高效液相色谱一质谱联用法测定人体血液中脂肪酸含量
超高效液相色谱-串联质谱法测定人血浆中精氨酸及衍生物含量
超高效液相色谱-串联质谱法测定人血浆中精氨酸及衍生物含量田晔;江骥;胡蓓;薛金萍;王洪允【摘要】建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法同时测定使用艾普拉唑后人血浆中二甲基精氨酸(ADMA)、对称二甲基精氨酸(SDMA)、单甲基精氨酸(NMMA)、瓜氨酸(Cit)和L-精氨酸(L-Arg)的浓度.采用HILIC亲水相互作用色谱和非衍生化的蛋白沉淀法进行分离分析,色谱柱选取Waters Atlantic HILIC柱(2.1 mm×50 mm×3μm),流动相由乙腈(含0.5％乙酸和0.025％三氟乙酸)-水(含0.5％乙酸和0.025％三氟乙酸)(85:15,v/V)组成,流速0.25 mL/min.采用多反应离子监测(MRM)模式,以电喷雾离子源(ESI)正离子方式检测.结果显示,ADMA、SDMA、NMMA、L-Arg和Cit的线性关系良好,相关系数r均大于0.994 0;ADMA、SDMA和NMMA的线性范围为0.1～5 mmol/L,L-Arg和Cit的线性范围为10～250 mmol/L;5种氨基酸的日内、日间精密度均小于15％,准确度在85％～115％之间.该方法快速、简便、灵敏,可为相关疾病的临床诊断提供一种高效的检测手段.【期刊名称】《质谱学报》【年(卷),期】2016(037)005【总页数】7页(P446-452)【关键词】超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS);艾普拉唑;蛋白沉淀法;亲水性色谱【作者】田晔;江骥;胡蓓;薛金萍;王洪允【作者单位】福州大学化学学院,福建省功能材料工程研究中心,福建省光动力治疗药物与诊疗工程技术研究中心,福建福州350108;中国医学科学院北京协和医院临床药理中心,北京100730;中国医学科学院北京协和医院临床药理中心,北京100730;中国医学科学院北京协和医院临床药理中心,北京100730;福州大学化学学院,福建省功能材料工程研究中心,福建省光动力治疗药物与诊疗工程技术研究中心,福建福州350108;中国医学科学院北京协和医院临床药理中心,北京100730【正文语种】中文【中图分类】O657.63一氧化氮是人体重要的信使分子，L-精氨酸(L-Arg)在一氧化氮全酶(NOS)的催化下，产生一氧化氮(NO)和瓜氨酸(Cit)[1-2]。
高效液相色谱-质谱联用法测定人体血液中脂肪酸含量
高效液相色谱-质谱联用法测定人体血液中脂肪酸含量许倩;盛灵慧;李保山;黄峥【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2011(20)5【摘要】建立了一种用液相色谱-串联质谱(HPLC- MS)快速、准确地对人体血液中游离脂肪酸进行分离和定量的方法.该法使用Dole提取法,提取的样品直接进行分析,无需衍生化处理.该方法以氘代十六烷酸为内标物,采用液相色谱-质谱联用法测定了人血清中游离脂肪酸的含量,各脂肪酸线性方程的相关系数均大于0.99,方法的回收率为90.02%-100.05%,测定结果的相对标准偏差小于9%(n=9).%A rapid and sensitive method for separation and quantitation of free fatty acids (FFAs) in human serum by high - performance liquid chromatography - mass spectrometry (HPLC - MS) was established. The samples were extracted by Dole method, and injected directly to the HPLC system without derivative treatment. The linear correlation coefficient was more than 0. 99, and the RSD of determination results was less than 9% (n =9). The recoveries ranged from 90.02% to 100.05%.