仪器分析报告实验指导书
仪器分析报告实验指导书
仪器分析实验编写人员李晓惠田亚赛刘海军2014年12月目录实验1 电导率仪的使用及应用 (3)实验2 酸度计的使用及应用 (5)实验3 离子计的使用及水中氟离子的测定 (8)实验4 分光光度计的使用及水中铁的测定 (12)实验5 紫外-可见分光光度计的使用及水中硝酸盐氮的测定 (16)实验6 气相色谱仪的使用及水中苯系物的测定 (20)实验7 高效液相色谱仪的使用及水中酚类化合物的测定 (24)实验8 单扫描极谱仪的使用及水中铜、镉、锌的测定 (29)实验9 原子吸收分光光度计的使用及水中铜的测定 (33)实验10异烟酸-吡唑啉酮多种方法测定水中氰化物的研究 (38)附件附件1、气相色谱（GC-14C）仿真系统操作手册附件2、原子吸收仿真软件系统操作手册附件3、液相色谱测定柠檬黄、日落黄、胭脂红的含量（仿真系统操作手册）实验1 电导率仪的使用及应用实验项目编码：实验项目时数：2实验项目类型：综合性（）设计性（）验证性（√）一、实验目的1．掌握DDSJ－308A电导率仪的使用方法及溶液电导率的测定方法。
2．掌握电导电极电极常数的标定方法。
3．测量纯水、自来水、河水的电导率，能利用水的电导率值判别实验用水的质量。
二、实验原理电导率（T.D.S）：水的导电性即水的电阻的倒数，通常用它来表示水的纯净度。
电导率是物体传导电流的能力。
电导率测量仪的测量原理是将两块平行的极板，放到被测溶液中，在极板的两端加上一定的电势（通常为正弦波电压），然后测量极板间流过的电流。
根据欧姆定律，电导率(G)--电阻(R)的倒数，是由电压和电流决定的。
电导率的基本单位是西门子（S），原来被称为欧姆。
因为电导池的几何形状影响电导率值，标准的测量中用单位电导率S/cm来表示，以补偿各种电极尺寸造成的差别。
单位电导率（C）简单的说是所测电导率（G）与电导池常数(L/A)的乘积.这里的L为两块极板之间的液柱长度，A为极板的面积。
三、实验用仪器与试剂1．DDSJ－308A电导率仪。
现代仪器分析试验指导书
《现代仪器分析》实验指导书实验一 分光光度法测定高锰酸钾溶液的浓度3. 标准曲线的绘制另取4ml、5ml、6ml高锰酸钾溶液（0.001mol/L），分别加入到3个50ml容量瓶，加水稀释至刻度，充分摇匀；在最大吸收波长处，按浓度从低到高测定各溶液的吸光度A。
以浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
4. 样品的测定取3.5ml待测样品加入到50ml容量瓶，加水稀释至刻度，充分摇匀；在最大吸收波长处测定吸光度。
利用标准曲线求出样品浓度。
四、实验记录及数据处理1、最大吸收峰的测定（1）不同吸收波长下三种浓度的吸光：（2）根据上表作A－λ曲线（吸收曲线），确定最大吸收峰的波长。
2、待测溶液浓度的测定（标准曲线法）：根据实验记录作A－c曲线（标准曲线），确定待测液X的浓度Cx。
五、思考题1、λmax在定量分析中的意义是什么？2、本实验参比溶液是什么？实验二 邻二氮菲显色法测定铁的含量一、实验原理邻二氮菲(phen)和Fe2+在pH3～9的溶液中，生成一种稳定的橙红色络合物Fe(phen) 32+，其lgK=21.3，κ508=1.1 × 104L·mol-1·cm-1，铁含量在0.1～6μg·mL-1范围内遵守比尔定律。
其吸收曲线如图1-1所示。
显色前需用盐酸羟胺或抗坏血酸将Fe3+全部还原为Fe2+，然后再加入邻二氮菲，并调节溶液酸度至适宜的显色酸度范围。
有关反应如下：2Fe3++2NH2OH·HC1＝2Fe2++N2↑+2H2O+4H++2C1－用分光光度法测定物质的含量，一般采用标准曲线法，即配制一系列浓度的标准溶液，在实验条件下依次测量各标准溶液的吸光度(A)，以溶液的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
在同样实验条件下，测定待测溶液的吸光度，根据测得吸光度值从标准曲线上查出相应的浓度值，即可计算试样中被测物质的质量浓度。
二、仪器和试剂1．仪器 721或722型分光光度计。
《现代仪器分析》实验指导书(实验报告)
现代仪器分析实验指导书目录实验一紫外－可见分光光度法测定水中苯酚的含量 (3)实验二固体样品红外吸收光谱的测定与分析 (5)实验三高效液相色谱法的应用－芳香烃的分离 (7)实验一紫外－可见分光光度法测定水中苯酚的含量1.实验目的：(1) 学习使用UV757CRT紫外可见分光光度计；(2) 进一步巩固郞伯－比尔定律，掌握紫外－可见分光光度法测定水中微量苯酚含量的方法。
2.实验仪器、试剂：3.实验原理：紫外－可见吸收光谱属分子吸收光谱法，当分子吸收到外来的辐射能量（光区范围在200-800 nm）时，分子外层价电子发生能级跃迁，进而产生吸收光谱。
紫外光谱具有灵敏度高、准确度好、仪器价格低廉、操作简便等许多优点，主要应用于化合物的定量分析。
其定量分析的主要依据为朗伯－比尔定律A＝ bc根据上述公式，吸光度与溶液浓度呈线性关系，如已知某物质的摩尔吸光系数，就可以根据吸光度值得出待测溶液的摩尔浓度。
