、非水滴定法8．阿斯匹林制剂的含量测定方法除了两步滴定法和HPLC法之外，USP（23）测定阿斯匹林胶囊的含量是采用（）A、柱分配色谱—紫外分光光度法B、GC法C、IR法D、TLC法E、以上均不对9．阿斯匹林中特殊杂质检查包括溶液的澄清度和水杨酸的检查。
其中溶液的澄清度检查是利用（）A、药物与杂质溶解行为的差异B、药物与杂质旋光性的差异C、药物与杂质颜色的差异D、药物与杂质嗅味及挥发性的差异E、药物与杂质对光吸收性质的差异10．药物结构中与FeCl3发生反应的活性基团是（）A、甲酮基B、酚羟基C、芳伯氨基D、乙酰基E、稀醇基11．在碱性条件下与AgNO3反应生成不溶性二银盐的药物是（）A、尼可刹米B、安定C、利眠宁D、乙酰水杨酸E、以上都不对12．阿司匹林用中性醇溶解后用NaOH滴定，用中性醇的目的是在于（）A、防止滴定时阿司匹林水解B、使溶液的PH值等于7C、使反应速度加快D、防止在滴定时吸收CO2E、防止被氧化13．药物结构中与FeCl3发生显色反应的活性基团是（）A、甲酮基B、芳伯氨基C、乙酰基D、稀醇基E、以上都不对14．检查阿司匹林中的水杨酸杂质可用（）A、与变色酸共热呈色B、与HNO3显色C、与硅钨酸形成白色↓D、重氮化偶合反应E、以上都不对15．苯甲酸与三氯化铁反应生成的产物是（）A、紫堇色配位化合物B、赭色沉淀C、红色配位化合物D、白色沉淀E、红色沉淀16．下列那种反应用于检查阿司匹林中的水杨酸杂质（）A、重氮化偶合反应B、与变色酸共热呈色C、与三价铁显色D、与HNO3显色E、与硅钨酸形成白色↓17．经HPLC法考察酚磺乙胺纯度，其特殊杂质为（）A、氢醌B、苯醌C、二乙胺D、硫酸根离子E、二氧化碳18．经HPLC法考察酚磺乙胺纯度，其特殊杂质为（）A、苯醌B、二乙胺C、二氧化碳D、硫酸根离子E、以上都不对19．酚磺乙胺放出二乙胺气的条件是（）A、在NaOH条件下加热B、只加入NaOH不加热C、加H2SO4试液D、加Na2CO3试液E、以上均不对20．下列哪个药物不能用重氮化反应（）A、盐酸普鲁卡因B、对乙酰氨基酚C、对氨基苯甲酸D、乙酰水杨酸E、对氨基水杨酸钠21．不能用非水滴定法测定的药物有（）A、硫酸奎宁B、盐酸氯丙嗪C、维生素B1D、利眠宁E、乙酰水杨酸22．下列哪些药物具有重氮化反应（）A、乙酰水杨酸B、对氨基水杨酸钠C、苯甲酸D、利尿酸23．下列方法不能于与测定乙酰水杨酸法的是（）A、双相滴定法B、碱水解后剩余滴定法C 两步滴定法D、标准碱液直接滴定法二、填空题1．芳酸类药物的酸性强度与苯环有关。
药物分析各章节习题
《药物分析》习题目录第一章药典概况第二章药物的杂质鉴别第三章药物的杂质检查第四章药物定量分析与分析方法验证第五章巴比妥类药物分析第六章芳酸及其酯类药物分析第七章芳香胺类药物分析第八章杂环类药物的分析第九章维生素类药物分析第十章甾体激素类药物的分析第十一章抗生素类药物的分析第十二章药物制剂分析第十三章药品质量标准的制订第十四章综合性试题第一章药典概况一、练习思考题1、什么是药品质量标准？我国目前有哪些法定的药品质量标准？2、药典的内容分哪几部分？正文部分包括哪些项目？3、在药物分析工作中可参考的主要外国药典有哪些？在内容编排上与中国药典有什么不同（举2~3例）？4、药物分析的主要目的是什么？5、试述药品检验程序及各项检验的意义？6、药品质量标准中的物理常数测定项目有哪些？他们的意义分别是什么？7、中国药典附录包括哪些内容？