草酸亚铁
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草酸亚铁FeC2O4·2H2O
1.含量分析
称取0.2g样品,准确至0.0001g;置于250mL锥形瓶中,加入92mL水、8mL浓硫酸、5mL 磷酸,加热溶解(温度不超过65℃),用高锰酸钾标准滴定溶液〔c(1/5KmnO4)=0.1mol/L〕滴定,近终点时加热溶液温度至65℃,继续滴定溶液至粉红色且30s不变为终点。同时作空白试验。含量质量分数X,数值以“%”表示,按下式计算:
(V1-V2)c×179.9
X=
m×30
式中: c:高锰酸钾标准溶液浓度,mol/L:V1
V1:滴定试样消耗高锰酸钾标准溶液体积数,mL
V2:滴定空白消耗高锰酸钾标准溶液体积数, mL
m: 试样重量,g
2.分析所需仪器、试剂
(1)分析天平(精确至0.0001g)
(2)电炉
(3)实验室常规玻璃分析仪器
(4)电子秤(精确至0.1g)
(5)烘箱
(6)0.1mol/L高锰酸钾标准溶液:称取6.3g高锰酸钾(A.R)溶于1000ml蒸馏水中,加热煮沸15min,冷却后避光放置15天,用4号玻璃砂芯漏斗抽滤于棕色瓶中,备用。
标定:准确称取0.25g(精确至0.1mg)于110℃烘箱中烘至恒重的基准草酸钠试剂,溶于92mL 水、8mL浓硫酸中,加热溶液不超过65℃,用高锰酸钾标准滴定溶液滴至近终点时加热溶液至65℃,继续滴至溶液呈粉红色且30s不变为终点,同时作空白试验。
m
c(1/5KmnO4)= mol/L
0.066999×(V1-V2)
式中:V1:滴定试样消耗高锰酸钾标准溶液体积数,mL
V2:滴定空白消耗高锰酸钾标准溶液体积数, mL
m: 试样重量,g
(7)硫酸(分析纯)
(8)磷酸(分析纯)
(9)基准草酸钠试剂
(10)实验室用真空泵
磷铁事业部