4.实验步骤：(1) 配制苯酚标准溶液a. 精确称取苯酚0.3000 g，放入1 L容量瓶中，加蒸馏水摇匀，定容至1 L；b. 分别精确量取上述标准液2.0、3.0、4.0、5.0、6.0 mL，分别定容至50 mL，按序编号。
(2) 绘制苯酚的标准吸收曲线取上述3(4)号标准液，放置于1 cm的吸收池内（不能超过比色皿容积的4/5），以蒸馏水为参比溶液，在200-400 nm波长范围内进行扫描，绘制苯酚的标准吸收曲线，并选取270 nm附近最大吸收波长为本实验的入射波长。
(3) 绘制吸光度-浓度工作曲线分别取上述配制的5组溶液，放置于1 cm的吸收池内，以蒸馏水为参比溶液，以上述选定的入射波长为测定波长，测定其吸光度值，并绘制成吸光度-浓度曲线，计算得到回归方程。
(4) 待测溶液浓度的测定取待测苯酚溶液，放置于1 cm的吸收池内，以蒸馏水为参比溶液，以上述选定的入射波长为测定波长，测定其吸光度值，代入回归方程中，计算待测溶液的克浓度和摩尔浓度(mol/L)；并通过朗伯-比尔定律计算苯酚的摩尔吸光系数。
仪器分析实验指导书
仪器分析实验指导书洛阳理工学院环境工程与化学系2011年9月1日前言仪器分析是以物质的物理和物理化学性质为基础建立起来的一种分析方法，测定时，常常需要使用比较特殊或复杂的仪器。
它是分析化学的发展方向。
仪器分析作为现代的分析测试手段，日益广泛地为许多领域内的科研和生产提供大量的物质组成和结构等方面的信息，因而仪器分析成为高等学校中许多专业的重要课程之一。
对于我们的学生来说，将来并不从事分析仪器制造或者仪器分析研究，而是将仪器分析作为一种科学实验的手段，利用它来获取所需要的信息。
仪器分析是一门实验技术性很强的课程，没有严格的实验训练，就不可能有效地利用这一手段来获得所需要的信息。
通过实验教学可以加深对仪器分析方法原理的理解、巩团课堂教学的效果，这只是一方面；更重要的是．通过实验培养学生严格的实事求是的科学作风，独立从事科学实验研究，提出和解决问题的能力。
良好的科学作风，独立工作的能力将会对学生的未来发展产生深远的影响。
理论可以指导实验，通过实验可以验证和发展理论。
实验验证和发展理论的作用是以对实验现象的严密细心的考察和实验数据的科学分析为基础的，而高超熟练的实验技能是获得精密实验数据的必要和先决条件。
一般说来，仪器分析实验特别是大型仪器分析实验，其特点是操作较复杂，影响因素较多，信息量大．需要通过对大量的实验数据的分析和图谱解析来获取有用的信息。
这些特点，对培养学生理论联系实际、掌握和提高实验技能、分析推理能力是大有好处的。
因此必须充分重视仪器分析实验课的教学。
由于实验室不可能购置多套同类仪器设备，一般多采用几人一组做仪器分析实验，对于大型分析仪器，让学生自己动手在仪器上做实验有困难的，也尽可能地安排了一些演示实验，或者对该仪器可能提供的分析信息做了必要的介绍。
学生在实验中应认真地观察实验现象，仔细地记录数据与分析结果，积极思考，注意手脑并用，善于发现和解决实验过程中出现的问题，养成良好的实验习惯。
《仪器分析实验》指导书
《仪器分析实验》指导书编写刘开敏化学工程与技术系2008年3月目录邻菲罗啉分光光度法测定铁 (1)电位法测定水溶液的pH值 (4)醋酸的电位滴定和酸常数测定 (6)水中氟化物的测定－离子选择电极法 (8)气相色谱定量分析 (10)紫外分光光度法测定苯甲酸含量 (11)荧光法测定维生素B2 (13)水质钾和钠的测定火焰原子吸收分光光度法 (15)原子吸收分光光度法测定自来水中镁的含量 (19)苯、萘、联苯的高效液相色谱分析及柱效能的测定 (21)邻菲罗啉分光光度法测定铁一、实验内容：1. 吸收曲线的制作。
2. 标准曲线的制作。
3. 未知水样的铁含量的测定。
二、准备工作1、722S型分光光度计20台（二人一台）。
2、通知仪器室准备20套仪器：(1) 50ml容量瓶7只。
(2）1ml刻度吸管1支。
(3）吸球1只。
(4）洗瓶1只。
(5）400ml烧杯（废液杯）1只。
3. 准备好公用仪器：(l）1ml刻度吸管（发样品用）1支。
(2）100ml小烧杯（发标准Fe3+）20只。
(3）自动加液器二套（6只），盛放HAc－NaAc缓冲溶液，1％盐酸羟胺及0.1％邻菲罗啉。
4. 试剂：（1）100μg／mlFe3+标准溶液：准确称取1.9gNH4Fe(SO4)2·12H2O于100ml烧杯中，加入1：1HCl20ml及少量水，溶解后，转移到1L容量瓶中，用水稀释到刻度、摇匀。
（2）0.10％邻菲罗啉水溶液：将0.100g邻菲罗啉溶于加有2～3滴浓HCl的蒸馏水100ml 中，贮于棕色瓶内。
（3）HAc－NaAc缓冲溶液：取12.9mlC.P.级HAc及34gC.P.级NaAc·3H2O溶于水中，稀释至1000ml。
（4）1％盐酸羟胺水溶液：取1g盐酸羟胺溶于水中，稀释至100ml。
5. 未知样品不另配制，直接将标准Fe3+液发于同学交上来的容量瓶中，发放体积应介于0.2～1.0ml 间，可为0.3，0.5，0.7，0.9ml。
《仪器分析实验 I 》指导书
实验一邻二氮菲分光光度法实验条件的研究一、目的要求1．了解分析测定中确定实验条件的基本原理和方法；2．学习722分光光度计和酸度计的使用方法。
二、实验原理在可见光分光光度测定中，通常是将被测物质与显色剂反应，使之生成有色物质，然后测量其吸光度，进而求得被测物质的含量。
