超高效液相色谱-串联质谱法快速测定洗发育发类化妆品中6种违禁药物
高效液相色谱-串联质谱法同时测定面粉中7种非法添加剂
高效液相色谱-串联质谱法同时测定面粉中7种非法添加剂作者：王颖怡吴玉田邹璐孟春杨钟雪周贻兵来源：《食品安全导刊·下》2024年第03期摘要：目的：建立一种分析面粉中7种非法添加剂的高效液相色谱-串联质谱检测方法。
方法：试样经乙腈∶水（1∶1，V∶V）提取、超声、离心、氮吹浓缩后，经Agilent Eclipse Plus C18 RRHD色谱柱分离、0.1%甲酸-5 mmol·L-1甲酸铵水和甲醇为流动相进行等度洗脱，采用多反应监测模式分析。
结果：7种目标化合物在0.10～8.00 ng·mL-1呈良好的线性关系（R2＞0.990），检出限为0.03～0.15 mg·kg-1，定量限为0.10～0.45 mg·kg-1；回收率在88.6%～104.3%，相對标准偏差在2.1%～5.8%（n=6）。
结论：该方法简便、灵敏、准确，可满足小麦粉中7种非法添加物的同时检测要求。
关键词：高效液相色谱-串联质谱法；小麦粉；非法添加剂；噻苯咪唑；苯甲羟肟酸Simultaneous Determination of 7 Illegal Additives in Flour by High Performance Liquid Chromatography-Tandem Mass SpectrometryAbstract： Objective： To establish a high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry method for the determination of 7 illegal additives in flour. Method： The samples were extracted by acetonitrile∶water （1∶1，V∶V）， concentrated by ultrasound， centrifugation and nitrogen blowing， separated by Agilent Eclipse Plus C18 RRHD column， and then eluted with 0.1% formic acid -5 mmol·L-1 ammonium formate water and methanol as mobile phase， and analyzed by multi-reaction monitoring mode. Result： There was a good linear relationship （R2＞0.990） between 0.10～8.00 ng·mL-1 for the 7 target compounds. The limit of detection was 0.03～0.15 mg·kg-1， and the limit of quantification was 0.10～0.45 mg·kg-1. The recoveries were88.6% ～104.3%， and the relative standard deviations were 2.1%～5.8%（n=6）. Conclusion：The method is simple， sensitive and accurate， and can satisfy the simultaneous detection of 7 illegal additives in wheat flour.Keywords： high performance liquid chromatography tandem mass spectrometry; wheat flour; illegal additives; thiobenzimidazole; benzohydroxamic acid国内三大粮食作物之一的小麦是仅次于稻谷的第二大粮食作物，其含有大量碳水化合物和蛋白质，小麦粉（面粉）是其主要加工产品。
固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱法同时测定化妆品中9种抗过敏药物残留
固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱法同时测定化妆品中9种抗过敏药物残留王燕芹;车文军;王莉;徐春祥;卢剑【摘要】建立了固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱法(SPE-RRLC-MS/MS)同时测定化妆品中9种抗过敏药物残留(多西拉敏、美沙吡林、曲吡那敏、溴苯那敏、苯海拉明、赛克利嗪、二苯拉林、羟嗪和氯苯沙明)的方法.试样经三氯乙酸溶液超声提取、离心、Plexa PCX柱净化后,以甲醇-0.1％甲酸溶液(含5 mmol/L甲酸铵)为流动相,用RRLC进行分离.在电喷雾正离子模式下,以选择反应监测(SRM)方式采集数据进行定性与定量分析.9种药物在1.0 ～50.0 μg/L范围内均呈良好的线性关系,相关系数均大于0.99;在2.0,5.0和20.0 μg/kg 3个浓度加标水平下的平均回收率为90.6％～103.5％；相对标准偏差(RSD,n=6)为2.5％～6.0％；检出限为0.3～0.6 μg/kg,定量限为1.0～2.0 μg/kg.%A solid phase extraction coupled with rapid resolution liquid chromatography-tandem mass spectrometry ( SPE-RRLC-MS/MS) method was developed for the determination of nine anti-allergy drugs, e.g. doxylamine, tripelennamine, brompheniramine, diphenhydramine, chlorphenoxamine, diphenylpyraline, methapyrilene, cyclizine, and hydroxyzine in cosmetics. The samples were extracted with trichloroacetic acid solution under ultrasonication, centrifuged and cleaned up with Plexa PCX solid phase extraction. The separation of nine anti-allergy drugs was carried out on RRLC using methanol-phosphate buffer as mobile phase. Electrospray ionization mass spectrometry was operated in the positive mode using selective reaction monitoring ( SRM) for the qualitative and quantitative analysis of nine anti-allergy drugs. For the ninedrugs, the calibration curves were linear between 1.0 to 50.0 μg/L, and the correlation coefficient was more than 0. 