【总页数】3页(P14-16)【作者】许倩;盛灵慧;李保山;黄峥【作者单位】北京化工大学化工资源有效利用国家重点实验室,北京,100029;中国计量科学研究院,北京,100013;北京化工大学化工资源有效利用国家重点实验室,北京,100029;中国计量科学研究院,北京,100013【正文语种】中文【相关文献】1.气相色谱-质谱联用法测定人体血液中的阿托品 [J], 刘颖;孙桂进;张炳谦2.超高效液相色谱-质谱/质谱联用法测定泰山白首乌中γ-氨基丁酸含量及其相关药效分析 [J], 赵健;李凤华;杨丽;刘海霞;赵睿;徐锋;徐凌川3.超高效液相色谱-质谱/质谱联用法测定白酒中的甜蜜素 [J], 杨敏敏;陈黎;胡用军;杨志杰;杨娟4.高效液相色谱-质谱/质谱联用法测定鸡蛋中氯霉素残留量的不确定度评定 [J], 黄伟蓉;张朋杰;张宪臣;陈丽斯;杨蕙;卢俊文;陈润雯5.高效液相色谱-质谱/质谱联用法测定鸡蛋中氯霉素残留量的不确定度评定 [J], 黄伟蓉;张朋杰;张宪臣;陈丽斯;杨蕙;卢俊文;陈润雯;因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
液液提取-固相萃取-高效液相色谱-串联质谱测定人体血液中16种有机磷酸酯
2021年1月January 2021Chinese Journal of ChromatographyVol.39 No.169〜76青年编委专辑（上）•研究论文DOI ： 10.3724/SP.J. 1123.2020.07033液液提取-固相萃取-高效液相色谱-串联质谱测定人体血液中16种有机磷酸酯侯敏敏W ,史亚利,蔡亚岐W（1.中国科学院生态环境研究中心，环境化学与生态毒理学国家重点实验室，北京100083； 2.中国科学院大学，北京100049）摘要:人体体液中有机磷酸酯（OPEs ）浓度的测定对于了解人体OPEs 的暴露水平以及评估人体健康风险具有重要意义。
然而，目前的研究大多数集中于尿液中OPEs 代谢物含量的分析测定,将其作为人体OPEs 暴露的生物标 志物，而对人体血液中OPEs 的分析研究较少，仅有的少量研究涉及的OPEs 种类有限。
该研究在优化前处理过程 （固相萃取,SPE ）和色谱分离的基础上，建立了人体血液中16种OPEs 的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS- MS ）测定方法。
血液样品经过乙睛摇床萃取后，经ENVI-18 SPE 小柱净化，然后采用Acquity UPLC BEH C18色谱 柱,以甲醇/5 mmol/L 的乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱对目标物进行分离，最后进行LC-MS/MS 测定。
质 谱分析采用电喷雾正离子模式电离，多重反应监测模式测定，内标法定量。
在优化的检测条件下,16种OPEs 的检 出限为0. 003 8~0. 882 ng/mL 。
除磷酸三甲酯（TMP ）外，其余15种OPEs 在3个浓度水平的血液基质加标回收率 为53. 1% -126%，相对标准偏差为0. 15% - 12. 6%。
样品的基质效应检测发现,4种OPEs 存在明显的基质抑制，选 用合适的同位素内标进行定量，可以部分消除基质影响。
该方法样品前处理简单，灵敏度高,适用于人体血液样品中OPEs 阻燃剂的测定。
超高效液相色谱法测定油脂中脂肪酸的组成与分布
超高效液相色谱法测定油脂中脂肪酸的组成与分布赵玉生;陈翔;王瑛瑶;张蕊【摘要】以ω-溴苯乙酮作为脂肪酸衍生剂,利用超高效液相色谱(UPLC)法测定双低菜籽油和结构脂质中脂肪酸组成与位置分布,探讨了流动相、柱温对脂肪酸衍生物分离检测效果的影响.经优化确定以(甲醇-乙腈)(90 ∶ 10)-水为流动相梯度洗脱,在检测波长246 nm,柱温35 ℃,流速0.35 mL/min的色谱条件下,18 min 内能完成对13 种脂肪酸衍生物的分离检测.UPLC法具有操作简单,分析检测时间短,溶剂消耗少,分离度好的优点.