因此，显色反应的完全程度和吸光度的物理测量条件都影响到测定结果的准确性。
显色反应的完全程度取决于介质的酸度、显色剂的用量、反应的温度和时间等因素。
在建立分析方法时，需要通过实验确定最佳反应条件。
为此，可改变其中一个因素（例如介质的pH值），暂时固定其它因素，显色后测量相应溶液的吸光度，通过吸光度－pH曲线确定显色反应的适宜酸度范围。
其它几个影响因素的适宜值，也可按这一方式分别确定。
本实验以邻二氮菲为显色剂，找出测定微量铁的适宜显色条件。
三、仪器与试剂1．仪器722型分光光度计、酸度计、容量瓶（50mL）、吸量管（5mL，10mL）等。
2．试剂（1）铁标准溶液准确称取0.176克分析纯硫酸亚铁铵（FeSO4·(NH4)2 SO4·6H2O）于小烧杯中，加水溶解，加入6mol∕L HCl溶液5mL，定量转移至250mL容量瓶中稀释至刻度，摇匀。
所得溶液每毫升含铁0.100 mg（即100ug/mL）。
（2）0.1％邻二氮菲（又称邻菲咯琳）水溶液：称取1g邻二氮菲，先用5～10mL 95％乙醇溶解，再用蒸馏水稀释到1000mL。
（3）10％盐酸羟胺水溶液（新鲜配制）；（4）HAc－NaAc缓冲溶液（pH＝4.6）：称取136g醋酸钠（CH3COONa·3H2O），加60 mL冰醋酸，加水溶解后，稀释到1000mL。
（5）NaOH溶液：0.5 mol∕L（6）HCl溶液：0.5 mol∕L四、实验步骤1．酸度影响于9只50 mL容量瓶中，用刻度吸量管各加入1.0 mL 0.100mg∕mL的铁标准溶液，再加入1 mL盐酸羟胺溶液和2mL邻二氮菲溶液，摇匀。
仪器分析实验操作项目指导书
实验一自来水中pH值测定一、实验原理以玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极（或直接用复合电极），插入待测溶液中组成原电池，该原电池的电动势大小与溶液的pH符合如下关系。
E = E0－0.059 pH (25 ℃)利用酸度计或离子计测定电池的电动势（可直接表示为pH）,可测得溶液的pH 值。
二、实验目的1．掌握自来水中pH值测定方法和操作技能；2．学会pH计及电极的维护和使用方法；3．熟悉及规范实验操作。
三、仪器与试剂1. 仪器：水浴锅，酸度计，复合电极（或玻璃电极，甘汞电极）；2. 试剂：pH＝4.00/6.86/9.18的标准缓冲溶液。
四、步骤1.标准缓冲溶液配置配置pH分别为4.00、6.86和9.18、、的标准缓冲溶液各250mL; 2.酸度计使用前准备接通酸度计电源，预热20min3.酸度计的校准(两点校正法);根据待测样品的pH值,选择两种缓冲溶液进行校准;4.测量待测样品的pH值,平行测定两次,记录实验结果5.实验结束工作(1)关闭酸度计电源;(2)将pH电极用蒸馏水洗净并擦干,保存在3M的氯化钾中;五、注意事项1酸度计电极必须保持清洁。
2缓冲溶液配置必须准确。
3样品必须用无CO2的蒸馏水稀释,配置后立即测量。
4.注意用电安全，合理处理废液。
实验二可见分光光度法测饮料中茶多酚的含量1.原理茶多酚能与酒石酸亚铁作用显紫蓝色，与没食子酸乙酯的检量线进行比色定量。
2．仪器与试剂（1）仪器分光光度计、恒温水浴锅（2）试剂1）酒石酸亚铁溶液：称取100mg硫酸亚铁和500mg酒石酸钾钠，用水溶解并定容至100ml。
溶液应避光、低温保存，有效期一个月。
2）pH＝7.5磷酸盐缓冲液：磷酸氢二钠（1/15mol/L）：称取23.377g磷酸氢二钠，加水溶解后定容至1L。
磷酸二氢钾（1/15mol/L）：称取9.078g磷酸二氢钠，加水溶解后定容至1L。
取85ml磷酸氢二钠溶液（1/15mol/L）和15ml磷酸二氢钾溶液（1/15mol/L）混合均匀。
仪器分析实验指导书--刘娟丽
《仪器分析》课程实验指导书班级：姓名：学号：西北民族大学化工学院目录实验一、大型仪器维护与保养的基本常识 (2)实验二、气相色谱外标法分析80%敌敌畏乳油的含量 (4)实验三、气相色谱内标法分析80%敌敌畏乳油的含量 (5)实验四、HPLC法测定头孢拉丁的含量（一） (7)实验五、HPLC法测定头孢拉丁的含量（二） (11)实验六、亚硝化紫外分光光度法测定草甘膦含量（一） (13)实验七、亚硝化紫外分光光度法测定草甘膦含量（二） (15)实验八、红外吸收光谱法测定固体未知样品 (18)实验九、红外吸收光谱法测定固体未知样品 (20)实验十火焰原子吸收光谱法测定水中的钙 (22)实验十一自动电位滴定法测定混合碱的成分及含量 (24)实验一、大型仪器维护与保养的基本常识大型仪器泛指价值高、分析精度高，在科学研究工作具有的重要作用的分析仪器。
它是科学研究工作的重要物质技术基础。
因此，对于大型仪器，以及其实验室，各单位都专门制定了特殊的管理规定。
对于我们的教学实验，尤其要强调的首要问题是安全，包括实验室仪器的安全和师生人身的安全；其次，每位同学必须了解一些常见仪器的维护与保养知识，以便顺利地完成实验课的学习。
一、目的与要求1、掌握大型仪器实验室安全常识；2、了解大型仪器的基本维护与保养知识。
二、实验室安全常识1、人身安全大型仪器实验室配备的燃气（氢气、乙炔等）属于易燃气体。