99. The mean recoveries at spiked levels of 2. 0, 5.0, 20. 0 μg/kg were in the range of 90. 6% -103.5% , the RSDs were 2.5%-6.0% (n = 6). The limits of detection and quantification were 0. 3-0.6 μg/kg and 1.0-2.0 μg/kg, respectively.【期刊名称】《分析化学》【年(卷),期】2013(041)003【总页数】6页(P394-399)【关键词】超快速液相色谱-串联质谱;固相萃取;化妆品;抗过敏药物【作者】王燕芹;车文军;王莉;徐春祥;卢剑【作者单位】江苏省产品质量监督检验研究院,南京210007【正文语种】中文随着化妆品的大量使用,由化妆品引起的不良反应也开始越来越多地困扰着消费者。
超高效液相色谱-串联质谱法快速测定洗发育发类化妆品中6种违禁药物
第39卷第#期 2018年7月质谱学报Journal of Chinese Mass Spectrometry SocietyVol.39 No. 4Jul. 2018超高效液相色谱-串联质谱法快速测定洗发育发类化妆品中M种违禁药物勾新磊1，刘伟丽1!，张梅1!，高峡1!，赵新颖1!(1.北京市理化分析测试中心，有机材料检测技术与质量评价北京市重点实验室北京100089 &2.北京市食品安全分析测试工程技术研究中心，北京100089)摘要：建立了超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/M S)分析方法同时检测洗发育发类化妆品中@种违 禁药物$样品经甲醇超声萃取，用Waters Acquit? UPLC BEH C18色谱柱（100 mm X)1mm X1.7 #m)分离，以甲醇和0.1%甲酸-水溶液为流动相梯度洗脱，在电喷雾正离子模式下，采用多反应监测(M RM)模式进行定性和定量分析。
结果表明，@种药物在各自线性范围内的线性关系良好，相关系数 (尺2)均大于0.997,检出限为0.9!13. 3 #g/k g，3个加标水平下的回收率在84. 0%!94. 7%之间，RSD 在1.3%〜5. 6%(«=6)之间。
该方法准确、简便，可用于洗发育发类化妆品中违禁药物的快速检测。
关键词：超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-M S/M S);洗发育发类化妆品；违禁药物中图分类号：0657. 63 文献标志码：A文章编号！004-2997(2018)04-0485-07doi:10.7538/zpxb.2017. 0116Rapid Screening and Quantitative Detectionof 6 Prohibited Drugs in Shampoo andHarr Growth Cosmetics by UPLC-MS/MSG0U Xin-lei1，L I U Wei-li1，2，Z H A N G M e i1，2，G A O X ia1，2，Z H A O Xin-ying1，2(1. B eijingK ey Laboratory o f Organic Materials Testing Technology U Quality Evaluation，Beijing Centre fo r Physical and Chemical A nalysis，Beijing 100089，China；2.Beijing Engineering Research Center o f Food Safety A nalysis，Beijing 100089, China)A b s t r a c t:B a l d n e s s，alopecia a n d acne are c o m m o n skin a n d hair diseases that m a yadversely influence the patient ?s social relationships. F o r reasons of safety a n d ease of u s e，cosmetic products are widely used to control these diseases. H o w e v e r，for the sake of profit a n d to e n h ance short-term efficacy，s o m e manufacturers illegally a d d synthetic drugs to their cosmetic products. Acco r d i n g to previous reports，minoxidil，flutamide，spironolactone，finasteride, dutasterideandketoconazole are t h e m o s t c o m m o n topically收稿日期！017-07-03;修回日期！017-0 9-26基金项目：北京市自然科学基金-北京市科学技术研究院联合资助项目（L160005);北京市科学技术研究院萌芽计划（2015-02) &北京市科学技术研究院创新团队项目（IG201605C1)资助作者筒介：勾新磊（1983—），男（汉族），天津人，助理研究员，从事色谱-质谱分析研究。
超高效液相色谱-串联质谱结合内标法快速检测毛发中15种毒品及代谢物
校 科 研 计 划 (No.J18KB047)
* 通讯作者:胡骏杰,女,博士,讲师,研究方向为法医毒物分析.E-mail:hujunjie0130@
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第3期
胡 骏 杰 等 :超 高 效 液 相 色 谱-串 联 质 谱 结 合 内 标 法 快 速 检 测 毛 发 中 15 种 毒 品 及 代 谢 物
高 浓 度 的 加 标 回 收 率 为 89.2% ~117.5% ;相 对 标 准 偏 差 为 1.5% ~7.1% 。
超高效液相色谱串联质谱法测定茶叶中6种农药残留