8、常用的含量测定方法有哪些？它们各有哪些特点？9、制订药品质量标准的原则是什么？10、如何确定药品质量标准中杂质检查项目及限度？11、在制订药品质量标准中怎样选择鉴别方法？12、在制订药物含量限度时应综合考虑哪几方面的情况？13、新药质量标准的起草说明应包括哪些主要方面？14、全面控制药品质量的科学管理条例包括哪些方面？15、什么叫标准品？什么叫对照品？16、0.1mol/L氢氧化钠溶液与氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）有何区别？17、溶液的百分比用“%”符号表示，单位是什么？18、“某溶液（1→10）”指多少浓度的溶液？19、药品质量标准中“精密称取某药物若干”，系指允许的取用量范围是多少？20、什么叫空白实验？剩余滴定法中的空白试验与直接滴定法中的空白试验有何不同？二、选择题（一）最佳选择题1、我国现行药品质量标准有（E）A、国家药典和地方标准B、国家药典、部颁标准和国家药监局标准C、国家药典、国家药监局标准（部标准）和地方标准D、国家药监局标准和地方标准E、国家药典和国家药品标准（国家药监局标准）2、药品质量的全面控制是（A）A、药品研究、生产、供应、临床使用和有关技术的管理规范、条例的制度和实践B、药品生产和供应的质量标准C、真正做到把准确、可靠的药品检验数据作为产品质量评价、科研成果坚定的基础和依据D、帮助药品检验机构提高工作质量和信誉E、树立全国自上而下的药品检验机构的技术权威性和合法地位。
芳酸及其酯类药物的分析
7.氯贝丁酯的鉴别实验为 A、重氮化－偶合反应 C、三氯化铁反应 B、异羟肟酸铁反应 D、水解产物反应
8.阿司匹林肠溶片的含量定法
9.能和三氯化铁发生呈色反应的药物为 A、氯贝丁酯 B、苯甲酸 C、阿司匹林 D、丙磺舒
10.可直接与三氯化铁发生呈色反应的是 A、氯贝丁酯 B、苯甲酸 C、阿司匹林 D、水杨酸
4.直接酸碱滴定法测定阿司匹林含量时，所用“中性乙醇”
溶剂是指 A、pH为7.0的乙醇 C、乙醇 B、无水乙醇 D、对酚酞指示液显中性的乙醇
5.直接酸碱滴定法测定阿司匹林原料药的含量，用中性乙醇 做溶剂的目的为 A、增加其酸性 C、消除空气中CO2的影响 B、便于观察终点 D、防止阿司匹林水解
6.取某药物0.2g，加0.4％NaOH溶液15ml，振摇滤过，滤液 加三氯化铁试液2滴，即生成赭色沉淀，该药物为 A、阿司匹林 C、苯甲酸钠 B、对氨基水杨酸钠 D、丙磺舒
1.取某药物加水溶解后，加三氯化铁试液1滴，即显紫堇色。 该药物应为 A、水杨酸 C、苯甲酸钠 B、阿司匹林 D、对氨基水杨酸
2.阿司匹林在贮藏过程中会变色的原因是 A、阿司匹林降解 B、阿司匹林的水解反应
C、阿司匹林中水杨酸被氧化，产生一系列有色醌型化合物 D、阿司匹林中所含酚类杂质被氧化呈色。
3.直接酸碱滴定法测定阿司匹林原料药的含量的原理为 A、阿司匹林酯键水解，消耗NaOH B、阿司匹林酯键水解，消耗盐酸 C、羧基的酸性，可和NaOH定量地发生中和反应 D、水解后产生的醋酸和水杨酸消耗NaOH
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第六章芳酸及其酯类药物的分析
一、选择题
1．亚硝酸钠滴定法中，加入KBr的作用是：（）
A、添加Br－
B、生成NO＋·Br—
C 生成HBr D、生产Br2E、抑制反应进行