因此，使用燃气时必须检漏。
进入实验室后，必须牢固树立防火意识，严禁明火，杜绝吸烟等行为。
实验室所用的剧毒、强腐蚀化学试剂，以及易燃、易爆、易挥发的化学试剂也是危机人身安全的重要隐患，必须在实验教师的指导下，严格按照规章程序操作，不可麻痹大意。
另为，有些仪器配备放射性元素放射源，都是对人身具有严重健康威胁的物质，必须按照操作规程操作，才能避免不必要的危险。
2、仪器安全大型仪器科学研究工作的重要物质技术基础，也是学校教学和学科建设的发展标志之一。
仪器分析实验指导书
仪器分析实验指导书实验四反相高效液相色谱法测定水产品中土霉素和四环素残留量一、实验目的1. 了解反相高效液相色谱的组成与分离原理；2. 了解高效液相色谱仪的基本操作；3. 掌握HPLC定性、定量方法；4. 了解水产品样品的前处理方法。
二、实验原理在反相键合相色谱法中使用的是非极性键合固定相。
它是将全多孔(或薄壳)微粒硅胶载体，经酸化处理后与含烷基(C8、C18)或苯基的硅烷化试剂反应，生成表面具有烷基或苯基的非极性固定相。
反相色谱的分离机制有多种，但多倾向于吸附色谱的作用机制。
吸附色谱的作用机制认为，溶质在固定相上的保留是疏溶剂作用的结果(即所谓的疏溶剂理论)。
根据疏溶剂理论，当溶质分子进入极性流动相时，即占据流动相中相应的空间而排挤一部分溶剂分子；当溶质分子被流动相推动与固定相接触时，溶质分子的非极性部分(或非极性分子)会将附着在非极性固定相上的溶剂膜挤开，直接与非极性固定相上的烷基官能团相结合(吸附)形成缔合络合物，构成单分子吸附层，而极性部分暴露在溶剂中。
这也就是说溶质分子和固定相之间的“结合”，是由于溶质和极性溶剂之间的斥力造成的，而不是非极性溶质和非极性固定相之间的微弱的非极性作用力的缘故。
这种疏溶剂斥力作用中可逆的，当流动相极性减弱时，这种疏溶剂斥力下降，会发生解缔，并将溶质分子释放而被洗脱下来。
所以，流动相的极性越强，缔合作用就越强。
显然，烷基键合固定相对每种溶质分子缔合作用和解缔作用之差，就决定了溶质分子在色谱过程中的保留值。
三、仪器与试剂HPLC色谱仪（DAD检测器）、分析天平（0.0001g）、均质器、固相萃取仪、高速离心机等。
乙腈：色谱级；土霉素、四环素：标准品；磷酸氢二钠、磷酸、高氯酸、甲醇、EDTA-2Na、正己烷：分析级；水：超纯水；微孔滤膜：0.45μm。
四、实验步骤 1、色谱条件色谱柱：反相C18柱；检测器：PDA、检测波长355nm；柱温：37℃；流速：1.0mL/min；进样量：30μL；流动相：乙腈：磷酸二氢钠（0.01mol/L）=26：74。
本科生仪器分析实验指导书
仪器分析实验讲义魏福祥河北科技大学环境科学与工程学院前言《仪器分析实验》是一门实践性很强的课程，理论教学与实验教学是一个不可分割的完整体系。
搞好实验教学，是完整掌握这门课程的重要环节。
《仪器分析实验》的教学目的是为了巩固和加强学生对该课程基本原理的理解和掌握，树立准确的“量”的概念，培养学生独立思考问题、解决问题及实际操作的能力。
为实现上述目的，特编写了本书。
旨在通过《仪器分析实验》教学，使学生正确掌握基础分析化学的基本操作和基本技能，掌握各类指标的测定方法和测定原理，了解并熟悉一引些大型分析仪器的使用方法，培养学生严谨的科学态度，提高他们的动手能力及对实验数据的确分析能力，使其初步具备分析问题、解决问题的能力，为学生后续专业课程的学习及完成学位论文和走上工作岗位后参加科研、生产奠定必需的理论和实践基础。
目录实验1 原子吸收分光光度法测定黄酒中的铜和隔的含量—标准加入法错误!未定义书签。
实验2 紫外吸收光谱测定蒽醌粗品中蒽醌的含量和摩尔吸收系数ε值错误!未定义书签。
实验3 用氟离子选择性电极测定水中微量F-离子... 错误!未定义书签。
实验4 乙酸的电位滴定分析及其离解常数的测定.. 错误!未定义书签。
实验5 阳极溶出伏安法测定水样中的铜、镉含量 . 错误!未定义书签。
实验6 离子色谱法测定水样中F-，Cl-离子的含量 . 错误!未定义书签。
实验7 邻二甲苯中杂质的气相色谱分析——内标法定量错误!未定义书签。
实验8 苯甲酸红外吸收光谱的测绘—KBr晶体压片法制样错误!未定义书签。
实验8 间、对二甲苯的红外吸收光谱定量分—液膜法制样错误!未定义书签。
实验9 工业废水中有机污染物的分离与鉴定..... 错误!未定义书签。
实验1 原子吸收分光光度法测定黄酒中的铜和隔的含量—标准加入法一、目的要求1．学习使用标准加入法进行定量分析； 2．掌握黄酒中有机物的消化方法； 3．熟悉原子吸收分光光度计的基本操作。
仪器分析实验指导书正文
实验一火焰原子吸收光谱法测定水中的痕量铜一、目的要求1. 了解SOLAAR-SS 原子吸收分光光度计的结构、性能和使用方法2. 掌握火焰原子吸收光谱法测定水中的痕量铜的方法二、方法原理利用待测元素的空心阴极灯发出被测元素的特征光谱辐射，被火焰原子化器产生的样品蒸汽中待测元素的基态原子所吸收，通过测量特征辐射被吸收的大小，求出待测元素的含量。
三、仪器与试剂仪器：SOLAAR-SS 原子吸收分光光度计（美国热电公司）；空气压缩机；铜空心阴极灯；乙炔钢瓶。
试剂：金属铜%以上；硝酸，优级纯；乙炔气，高纯。
