静电分离去除高温合金粉末中非金属夹杂物

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镍基高温合金中非金属夹杂物成分和特征控制

镍基高温合金中非金属夹杂物成分和特征控制

镍基高温合金中非金属夹杂物成分和特征控制镍基高温合金具有许多优良的化学性能,如具有良好的抗氧化性和抗腐蚀性,这使得它在工业中可以充当一种十分优越的材料,如今它已被应用到包括汽车、飞机和轮船等各个领域中,其在军事领域中的作用更是无可比拟。

由于镍基高温合金的需求量大,运用范围广,这就要求镍基高温合金具有更优良的性能,对其需要进行更深入的研究,使其能在各领域大放光彩。

关键词:镍基高温合金、非金属杂质、形貌分析当下一般采用三联工艺技术生产镍基高温合金,这种技术的关键步骤就是通过大量的化学反应来消除合金中的非金属杂质元素,提高合金的纯度,从而保证材料的性能。

三联工艺技术包括三个步骤,第一个步骤是在高温下消除合金中的氮和氧,这一步十分关键,因为其会影响后两个步骤的效果,因为如果合金中氮和氧没有去除干净,则会导致在后两个步骤中,氮和氧会和合金中的其他元素继续发生反应,导致杂质清除得不彻底。

如果合金中含有过量的杂质,则会导致其在材料中发挥的作用大打折扣。

铝和钛在镍基高温合金材料中能形成γ基体,这在镍基高温合金中起着强化作用,但是如果合金中存在氮和氧,则会与铝和钛发生反应,这不仅一方面从而干扰γ基体的合成,另一方面又会生成很多杂质,对合金强度也会造成较大的影响。

研究表明,合金中杂质的含量并非是其影响合金功能的决定性因素,杂质的尺寸才是直接影响合金功能的关键,一般而言,杂质的直径越大,其对合金功能的影响也越大,单晶合金的杂质含量少故其性能一般也会更优越。

现有的研究一般停留在合金中的元素对合金材料功能的影响,对合金中非金属元素含量对合金材料的影响的相关研究较少。

本文通过多方法测量镍基高温合金中的非金属元素含量,并分析杂质的生成途径,从而探讨出降低合金中杂质含量的有效方法。

1试验方法1.1合金的冶炼为了系统分析镍基高温合金的杂质含量,首先需要在真空感应炉中按照镍基高温金属合金的化学组成加入高纯钼、电解镍等合金进行冶炼,值得注意的是,在冶炼过程中无需向真空感应炉中加入氩气等惰性气体,只需将真空感应炉中的空气抽出,保证真空感应炉中处于一定的真空度即可,浇筑、熔炼温度分别控制在1400­°C,冶炼过程中用氮氧氢分析仪分析测量感应炉中的氮、氧[1]。

一种高温合金中高密度夹杂与低密度夹杂同步去除的方法[发明专利]

一种高温合金中高密度夹杂与低密度夹杂同步去除的方法[发明专利]

专利名称:一种高温合金中高密度夹杂与低密度夹杂同步去除的方法
专利类型:发明专利
发明人:游小刚,谭毅,庄辛鹏,赵龙海,王轶农
申请号:CN202011583260.8
申请日:20201228
公开号:CN112746183A
公开日:
20210504
专利内容由知识产权出版社提供
摘要:本发明提供一种高温合金中高密度夹杂与低密度夹杂同步去除的方法,包括如下步骤:
S1、高温合金原材料的预处理;S2、电子束精炼去除高温合金中的低密度与高密度夹杂物,得到低密度及高密度夹杂物含量极低的DD406高温合金铸锭。

本发明采用电子束精炼技术同步去除高温合金中的低密度及高密度夹杂。

通过在高真空精炼过程中增加熔体过热实现熔体内部小尺寸低密度与高密度夹杂物的溶解去除,通过高能电子束的轰击作用实现熔体表面大尺寸低密度夹杂物的原位分解去除,通过铸锭底部的凝壳的吸附作用实现大尺寸高密度夹杂物的捕获去除,从而全面去除合金中的低密度及高密度夹杂,进而通过浇铸获得高纯的高温合金锭坯。

申请人:大连理工大学
地址:116024 辽宁省大连市高新园区凌工路2号
国籍:CN
代理机构:大连东方专利代理有限责任公司
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高温合金粉末显微组织及夹杂分析