超高效液相色谱串联质谱法测定茶叶中6种农药残留陈言凯【期刊名称】《安徽化工》【年(卷),期】2016(42)2【摘要】建立了高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱同时检测茶叶中灭多威、噻虫嗪、吡虫啉、啶虫脒、丁醚脲和氯噻啉6种农药残留的方法.提取液经过中性氧化铝石墨化碳小柱净化,超高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱法测定.在空白茶叶基质中加入适量标准中间液,混匀后加乙腈提取、净化,并以空白茶叶基质提取液为稀释溶液配制标准曲线,采用外标法定量.结果表明,啶虫脒和灭多威在0.20～40.0μg/L,噻虫嗪、吡虫啉和丁醚脲在1.00～50.0μg/L,氯噻啉在5～200μg/L范围内呈良好线性关系,相关系数≥0.9924,这6种农药测得平均同收率为70.3％～101％,相对标准偏差(RSD)为0.93 ％～9.0％.该方法简便、可靠、稳定,可用于茶叶中多种农药残留的快速筛选与检测.【总页数】3页(P89-91)【作者】陈言凯【作者单位】福建省产品质量检验研究院,福建福州 350002;国家加工食品质量监督检验中心(福州),福建福州 350002【正文语种】中文【中图分类】O657.63【相关文献】1.超高效液相色谱串联质谱法测定银杏叶中氨基甲酸酯类农药残留 [J], 刘雪;卢蕾;马金凤;李亮亮;李丽霞;赵志强;许志强;吴成;玉明林2.超高效液相色谱串联质谱法测定茶叶中的草甘膦及其代谢物 [J], 杜洪淼3.超高效液相色谱串联质谱法测定茶叶中杀螟丹的残留 [J], 林芳;赵立苹4.气相色谱法测定茶鲜叶中有机氯和拟除虫菊酯类农药残留 [J], 周琦5.分散固相萃取-气相色谱法测定茶鲜叶中7种拟除虫菊酯类农药残留 [J], 刘腾飞;杨代凤;董明辉;范君;谢修庆因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
高效液相色谱-串联质谱法同时检测化妆品中6种禁用着色剂
高效液相色谱-串联质谱法同时检测化妆品中6种禁用着色剂林维宣;孙兴权;赵雪蓉;徐伟;郭桂媛【摘要】A method of high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry (HPLC-MS/MS) has been established for the simultaneous determination of six forbidden colorants including Sudan IV, Acid Violet 49, Sudan Blue 2, Solvent Red 49, Basic Violet 1 and Pigment Orange 5 in cream and powdery matrix cosmetics. The samples were extracted with ethanol-acetonitrile (3:2, v/v) solution by ultrasonic technique for 20 min, then centrifuged for purification and enriched by nitrogen blowing sequentially. The analytes were isolated on a Luna C18 column (150 mm x2. 1 mm, 5μm) by gradient elution with methanol and 10 mmol/L ammonium acetate as the mobile phases, and detected by MS/MS in the multiple reaction monitoring (MRM) mode. The qualitative analysis was based on the retention time and the relative abundance ratio of the characteristic ions, and the quantitative analysis on calibration curve method. The results showed that the limits of quantification (LOQ, S/N = 10) of the six colorants ranged from 0. 1 to 10μg/kg and the average recoveries were from 86. 67% to 98. 22% with the relative standard deviations (RSDs) from 4. 01% to 7. 01%. The method is simple and rapid with high sensitivity and good reproducibility, and suitable for the determination of the six forbidden colorants in cosmetics.%建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时测定膏状和粉状化妆品中苏丹红Ⅳ、酸性紫49、苏丹蓝2、溶剂红49、碱性紫l和颜料橙5等6种禁用着色剂的检测方法.样品经乙醇-乙腈(3:2,v/v)超声振荡提取20min、离心净化及氮吹浓缩后,在LunaC18色谱柱(150mm×2.1mm,5μm)上进行反相液相色谱分离,以甲醇和10 mmol/L乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱采用多反应监测(MRM)模式进行质谱测定.根据保留时间及质谱图上特征离子的相对丰度比进行定性,外标法定量.结果表明:6种着色剂的定量限(信噪比为10计)为0.1～10μg/kg,回收率为86.67％～98.22％,相对标准偏差(RSD)为4.01％～7.01％.该方法简便、快速、灵敏度高且重现性好,适合于化妆品中禁用着色剂的定性与定量.【期刊名称】《色谱》【年(卷),期】2012(030)005【总页数】6页(P527-532)【关键词】高效液相色谱-串联质谱;禁用着色剂;化妆品【作者】林维宣;孙兴权;赵雪蓉;徐伟;郭桂媛【作者单位】辽宁出入境检验检疫局技术中心,辽宁大连 116001;辽宁出入境检验检疫局技术中心,辽宁大连 116001;辽宁出入境检验检疫局技术中心,辽宁大连116001;辽宁出入境检验检疫局技术中心,辽宁大连 116001;大连工业大学生物与食品工程学院,辽宁大连 116034【正文语种】中文【中图分类】O658着色剂在化妆品中的作用主要是从美容色彩学和心理学的角度评价，除此之外，尚未发现对人体有任何其他的好处。
超高效液相色谱-质谱法快速检测化妆品中24种禁用激素
质量监管40 2020年10月（下）/ 总第271期引 言尽管皮质类固醇在化妆品中是被禁止的，但市场上可能存在假冒产品，对健康构成危害。
这种副作用会增加长期使用和剂量，尤其是在使用时不注意。
长期使用有效的局部激素也会有风险。
鉴于皮质激素的副作用，通过原料和药物配方的质量控制，分析化学对药物治疗的安全性起决定作用。
这些类固醇可能被非法添加到大量的化妆品中; 消费者并不知道化妆品中存在这些类固醇，这导致了不当的长期使用和过量。