铜标准溶液：由100µg/mL1%HNO3的溶液稀释而成四、实验步骤1. 配制标准溶液分别移取上述标准溶液,,,,,于100mL容量瓶中，用1%HNO3的溶液稀释至刻度,其浓度分别为0、1、2、3、4、5µg/mL。
2. 仪器调节（1）打开稳压电源，然后打开主机电源开关，等待批示灯亮。
（2）打开PC进入SOLAAR软件（3）打开空心阴极灯（4）打开“显示方法” 窗口，分别对概述、序列、光谱仪、火焰、校正进行操作，这几步操作完成后回到概述进行保存，调出方法用“载入”。
（5）调整光路，打开“光谱仪状态”窗口看调整结果，若不理想再自动调一次零。
（6）点火：打开乙炔气，打开空气，等仪器前面的指示灯闪光后，按下此键数秒点火。
（7）打开“分析”，按提示依次标准溶液和未知样品进行测定。
打开“结果”窗口可看到分析结果，打开“校正”窗口可看到工作曲线和相关系。
3. 关机（1）关掉乙炔高压阀等火焰自动熄灭（2）关掉空气压缩机，并放气、放水。
（3）关元素灯，退回软件。
（4）关主机电源。
（5）关开稳压电源。
五、结果处理取未知样品溶液经2~3次测定结果的平均值，从工作曲线上查出该溶液中铜的含量。
六、注意事项1. 乙炔为易燃、易爆气体，必须严格按照操作步骤进行。
在点燃乙炔火焰之前，应先开空气，然后开乙炔气；结束或暂停实验时，应先关乙炔气，再关空气。
仪器分析实验指导书09
实验一苯及其衍生物的紫外吸收光谱的测绘及溶剂对紫外吸收光谱的影响一、目的要求1．了解不同的助色团对苯的紫外吸收光谱的影响。
2．观察溶剂极性对丁酮、异亚丙基丙酮的吸收光谱以及pH 对苯酚的吸收光谱的影响。
3．学习并掌握紫外可见分光光度计的使用方法。
二、实验原理具有不饱和结构的有机化合物，特别是芳香族化合物，在紫外区（200~ 400nm）有特征吸收，为鉴定有机化合物提供了有用的信息。
方法是比较未知物与纯的已知化合物在相同条件（溶剂、浓度、pH值、温度等）下绘制的吸收光谱，或将未知物的紫外光谱与标准谱图（如Sadtler 紫外光谱图）比较，如果两者一致，说明至少它们的生色团和分子母核是相同的。
E 1带、E2带和B带是苯环上三个共轭体系中的的π→π*跃迁产生的，E 1带和E2带属强吸收带，在230~270nm范围内的B带属弱吸收带，其吸收峰常随苯环上取代基的不同而发生位移。
影响有机化合物的紫外吸收光谱的因素有：内因（共轭效应、空间位阻、助色效应）和外因（溶剂的极性和酸碱性）。
溶剂的极性和酸碱性不仅影响待测物质吸收波长的移动，还影响吸收峰吸收强度和它的形状。
三、仪器紫外可见分光光度计（自动扫描型）石英吸收池容量瓶（10 mL，5 mL）吸量管（1 mL，0.1 mL）四、试剂苯、乙醇、氯仿、丁酮、异亚丙基丙酮、正庚烷（均为A.R）苯的正庚烷溶液（以1︰250比例混合而成）、甲苯的正庚烷溶液（以1︰250比例混合而成）0.3 mg · mL－1苯酚的乙醇溶液、0.3 mg · mL－1苯酚的正庚烷溶液、0.4 mg · mL－1苯酚的水溶液、0.8 mg · mL－1苯甲酸的正庚烷溶液、0.8 mg · mL－1苯甲酸的乙醇溶液、0.3 mg · mL－1 苯乙酮的正庚烷溶液、0.3 mg · mL－1苯乙酮的乙醇溶液异亚丙基丙酮分别用水、甲醇、正庚烷配成浓度为0.4 mg · mL－1的溶液五、实验步骤1．苯及其一取代物的吸收光谱的测绘在五只5 mL容量瓶中分别加入0.50 mL苯、甲苯、苯乙酮、苯酚、苯甲酸的正庚烷溶液，用正庚烷稀释至刻度，摇匀。
仪器分析实验指导书
实验一高效液相色谱法测定蛇床子提取物中蛇床子素的含量一、目的要求1 ．理解反相色谱的原理和应用。
2 ．掌握外标定量方法。
二、基本原理三、仪器与试剂仪器:高效液相色谱仪LC20A;PDA检测器;自动进样器。
样品:蛇床子根茎、根及叶。
蛇床子素标准品。
试剂:甲醇(AR) ,重蒸馏水。
四、实验内容与步骤1.色谱条件: 色谱柱Agilent XDB-C18 色谱柱(4.6mm ×250 mm ,5 μm) ;流动相甲醇:水 = 75∶25 ; 柱温为30℃;流速1 mL/min ;检测波长322 nm ;进样量10μL。
2.标准液制备及标准曲线制备: 准确称取制备好的蛇床子素标准样品10mg，加蒸馏水溶解后移人10mL的容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇晃使其浓度均匀，制得1mg/ml蛇床子素标准液，分别取该标溶液2μL, 4μL, 8μL, 16μL进样,分别测出峰面积, 不强制过原点，以浓度对峰面积进行回归, 得标准曲线和回归方程。
数据处理机给出峰面积值,以标准品进样量(μg) 为纵坐标( Y) ,峰面积为横坐标( X) ,得标准曲线。
3.样品液制备:精取蛇床子根、根茎、叶粉末(过20目筛) 0.5 g ,置于微波萃取仪中以甲醇提取30min ,定容至25.0ml,即为供试液。
五、实验数据及处理（1）、以色谱峰面积为纵坐标。
蛇床子素标准系列溶液的浓度为横坐标，绘制标准曲线。
（2）、根据试样溶液色谱图中蛇床子素峰面积，查出试样溶液中蛇床子素的含量（g/100Ml）。
六、问题与讨论（1）、外标法是否要求严格准确进样？操作条件的变化对定量结果有无明显影响？为什么？（2）、在那些情况下，采用外标法定量较为适宜？实验二气相色谱法测定酒中甲醇含量实验目的：1、掌握外标定量法。
