ICS-900离子色谱仪
浅谈ICS一900离子色谱仪保养与故障的解决方法
浅谈ICS一900离子色谱仪保养与故障的解决方法【摘要】在实验过程中为了不影响实验结果，必需保证离子色谱仪的正常运转，而对色谱仪进行正确的保养则是色谱仪正常运转的必要条件。
实验过程中我们不断摸索与总结经验，当色谱仪出现故障时也有了一些解决的方法。
本文就ICS一900离子色谱仪的保养与故障的解决方法作了一些粗浅的探讨。
【关键词】离子色谱仪；保养；故障；解决办法ICS-900型离子色谱仪是基于离子交换树脂上可离解的离子与流动相中具有相同电荷的溶质离子之间进行的可逆交换和分析物溶质对交换剂亲和力的差别而被分离。
应用置换式自再生（抑制）循环模式经离子保护柱、分离柱分离离子，得到各种离子的色谱峰，根据混合标准液中各离子出峰时间及峰面积进行定性和定量测定。
ICS-900型离子色谱仪具有2种检测模式，再生抑制电导检测阴离子模式和直接电导检测阳离子模式。
应用不同类型色谱柱可以分析多种阴阳离子。
具有抑制容量高，死体积小，平衡快，重复性好，操作简单等特点。
仪器日常环境条件的要求：温度15℃～35℃；相对湿度<85%；氮气减压阀后输出压力O.3 MPa。
即恒温、恒湿，远离高电干扰、高振动设备。
1. ICS-900型色谱仪日常保养1.1 双柱塞串联泵1）防止任何杂质和空气进入泵体，所有流动相都要经过无油空气过滤器加滤膜（0.2 um或0.45am）进行抽滤。
滤膜要经常更换，进液处的沙芯过滤头要经常清洗；2）工作压力不要超过规定的最高压力，一般平稳至9 653 kPa～10 342.5 kPa 左右，否则会使高压密封环变形导致漏液。
N2气分压设定在1.379 kPa-2.068 5 kPa，第二分压设定在20.685 kPa-41.37kPa；流速最佳范围0.20 mL/min一3.00 mL/min，避免使柱压升高而损害柱子；3）泵工作时要随时检查淋洗液存量显示值与实际值是否一致，要随时观察压力变化、电导显示值<25 US。
ics900离子色谱仪的测量范围
【文章标题】：探索ics900离子色谱仪的测量范围一、引言近年来，离子色谱仪在分析领域的应用越来越广泛，其中ics900离子色谱仪以其高精度和高灵敏度备受关注。
而对于这款离子色谱仪的测量范围，一直是人们关注的焦点之一。
在本文中，我们将从深度和广度的角度，探讨ics900离子色谱仪的测量范围，帮助读者更全面地了解该设备的特点和应用场景。
二、测量范围概述ics900离子色谱仪作为一种高性能分析仪器，其测量范围是指在一定的条件下，能够准确测量的物质浓度范围。
对于离子色谱仪来说，测量范围通常涉及阳离子和阴离子的测量范围，以及测量的线性范围和极限检测范围。
以下将分别对这些内容展开探讨。
三、阳离子和阴离子的测量范围在实际应用中，ics900离子色谱仪可以测量的阳离子和阴离子的范围是非常广泛的。
从最低的微克/升级别到毫克/升、甚至更高，ics900离子色谱仪都能够满足不同样品的分析要求。
在实验室中，我们可以利用ics900离子色谱仪进行对水样、环境样品、食品等不同领域的离子成分进行检测，其测量范围的宽广性可以说是其一大优势。
四、测量的线性范围另外，对于离子色谱仪的测量范围来说，线性范围也是一个非常重要的指标。
ics900离子色谱仪的线性范围通常在几个数量级内，比如从微克/升级别到毫克/升级别。
这就意味着在一定范围内，样品的浓度增加时，仪器的响应也会随之线性增加，从而能够准确地反映样品中离子的含量。