因此，需要有效的分析方法，在消费者出现无副作用的有害影响时，迅速筛查保健商店出售的非处方药膏和药膏中是否含有假皮质类固醇。
1 化妆品中的禁用激素种类分析1.1 化妆品中的禁用糖皮质激素糖皮质激素是皮质类固醇激素的一种。
糖皮质激素是一种皮质类固醇激素，它与几乎所有脊椎动物细胞中都存在的糖皮质激素受体结合。
“糖皮质激素”是一种混合物(葡萄糖 + 皮质 + 类固醇) ，由其在调节葡萄糖代谢、肾上腺皮质合成及其甾体结构中的作用组成。
较少见的同义词是糖皮质激素。
临床研究表明，这些化合物可以抑制成纤维细胞的增殖，并有助于治疗皮肤病，如牛皮癣和湿疹。
皮肤护理产品中加入糖皮质激素，可以改善皮肤的光滑和纹理，防止皮肤老化。
然而，长期使用这些药物会导致皮肤变薄、发红和发痒，以及其他情况，例如高血糖、高血压、骨质疏松、胎儿异常、免疫功能减退和其他副作用，这些副作用是由于药物经皮肤吸收。
中华人民共和国卫生部化妆品卫生标准(2007)和欧盟化妆品条例明确规定化妆品中禁用糖皮质激素。
近年来，尽管有这些规定，一些化妆品生产商继续在他们的产品中添加这些禁用物质，以治疗皮肤瘙痒、脂溢性皮炎，甚至美白皮肤。
因此，开发合适的分析方法测定化妆品中的糖皮质激素含量，对保证化妆品的安全使用具有重要意义。
1.2 检测方法目前，检测化妆品中激素的主要方法有反相高效液相色谱法，气相色谱法-质谱联用(GC-MS) ，高效液相色谱二极管阵列检测器(HPLC-DAD) ，薄层色谱法(TLC)，超高效液相色谱法(UPLC) ，高效液相串联质谱法(hplc-MS)。
高效液相色谱-串联质谱测定食品中西地那非等11种非法添加药物的方
高效液相色谱-串联质谱测定食品中西地那非等11种非法添加药物的方高效液相色谱-串联质谱测定食品中西地那非等11种非法添加药物的方法改进及比较研究作者：暂无来源：《中国食品》 2018年第19期摘要：西地那非等均属于5磷酸二酯酶（PDE5）抑制剂的处方药，于1998年经美国食品药品监督管理局批准，是治疗男子阴茎勃起功能障碍（ED）的有效药物，但长期或超剂量服用易对心血管系统、神经系统、消化系统等造成严重损伤。
随着人们健康意识的增强，各种含有人参、枸杞、红枣、蛹虫等中药或动植物的保健酒越来越多，而不法商家为了谋取暴利，在保健酒中随意添加西地那非，给消费者的健康埋下极大隐患，也造成行业中乱象丛生。
2015年7月31日，国家食品药品监管总局发布通告，近51家企业，在69种保健酒、配制酒中非法添加了西地那非等化学物。
因此，我们有必要建立对于西地那非等非法添加药物的检测。
关键词：高效液相色谱-串联质谱；西地那非；非法添加；比较与改进对于PDE5及其衍生物的检测方法，国内基本采用的是高效液相色谱（high performance liquid chromatography，HPLC）法，其仅通过保留时间和光谱图定性，会经常受杂峰干扰，出现假阳性的情况。
而高效液相色谱-串联质谱法（HPLC-tandem mass spectrometry，HPLC-MS/MS）具有高灵敏度和高选择性，可成为非法添加化学成分定性确证的有效工具。
目前，关于西地那非、豪莫西地那非、羟基豪莫西地那非、那莫西地那非、硫代艾地那非、那红地那非、伐地那非、伪伐地那非、他达那非、氨基他达那非、红地那非11种物质的方法检测尚未形成国家标准，现国内关于那非等非法添加物的检测还只局限于一种或几种。
本文通过高效液相色谱-串联质谱法测定11种非法添加药物残留量的定性、定量分析方法。
通过对样品前处理、色谱柱、流动相等条件进行比较，采用乙腈水提取，HypersilGold-C18 分离柱（150mm×4.6mm，3μm）分离，乙腈和水（0.1%甲酸+5mM乙酸铵）为流动相，以电喷雾离子源正离子多反应监测（MRM）模式进行MS/MS检测。
超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中氟喹诺酮类药物
超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中氟喹诺酮类药物引言随着社会的发展和人们对美的追求，化妆品行业逐渐成为了一个庞大的产业。
随着化妆品行业的发展，一些不法商家为了谋取暴利，往往会在产品中添加一些违禁物质，给消费者带来安全隐患。
氟喹诺酮类药物是一类广泛应用于抗菌和抗炎的药物，但是其在化妆品中的使用是被禁止的。
对氟喹诺酮类药物在化妆品中的检测显得尤为重要。
本文主要介绍了超高效液相色谱-串联质谱法在测定化妆品中氟喹诺酮类药物方面的应用。
氟喹诺酮类药物的特性及危害氟喹诺酮类药物是一类广泛应用于医学领域的抗菌和抗炎药物，主要用于治疗细菌感染和炎症。
由于其具有一定的毒副作用，多国已经规定氟喹诺酮类药物不能用于化妆品中。
氟喹诺酮类药物在化妆品中的使用可能会导致以下危害：1. 皮肤敏感：氟喹诺酮类药物可能引起皮肤过敏反应，导致肌肤瘙痒、红肿等症状。
2. 毒副作用：长期接触氟喹诺酮类药物可能会引发毒副作用，对人体健康造成危害。
3. 法律责任：根据相关法律法规，化妆品中添加氟喹诺酮类药物是违法行为，生产商将承担相应的法律责任。
超高效液相色谱-串联质谱法的原理超高效液相色谱-串联质谱法（UHPLC-MS/MS）是当今分析领域中应用十分广泛的一种方法，它通过将超高效液相色谱和串联质谱技术相结合，能够提供更快、更准确的分析结果。
其基本原理如下：1. 色谱分离：样品中的化合物首先通过超高效液相色谱柱进行分离，根据化合物的亲和性和极性来进行分离。
2. 质谱检测：分离后的化合物通过质谱进行检测，同时进行定量和定性分析。
3. 数据处理：利用专业的数据处理软件对获取的数据进行处理和分析，得出最终的结果。
UHPLC-MS/MS在氟喹诺酮类药物检测中的应用UHPLC-MS/MS在氟喹诺酮类药物检测中的应用主要分为样品前处理、色谱分离和质谱检测三个方面。
1. 样品前处理在化妆品中检测氟喹诺酮类药物时，首先需要进行样品前处理。
通常采用溶剂提取或固相萃取的方法来提取样品中的氟喹诺酮类药物。
高效液相色谱-串联质谱法检测化妆品中糖皮质激素类违禁药物
高效液相色谱-串联质谱法检测化妆品中糖皮质激素类违禁药物王传现;刘罡一;倪昕路;韩丽;方晓明;张社【摘要】目的:建立固相萃取浓缩-高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中10种糖皮质激素类药物的方法.方法:样品经提取后,通过Oasis HLB固相萃取柱进行浓缩净化,用高效液相色谱-串联质谱法测定(以正离子电喷雾电离,检测方式为多级反应离子监测(MRM)),内标法定量.结果:糖皮质激素在5～150ng/mL范围内,线性相关系数均>0.99;在5～40 μg/kg添加水平,10种糖皮质激素的回收率为52.5%～112.5%,相对标准偏差(RSD)为3.21%～11.08%(n=6).结论:该方法具有快速、定量准确、检测灵敏等优点,适于化妆品中多种糖皮质激素药物的测定.【期刊名称】《分析仪器》【年(卷),期】2008(000)006【总页数】6页(P23-28)【关键词】糖皮质激素;化妆品;固相萃取;高效液相色谱-串联质谱法【作者】王传现;刘罡一;倪昕路;韩丽;方晓明;张社【作者单位】上海出入境检验检疫局,上海,200135;徐汇区中心医院,上海,200031;上海出入境检验检疫局,上海,200135;上海出入境检验检疫局,上海,200135;上海出入境检验检疫局,上海,200135;上海出入境检验检疫局,上海,200135【正文语种】中文【中图分类】TH741 前言近年来随着我国人民生活水平的提高，化妆品已成为必不可少的消费品之一。