【期刊名称】《中国油脂》【年(卷),期】2009(034)005【总页数】5页(P64-68)【关键词】超高效液相色谱;脂肪酸;双低菜籽油;结构脂质【作者】赵玉生;陈翔;王瑛瑶;张蕊【作者单位】郑州轻工业学院,食品工程系,郑州,450002;郑州轻工业学院,食品工程系,郑州,450002;国家粮食局,科学研究院,北京,100037;国家粮食局,科学研究院,北京,100037;国家粮食局,科学研究院,北京,100037【正文语种】中文【中图分类】工业技术【文献来源】https:///academic-journal-cn_china-oils-fats_thesis/020*********.html中国油脂CHINA OILSANDFATS 1 挺鹋i 输超高效液相色谱法测定油脂中脂肪酸的组成与分布赵玉生1 ，陈翔 1'1 ，王瑛瑶 2，张蕊 2（ 1．郑州轻工业学院食品工程系，郑州 450002 ；2 ．国家粮食局科学研究院，北京 100037 ）摘要：以∞ 一溴苯乙酮作为脂肪酸衍生剂，利用超高效液相色谱 ( UPLC) 法测定双低菜籽油和结构脂质中脂肪酸组成与位置分布，探讨了流动相、柱温对脂肪酸衍生物分离检测效果的影响。
经优化确定以（甲醇一乙腈） (90 ：10)- 水为流动相梯度洗脱，在检测波长 246nm ，柱温35 ℃ ，流速 0.35mL／Illin 的色谱条件下，18min 内能完成对 13 种脂肪酸衍生物的分离检测。
高效液相色谱及液相色谱-质谱联用技术在保健食品检测中的应用
高效液相色谱及液相色谱-质谱联用技术在保健食品检测中的应用2通标标准技术服务(青岛)有限公司山东青岛 266101摘要：本文介绍了HPLC及LC-MS技术在保健品分析方面的最新研究进展。
主要用于检测保康食品中的多不饱和脂肪酸，类胡萝卜素，多糖，皂甙，以及黄酮等营养物质。
关键词：高效液相色谱；液相色谱-质谱联用技术；应用前言：在保健食品行业的加工生产等环节中，必须把产品的品质和安全置于第一位，并对产品的品质进行严格的检测。
随着社会的发展和人民的生活质量的提升，人们对食物的需求逐渐从温饱转向了满足健康需求，从而将目光转向了营养保健品领域。
在中国，保健食品被界定为不以治病为主要用途，具有一定调理功能的食物。
我国各种保健产品层出不穷，保健产品在市场上占有一席之地，强化对保健食品生产的品质监督迫在眉睫，运用HPLC、LC-MS等现代技术，可以对保健食物中的各种物质进行快速、准确的检测，从而判断其是否符合质量标准，是否能对人体产生益处。
1.食品行业中应用的检测技术1.1高效液相色谱技术高效液相色谱技术是用一种溶液作为流动相（单个溶液和多种溶液的配比），并将其抽吸到一个含有固定相的色谱柱中。
不同成分溶解于流动相，通过固定相后，与其发生吸附、分配、离子吸引或亲和等反应，其保留的持续时间也有不同。
在每一种成分从固定相中排出之后，利用测峰信号，来对待测成分进行判定。
利用HPLC技术，可以对溶液中的溶质进行检测和分离，通过色谱系统的处理，根据其检测结果，对各种溶质之间的差别进行分析，从而可以准确地确定样本溶液中每个溶质的含量。
在HPLC的分析过程中，载液输出的压力使得流动相快速地穿过了色谱柱，从而提升了分析效率，加速了固定相和流动相的分离。
采用高灵敏、高精度的色谱仪，能完全保证测定的准度。
在对有机物进行分离和检测时，通常要将HPLC技术运用到检测中，并根据检测工作的实际需求，对不同的流动相进行了灵活的选取，从而实现对溶剂的快速高效分离[1]。
综述-高效液相色谱-质谱联用技术在代谢组学中的应用进展
高效液相色谱-质谱联用技术在代谢组学中的应用进展摘要：代谢组学是对一个生物系统的细胞在给定时间和条件下所有小分子代谢物质的定性定量分析, 从而定量描述生物内源性代谢物质的整体及其对内因和外因变化应答规律的科学。
而高效液相色谱-质谱联用法（HPLC-MS）作为代谢组学中一种重要的分离检测方法，在代谢组学中有着方方面面的应用。
本文介绍代谢组学中的高效液相色谱-质谱联用技术，并从药物分析、生理病理代谢、临床诊断标志物和细胞鉴定等方面介绍高效色谱-质谱联用技术在代谢组学中的应用。
关键词：高效液相色谱-质谱联用技术；代谢组学代谢组学的研究目的就是从尿液、血浆、血清、唾液和胆汁等生物体终端样本中检测代谢物，或跟踪代谢水平整体的动态变化，提取“组学”信息，以此来反映生物体在外源刺激作用下的体内生物学过程变化情况。
代谢组学研究的基本流程包括样品采集、预处理、代谢组分析、数据分析以及研究结果的解释与应用等。
1.检测工具其中的样品采集分离与分析离不开分离检测工具。
常用的分离检测工具包括色谱(Chromatography)、质谱(Mass Spectrometry，MS)、核磁共振(Nuclear Magnetic Resonance，NMR)等。