五、极限检测范围除了线性范围外，离子色谱仪的极限检测范围也是非常关键的。
ics900离子色谱仪在极低浓度下的检测性能非常突出，可以检测到甚至是微克/升乃至更低浓度级别的离子成分。
这为一些特定的分析需求提供了有力的支持，比如环境监测中对微量有机物质的检测及药物残留等。
六、个人观点和总结ics900离子色谱仪的测量范围非常广泛且能够满足多种分析需求。
其在测量范围的宽广性、线性范围及极限检测范围上，都表现出了优异的性能。
在实际应用中，我们可以根据不同样品的需求，灵活选择离子色谱仪的测量范围，以获得更加准确的分析结果。
ICS900-RFC30-AS-DV离子色谱仪操作指南
ICS900/RFC30/ASDV型离子色谱仪操作指南§1.目的规范ICS900/RFC30/ASDV型离子色谱仪操作程序，正确使用仪器，保证检测工作顺利进行、操作人员人身安全和设备安全。
§2.适用范围适用于ICS900/RFC30/ASDV型离子色谱仪(阴离子：色谱柱AG19/AS19 4mm，抑制器ASRS 300；阳离子：色谱柱CG12A/CS12A 4mm，抑制器CSRS 300)的使用操作。
§3.职责3.1 ICS900/RFC30/ASDV型离子色谱仪操作人员应严格按照本规程操作仪器，对仪器进行日常维护，并填好使用记录。
3.2 ICS900/RFC30/ASDV型离子色谱仪保管人员负责监督仪器操作是否符合规程，对仪器进行定期维护、保养。
3.3 室主任负责仪器综合管理。
§4．操作程序4.1 开机4.1.1 确认阴离子淋洗液用超纯水和清洗柱塞杆用纯水是否为新制(建议不要使用隔夜超纯水),保证其储量满足需要,即测完样后剩余量≥100ml。
使用之前最好用抽滤装置先过滤再继续抽真空约5分钟左右。
检查阴离子淋洗液罐上的透气孔是否与大气连通。
阳离子淋洗液为20mM MSA，有效期不能超过一个星期。
4.1.2 若仪器有超过一周以上未用，拆下抑制器，并将抑制器上的四接口短接。
即将淋洗液入口(ELUENT IN)与淋洗液出口(ELUENT OUT)用黑色直通接头短接、再生液入口(REGEN IN)与再生液出口(REGEN OUT)用灰色直通接头短接。
4.1.3 活化抑制器。
即从抑制器的淋洗液出口(ELUENT OUT)和再生液入口(REGEN IN)分别接上专用的活化接头，用注射器分别注入5ml以上的超纯水。
注意，大孔(REGEN IN)使用10ml的注射器；小孔(ELUENT OUT)用转换接头，使用1ml的注射器。
活化完的抑制器先不用装回，在4.3.5步骤中装回。
ICS-900离子色谱操作流程
ICS-900离子色谱操作规程一样品分析1．观察阴离子淋洗液瓶里淋洗液是否充足，若不足，请加足量。
2．打开氮气瓶阀门，调整分压表为0.2 Mpa, 调节淋洗液瓶压力表为3~6 psi。
3．打开离子色谱电源开关，启动电脑，双击右下角打叉的变色龙图标，出现对话框,点开始按钮，关掉对话框，双击桌面上变色龙软件，直接进入软件浏览器界面，打开控制面板文件夹，双击ICS-900，进入控制面板。
4．点击控制面板上的泵上开按钮，启动泵。
等压力稳定后打开抑制器电源,设好电流,阴离子25mA,阳离子59mA.5．点击蓝色圆圈，开始采集基线，等基线平稳后，再点击蓝色圆圈，停止基线采集。
6．点击左数第四个按钮，进入浏览器界面，编辑样品表。
此时可以新建样品表，也可以复制以前样品表。
7．新建样品表:点击文件，在下拉菜单中点新建，出现对话框，直接点击5次下一步，给样品表命名后，点确定，再点确定，此时出现编好的样品表，再修改样品个数，样品名，样品类型，点保存。