2．双相滴定法可适用的药物为：（）
A、阿司匹林
B、对乙酰氨基酚
C、水杨酸
D、苯甲酸
E、苯甲酸钠
3．两步滴定法测定阿司匹林片的含量时，每1ml氢氧化钠溶液（0.1mol/L）相当于阿司匹林（分子量＝180.16）的量是：（）
A、18.02mg
B、180.2mg
C、90.08mg
D、45.04mg
E、450.0mg
4．下列那种芳酸或芳胺类药物，不能用三氯化铁反应鉴别（）
A、水杨酸
B、苯甲酸钠
C、对氨基水杨酸钠
D、丙磺舒
E、贝诺酯
5．乙酰水杨酸用中和法测定时，用中性醇溶解供试品的目的是为了：（）
A、防止供试品在水溶液中滴定时水解
B、防腐消毒
C、使供试品易于溶解
D、控制pH值
E、减小溶解度
6．用柱分配色谱—紫外分光光度法测定阿斯匹林胶囊的含量是（）
A、中国药典采用的方法
B、USP（23）采用的方法
C、BP采用的方法
D、JP（13）采用的方法
E、以上都不对
7．对氨基水杨酸钠中的特殊杂质间氨基酚的检查是采用（）
A、紫外分光光度法
B、TLC法
C、GC法
D、双相滴定法
E、非水滴定法
8．阿斯匹林制剂的含量测定方法除了两步滴定法和HPLC法之外，USP（23）测定阿斯匹林胶囊的含量是采用（）
A、柱分配色谱—紫外分光光度法
B、GC法
C、IR法
D、TLC法
E、以上均不对
9．阿斯匹林中特殊杂质检查包括溶液的澄清度和水杨酸的检查。
其中溶液的澄清度检查是利用（）
A、药物与杂质溶解行为的差异
B、药物与杂质旋光性的差异
C、药物与杂质颜色的差异
D、药物与杂质嗅味及挥发性的差异
E、药物与杂质对光吸收性质的差异
10．药物结构中与FeCl3发生反应的活性基团是（）
A、甲酮基
B、酚羟基
C、芳伯氨基
D、乙酰基
E、稀醇基
11．在碱性条件下与AgNO3反应生成不溶性二银盐的药物是（）
A、尼可刹米
B、安定
C、利眠宁
D、乙酰水杨酸
E、以上都不对
12．阿司匹林用中性醇溶解后用NaOH滴定，用中性醇的目的是在于（）
A、防止滴定时阿司匹林水解
B、使溶液的PH值等于7
C、使反应速度加快
D、防止在滴定时吸收CO2
E、防止被氧化
13．药物结构中与FeCl3发生显色反应的活性基团是（）
A、甲酮基
B、芳伯氨基
C、乙酰基
D、稀醇基
E、以上都不对
14．检查阿司匹林中的水杨酸杂质可用（）
A、与变色酸共热呈色
B、与HNO3显色
C、与硅钨酸形成白色↓
D、重氮化偶合反应
E、以上都不对
15．苯甲酸与三氯化铁反应生成的产物是（）
A、紫堇色配位化合物
B、赭色沉淀
C、红色配位化合物
D、白色沉淀
E、红色沉淀
16．下列那种反应用于检查阿司匹林中的水杨酸杂质（）
A、重氮化偶合反应
B、与变色酸共热呈色
C、与三价铁显色
D、与HNO3显色
E、与硅钨酸形成白色↓
17．经HPLC法考察酚磺乙胺纯度，其特殊杂质为（）
A、氢醌
B、苯醌
C、二乙胺
D、硫酸根离子
E、二氧化碳
18．经HPLC法考察酚磺乙胺纯度，其特殊杂质为（）
A、苯醌
B、二乙胺
C、二氧化碳
D、硫酸根离子
E、以上都不对
19．酚磺乙胺放出二乙胺气的条件是（）
A、在NaOH条件下加热
B、只加入NaOH不加热
C、加H2SO4试液
D、加Na2CO3试液
E、以上均不对
20．下列哪个药物不能用重氮化反应（）
A、盐酸普鲁卡因
B、对乙酰氨基酚
C、对氨基苯甲酸
D、乙酰水杨酸
E、对氨基水杨酸钠
