电位法测定溶液的pH值
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定曲线,通过作图法便可求出化学计量点时的
pH值和VNaOH,把得到的pH值与理论计算的及
根据指示剂颜色变化得到的进行比较。
酸度计的工作原理
酸度计测量pH,是在待测溶液中插入一复合电 极构成原电池,并接上精密电位计,即可测量该 电池的电动势。由于待测溶液的pH不同,所产 生的电动势也不同,因此,用酸度计测量溶液的 电动势,即可测得待测溶液的pH。酸度计是一 种电化学测量仪器,除了主要用于测量水溶液的 pH外,还可用于测量电极电位。
⑤将复合电极用蒸馏水冲洗,滤纸吸干后浸入第一 种缓冲液(6.86),摇动烧杯使溶液均匀,等到数 值达到稳定并出现“S”时,按“Standardize(校
正)”键,仪器将自动校准,(如果校准时间较长,
可按Enter键手动校准)作为第一校准点数值被存
储。静待显示屏下方显示电极斜率曲线及电极斜率
值,如该测量值在90~105%范围内,可接受,表示
复合电极(梅特勒)
三、基本操作
酸度计的使用 碱式滴定管的使用
PB-10酸度计
1、酸度计的使用
(1)电极准备*
①拔掉电极上的运输保护盖。
②用蒸馏水冲洗电极以清除沉积盐。
③甩动医用体温计一样甩动电极以排除气泡。 ④将电极浸泡于3M KCl溶液2 h以活化电极。 ⑤将电极与测试仪联接。
检漏:检查滴定管是否漏水时,可将滴定管Biblioteka Baidu装水至“0”刻度
左右,并将滴定管夹在管架上,放置1至2分钟,若滴定管刻度
不变,则说明滴定管不漏。 洗涤:自来水冲洗,蒸馏水精洗;留有水膜,不挂水珠 排气泡:务必排净。将碱式滴定管倾斜
约45°,把橡皮管向上弯曲,捏起乳胶
管使溶液从管口喷出,即可排除气泡。
滴定:将滴定管下端插入烧杯口内约1cm处,再进行 滴定。用左手的拇指与食指捏住玻璃珠外侧的乳胶管 向外捏,形成一条缝隙,溶液即可流出。但要注意不 能使玻璃珠上下移动,更不能捏玻璃珠下部的乳胶管 以免产生气泡。 烧杯的搅拌:用烧杯滴定,则右手持玻璃 棒作圆周搅拌溶液,注意玻璃棒不要碰 到杯壁和杯底。 读数:读数前,滴定管应 垂直静置1 min。读数时, 管内壁应无液珠,管出口 的尖嘴内应无气泡,尖嘴 外应不挂液滴,否则读数 不准。
2. 滴定曲线的绘制
(1) 用移液管准确移取25.00 mL 0.1 mol/L HAc溶液于100 mL烧杯中,在不断搅拌下从 碱式滴定管中准确加入(V-15.00) mL 0.1 mol/L NaOH标准溶液,搅拌混合均匀后,用 酸度计测定其pH,记录加入NaOH溶液的体
积和pH。
(2) 用上面同样的方法,逐次加入一定体积的 NaOH后,用酸度计测定溶液的pH,每次加入 NaOH溶液的体积,可参考下面的方法:
① 在离滴定终点5 mL以前,每次加入10.00 mL; ② 在离滴定终点前5 mL以内,每次加入2.00 mL;
已校准,显示“Ok”字样,紧接着在显示屏左下角
显示“6.86”。
⑥用蒸馏水冲洗电极,滤纸吸干后浸入第二种缓冲
液(4.01),用上述相同的方法进行第二点校准。
2点缓冲溶液正确校准后,显示屏左下方将显示
“4.01 6.86”,这样就说明仪器处于最佳工作状态。
⑦如果显示错误信息(Error),电极应再冲洗,
普通高等教育“十二五”国家级规划教材
简明化学实验教程
李清禄 主编
(授课教师:吴 琼 洁)
厦门大学出版社
电位法测定溶液的pH值
一、实验目的
1. 了解滴定曲线的绘制方法;
2. 了解pH滴定的原理和进一步掌握酸度计
的使用方法;
3. 了解确定终点的不同方法。
二、实验原理
电势滴定及滴定曲线绘制的原理 酸度计的工作原理
四、实验用品
1、仪器
酸度计 洗耳球 移液管(25 mL) 烧杯(100 mL) 碱式滴定管(50 mL) 洗瓶 玻棒
2、药品
NaOH(0.1 mol/L) HAc(0.1 mol/L) 酚酞(0.2 %)
五、实验内容
1. 指示剂法确定滴定终点
用移液管准确移取25.00 mL 0.1 mol/L HAc溶液于 100 mL烧杯中,加入2滴0.2 %酚酞指示剂,用碱式 滴定管中的0.1 mol/L NaOH标准溶液滴定至溶液刚 出现淡红色半分钟不褪为止。记录滴定终点时加入 NaOH溶液的体积V,并测定其pH值,以供下面测定 pH值时作为参考。
电势滴定及滴定曲线绘制的原理
以NaOH标准溶液滴定HAc的过程中,利用酸
度计测量溶液的pH值变化,然后以加入的
NaOH溶液的体积VNaOH为横坐标,pH为纵坐
标,绘出pH ~ VNaOH滴定曲线。曲线上有一个
垂直的或几乎垂直的部分,它表示当加入小量
标准溶液时pH发生了突变。
在滴定曲线上突越的前后两个拐点分别作切线, 作两切线的垂线段,该垂线段的中垂线与滴定 曲线的交点即为滴定终点,因此,从得到的滴
(2)校准
①预热。接通电源对主机预热10 min。 ②先按“Mode”键,选择合适的测定模式—— pH,再按“Enter”键确认。 ③按“Setup”(设定)键,出现“Clear”, 再按“Enter”键以清除以前的校准记录(没有 显示Clear则直接进入下一步) 。
④按“Setup”键,直至显示屏显示缓冲组 “1.68,4.01,6.86,9.18,12.46”,或你所要求的 其他缓冲液组,按“Enter”确认。
②正确校准后显示屏下方应同时出现“4.01 6.86”。
③电极浸入溶液后,搅拌均匀(或用电极轻轻搅拌
几下),可使电极响应速度更快(数值更快稳定)。 ④测量溶液pH时,不要再按操作键盘上任何键。 ⑤实验结束,电极用蒸馏水冲洗后,检查电极的玻 璃球部是否完全浸没于3M氯化钾溶液中。
2、碱式滴定管
并按上述步骤重新校准。
(3)测量
①校准结束后,用蒸馏水冲洗电极,滤纸吸干后 将电极浸入待测溶液。
②轻轻摇动烧杯,等到数值达到稳定,出现“S” 时,即可直接读取测量值。
(4)注意事项
①用蒸馏水冲洗电极,用滤纸吸干电极球部 ,不要 用滤纸擦拭玻璃膜,避免损坏玻璃薄膜、防止交叉
污染,影响测量精度。