8．复制样品表:见附录一。
9．点击开始/停止批处理按钮(红色圆圈选中的按钮) ，出现对话框。
依次点击就绪检查，开始按钮，弹出请进样对话框，先用注射器注入样品，再点确定，此时开始分析样品。
二数据处理1 .等标准曲线做完后开始数据处理，双击第一个标准样品，点击黄色按钮。
2. 对下面四个表进行编辑。
综合表：在数量量纲处输入单位，一般为mg/L3. 检测表：在红色圈处输入最小峰面积值，推荐0.01。
选中第一行，点增加一行。
在下拉菜单中选中禁止积分，按回车键。
找到所要禁止积分峰的起始时间分别输入到保留时间格内，直至将所有不要的峰全部禁止为止。
4. 峰表：右键单击空白处，选择自动生成峰表。
出现对话框点击确定，再点确定。
然后在表格峰名字处输入名称双击窗口下面空格，出现对话框，依次选择相对，最接近峰，在窗口宽度处输入5，点确定，点F9。
如果是单点校正直接进入下面的数量表，如果是多点校正则双击校正类型下面空格，出现对话框，将强制过零点前面的勾勾掉，点确定，点F9。
ICS900离子色谱
抑制机理 化学再生 弱酸性阴离子回收率及稳定性
阴离子抑制功能 阳离子抑制功能 抑制器容量及梯度兼容能力 抑制器死体积 检测结果重现性
硫酸盐残留
为什么我们要淘汰树脂填充化学抑制器
柱型抑制器
连续自动再生电解微膜抑制器
离子交换机理捕获反离子 需要额外的泵和手工配制再生液 弱酸（如亚硝酸根）回收率较低，回收率稳定性 较差
IonPac CS16 4000 psi 2.0 mL/min 8400 µmol
甲烷磺酸
用于分析碱金属，碱土金属和铵等。特别适合分析 中等
高钠低铵样品。
2
赛默飞离子色谱抑制器技术
在离子色谱流动系统中，待分析物以及淋洗液中的可离解 物质均以离子状态存在，而电导检测器检测的就是淋洗液中所有 离子的总电导率。为准确检测待测离子，需要使用抑制器将淋洗 液中的反离子除去（以阴离子分析为例，系统中的阳离子就是反 离子）。以达到降低基线背景和噪音，提高检测组分响应值的效 果。正是由于抑制器的发明才使得使用离子色谱作为一种分析手 段成为可能。
AS-DV自动进样器
在线电解淋洗液发生器技术
基于在线电解淋洗液发生器技术的RFC-30
——为我们带来先进方便的梯度淋洗手段 相比传统方法，使用在线电解淋洗液发生器不再需要购买价格昂贵的梯度泵，也不 需要手工配制浓淋洗液。免化学试剂（RFIC）系统基于等度泵条件，组成包括在线电解 淋洗液发生器，电解连续再生捕获装置和自动电解连续再生微膜抑制器。实验中仅使用 高纯水——而不需要人工配制任何化学试剂！RFIC为赛默飞的专利技术，多次荣获国际 大奖（2002年匹兹堡银奖、2003年匹兹堡金奖、2005年匹兹堡银奖）。
RFC-30：强大的功能与兼容性
● 可提供用于阴离子分离的KOH（NaOH，LiOH，或CO32-/HCO3-）以及阳离子分离的 MSA淋洗液
离子色谱ICS-900作业指导书
离子色谱ICS-900作业指导书离子色谱作业指导书（戴安ICS-900）1 工作原理离子色谱是将改进后的电导检测器安装在离子交换树脂柱的后面，以连续检测分离离子的方法。
离子色谱中使用的固定相是离子交换树脂，离子交换树脂上分布有固定的带电荷的基团和能游动的配位离子。
当样品进入离子交换色谱柱后，用适当的淋洗液洗脱，样品离子即与树脂上能游动的离子进行交换，并且连续进行可逆交换吸附和解吸，最后达到吸附平衡。
2 仪器测试条件2.1仪器型号：DIONEX ICS-900，带抑制器电源。