21．不能用非水滴定法测定的药物有（）
A、硫酸奎宁
B、盐酸氯丙嗪
C、维生素B1
D、利眠宁
E、乙酰水杨酸
22．下列哪些药物具有重氮化反应（）
A、乙酰水杨酸
B、对氨基水杨酸钠
C、苯甲酸
D、利尿酸
23．下列方法不能于与测定乙酰水杨酸法的是（）
A、双相滴定法
B、碱水解后剩余滴定法
C 两步滴定法D、标准碱液直接滴定法
二、填空题
1．芳酸类药物的酸性强度与苯环有关。
芳酸分子中苯环上如具有、、、等电负性大的取代基，由于能使苯环电子云密度降低，进而引起羧基中羟基氧原子上的电子云密度降低和使氧－氢键极性增加，使质子较易解离，故酸性。
2．具有的芳酸类药物在中性或弱酸性条件下，与三氯化铁反应，生成紫色色配位化合物。
反应适宜的pH为4----6 ，在强酸性溶液中配位化合物分解。
3．阿司匹林的特殊杂质检查主要包括澄清度以及水杨酸检查。
4．对氨基水杨酸钠在潮湿的空气中，露置日光或遇热受潮时，也可生成间氨基酚，再被氧化成二苯琨型化合物，色渐变深，其氨基容易被羟基取代而生成3，5，3'，5'－四羟基联苯醌，呈明显的红棕色色。
中国药典采用双相滴定法法进行检查。
5．阿司匹林的含量测定方法主要有、、。
6．ASA易水解产生。
7．两步滴定法用于阿司匹林片剂的含量测定，第一步为中和，第二步水解后剩余滴定法。
三、是非题
1．水杨酸，乙酰水杨酸均易溶于。
所以以水作为滴定介质。
（）乙酰水杨酸微溶于水,故以乙醇为溶剂溶解.
2．水杨酸类药物均可以与三氯化铁在适当的条件下产生有色的铁配位化合物。
（）
3．乙酰水杨酸中仅含有一种特殊杂质水杨酸。
（）
4．酚磺乙胺与氢氧化钠试液加热后，放出二乙胺臭气，可使湿润的红色石蕊试纸变蓝色。
（）
5．乙酰水杨酸中水杨酸的检查采用FeCl3比色法。
（）
6．水杨酸酸性比苯甲酸强，是因为水杨酸分子中羟基与配为羟基形成分子内氢键。
（）
四、配伍题
A．对乙酰氨基酚
B．乙酰水杨酸
C．生物碱类
D．巴比妥类
E．异烟肼
1．水解后在酸性条件下与亚硝酸钠生成重氮盐
2．在酸性条件下用溴酸钾滴定
A．异烟肼
B．乙酰水杨酸
C．生物碱类
D．巴比妥类
E．水杨酸
3．加热水解后，与三氯化铁试液的反应
4．本品水溶液，与三氯化铁试液直接反应
五、简答题
1．请说明阿司匹林片剂采用两步滴定法的原因及解释何为两步滴定法？
2．阿司匹林中的主要特殊杂质是什么？检查此杂质的原理是什么？
3．对氨基水杨酸钠中的特殊杂质是什么？简述检查此杂质的原理？
4．酚磺乙胺的特殊杂质是什么？中国药典（2005版）用什么方法检查其杂质？
5．简述为何水杨酸的酸性大于苯甲酸的酸性？（根据其结构特点简述）6．简述用双相测定法测定苯甲酸钠含量的基本原理和方法？
7．芳酸及其酯类药物包括哪几类药物？并举例说明几个典型的药物
六、计算题
1．称取对氨基水杨酸钠0.4132g，按药典规定加水和盐酸后，按永停滴定法用亚硝酸钠滴定液（0.1023mol/L）滴定到终点，消耗亚硝酸钠滴定液22.91ml，求对氨基水杨酸钠（C7H6NNaO3）的百分含量？分子量175
2．取标示量为0.5g阿司匹林10片，称出总重为5.7680g，研细后，精密称取0.3576g，按药典规定用两次加碱剩余碱量法测定。
消耗硫酸滴定液（0.05020mol/L）22.92ml，空白试验消耗该硫酸滴定液39.84ml，求阿司匹林的含量为标示量的多少？T=18.08mg/ml，阿司匹林的分子量180.16。