【1】1.1核磁共振（NMR）NMR快速、选择性好,其样品处理简单且不造成破坏,只要含氢的代谢物都可以被检测,即可以对所有的分析对象达到无歧视分析。
对样品无损伤且重复性好,能够广泛应用于药物工业和病人的尿、血样分析。
样本制备简单且易自动化。
但是复杂混合物的NMR谱的解析非常困难。
对全面的代谢谱图分析, NMR最大的缺陷是灵敏度相对较低, 从而使得它不适合分析大量的低浓度代谢物。
【2】所需硬件投资也比较大1.2色谱（Chromatography）气相色谱(Gas Chromatography，GC)广泛用于微量、痕量组分的分析。
但是，气相色谱受组分挥发性和热稳定性的限制，需对样品进行衍生化处理。
高效液相色谱!质谱分离鉴定荧光试剂标记的脂肪酸
合物进行了测定， 但衍生过程需在 @AO、 冠醚及相转移催化剂的存在下于苯或甲苯溶剂中完成， 分离前 需预处理， 费时费力。本实验采用新型荧光试剂 #* （ #* （ !)*蒽基） *萘 ［#， %*+ ］ 咪唑） *乙基*对甲苯磺酸酯 作为柱前衍生化试剂， 以 !， !*二甲基甲酰胺 （ 9?<） 作溶剂， 在 =)> 下以 @# ;A% 作催化剂可获得稳定的 荧光产物。衍生产率高， 条件温和， 操作简便， 衍生液不必预处理可直接进样分析。在激发和发射波长 分别为 #’) DC 和 ’!# DC 荧光检测下， 采用梯度洗脱对油菜蜂花粉中的游离脂肪酸实现了快速、 灵敏的 测定， 并对实际样品中各衍生组分进行了在线的柱后质谱鉴定， 结果满意。
时间 #（ #$%） （B ） ( D （B ） " C1 1 @" A" E" A" /" C" !1 " /"" 1" " /""
5 5 大气压化学电离源 （ (Q)R） ， 正离子模式， 喷雾压力 &" 2H$ （ "L !/! -Q7 ） ， 干燥气流量为 1 ’ + #$%， 干
［ 1， &］ 燥气温度 A1"P ， 气化温度 !1"P ， 毛细管电压 A1"" S， 电晕电流 !""" %(（ 23H$=$T9 #3<94） 。
1 1 1 @1! %# ） 、 @L "E M /"（ @1A %# ） 和 @L /K M /"（ @1! %# ） A 种溶剂的摩尔吸光系数 （ !） 分别为 @L A/ M /"（ U/ U/ ［ E］ ’ #34 G# 。实验中将 (*R6V 与先前报道的吖啶酮JCJ乙基对甲苯磺酸酯 （ (F6V） 进行了对比， 相同
《化学分析计量》2011年总目次
固体进样 一冷原子吸收法测定食用明胶中的微量汞 ……………（４５ ３ ） 顶空气相色谱 一 质谱法测定地表水 中的 １２ 二氯苯 ……………（ ７ ，． ３ ） 苹果果实各部位菊酯类农药残留量分析…………………………（— ０ ３ ７） 微波消解 ． ＰＭＳ法 同时测定木薯淀粉中铅 、 、 、 、 Ｉ ． Ｃ 铜 镉 砷 汞的
１０ ０
化学分析计量
２１ 年 ， ２ ０ １ 第 Ｏ卷 ， ６期 第
《 化学分析计量 ） ０ １ ２ １ 年总 目次
标 准物 质
高效液相色谱法测定食品中的姜黄素 ………………… ……… ・１５ ） （—４ 微波消解 ． 原子荧光法测定固体废弃物浸 出液中的总汞 ………（—６ １５ ） 气相色谱法快速同时测定室 内装饰装修材料胶黏剂中的苯、 甲
离子色谱法测定卷烟主流烟气中氨含量的不确定度评定………（＿６ ４ １） 固相萃取 ． 高效液相色谱法测定水 中呋喃丹含量的不确定度评
定 …… … … … …… … … … …… … …… … … …… … … … …… …（ ２） ０
水产 品中孔雀石绿 、 结晶紫及其代谢产物检测方法的探讨 ……（ ４ ） ３ ０ ＿
（— ９ ４ ２
烟道 气国际 比对 中低浓 度一氧化碳 的精确测 量………………（＿ ３ ４ ３） 主成分回归 一 紫外光度法同时测定盐酸西替利嗪和苯 甲酸钠…（＿ ６ ４３） ＿ 芦丁对罗丹明 ６ Ｇ的荧光猝灭机理研究及其含量测定 …………（＿９ ４ ３） 高效液相色谱 ． 二级管阵列检测器法测定美 白类 、 祛斑类化妆
ｘ 射线荧光光谱法分析硅质耐火材料的主次成分……………（ ３ ． ３ ） ２ ５二羟基对苯二甲酸结构与性能表征 …………………………（１ ６ ，． ３４） 气相色谱法检测干辣椒中的 １ 种农 药残留量 … … … ………（ ５ ） １ ３ ０ 硫普罗宁与牛血清 白蛋白相互作用的研究 ………………………（— ３ ３５ ）