独活内控质量标准

制药GMP管理文件

一、目的：制定独活的内控标准，规范公司独活的采购与使用

二、适用范围：适用于独活的采购与验收

三、责任者：生产部、检验员、仓库保管员

四、正文：

独活

本品为伞形科植物重齿毛当归Angelica pubescens Masxim. f biserrata Shan et Yuan的干燥根。春初苗刚发芽或秋末茎叶枯萎时采挖，除去须根及泥沙，烘至半干，堆置2～3日，发软后再烘至全干。【性状】本品根略呈圆柱形，下部2～3分枝或较多，长10～30cm。根头部膨大，圆锥状，多横皱纹，直径1．5～3cm，顶端有茎、叶的残基或凹陷，表面灰褐色或棕褐色，具纵皱纹，有隆起的横长皮孔及稍突起的细根痕。质较硬，受潮则变软，断面皮部灰白色，有多数散在的棕色油室，木部灰黄色至黄棕色，形成层环棕色。有特异香气，味苦、辛、微麻舌。【鉴别】(1)本品横切面：木栓细胞数列。皮层窄，有少数油室。韧皮部宽广，约占根的1／2；油室较多，排成数轮，切向约至153μm，周围分泌细胞6～10个。形成层成环。木质部射线宽1～2列细胞；导管稀

少，直径约至84μm，常单个径向排列。薄壁细胞含淀粉粒。

(2)取本品粉末2g，加乙醚10ml，浸渍过夜，滤过，滤液蒸干，残渣加氯仿2ml使溶解，作为供试品溶液。另取独活对照药材2g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录25页)试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-苯-醋酸乙酯(2：l：1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

【检查】总灰分ㄦ不得过8.0%。

【浸出物】醚溶性浸出物取本品粉末约2g（过四号筛），在五氧化二磷干燥器中放置48小时，称定重量，置100ml锥形瓶中，用乙醚洗涤锥形及残留物，洗涤液与滤液合并至100ml量瓶中，加入醚至刻度，摇匀。精密量取50ml置已干燥至恒重的蒸发皿中，挥去乙醚，置五氧化二磷干燥器中放置24小时，迅速精密称定重量，即得。本品含醚溶性浸出物不得少于3.0%。

【含量测定】照高效液相色谱法测定。

色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（60：40）为流动相；检测波长为322nm。理论板数按蛇床子素峰计算应不低于6000。

对照品溶液的制备精密称取蛇床子素对照品适量，加甲醇制成每1ml

含50ug的溶液，即得。

供试品溶液的制备取本品粉末（过三号筛）约0.5g[同时另取本品粉末测定水分]，

精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加甲醇20ml，称定重量，超声处理（功率300W，频率15KHZ）30分钟，

放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液5ml，置20ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。

测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10ul，注入液相色谱仪，测定，即得。

本品按干燥品计算，含蛇床子素（C15H16O3）不得少于0.50%。