2、熟练掌握微量注射器进样技术。
3、掌握色谱工作站的应用。
实验原理：外标法是在一定的操作条件下，用纯组分或已知浓度的标准溶液配制一系列不同含量的标准样品，定量地准确进样，用所得色谱图相应组分峰面积（或峰高）对组分含量作标准曲线。
《仪器分析》实验指导书2
《仪器分析》实验指导书2《仪器分析》《》《》《仪器分析》实验指导书《》（供药学专业使⽤）黄⽯理⼯学院医学院药学系⼆00七年三⽉编⽬录实验⼀紫外分光光度法测定苯甲酸 (3)实验⼆直接电位法测定溶液的PH (5)实验三盐酸的电位滴定 (7)实验四柱⾊谱法分离混合染料 (9)实验五各种薄层板制备练习 (11)实验六参观⽓相⾊谱仪的操作 (13)实验七参观⾼效液相⾊谱仪的操作 (16)实验⼋参观原⼦吸收分光光度仪的操作 (19)实验⼀紫外分光光度法测定苯甲酸【实验⽬的】1、学会使⽤紫外分光光度计。
2、掌握标准对⽐法测苯甲酸的含量。
【实验原理】在碱性条件下，苯甲酸形成苯甲酸盐，对紫外光有选择性吸收，其吸收光谱的最⼤吸收波长在225nm 。
可采⽤紫外分光光度计测定物质在紫外光区的吸收光谱并进⾏定量分析。
计算公式如下：A=εCL 和 C C A A 测标测标【实验材料】试药：0.01mol/L 、0.1mol/L 氢氧化钠、苯甲酸、仪器：量瓶、烧杯、752型紫外分光光度计、⽯英⽐⾊杯【实验内容】1、苯甲酸标准储备液的制备精确称取苯甲酸100mg ，⽤0.1mol/L 氢氧化钠溶液100ml 溶解后，再⽤蒸馏⽔稀释1000ml 。
此溶液1ml 含0.1mg 苯甲酸。
2、苯甲酸吸收曲线的测量吸取苯甲酸贮备液4.00ml ，放⼊50ml 容量瓶中，⽤0.1mol/L 氢氧化钠溶液定容，摇匀。
此溶液1ml 含8µg 苯甲酸。
测量条件光源：氢灯；参⽐液：0.01mol/L 氢氧化钠；测量波长：210、215、218、220、222、224、225、226、228、230、235、240nm 。
3、标准对⽐法测定样品液苯甲酸的含量取10.00ml样品液，放⼊50ml容量瓶中，⽤0.01mol/L氢氧化钠定容，摇匀。
在上述曲线中找出最⼤吸收波长，以此作定量分析的⼊射光。
以0.01mol/L氢氧化钠溶液为参⽐。
在完全相同的条件下测出标准苯甲酸溶液和稀释好的样品液的吸光度值。
有机及仪器分析实验指导书(精)
有机及仪器分析实验指导书(精)引言有机及仪器分析实验是化学专业学生的重要实践课程之一，它旨在帮助学生掌握有机化学实验及常用仪器的操作技能，加深对有机化合物的理解。
本指导书旨在提供实验的详细步骤、操作要领和注意事项，以确保实验顺利进行。
实验一：有机合成实验1. 实验目的本实验旨在通过有机合成反应，通过合成苯乙酮为例，在有机合成方面培养学生的实践能力和解决问题的能力。
2. 实验仪器和试剂- 仪器：圆底烧瓶、加热板、磁力搅拌器、冷却器等。
- 试剂：苯甲酸、碳酸氢钠、乙酸乙酯、溴。
3. 实验步骤1. 取一定量的苯甲酸溶于乙酸乙酯中，加入少量的碳酸氢钠作为催化剂。
2. 在磁力搅拌器上搅拌均匀。
3. 加入适量的溴，继续搅拌。
4. 放置在加热板上进行反应，控制反应温度在40-50摄氏度。
5. 反应结束后，用水洗涤产物，通过冷却器冷却产物。
6. 过滤并收集产物。
7. 对产物进行结晶或升华纯化。
8. 称重并记录。
4. 注意事项- 操作时要佩戴实验手套、安全眼镜等安全防护用具。
- 实验过程中要注意操作规程，以避免发生意外。
- 控制反应温度和反应时间，以保证实验的成功。
实验二：仪器操作实验1. 实验目的本实验旨在通过使用常见的仪器，如气相色谱仪和红外光谱仪等，帮助学生掌握仪器操作和解读仪器数据的能力。
2. 实验仪器和试剂- 仪器：气相色谱仪、红外光谱仪等。
- 试剂：标准样品、待分析样品等。
3. 实验步骤1. 准备样品：根据实验设计，准备待分析的样品。
2. 仪器操作：根据仪器操作手册，进行仪器的开机、预热、气路调节等操作。
3. 校正仪器：使用标准样品进行仪器的校正。
4. 分析样品：将待分析样品注入仪器，设置分析条件。
5. 数据处理：根据仪器输出的数据，对样品进行解析和数据处理。
6. 结果分析：根据数据分析结果，判断样品的成分和性质。
4. 注意事项- 在操作仪器时，要仔细阅读仪器操作手册，并按照要求进行操作。
- 在分析样品时，要保证样品的纯度和质量。
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仪器分析实验编写人员晓惠田亚赛海军2014年12月目录实验1 电导率仪的使用及应用 (3)实验2 酸度计的使用及应用 (5)实验3 离子计的使用及水中氟离子的测定 (8)实验4 分光光度计的使用及水中铁的测定 (12)实验5 紫外-可见分光光度计的使用及水中硝酸盐氮的测定 (16)实验6 气相色谱仪的使用及水中苯系物的测定 (20)实验7 高效液相色谱仪的使用及水中酚类化合物的测定 (24)实验8 单扫描极谱仪的使用及水中铜、镉、锌的测定 (29)实验9 原子吸收分光光度计的使用及水中铜的测定 (33)实验10异烟酸-吡唑啉酮多种方法测定水中氰化物的研究 (38)附件附件1、气相色谱（GC-14C）仿真系统操作手册附件2、原子吸收仿真软件系统操作手册附件3、液相色谱测定柠檬黄、日落黄、胭脂红的含量（仿真系统操作手册）实验1 电导率仪的使用及应用实验项目编码：实验项目时数：2实验项目类型：综合性（）设计性（）验证性（√）一、实验目的1．掌握DDSJ－308A电导率仪的使用方法及溶液电导率的测定方法。