与此同时，化妆品的安全性已经日益成为广大消费者关注的问题。
化妆品中所添加的一些化学物质可能对人体健康具有潜在的危害。
糖皮质激素外用可降低毛细血管的通透性，减少渗出和细胞浸润，具有抗炎、抗过敏、抗休克、免疫抑制等多种作用，在临床上应用广泛。
糖皮质激素对皮肤具有一定的嫩白作用，但长期使用会通过皮肤的吸收而引起全身的副作用，导致面部皮肤变薄、发红、发痒，血糖升高、高血压、骨质疏松、肌肉萎缩、胎儿畸形、生长发育迟缓、免疫功能下降而诱发或加重感染和消化性溃疡、代谢紊乱、情绪异常等各种不良反应[1，2]。
超高效液相色谱-质谱联用法同时测定化妆品中5种禁用性激素
超高效液相色谱-质谱联用法同时测定化妆品中5种禁用性激素岳磊;李晓静【摘要】建立了同时测定化妆品中5种禁用性激素的超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS).采用ACQUITY UPLC?BEN C18色谱柱(2.1 mm×50mm,1.7μm),流动相为V(甲醇):V(0.1%的甲酸水溶液)=60:40的混合溶液,流速0.4 mL/min,柱温30℃,进样量1μL,扫描方式为多反应监测(MRM)联合相关信息扫描(IDA)与增强离子扫描(EPI).结果表明,4种雌激素(雌二醇、雌三醇、雌酮和己烯雌酚)及黄体酮的线性范围为1~100 mg/L,方法的线性关系良好,相关系数均大于0.999.样品的平均回收率为79.8%~115.3%,RSD为1.43%~11.36%(n=6).%A method using ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry (UPLC -MS / MS)was established for determination of five banned sex hormones in cosmetics. The chromatography column is selected as ACQUITY UPLC? BEN C18 column (2. 1 mm × 50 mm,1. 7 μm). The mobile phase consists of methanol-0. 1% formic acid aqueous solution (60: 40)and the flow rate is 0. 4 mL/ min. The column temperature is 30 ℃. Sample injection amount is 1 μL. The scanning method is multiple reaction monitoring (MRM)in combination with information dependent acquisition (IDA)and enhanced ion scanning (EPI). Results show that the relation between peak area and mass concentration of the detected four kinds of estrogen,including oestradiol,oestriol,oestrone and stilbestrol as well as progesterone displays good linearity with correlation coefficient higher than 0. 999. Detection limit of the method is 1-100 mg / L. The methodwas carried out at three spiking levels,the average recoveries are in the range of 79. 8%-115. 3%,with relative standard deviations of 1. 43%-11. 36% (n = 6).【期刊名称】《日用化学工业》【年(卷),期】2017(047)008【总页数】5页(P476-480)【关键词】功效化妆品;雌激素;超高效液相色谱-串联质谱法;多反应监测【作者】岳磊;李晓静【作者单位】郑州市食品药品检验所,河南郑州450000;郑州大学第三附属医院,河南郑州450000【正文语种】中文【中图分类】TQ658雌激素类药物在用于对抗皮肤老化、色素沉着以及紫外线损伤方面具有重要作用[1-3]，然而在未经医生指导下用药，甚至在不知情的状态下长期使用添加此类激素的化妆品会产生多种副作用，甚至有致癌的风险。
超高效液相色谱-串联质谱快速测定饮料中2种生物碱和6种甜味剂
摘 要 建立了超高 效液相 色谱-串联三重四极杆质谱（u/ra-erformance liquid chromatoaraphy-mass spcctromcl try/mass spcctrometrc，UPLC-MS/MS）快速筛查和确证饮料中茶碱、咖啡因2种生物碱和糖精钠、安赛蜜、阿斯巴 甜、纽甜、爱德万甜、三氯蔗糖6种甜味剂的方法&样品经乙睛-水（20： 80，7/7）超声提取，离心，过滤，经超高效 液相色谱分离后，在电喷雾离子源的正负离子电离模式下，用多反应监测# multiple reaction monitoring，MRM ）方 式采集数据，根据保留时间和定性离子对进行定性筛查，根据峰面积和定量离子对进行定量分析& 2种生物碱 和6种甜味剂的方法检出限（limit of detection，LOD）为0. 003 ~ 0. 5 mg/kg （信噪比S/N # 3 ），定量限（limit of quantcy，LOQ）为 0.01 〜2 mg/kg （S/ N#10），回收率为 92. 3% - 110.4%，RSD 为 0. 9% - 10. 8% & 在 0.001 14.088 !g/mL均有良好的线性，相关系数o均大于0.995&该方法快速、简便、准确、灵敏度高，适用于饮料中2 种生物碱和6种甜味剂的批量检测& 关键词超高效液相色谱-串联质谱；甜味剂；生物碱；饮料
250超声波
，山 济宁鲁超超声设备
公
司；台式离心机,德国Thermo Biofugc公司；ACQUIEY
* UPLC BEH C18,美国 Waters 公司；XP504 电子天平，
瑞士梅特勒公司％
1.3 方法
1.3.1 标准溶液的配制
精 取一定
高效液相色谱-串联质谱法同时测定酒中6种对羟基苯甲酸酯类防腐剂
高效液相色谱-串联质谱法同时检测化妆品中6种禁用着色剂
５ ８・ ２
色
谱
第 ３ ０卷
着 色剂 在化妆 品 中的作 用主要 是从 美容 色彩 学
