认识仪器计量校准过程中的几种不确定度
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认识仪器计量校准过程中的几种不确定度
JJFl059—1999(测量不确定度评定与表示》给出的测量不确定度的定义是:“表征合理地赋予被测量之值的分散性,与测量结果相联系的参数”,用于评价测量的水平和质量。不确定度越小,则测量结果的可疑程度越小,可信程度越大,测量结果的质量越高,水平越高,其使用价值越高,反之亦然。其意义在于:在不确定度评估过程中,要对整个实验的所有步骤进行讨论,找出不确定度来源,并进行计算,由数据可以清晰得出不确定度分量中起主要作用的因素。通过分析不确定度,把测量误差控制在容许限度内,保证测量结果有一定的精密度和准确度,使分析数据在给定的置信水平内,有把握达到所要求的质量。
在不同的场合,不确定度的来源、评定方法及其使用也是不同的,笔者通过从事多年的计量工作,根据不确定度在计量工作中具体的使用,将不确定度大致按以下三个用途进行划分:
(1)计量标准考核(复查)申请书“不确定度或准确度等级或最大允许误差”栏中的不确定度;
(2)CNAS—CL07:201l《测量不确定度的要求》中的“校准和测量能力”(简称CMC);
(3)出具仪器校准证书中给出的测量结果不确定度。目前,很多计量工作者将上述3类不确定度混为一谈,将其中一个代替另外两个使用。因此,笔者认为有必要对3者概念区别及特点进行深入探讨,以确保正确合理的使用不确定度。
l计量标准考核(复查)申请书“不确定度或准确度等级或最大允许误差”栏中的不确定度
JJFl033—2008《计量标准考核规范》实施指南明确指出“本栏中的不确定度,是指用该计量标准检定或校准被测对象时,该计量标准在测量结果中所引入的不确定度分量。其中不应包括由被测对象、测量方法以及环境条件等对测量结果的影响。”需要注意的是,这里所谓的计量标准是指计量标准装置,即计量标准器及配套设备(如果有)的组合。若这里填写不确定度又分几种情况:
(1)计量标准由单台仪表或量具组成且在使用时加修正值使用的,则填写该修正值的不确定度;
(2)计量标准由多台仪表或测量设备组成的一套系统,则原则上可以将计量标准分成计量标准器和比较器两部分。
①若可以分辨这两部分各自对测量结果的影响,则分别填写两部分的有关参数(不确定度或准确度等级或最大允许误差)。当比较器由多种设备构成时,则填写这些设备的合成不确定度。‘
②若无法分辨这两部分各自对测量结果的影响,则直接填写上述两部分的合成不确定度。下面我们以二等标准水银温度计标准装置进行分析:从上面的分析我们可以看出,这个合成不确定度不能包含被测对象、测量方法以及环境条件等引入的不确定度,因此,分析二等标准水银温度计标准装置不确定度来源有:二等标准水银温度计修正值引入的不确定度、二等标准水银温度计测量不重复性引入的不确定度、恒温设备温场不稳定引入的不确定度等。总之,这个不确定度是决定计量标准装置的测量范围、精度的最根本的参数。
2 CNAS—CL07:2011《测量不确定度的要求》中的“校准和测量能力”(简称CMC)
CNAS—CL07:2011《测量不确定度的要求》第7.1条“校准和测量能力(CMC)是校准实验室在常规条件下能够提供给客户的校准和测量的能力。其应是在常规条件下的校准中可获得的最小的测量不确定度。”也就是说CMC也是一个不确定度,只不过它是实验室能力的体现,是常规条件下最小的测量不确定度。
CMC的评定方法在《校准和测量能力(CMC)的表示方式应用指南》有详细的介绍。需要注意一个问题:
按照CNAS—CL07的规定:“一般情况下,CMC应该用包含概率约为95%的扩展不确定度表示”。这里并没有对包含因子k的取值做明确要求,只是规定但概率分布为正态分布或无法确定概率分布(此时按正态分布考虑)时,直接取k=2,且此时CMC表示中k=2可省略。但概率分布可以明确是不同于正态分布的其他分布形式,则此时应查相关资料在该分布形式下约为95%的包含概率所对应的k值,且此时CIVIC表示中k值不能省略。CMC是仪器校准实验室提供校准服务的能力的反映,评估结果应科学、严谨,既不能随意减小CMC以提高能力带来风险,也不能增大CMC而降低能力导致不能真实反映实验室水平。
3 出具校准证书中给出的测量结果不确定度
这里的测量结果不确定度,不仅计量标准及其配套设备在测量结果中所引入的不确定度分量,还包括由被测对象、测量方法以及环境条件等对测量结果的影响引人的不确定度分量。它是测量结果的一部分,是实现量值传递和量值溯源最重要的载体之一。其评定方法已非常成熟,有规范的步骤和格式,在此不再赘述。但在评定和使用中需要注意几个问题:
(1)参考而不是抄袭。不确定评定本身就是一个仁者见仁、智者见智的过程,因此,评定不确定度时可以在格式及表述等方面参考别人的评定过程,但切忌照搬,一定要对自身的仪器设备及测量过程分析透彻,确定不确定度来源,做到不重复不遗漏,真实的反映自己的测量水平,同时避免风险。
(z)N量不确定度应覆盖所有测量数据。目前包括很多省级实验室在给出测量不确定度的时候都只给出某一点的测量不确定度,那么这样的不确定度对其他点是毫无意义的;而在使用这样的不确定度也需要谨慎,千万不能图方便以一点的测量不确定度代替测量范围内的所有点(此时用最大允许误差来计算不确定度分量更合适,即使是使用该器具时需要加修正值使用)
(3)使用仪器测量重复性引入不确定度分量时应避免重复。JJFl033—2008附录C.1.4中规定:“被测仪器的分辨力也会对重复性测量有影响。”明确了由重复性和被测仪器分辨力引人的不确定度分量两者只取较大的一个。笔者认为,除了分辨力引入的不确定度分量外,如温场不稳定性及温场不均匀性等随机效应引入的不确定度分量,均对重复性测量有影响,均应按照上述原则取最大的一个。
(4)为方便使用,实验室可以对全部校准项目、校准参量和校准结果的测量不确定度进行预评估,并且预评估可以使用合并样本,但需要满足JJFl059—1999{测量不确定度评定与表示》4.3节中强调了规范化的常规测量,即:整个测量过程,包括从取样、样品的预处理、测量仪器的等级或技术要求、数据的处理一直到最后所得到的被测量最佳估计值这一全过程,也包括各影响量的取值及其测量均应是规范化的(检定规程就是一个规范化的文件)。此外,还应注意使用合并样本偏差不能随意扩