高温合金粉末显微组织及夹杂分析

高温合金粉末显微组织及夹杂分析-金相显微镜高温合金粉末显微组织及夹杂分析-金相显微镜摘要:粉末高温合金已经成为高性能航空发动机发展的关键材料。

本文研究的FGH96粉末属于第二代高温合金粉末。

通过对其显微组织和夹杂的分析,发现粉末表面光滑完整,各个粒度级别的粉末均具有较好的球形度;不同粒度粉末有着不同的枝晶间距;利用水淘选法进行粉末夹杂的收集,利用能谱分析进行夹杂的定性分析,主要有高Si、高Ca、异金属等几种形式的夹杂。

关键词:高温合金粉末;显微组织;夹杂1前言粉末高温合金已经成为高性能航空发动机发展的关键材料。

七十年代研制和应用的合金主要是650℃合金如Rene95、In100等。

八十年代损伤容限设计思想在先进发动机的设计中得到了应用,继而使断裂和裂纹扩展性能成为选择材料的重要要求,由此而发展了700(750)℃损伤容限型粉末高温合金如N18、Rene88DT等。

750℃损伤容限型粉末高温合金及涡轮盘制造技术也有着迫切的需要。

通过这一研究工作,为750℃粉末高温合金的选材、盘件制造及应用打下良好的基础。

2实验方法2.1试验材料(PREP)FGH96(质量分数):Cr15.57、Co12.55、W4.12、Mo3.87、Ta0.1、Nb0.73、Al2.27、Ti3.51、Zr0.05、Si<0.05、Ce0.01、Fe0.17、Mn<0.05、N0.0018、O0.0042、H0.0004、C0.0043、S0.002、P<0.01、B0.014.1.图12.2试验方法采用实体显微镜和水淘选法收集观察粉末中的夹杂,用扫描电镜和能谱进行定性分析、用扫描电镜和光学显微镜观察粉末形貌及夹杂。

3.试验结果及分析3.1FGH96粉末的形貌及显微组织3.1.1FGH96粉末良好的工艺性能要有较好的粉末外观形貌作为保证。

图2是粉末的外观形貌电镜照片。

各级粉末均具有较好的球形度,表面光滑完整。

PREP工艺制造的镍基高温合金粉末中夹杂物

PREP工艺制造的镍基高温合金粉末中夹杂物

PREP工艺制造的镍基高温合金粉末中夹杂物张莹;张义文;吕日红;黄虎豹;张国星;韩寿波;刘明东;孙志坤【摘要】夹杂物是影响粉末冶金产品质量的主要因素之一.采用SEM、XRD、EPMA等手段通过对等离子旋转电极制粉工艺(PREP)制取的镍基高温合金粉末中夹杂物的形貌特征、化学组成的研究,将不同工序处理后粉末中的夹杂物进行分类,统计分析其存在形式、尺寸、数量及分布.结果表明:粉末中的夹杂物按产生机制和来源主要分为陶瓷、熔渣、有机物、粉末粘连夹杂物或升华物形成的异常颗粒.经过筛分和静电处理后,残留在成品粉末中的陶瓷占夹杂物总数量的7%,熔渣占53%,有机物占40%.筛分和静电分离去除各类夹杂物的能力主要与成品粉末的粒度和夹杂物的密度、介电常数及其尺寸、形态有关.%Inclusion is one of the main factors affecting the quality of powder metallurgy products. Scanning electron microscope (SEM), X-ray diffraction(XRD) and electron probe microanalysis (EPMA) were used to analyze morphology and compositionof inclusions in nickel-base superalloy powder by plasma rotation electrode process(PREP). Inclusions in powder after different processing were assorted and analyzed their form, size, quantity and distribution statistically. The results show that inclusions in the powder can be divided into ceramics, slag, organic as well as abnormal particles adhering inclusions or sublimate by formation and source. The ceramic accounts for 7% of the residual inclusions in finished powder particles, 53% for slag, 40% for organic. The ability of removing inclusions by screening and electrostatic separation is associated with product particle size range and density, dielectric constant of inclusions, as well as their size and shape.【期刊名称】《中国有色金属学报》【年(卷),期】2017(027)010【总页数】9页(P2037-2045)【关键词】PREP工艺;镍基高温合金粉末;夹杂物;粉末处理【作者】张莹;张义文;吕日红;黄虎豹;张国星;韩寿波;刘明东;孙志坤【作者单位】钢铁研究总院高温材料研究所,北京 100081;钢铁研究总院高温合金新材料北京市重点实验室,北京 100081;钢铁研究总院高温材料研究所,北京100081;钢铁研究总院高温合金新材料北京市重点实验室,北京 100081;贵州黎阳航空动力有限公司,安顺 561102;钢铁研究总院高温材料研究所,北京 100081;钢铁研究总院高温合金新材料北京市重点实验室,北京 100081;钢铁研究总院高温材料研究所,北京 100081;钢铁研究总院高温合金新材料北京市重点实验室,北京100081;钢铁研究总院高温材料研究所,北京 100081;钢铁研究总院高温合金新材料北京市重点实验室,北京 100081;钢铁研究总院高温材料研究所,北京 100081;钢铁研究总院高温合金新材料北京市重点实验室,北京 100081;钢铁研究总院高温材料研究所,北京 100081;钢铁研究总院高温合金新材料北京市重点实验室,北京100081【正文语种】中文【中图分类】TG132.32镍基粉末冶金(PM)高温合金由于具备优异的高温性能,在PM高温合金领域得到了广泛的应用,并成为制造先进航空发动机高压涡轮盘等关键热端部件的必选材料[1−2]。