2．掌握电导电极电极常数的标定方法。
3．测量纯水、自来水、河水的电导率，能利用水的电导率值判别实验用水的质量。
二、实验原理电导率（T.D.S）：水的导电性即水的电阻的倒数，通常用它来表示水的纯净度。
电导率是物体传导电流的能力。
电导率测量仪的测量原理是将两块平行的极板，放到被测溶液中，在极板的两端加上一定的电势（通常为正弦波电压），然后测量极板间流过的电流。
根据欧姆定律，电导率(G)--电阻(R)的倒数，是由电压和电流决定的。
电导率的基本单位是西门子（S），原来被称为欧姆。
因为电导池的几何形状影响电导率值，标准的测量中用单位电导率S/cm来表示，以补偿各种电极尺寸造成的差别。
单位电导率（C）简单的说是所测电导率（G）与电导池常数(L/A)的乘积.这里的L为两块极板之间的液柱长度，A为极板的面积。
三、实验用仪器与试剂1．DDSJ－308A电导率仪。
2．0.10mol/L、0.01mol/L的氯化钾溶液。
四、实验方法与步骤（一）DDSJ－308A电导率仪的使用方法1.开机前准备（1）按下表将温度传感器及相应的电导电极与电导仪连接。
（2.溶液电导率测定（1）按下“ON/OFF”键开机，预热10min。
（2）将温度传感器及电极插入到待测溶液中，轻摇，清洗电极；重取待测液，将温度传感器及电极插入到待测溶液中。
（3）按下“模式”键，选择测量状态为“电导率”。
（4）按下“电极常数”键，用“▲”或“▼”键，选择电极常数。
（5）按下“确认”键。
（6）读数（二）电导电极常数的标定（1）准备校正液（0.1、0.01mol/L的氯化钾溶液），将其放入温度为25.0℃的恒温水浴中，至恒温。
（2）连接电导电极或拔去温度传感器，显示的电导率值未经温度补偿。
（3）用纯水清洗电极，再用校正液清洗一次。
（4）将电极插入到校正液中。
（5）使仪器进入电导率测定状态，选择电极及电极常数。
（6）仪器读数稳定后，按下“标定”键。
（7）用“▲”或“▼”键，使仪器显示下表中对应的数值。
（8）按下“确认”键，仪器将算出电极常数值，并替换原电极常数。
（三）样品电导率的测定1 样品：纯水、自来水、河水2 样品采集1) 采样器皿：容器：塑料瓶，250ml。
容器洗涤方法（Ⅰ）：洗涤剂洗一次，自来水洗涤三次，蒸馏水洗涤一次。
2）样品采集用样品清洗塑料瓶2～3次，采集样品满瓶，封存。
3）样品保存样品应尽快测定，若需保存，应在4℃下，保存时间不应超过12小时。
3 样品测定将样品转移至烧杯中，迅速测量。
五、实验注意事项1．测量应迅速，减少空气中CO2的影响。
2．手不要接触电极下端电极片，不能用滤纸擦拭电极片。
六、思考题1．为什么要测电导池常数？如何测定？因为电导池的体积难以精确测量因此用已知电导的溶液测电导池常数更加精确。
电导池常数是衡量一个电导池导电性能的一个重要物理常数，电导池又称电导电极，由两片固定在玻璃支架上的铂片组成。
其距离与面积之比l/A称为电导池（电极）常数（cellconstant)。
一般情况下，电极常形成部分非均匀电场。
此时，电极常数必须用标准溶液进行确定。
标准溶液一般都使用KCl溶液这是因为KCl的电导率的不同的温度和浓度情况下非常稳定，准确。
2．使用电极时应注意什么？1、使用新PH电极要进行调整，放在蒸馏水中浸泡一段时间，以便形成良好的水合层；浸泡时间与玻璃组成、薄膜厚度有关，一般新制电极及玻璃电导率低、薄膜较厚的电极浸泡时间以24小时为宜；反之浸泡时间可短些。
2、测定某溶液之后，要认真冲洗，并吸干水珠，再测定下一个样品；3、测定时玻璃电极的球泡应全部浸在溶液中，使它稍高于甘汞电极的陶瓷芯端。
4、测定时应用磁力搅拌器以适宜的速阿度搅拌，搅拌的速度不宜过快，否则易产生气泡附在电极上，造成读数不稳；5、测定有油污的样品，特别是有浮油的样品，用后要用CCI4或丙酮清洗干净，之后需用1.2mol/L盐酸冲洗，再用蒸馏水冲洗，在蒸馏水中浸泡平衡一昼夜再使用；6、测定浑浊液之后要及时用蒸6、测定浑浊液之后要及时用蒸馏水冲洗干净；馏水冲洗干净；7.玻璃电极的电极与球泡之间不能存在气泡，若有气泡可轻甩点即让气泡逸出。
实验2 酸度计的使用及应用实验项目编码：实验项目时数：3实验项目类型：综合性（）设计性（）验证性（√）一、实验目的1．进一步掌握电位法测定溶液pH值的原理及使用方法。
2．掌握酸度计法测定溶液pH的适用围及注意事项。
3．掌握PHS-2F数字酸度计的标定方法，验证分段标定的必要性。
4．掌握纯水、自来水、河水pH的测定方法。
二、实验原理玻璃膜电极对H+活度有选择性响应，将玻璃膜电极与甘汞电极组成原电池，其外加电位随溶液中H+活度的变化而变化。
溶液pH值的测量通常采用与已知pH值的标准缓冲溶液相比较的方法进行，即比较法。