2.2配套设备：山力牌稳压电源2.3操作软件：Chromeleon7色谱工作站2.4使用气体：高纯氮气2.5使用试剂：优级纯试剂2.6使用环境：室温，仪器不能直对着空调，无腐蚀性气体。
3 操作步骤3.1 开机前确认3.1.1确认有足够的淋洗液用于连续工作，即测完样后剩余量≥100ml。
阳、阴离子淋洗液先配制成浓缩母液（可先配制浓缩100倍的母阀（约拧松2圈左右），设定泵流速为1.0ml/min（流速以实际测试需要为准），然后单击“打开”开泵，排除泵头里残留的气泡，约5分钟左右，单击“关闭”停泵，然后旋紧泵头废液阀。
注意不要拧得太紧，防止损坏密封圈。
3.4.4 在ICS900项下重新单击“打开”开泵。
待压力升至1000psi以上，可再次旋松泵头上的废液阀排一下气泡后重新关上，可将管壁上的气泡彻底排出。
3.4.5 开启抑制器的外加电源开关，并设置电流为30-50左右（依分析方法而定）3.4.6 在ICS900项下单击左上方的“监视基线”后再单击“确认”，进行基线采集，基线波动在10min内小于0.01uS方可进行做样，（此过程大约30min）。
3.5 准备好需要分析的标液和待测样品标液3.6 样品测试3.6.1 开泵约30分钟左右，基线已平稳，且总电导和系统压力在正常范围内（阴离子AS22系统的总电导值应在18～30μS之间，总压力应在2000±400psi内；阳离子CS17系统的总电导值应＜3μS，总压力应在1600±400psi内）。
离子色谱作业指导书
篇一：离子色谱仪作业指导书ics900 型离子色谱仪作业指导1. 目的规范 ics900 型离子色谱仪操作程序，正确使用仪器，保证检测工作顺利进行、操作人员人身安全和设备安全。
2.合用范围合用于 ics900(阳离子色谱柱:cs12a/cs12a、电解抑制器 csrs 300)型离子色谱仪的使用操作。
3.职责3.1 ics900 型离子色谱仪操作人员应严格按照本规程操作仪器，对仪器进行日常维护，并填好使用记录。
3.2 ics900 型离子色谱仪保管人员负责监督仪器操作是否符合规程，对仪器进行定期维护、保养。
3.3 室主任负责仪器综合管理。
4．操作程序4.1 开机4.1.1 确认淋洗液储量是否满足需要,即测完样后剩余量≥200ml。
阳离子淋洗液浓度： 20mm msa(即精确称取 2.6ml 的甲基磺酸定容至 2l)。
淋洗液配好后用真空抽滤机过滤后控真空 2 分钟以上脱气。
4.1.2 若仪器有超过一周以上未用，拆下抑制器，并将抑制器上的四接口短接。
即将淋洗液入口(eluent in)与淋洗液出口(eluent out)用黑色直通接头短接、再生液入口(regen in)与再生液出口(regen out)用灰色直通接头短接。
4.1.3 活化抑制器。
即从抑制器的淋洗液出口(eluent out)和再生液入口(regen in)分别接上专用的活化接头，用注射器分别注入 5ml 以上的超纯水。
4.1.4 开启氮气瓶总开关，分压表调至 0.3mpa 摆布，淋洗液瓶上的压力表调至5~10psi 摆布。
4.1.5 打开稳压电源开关，待稳压电源稳定后，再打开 ics900 主机电源开关。
4.1.6 倒空废液桶中废液，防止其溢出。
4.1.7 启动电脑。
4.2 启动变色龙软件双击电脑桌面上“chromeleon”快捷键进入变色龙软件，则自动弹出控制面板。
若未自动弹出，则点击第二排工具栏中的即为控制仪器的界面。