一种去除金属粉末中非金属夹杂的装置[实用新型专利]

一种去除金属粉末中非金属夹杂的装置[实用新型专利]

专利名称:一种去除金属粉末中非金属夹杂的装置专利类型:实用新型专利
发明人:韩志宇,梁书锦,曾光,陈小林,张鹏,张平祥申请号:CN201420231747.3
申请日:20140507
公开号:CN203791060U
公开日:
20140827
专利内容由知识产权出版社提供
摘要:一种去除金属粉末中非金属夹杂的装置,包括分离室,分离室上端开口处设有送粉机构,下部设有收粉罐,分离室连接有气体系统和真空系统,分离室内设有静电分离装置,静电分离装置包括高压电晕极,高压电晕极连接有高压整流器,高压电晕极下方设有导电材料制成的传送带,传送带接地且与垂直方向呈20°~40°夹角,传送带后面设有刮粉器,刮粉器下方设有废粉收集通道,废粉收集通道伸出分离室外。

本实用新型装置通过高压电晕极产生的电晕电场使粉末颗粒携带电荷,利用金属与非金属电性能差异,通过传送带提高与粉末接触面积,多级静电分离装置增加去除夹杂次数,明显提高分离效果和分离效率;整个分离过程在惰性气体保护下进行,避免二次污染。

申请人:西安欧中材料科技有限公司
地址:710018 陕西省西安市经济技术开发区凤城二路45号
国籍:CN
代理机构:西安弘理专利事务所
代理人:罗笛
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金属冶炼中的非金属杂质分离技术

金属冶炼中的非金属杂质分离技术
ERA
金属冶炼的定义与目的
定义
金属冶炼是指通过化学或物理方 法,从矿石或其他原料中提取和 纯化金属的过程。
目的
金属冶炼的目的是为了获得高纯 度、高质量的金属,以满足工业 、科技和日常生活等领域的需要 。
金属冶炼的流程与技术
流程
金属冶炼通常包括矿石的采选、预处 理、熔炼、精炼等步骤,其中非金属 杂质的分离是关键环节之一。
BIG DATA EMPOWERS TO CREATE A NEW ERA
04
非金属杂质分离技术的挑战与未来发 展
技术挑战与解决方案
挑战
解决方案
非金属杂质在金属冶炼过程中难以完全去 除,影响金属的纯度和性能。
采用先进的分离技术,如化学沉淀、离子 交换、吸附等,提高非金属杂质的去除效 率。
挑战
解决方案
降低金属的加工性能
非金属杂质的存在会增加金属的脆性,使其难以进行塑性加工,降低加工效率 和产品质量。
非金属杂质对金属加工的影响
加工难度增加
非金属杂质在金属加工过程中容易形成硬点、夹杂物和氧化皮,导致加工难度增 加,刀具磨损加剧。
产品质量不稳定
非金属杂质的存在会影响金属的连续性和均匀性,导致产品性能波动,影响产品 质量的稳定性。
非金属杂质对金属安全性的影响
引发安全事故
非金属杂质在高温下可能发生化学反应,产生有毒气体和腐 蚀性物质,对操作人员的健康和环境造成危害。
降低设备寿命
非金属杂质会导致设备磨损和腐蚀,缩短设备的使用寿命, 增加维护成本和安全隐患。
03
非金属杂质分离技术
BIG DATA EMPOWERS TO CREATE A NEW
ERA
物理分离技术