液， 密封 避光 于 ４℃ 下 保存 。使 用前 为 了防 止 个 别 着 色剂凝 聚 ， 超声 复温 至室 温 。 需 移 取 适 量 的标 准 储 备 液 ， 样 品 溶 解 液 （ ０ 用 １０
ｓ ｎ公 司 ） 乙酸 铵 为色 谱 纯 （ ｍａ公 司 ） ｏ ； Ｄｉ 。着 色 剂 标准 品苏 丹红 Ｉ Ｓ ｄ ｎＩ ， Ｖ（ ｕ ａ 纯度 ８ ％ ， 国 Ｓｇ — Ｖ ６ 美 ｉｍａ Ａ ｄ ｉｈ公 司 ） 颜 料 橙 ５（ ｉｍｅ ｔＯ ａ ｇ ， 度 ｌｒ ｃ ， Ｐｇ ｎ ｒｎ ｅ５ 纯 ９ ． ％） 碱 性 紫 １ Ｂ ｓ ｉｌｔ１ 纯 度 ８ ％， 水 １５ 、 （ ａｉ Ｖｏｅ ， ｃ ０ 含 ８ ８ 、 性 紫 ４ （ ｃｄＶ ｏｅ ９ 纯度 ９ ％， 水 ． ％） 酸 ９ Ａ ｉ ｉｌｔ ， ４ ６ 含 ２ ９ 、 剂 红 ４ （ ｏｖ ｎ ｅ ９ 纯 度 ９ ％， 水 ． ％） 溶 ９ Ｓ ｌｅ ｔＲ ｄ４ ， ８ 含 ０ １ 和 苏 丹 蓝 ２ Ｓ ｄ ｎ Ｂ ｕ ， 度 ９ ％， 水 ． ％） （ ｕ ａ ｌｅ ２ 纯 ９ 含
ＨＰ Ｃ ＭＳ多用 于 食 品 Ｌ ． 、 具 、 织 品 玩 纺 、 圆
ｍＬ乙腈 和 １ ０ｍＬ２ ０ ０ｍｍｏ／ ｌＬ乙酸铵混 合溶 液 ） 定 容 至 １０ｍＬ， 混合 标 准 溶 液 ， 封 避 光 保 存 。分 ０ 得 密 别移 取适 量 的混 合 标 准 溶液 ， 阴性 空 白样 品 的提 用 取液 稀释 得到适 当浓度 的标准 工作 液 ， 当 日使用 。 供
提 供重 要 的 技 术 支 持 。本 文 建 立 了 Ｈ Ｌ — ／ Ｐ Ｃ ＭＳ ＭＳ
超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中6种生物碱
超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中6种生物碱汪晨霞;张瑞瑞;寻知庆;郭新东;王强;黄金凤【期刊名称】《分析测试学报》【年(卷),期】2018(037)006【摘要】建立了一种同时测定化妆品中6种生物碱(秋水仙碱、萝芙碱、藜芦定、西伐丁、麦角胺、麦角克碱)的超高效液相色谱-串联质谱分析方法:试样用0.1％甲酸-乙腈混合溶剂超声提取,Cleanert PCX固相萃取柱净化,经Thermo Hypereil GOLD色谱柱分离后在多反应监测模式下检测.结果表明:6种生物碱在0.2-20范围内线性关系良好(r2>0.999 0),方法定量下限为2.0～5.3μg/kg, 3个加标水平下的平均回收率为83.9％～101.1％,相对标准偏差为0.7％～6.6％.该方法快速准确、灵敏度高,适用于化妆品中生物碱的安全性评价.【总页数】7页(P669-675)【作者】汪晨霞;张瑞瑞;寻知庆;郭新东;王强;黄金凤【作者单位】广州质量监督检测研究院,广东广州 511447;广州质量监督检测研究院,广东广州 511447;广州质量监督检测研究院,广东广州 511447;广州质量监督检测研究院,广东广州 511447;广州质量监督检测研究院,广东广州 511447;广州质量监督检测研究院,广东广州 511447【正文语种】中文【中图分类】O657.63;O629.3【相关文献】1.高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中10种生物碱 [J], 曹梅荣;马俊美;王娟;翟洪稳;赵晓雅;范素芳2.高效液相色谱-串联质谱法同时测定精油类化妆品中31种生物碱 [J], 吕小会; 罗辉泰; 黄晓兰; 吴惠勤; 霍延平; 张秋炎; 朱志鑫3.高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中9种禁用生物碱 [J], 吕小会;罗辉泰;黄晓兰;张秋炎;朱志鑫;吴惠勤4.高效液相色谱-串联质谱法测定食品中的5种生物碱含量 [J], 贾琳斐;管理;贾润芳;张鑫;尹静5.高效液相色谱-串联质谱法测定食品中的5种生物碱含量 [J], 贾琳斐;管理;贾润芳;张鑫;尹静因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
高效液相色谱—质谱联用法同时测定育发液中9种禁限用物质的研究
高效液相色谱—质谱联用法同时测定育发液中9种禁限用物质的研究背景:脱发症是一种皮肤科中的常见病,其中斑秃和脂溢性脱发的发病率最高,随着现代生活工作节奏的加快、精神压力过大、饮食不规律、城市空气污染、电视和电脑辐射等因素导致的脱发人群正以每年约20%的高增长率迅速增加。
育发类化妆品是有助于毛发生长、减少脱发和断发的化妆品,属于特殊用途化妆品。
育发类化妆品具有非常大的市场,育发液是溶液型的育发类化妆品。
根据我国2007年版《化妆品卫生规范》中规定,雌三醇、雌二醇、雌酮、己烯雌酚、睾酮、甲睾酮、黄体酮、米诺地尔等为育发液中的禁用物质,斑蝥素为育发液中的限用物质。
现行标准中方法均只能检测到简单的1种或几种成分,且专属性不佳,有的还需要进行衍生化处理,操作复杂并污染仪器。
因此需要探索出既能同时准确定性定量,又有较强抗干扰能力的高效准确的测定方法。
目的:建立可同时检测育发液中斑蝥素、米诺地尔、雌三醇、雌二醇、睾酮、甲睾酮、雌酮、己烯雌酚、黄体酮9种禁限用物质的液相色谱-质谱联用法。
方法:采用CAPCELL PAK MG C18色谱柱(2mm×150mm,5 μm)进行分离,以10 mmol/L 醋酸铵溶液为流动相A,乙腈为流动相B,进行梯度洗脱(0～12 min,90%A→50%A;12～13 min,50%A→60%A;13～20 min,60%A;20～30 min,60%A→20%A;30～3min,20%A→90%A;31～40min,90%A),流速0.2 mL/min,进样量5 μL。
使用加热电喷雾离子源,离子源加热温度100 ℃,采用正负离子检测模式,正离子模式源电压4 kV,负离子模式源电压3 kV,传输毛细管温度350 ℃,鞘气流速40 arb,辅助气流速10 arb,采用选择反应监测扫描方式,以9种化合物的准分子离子峰为母离子,选取丰度较强、干扰较小的2个子离子作为定性离子,选择强度最大的碎片离子作为定量离子对。
化妆品中多种禁用着色剂的高效液相色谱测定方法研究
化妆品中多种禁用着色剂的高效液相色谱测定方法研究
赵星
【期刊名称】《化纤与纺织技术》
【年(卷),期】2024(53)3
【摘要】化妆品市场的快速增长带来了对产品质量与安全的更高要求,其中禁用着色剂的合规性成为制约因素。
禁用着色剂种类繁多,法规要求不断更新,因此建立一种高效而可靠的检测方法对确保产品合规性至关重要。
文章旨在开发一种高效液相色谱测定方法,用于检测化妆品中的多种禁用着色剂。
先全面分析禁用着色剂的种类和法规要求,然后基于高效液相色谱原理进行了系统研究,重点优化了色谱柱选择和流动相配制。
在建立与优化测定方法的过程中,注重样品前处理和色谱条件的优化,确保了方法的高灵敏度和稳定性。
通过详细的方法验证和实际应用效果分析,证明了该方法在禁用着色剂检测中的可靠性和实用性。
研究结果为确保化妆品合规性提供了一种高效、准确的检测手段。