两种溶液：pH 已知的标准缓冲溶液s 和pH 待测的试液x ,测定条件完全一致时，其电动势Es 和Ex 与pHx 的关系为：F2.303RT E -E pHs pHx sx+==+H 10log -α 由此可知，未知溶液的pH 值与未知溶液的电位值E x 成线性关系。
在25℃理想条件下，氢离子活度变化10倍，使电动势偏移59.16mv 。
许多pH 计上有温度补偿装置，以便校正温度差异，用于常规水样监测可准确和再现至0.1pH 单位。
较精密的仪器可准确到0.01pH 。
进行pH 计校准时，用标准缓冲溶液校准截距，温度校准则是调整曲线的斜率。
为了提高测定的准确度，校准仪器时选用的标准缓冲溶液的pH 值与水样的pH 值接近。
三、实验用仪器与试剂1．PHS-2F 数字酸度计 2．标准pH 缓冲液（1）标准液Ⅰ：邻苯二甲酸盐标准缓冲溶液（pH=4.00） （2）标准液Ⅱ：中性磷酸盐标准缓冲溶液（pH=6.86） （3）标准液Ⅲ：硼酸盐标准缓冲溶液（pH=9.18）四、实验方法与步骤（一）PHS-2F 数字酸度计的使用方法 1．PH 复合电极（E-201-C ）的预处理方法将电极置于3mol/L 的氯化钾溶液中，浸泡24h ；或将电极置于3mol/L 的氯化钾溶液中保存。
2．开机（1）调节电极夹到适当位置。
（2）将复合电极夹在电极夹上，取下电极前端的电极套。
（3）拉下电极上端的胶塞。
（4）用纯水清洗电极。
（5）打开电源开关，预热30min 。
3．标定（1）将选择开关“PH/mV ”拨至“PH ”档。
（2）将PH 标准溶液转入塑料烧杯中，测量PH 标准溶液的温度。
（3）调节温度补偿旋钮至标准溶液对应的温度。
（4）将斜率调节旋钮顺时针旋到底（100％位置）（5）将电极插入PH=6.86标准溶液中，调节定位旋钮，使显示的数字与PH 标准溶液值相符。
用纯水清洗电极，再插入PH=4.00（或PH ＝9.18）的标准溶液中，调节斜率旋扭至标准溶液的PH 值，即根据样品pH 值，对仪器进行酸性段或碱性段校正。
（6）重复以上标定过程2次以上。
4．样品的pH 测定用pH 试纸粗测样品的pH 值，根据pH 值确定标定方法，即对酸度计进行酸性段或碱性段校正。
测量样品的温度，当：被测溶液的温度与定位溶液的温度相同时：（1）用纯水清洗电极，再用被测溶液清洗一次。
（2）把电极浸入被测溶液中，轻摇，至读数稳定，读数。
被测溶液与定位溶液的温度不同时：（1）用纯水清洗电极，再用被测溶液清洗一次。
（2）用温度计测量被测液温度（3）调节温度补偿旋钮，至温度与被测溶液温度一致。
（4）将电极插入被测溶液中，轻摇，至读数稳定，读数。
每个水样应重复测定三次。
（注意：测定间隔不小于2min）5．清洗、保存电极，将仪器恢复原样。
（二）样品pH测定1 样品：纯水、自来水、河水2 样品的采集1）容器：玻璃瓶或塑料瓶，250ml。
2）容器洗涤方法（Ⅰ）：洗涤剂洗一次，自来水洗涤三次，蒸馏水洗涤一次。
3）用样品洗涤容器2～3次，采集样品满瓶，封存。
3 样品保存现场测定，或尽快测定。
4 样品的测定按上述“样品的pH测定”的要求，将样品按酸性、碱性分类，标定酸度计，进行测定。
五、实验数据记录及处理五、酸度计分段校正必要性验证利用现有的标准缓冲溶液，验证方案自拟。
六、实验注意事项1．测定pH时，玻璃电极的球泡应全部浸入溶液中,必须注意玻璃电极的电极与球泡之间甘汞电极的电极和陶瓷芯之间不得有气泡，以防断路。
2．甘汞电极中的氯化钾溶液的液面必须高出汞体。
3．测定pH时，为减少空气和水样中二氧化碳的溶入或、挥发，在测水样之前，不应提前打开水样瓶。
4．玻璃电极表面受到污染时，需进行处理。
如果系附着无机盐结垢，可用温稀盐酸溶解；对钙镁等难溶性结垢，可用EDTA二钠溶液溶解，沾有油污时，可用丙酮清洗。
电极按上述方法处理后，应在蒸馏水中浸泡一昼夜再使用。
注意忌用无水乙醇、脱水性洗涤剂处理电极。
5．测用器皿必须清洁、每更换一次测液必须用去离子水冲洗电极，并用滤纸将电极的非球泡部分擦干。
6．响应读数时间应保持一致。
7．水的颜色、浊度、胶体物质、氧化剂、还原剂及高含盐量均不干扰测定；但在pH＜1的强酸性溶液中，会有所谓“酸误差”，可按酸度测定；在pH＞10的碱性溶液中，因有大量钠离子存在，产生误差，使读数偏低，通常称为“钠差”。
消除“钠差”的方法，除了使用特制的“低钠差”电极外，还可似选用与被测溶液的pH值相近似的标准缓冲溶液对仪器进行校正。
8．温度影响电极的电位和水的电离平衡。
须注意调节仪器的补偿装置与溶液的温度一致，并使被测样品与校正仪器用的标准缓冲溶液温度误差在±1℃之。
七、思考题1．电位法测定水的pH值的原理是什么？用玻璃电极作指示电极，饱和甘汞电极作参比电极，测定待测溶液的电动势电动势E=常数+0.059PH用两次测定法先测定标准缓冲溶液 E缓冲=常数+0.059PH缓冲再测定待测溶液 E待测=常数+0.059PH待测两式相减 E缓冲-E待测=0.059PH缓冲-0.059PH待测=0.(PH缓冲-PH待测)PH待测=PH缓冲-(E缓冲-E待测)/0.2．玻璃电极在使用前应如何处理？为什么？用后的玻璃电极应如何清洗干净？为什么？测定pH时，玻璃电极的球泡应全部浸入溶液中,必须注意玻璃电极的电极与球泡之间甘汞电极的电极和陶瓷芯之间不得有气泡，以防断路。