一种消除粉末高温合金中PPB的方法

一种消除粉末高温合金中PPB的方法

一种消除粉末高温合金中PPB的方法
张义文;张凤戈;张莹;陶宇
【期刊名称】《钢铁研究学报》
【年(卷),期】2003()z1
【摘要】采用等离子旋转电极工艺(PREP)制备的镍基高温合金粉末,经过1170℃热等静压(HIP)固结和热处理后,组织中存在原始颗粒边界(PPB).PPB上析出物主要由γ'相和少量NbC、TiC组成.采用高温固溶处理工艺,结果表明,经过1160℃,4h,空冷固溶处理,可以消除PPB,炉冷效果比空冷差.
【总页数】6页(P513-518)
【关键词】粉末高温合金;原始颗粒边界;高温固溶处理工艺
【作者】张义文;张凤戈;张莹;陶宇
【作者单位】
【正文语种】中文
【中图分类】TB332
【相关文献】
1.高温扩散退火处理对FGH96粉末高温合金PPB的影响 [J], 赵军普;袁守谦;陶宇;贾建
2.高温热暴露时FGH97粉末高温合金中γ'相的演变及其定量表征 [J], 刘昌奎;周静怡;魏振伟;陈锋;陶春虎
3.粉末冶金高温合金中的原始颗粒边界(PPB)问题 [J], 赵军普;陶宇;袁守谦;贾建;韩
寿波
4.粉末高温合金中原始粉末颗粒边界研究进展 [J], 王梦雅;纪箴;张一帆;傅豪;柏慧凝;贾成厂
5.塑性加工方法在粉末高温合金中的探索研究 [J], 罗学军;计晟
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静电分离去除高温合金粉末中非金属夹杂物张义文;李科敏【摘要】用人工方法把不同粒度的Al2O3颗粒掺入到粒度为50~100μm的洁净镍基高温合金粉末中,采用静电分离(ESS)方法去除粉末中的Al2O3颗粒,研究ESS工艺参数对Al2O3颗粒去除效果的影响以及在最佳工艺参数条件下去除不同粒度 Al2O3颗粒的效果。

结果表明,电晕电极电压和金属辊筒的转速影响 Al2O3颗粒的去除效果。

ESS最佳工艺参数为:电晕电极电压40 kV,金属辊筒转速50 r/min。

在该工艺参数条件下,不同粒度Al2O3颗粒的去除效果不同,粒度为100~150μm的Al2O3颗粒的去除效果最佳,去除率为83.3%,去除Al2O3颗粒的最大尺寸为200μm。

对单个非金属夹杂物颗粒的受力分析表明,去除非金属夹杂物的最佳尺寸 dc与最大尺寸 dmax之间存在dc=2/3dmax的关系,计算值与实验结果相吻合。

%Mixed powder was prepared by adding Al2O3 particles with different size into high temperature alloy powder sized50−100μm in diameter. Such mixed powder was treated by electrostatic separation (ESS) with different processing parameters and the treated powder was observed under stereoscope to determine removing effects of Al2O3 particles. The results show that the removing effect is enhanced with increasing electrical corona electrode voltage and decreasing rotating rates of drum. The ideal removing effect is obtained under electrical corona electrode voltage of 40 kV and drum rotating rates of 50 r/min, which shows that ESS can effectively remove 76%of Al2O3 particles under 200μm and 83.3%of Al2O3 particles in the range of 100−150μm in diameter. Mechanical analysis of single Al2O3 particle shows that ESS hasdifferent removing effects on Al2O3 particles with different size. There exists an optimum Al2O3 particles size dc, and the maximum Al2O3 particles size of 200μm for the removing effect. It is confirmed by the calculation and experiment that the relationship between dc and dmax is dc=2/3dmax.【期刊名称】《粉末冶金材料科学与工程》【年(卷),期】2016(021)006【总页数】7页(P885-891)【关键词】高温合金粉末;静电分离;夹杂物;去除;粉末净化【作者】张义文;李科敏【作者单位】钢铁研究总院高温材料研究所,北京 100081; 高温合金新材料北京市重点实验室,北京 100081;钢铁研究总院高温材料研究所,北京 100081; 高温合金新材料北京市重点实验室,北京 100081【正文语种】中文【中图分类】TG132.3+2;TF123粉末高温合金是主要用于制造现代高性能航空发动机涡轮盘等关键热端部件的结构材料。