“浏览器”图标，再点击根目录“xxx_local”,在右方框中有一个文件为“ics90_控制面板.pan”，双击打开， 4.3 运行前的准备工作4.3.1 确认室温是否在15~30℃之间，若不符，则需开空调，关好门窗，控制室温恒定。
ICS-900离子色谱仪操作手册
ICS-900离子色谱仪操作手册一、开机1. 确认淋洗液和再生液的储量是否满足需要；2. 将压缩气瓶的输出压力调节至0.2Mpa，淋洗液瓶的压力调节至5psi；3. 打开ICS-900后面板的电源开关。
接通电源后，ICS-900的泵处于OFF状态，进样阀处于LOAD状态，DS5显示当前读数；二、启动Chromeleon工作站三、淋洗液和再生液的制备1.使用氦气、氩气或氮气对淋洗液加压，减压阀的压力调节至0.2Mpa。
气管与淋洗液瓶口处的压力表连接，拔出黑色旋钮，顺时针调节至5psi，将黑色旋钮推回原位锁住。
(注意：再生液储罐必须加满，使用过程中不能晃动。
)四、排气泡1. 逆时针旋松左侧泵头的废液阀；2. 开泵，以工作流速冲洗至泵头下方废液管没有气泡；3. 缓慢旋紧废液阀（不要太紧！），待压力上升时立刻停止。
五、待机1. 设置待机参数如果ICS-900在指定时间内（Inactivity Time Out）没有接收指令，流速将下降至待机流速（Standby Flow Rate），这两个参数需要在Server Configuration中设置。
重新开泵或运行Sequence将恢复正常流速。
六、样品的制备1. 样品的选择和储存样品收集在用去离子水清洗的高密度聚乙烯瓶中2. 样品预处理3. 稀释七、进样1. 注射器进样；2. 真空抽样；3. 自动进样器进样。
八、日常维护1. 配制新鲜的淋洗液和再生液；2. 检查各组件连接处有无泄漏并及时清洗；3. 检查废液桶的含量并及时倒空；4. 检查泵头与泵体连接处有无泄漏。
正常操作造成的磨损会导致柱塞密封圈的泄漏，严重时可能污染泵的内部，影响正常操作。
ICS-900仪器简介及故障
④ TTL 输出接口 用于控制 AS40 自动进样器
⑤ 管路连接 淋洗液管，再生液管，电导池出口管，气路管，废液管。
2.1.3 内部结构
图 4. ICS-90 内部结构示意图
7
① DS5 型检测稳定器 DS5 包含一个流动电导池。两片 316 型不锈钢电极被密封在
PEEK 池体中。温度的变化对溶液的电导值有直接的影响。实验室 的空调可以造成基线缓慢的、有规律的波动，这将影响分析的重 现性，在高电导时影响更甚。
附录 B 安装
…………………………………… 38
附录 C 常见问题 …………………………………… 51
2
1. 基本知识
离子色谱仪由以下几个基本部分组成：淋洗液，高压输送泵， 进样阀，分析柱，抑制器和电导池组成。在操作过程中，首先使 用标准溶液对离子色谱仪进行校正，再与样品的数据进行比较， 从而完成对样品离子的定性/定量分析，色谱工作站可以自动计算 样品的谱峰浓度并打印报告。
2.2 流路
10
图 8.流路示意图
淋洗液从加压储罐流出，由泵输送至压力传感器、阻尼器、 进样阀。样品注入定量环后，进样阀切换至 Inject 位置，淋洗液 与样品混合后进入分析柱、抑制器、电导池，最后流入再生液储 罐。在阴离子分析中，淋洗液的密度比再生液小，再生液从储罐 底部压出送至抑制器；在阳离子分析中，淋洗液的密度比再生液 大，再生液从储罐顶部推出送至抑制器。这种运行方式叫做置换 式化学再生（DCR）。
图 1.原理示意图
1.1 淋洗液的输送
* ICS-90 为等浓度输送系统，即淋洗液的组成和浓度在运 行过程中不发生变化；