【总页数】3页(P80-82)
【作者】赵星
【作者单位】雅诗兰黛上海商贸有限公司
【正文语种】中文
【中图分类】O657.7;TQ658
【相关文献】
1.高效液相色谱-串联质谱法同时测定化妆品中14种禁用着色剂
2.化妆品中5种禁用着色剂的高效液相色谱检测及质谱确证
3.高效液相色谱-串联质谱法同时检测化妆品中6种禁用着色剂
4.化妆品中甲醛的高效液相色谱测定方法的研究
5.超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法测定辣椒中多种禁用着色剂
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超高效液相色谱串联质谱法测定中药类保健品中6种有毒生物碱
超高效液相色谱串联质谱法测定中药类保健品中6种有毒生物碱许晓辉;王瑞;党子龙;王小乔;张虹艳;潘秀丽;李晨曦;李赟【期刊名称】《化学试剂》【年(卷),期】2022(44)4【摘要】建立了QuEChERS法净化,超高效液相色谱串联三重四极杆质谱法(UPLC-MS/MS)测定中药类保健品中6种有毒生物碱含量的方法。
样品以1%甲酸-乙腈超声提取,BEH C18色谱柱(1.7μm,2.1 mm×100 mm)分离,以0.1%甲酸-2 mmol/L乙酸铵的水溶液与含0.1%甲酸的乙腈溶液为流动相梯度洗脱,三重四极杆质谱正离子多反应监测模式检测(MRM),外标法定量。
在优化的色谱质谱条件下,6种生物碱在浓度0~20 ng/mL范围内与峰面积线性关系良好,相关系数均大于0.994 2。
方法检出限(LOD,S/N=3)为0.002~0.05μg/kg,定量限(LOQ,S/N=10)为0.007~0.15μg/kg,在20、50、100μg/kg的加标浓度下,6种目标分析物的平均回收率为62.3%~98.2%,相对标准偏差(RSD)为1.6%~3.6%。
该方法准确、高效、简便,适用于中药类保健品中有毒生物碱的定性、定量筛查。
【总页数】5页(P594-598)【作者】许晓辉;王瑞;党子龙;王小乔;张虹艳;潘秀丽;李晨曦;李赟【作者单位】兰州市食品药品检验检测研究院;兰州大学第一医院药剂科【正文语种】中文【中图分类】R917【相关文献】1.高效液相色谱-串联质谱法同时测定中草药饮料中11种有毒生物碱2.高效液相色谱-串联质谱法同时测定人血中8种有毒生物碱3.固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法同时测定保健品中5种生物碱4.固相萃取柱净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定助眠类保健品中22种禁用安神类药物的含量5.全自动固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中4种吡咯里西啶类生物碱因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
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超高效液相色谱-串联质谱法快速测定洗发育发类化妆品中6种违禁药物勾新磊;刘伟丽;张梅;高峡;赵新颖【摘要】建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法同时检测洗发育发类化妆品中6种违禁药物.样品经甲醇超声萃取,用Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm×1.7μm)分离,以甲醇和0.1％甲酸-水溶液为流动相梯度洗脱,在电喷雾正离子模式下,采用多反应监测(MRM)模式进行定性和定量分析.结果表明,6种药物在各自线性范围内的线性关系良好,相关系数(R2)均大于0.997,检出限为0.9～13.3μg/kg,3个加标水平下的回收率在84.0％～94.7％之间,RSD在1.3％～5.6％(n=6)之间.该方法准确、简便,可用于洗发育发类化妆品中违禁药物的快速检测.【期刊名称】《质谱学报》【年(卷),期】2018(039)004【总页数】7页(P485-491)【关键词】超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS);洗发育发类化妆品;违禁药物【作者】勾新磊;刘伟丽;张梅;高峡;赵新颖【作者单位】北京市理化分析测试中心,有机材料检测技术与质量评价北京市重点实验室北京 100089;北京市理化分析测试中心,有机材料检测技术与质量评价北京市重点实验室北京 100089;北京市食品安全分析测试工程技术研究中心,北京100089;北京市理化分析测试中心,有机材料检测技术与质量评价北京市重点实验室北京 100089;北京市食品安全分析测试工程技术研究中心,北京 100089;北京市理化分析测试中心,有机材料检测技术与质量评价北京市重点实验室北京 100089;北京市食品安全分析测试工程技术研究中心,北京 100089;北京市理化分析测试中心,有机材料检测技术与质量评价北京市重点实验室北京 100089;北京市食品安全分析测试工程技术研究中心,北京 100089【正文语种】中文【中图分类】O657.63随着生活水平的不断提高，人们对美发有了更高要求，各种标识有去屑、防脱、生发等功效的洗发育发类化妆品日益繁多[1]。
然而，部分生产厂家利用洗发育发产品成分复杂、质量标准不完善等空缺，在产品中添加米诺地尔、螺内酯等临床药物，以增强抗脱发和去屑效果。
米诺地尔、非那雄胺、酮康唑和螺内酯是一类应用广泛的育发、生发药物，在临床上已被证实具有抑制头皮毛囊变少，刺激毛根从而促进毛发生长，逆转脱发过程等作用。
患者长期使用会对产品产生依赖，甚至出现刺激性皮炎、过敏、眩晕、肝功能下降、阳痿等症状[2-3]。
《化妆品安全技术规范》2015版[4]规定：洗发育发产品中不得含有米诺地尔、酮康唑、螺内酯等物质。
目前的检测研究主要关注米诺地尔、螺内酯和性激素等成分，而关于氟他胺、度他雄胺等新型药物的报道较少。
因此，建立洗发育发类化妆品中非法添加违禁药物的检测方法具有重要意义。
洗发育发类化妆品中违禁药物的检测方法主要有薄层色谱法(TLC)[5]、液相色谱法(LC)[6-11]、液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)[12-16]等。
洗发育发类化妆品中植物提取物成分日益增多，基质复杂多样，TLC法和LC法容易出现假阳性。
而LC-MS/MS法具有灵敏度高、检出限低的特点，可以针对复杂基质进行多组分的定性和定量分析，广泛用于违禁药物的检测。
本研究拟建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法快速检测洗发育发类化妆品中6种违禁药物，希望为该类化妆品中违禁药物的检测及监控提供科学依据和技术支持。
1 实验部分1.1 仪器与装置Acquity超高效液相色谱仪，XEVO TQ串联质谱仪，Masslynx4.1工作站：美国Waters公司产品；KQ6000V超声波清洗器：昆山超声仪器有限公司产品；Milli-Q超纯水器：美国Millipore公司产品；CR22GⅢ 离心机：日本日立公司产品。