粉末高温合金涡轮盘的低周疲劳寿命和可靠性取决于夹杂物的数量、尺寸和分布。

所以,制备高洁净的高温合金粉末十分重要。

等离子旋转电极工艺(PREP)制备的高温合金粉末中的夹杂物主要来源于制备粉末用的合金棒料。

因此,欲得到高纯净的PREP粉末,可以通过双联或三联冶炼工艺(如VIM+VAR,VIM+ESR,VIM+ VAR+ESR等)净化合金棒料[1−2],降低粉末中夹杂物含量。

然而,就目前的冶炼技术而言,要生产出不含夹杂物的棒料是不可能的[3]。

用VIM工艺制备的合金棒料中非金属夹杂物的含量约为90颗/kg,尺寸为80~300 μm。

所以,还必须对粉末进行再处理,进一步去除粉末中的夹杂物。

目前,静电分离(electrostatic separation, ESS)是去除高温合金粉末中非金属夹杂物的一种有效方法[4−6]。

ESS属于电力选矿的一种方法,国内外学者对电力选矿开展了大量的研究工作,使得ESS作为一种成熟的技术在电力选矿中得到广泛使用。

有关用ESS去除高温合金粉末中不同尺寸的非金属夹杂物的实验数据和去除效果的报道很少。

文献[5]报道了电晕电极电压、金属辊筒转速对非金属夹杂物去除效果的影响,但没有给出具体实验数据。

PREP高温合金粉末中非金属夹杂物主要为制粉过程中由合金棒料带来的Al2O3和SiO2氧化物、复杂成分的熔渣,以及粉末制备系统中软联接橡胶与金属粉末摩擦产生的有机物[7]。

据此,本工作对PREP高温合金粉末中不同尺寸的非金属夹杂物Al2O3的ESS去除效果进行实验研究和分析。

希望本工作的研究成果对ESS去除非金属夹杂物的认识,以及对实际生产中ESS工艺参数的制定具有借鉴价值和指导意义。

1.1 ESS原理ESS是利用电晕放电以及金属粉末和非金属夹杂物的电性质不同而进行分离的一种技术。

目前广泛使用的高压静电分离原理如图1所示。

高压静电分离装置主要由正负2个电极组成,细金属丝的电晕电极为一极,接地并旋转的大直径金属辊筒作为另一极,两极相互平行。

当两极间的电压达到某一数值时,电晕电极发生电晕放电,从而在两极间产生了电晕电场。

电晕电场很不均匀,电晕电极附近的电场强度非常大,其附近的空气将发生碰撞电离,产生电子和正离子,某些电子又附着在中性分子上形成负离子。

电子、正离子和负离子分别向与各自符号相反的电极运动,于是形成了电晕电流。

电晕电极可以是负极,也可以是正极。

当电晕电极为负极时,空气被击穿所需要的电压比为正极时高得多。

若电晕电极为负极,金属粉末落到金属辊筒表面进入高压电晕电场后,金属粉末和粉末中的非金属夹杂物与飞向正极金属辊筒的电子和负离子相遇,这些电子和负离子便附着在金属粉末和非金属夹杂物上,使其带上负电荷。

由于金属粉末导电率高,获得的负电荷立即被接地的金属辊筒传走(约0.01~0.25 s)[8],在离心力和重力的共同作用下从金属辊筒的前方落入成品粉罐。

而非金属夹杂物导电率低,不易失去电荷,在电晕电场的电场力和非金属夹杂物与金属辊筒表面的电镜像力的作用下被吸附在金属辊筒表面上。

随着辊筒的转动,吸附在金属辊筒表面上的大尺寸非金属夹杂物,在离心力和重力的共同作用下,摆脱电场力和电镜像力的束缚,从金属辊筒的前方落入中间粉罐;吸附在金属辊筒表面上的小尺寸非金属夹杂物,从金属辊筒下方落入中间粉罐或废粉罐,或在金属辊筒的后下方被钢刷刷下,落入废粉罐。

1.2 实验方法实验所用高压电晕静电分离器的主要参数为:金属辊筒尺寸为直径320 mm,高250 mm,电晕电极电压最高40 kV,电晕电极为直径1 mm的不锈钢丝,电晕电极的位置角(电晕电极与金属辊筒轴的垂直线与竖直线的夹角)15°,与辊筒表面距离80 mm,隔板与辊筒表面间隙5 mm。

实验参数:电晕电极电压分别为20 kV和40 kV,金属辊筒转速分别为25,50和80 r/min。

PREP法制备的高温合金粉末的粒度一般为50~200 μm,由于夹杂物形状不规则,夹杂物最大尺寸可以达到300 μm。

为了研究ESS去除不同尺寸夹杂物的效果,用人工方法在粉末粒度为50~100 μm的100 g纯净粉末中分别掺入粒度为50~100,100~150,150~200和200~300 μm的着成红色的纯Al2O3颗粒10颗。

将Al2O3颗粒与粉末混合均匀,然后对混合后的粉末进行ESS处理,用体视显微镜检测成品粉罐中Al2O3颗粒的剩余个数,取3次实验检测结果的平均值计算去除率。

2.1 ESS工艺参数对Al2O3颗粒去除效果的影响在粉末粒度为50~100 μm的100 g纯净粉末中掺入粒度为50~100 μm的着成红色的纯Al2O3颗粒10颗,然后在不同的电晕电极电压和金属辊筒转速下进行ESS处理,结果如表1所列。

由表1可知,电晕电极电压和金属辊筒转速不同,Al2O3颗粒的去除效果不同。

当金属辊筒转速一定时,随电晕电极电压升高,Al2O3颗粒去除率升高;当电晕电极电压一定时,随金属辊筒转速降低,去除率升高。

从去除效果和实际生产角度考虑,本实验所用高压电晕静电分离器去除Al2O3颗粒的最佳工艺参数为:电晕电极电压40 kV,金属辊筒转速50 r/min。

2.2 不同粒度Al2O3颗粒的去除效果在粉末粒度为50~100 μm的100 g纯净粉末中分别掺入粒度为50~100,100~150,150~200和200~300 μm的纯Al2O3颗粒10颗,在最佳工艺参数下进行ESS处理,结果如表2所列。

由表2可知,Al2O3颗粒粒度不同,去除效果也不同。

随Al2O3颗粒粒度增大,去除率出现最大值。

对于粒度小于200 μm的Al2O3颗粒,去除效果明显,去除率在67.5%以上;大于200 μm的去除率非常低,几乎无法去除;粒度为100~150 μm的去除效果最佳,去除率高达83.3%。

3.1 非金属夹杂物所受吸附力分析在ESS过程中,一般认为非金属夹杂物在金属辊筒表面上受到5种力的作用,包括电晕电场力、电镜像力、非均匀电晕电场力、重力和惯性离心力[6, 8−15]。

本研究认为还应考虑非金属夹杂物与金属辊筒表面的摩擦力和金属辊筒对非金属夹杂物的支持力,非金属夹杂物在金属辊筒表面上受力分析如图2所示。

假设非金属夹杂物为球形颗粒,以转动的金属辊筒为参考系,在空气介质中作用在球形非金属夹杂物上的7种力为:电晕电场力[9, 13, 15];非金属夹杂物与金属辊筒表面的电镜像力在多数文献中认为[8−15],本研究认为电镜像力应该为[16−22];非均匀电晕电场力(梯度力) [8, 13−15],其大小与f1相比非常小,可以忽略不计[8−9, 15];重力;惯性离心力f4=0.5mω2D=2.3×10−2ρDn2r3,金属辊筒表面对非金属夹杂物的支持力N;非金属夹杂物与金属辊筒表面的摩擦力,其中最大静摩擦力。

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