1.2 材料与试剂米诺地尔、酮康唑：纯度≥98%，上海安谱实验科技股份有限公司产品；非那雄胺、氟他胺：纯度≥98%，日本 TCI 公司产品；度他雄胺：纯度≥99%，上海阿拉丁生化科技股份有限公司产品；螺内酯：纯度≥98%，阿达玛斯试剂有限公司产品；甲醇、乙腈、乙酸乙酯、丙酮：均为色谱纯，美国Fisher公司产品；实验用水：由Milli-Q净化系统制备；其他试剂均为分析纯；洗发育发样品：购自当地超市。
6种药物的化学结构示于图1。
图1 6种药物的结构式 Fig.1 Structural formulas of six drugs1.3 标准溶液的配制分别准确称取适量的上述6种药物标准品，以甲醇溶解定容，制得浓度均为1 000 mg/L的储备液。
分别准确移取各标准储备液于100 mL容量瓶中，用甲醇定容，配制10 mg/L米诺地尔和氟他胺标准溶液，其他目标物浓度为1 mg/L的混合对照品储备液。
所有标准溶液于4 ℃保存。
1.4 样品处理称取1 g样品(精确到0.001 g)于10 mL具塞刻度离心管中，加入8 mL甲醇，涡旋30 s，超声提取20 min，放凉后加甲醇至刻度线，振荡、摇匀，以6 000r/min离心10 min，取1 mL上清液，过0.22 μm微孔滤膜，待测。
1.5 实验条件1.5.1 色谱条件色谱柱：Waters Acquity UPLC BEH C18柱(100 mm×2.1mm×1.7 μm)；流动相：A为0.1%甲酸-水溶液，B为甲醇；流速0.2 mL/min；梯度洗脱程序：0～6 min(10%～90%B)，6～8 min(90%B)，7～8.5 min(90%～10%B)，8.5～10 min(10%B)；柱温35 ℃。
1.5.2 质谱条件电喷雾正离子模式，多反应监测(MRM)模式；毛细管电压3.0 kV；萃取电压5.0 V；离子源温度150 ℃；脱溶剂气温度350 ℃；脱溶剂气流速650L/h；锥孔气流速20 L/h；其他实验参数列于表1。
2 结果与讨论2.1 质谱条件的选择取6种药物的标准溶液，采用蠕动泵单独注入离子源，在正、负离子模式下全扫描，选择合适的电离方式和准分子离子峰。
结果表明，在ESI+模式下，螺内酯脱去乙酰基硫基后生成m/z 341.2离子，其丰度较高，故选择m/z 341.2作为母离子[13]。
其他5种药物均可获得较高丰度的[M+H]+准分子离子峰。
确定母离子后，采用子离子扫描方式进行二级质谱分析，对子离子进行筛选，以确定定量离子和定性离子。
然后优化离子源温度、去溶剂气温度及流量、锥孔气流量，使待测物的离子化效率达到最佳。
6种药物定量离子的裂解途径列于表2。
表1 6种药物的质谱条件Table 1 MS/MS parameters for six drugs化合物Compounds母离子Parentions(m/z)子离子Productions(m/z)锥孔电压Conevoltages/V碰撞能量Collisionvoltages/eV米诺地尔Minoxidil210 11641∗，193 12024，25酮康唑Ketoconazole531 382 0∗，489 34242，31螺内酯Spironolacton341 2107 1∗，91 02850，30氟他胺Flutamide277 1161 1∗，231 12225，20度他雄胺Dutasteride529 4461 3∗，95 14245，34非那雄胺Finasteride373 3305 3∗，317 32830，22注：*表示定量离子表2 6种药物定量离子的裂解规律Table 2 Fragmentation pathways of quantitative ions of six drugs化合物Compounds裂解途径Fragmentationpathways化合物Compounds裂解途径Fragmentationpathways米诺地尔酮康唑螺内酯氟他胺度他雄胺非那雄胺2.2 色谱条件的优化实验考察了甲醇-水溶液、甲醇-0.1%甲酸水溶液、乙腈-水溶液、乙腈-0.1%甲酸水溶液作为流动相对目标化合物分离效果的影响。
结果显示，以甲醇为有机相时，各待测物响应稳定，色谱峰形较好；而采用乙腈为有机相时，响应值明显降低。
在流动相中加入甲酸，可提高目标化合物的离子化效率，获得更高的灵敏度。
因此，实验选择甲醇-0.1%甲酸水溶液作为流动相。
6种药物的叠加总离子流图示于图2。
2.3 提取条件的优化实验考察了乙酸乙酯、丙酮、乙腈、甲醇作为提取溶剂在定容体积10 mL，超声20 min时，对目标化合物的提取效果。
在100 μg/kg加标水平下，不同提取剂的回收率示于图3。
可见，4种提取剂对酮康唑、螺内酯、氟他胺、度他雄胺和非那雄胺均具有较好的提取效果，回收率均大于80%。
以甲醇作为提取剂时，米诺地尔的回收率明显大于其他3种溶剂；乙酸乙酯和丙酮对目标物中脂类、高级醇类等物质具有较好的溶解性，提取的杂质较多；而乙腈价格高、毒性大。
因此，选择甲醇作为提取剂，6种药物的回收率在89.4%～92.5%之间。
注：1.米诺地尔;2.酮康唑;3.螺内酯;4.氟他胺;5.度他雄胺;6.非那雄胺图2 6种药物叠加总离子流色谱图Fig.2 Combined total ion chromatogram of six drugs图3 不同提取溶剂对6 种药物回收率的影响Fig.3 Effect of different extraction solvents on recoveries of six drugs进一步考察提取时间对提取效率的影响。
结果表明，20 min后，目标化合物的回收率提高不明显，所以确定超声提取时间为20 min。
2.4 线性范围与检出限、定量限以空白样品逐级稀释标准溶液，配制6种药物的系列混合标准工作液，其中氟他胺浓度为5.0～1 000.0 μg/L，其他5种药物浓度为0.5～100.0 μg/L。
分别以各分析物的峰面积(y)对相应的浓度(x)做线性回归，得到线性回归方程和相关系数，以3倍和10倍信噪比(S/N)确定检出限(LOD)和定量限(LOQ)，其结果列于表3。
表3 6种药物的线性方程、相关系数、检出限和定量限Table 3 Linear equations, correlation coefficients, limits of detection and limits of quantitation of six drugs化合物Compounds线性方程Linearequations相关系数R2检出限LODs/(μg/kg)定量限LOQs/(μg/kg)米诺地尔y=669 5x-2 90 9971 03 0酮康唑y=80 1x+662 70 9980 92 8螺内酯y=595 4x+70 90 9981 23 5氟他胺y=499x+16 60 99813 340 0度他雄胺y=459 1x+88 80 9991 75 0非那雄胺y=447 1x+136 30 9971 34 02.5 回收率和精密度在空白样品中分别添加不同浓度的标准溶液，进行添加回收实验。