* 液体样品通过人工注射或自动进样器进入系统； * 泵推动淋洗液和样品流向分析柱。
ICS900离子色谱操作规程
ICS900离子色谱操作规程1．观察阴离子淋洗液瓶里淋洗液是否充足，若不足，请加足量。
2．打开氮气瓶阀门，调整分压表为0.2 Mpa, 调节淋洗液瓶压力表为3~6 psi。
3．打开离子色谱电源开关，启动电脑，进入chromel 操作软件和操作面板。
4．旋开泵上的排气泡阀，观察管道里是否有气泡，若无，关闭拧紧排气泡阀。
5．点击控制面板上的Pump（泵）上On（开），启动泵使流速为1.0 mL/min。
6．等压力上升为1000 psi以上，抑制器电流设为50 mA。
7．在File（文件）中新建program File（程序文件）和sequence( using Wizard)样品表（使用向导）。
8．sequence（样品表）建好后，从菜单栏Batch（批处理）点击start（开始），运行选择好的sequence（样品表），样品会按照顺序依次运行。
9．若要做数据处理，双击类型为standard（标准）的标准样品，点击QNT－Editor（方法编辑），依次按照工作表内容编辑，做出标准曲线后保存。
10. 试验结束后，首先关闭抑制器电源，最后关闭Pump（泵），使pump（泵）处于off（关），关闭软件和电脑，关闭离子色谱电源开关，关闭氮气瓶主阀。
注意：1．更换阴、阳离子系统时，必须取下保护柱、分析柱和抑制器，连接全部管路，冲洗相应的酸和碱溶液。
2．切记不能让碱性溶液进入到阳离子保护柱、分析柱和抑制器。
不能让酸溶液进入阴离子保护柱、分析柱和抑制器。
3．离子色谱仪器最好一周运行一次，若超过1个月未用，抑制器必须活化，取下抑制器后从四个小孔中用高纯水注入10～30mL，放置30min后，重新连接后再使用，否则，容易损坏抑制器。
4．若柱压超过正常值200～300psi，则有可能管路及柱堵塞，取下抑制器，分别依次从保护柱接头开始，断开各接头，冲洗管路、柱及检测器进出口，检查堵塞之处。
5．若抑制器漏夜，有可能连接电导检测器进口或出口管堵塞，使的液体流不出去，撑破抑制器从而漏夜。
ICS-900离子色谱仪操作规程
ICS-900离子色谱仪操作规程
1 检查淋洗液体积是否够用，是否过期（建议现配现用），若不够用或者过期，请更换淋洗液；
2 打开氮气总阀，调节钢瓶分压表在0.2MP。
调节淋洗液上减压表在5psi，逆时针拧松废液阀半圈到一圈，约3分钟之后，排去管路气泡，拧紧废液阀，打开仪器电源，打开电脑；
3 打开电脑之后，双击桌面变色龙快捷方式，打开工作站；
4 点击打开开泵；
5 点击采集一段基线，待基线平稳之后（小数点后第二位几乎不变），再次点击监视基线停止采集；
6 打开新编好的样品表（序列），在右侧的对话框上部点击开始，此时样品表对应样品显示绿色表示正在运行；
7 用2ml注射器进样（注意滤头以及注射器内不可有气泡），然后点击仪器，在控制面板的上部会出现一个黄色区域，点击确定，仪器开始分析样品；
8 关机，先关抑制器电源，再关泵，再关淋洗液上分压阀到0，再关闭氮气钢瓶上的气压表。
ICS—900型离子色谱仪测定水中阴离子实验
ICS—900型离子色谱仪测定水中阴离子实验水是万物之源，水质的好坏对于民众的身体健康有着极为重要的影响。
近些年来由于我国水资源的不断污染使得我国水资源供给形势日益严峻，为确保供水水质需要加强对于水质的检测。
在水质的检测中，对于水中所含有的F-、CL-、NO-2、NO-3、SO42-等阴离子采用化学分析法进行测定时，需要采用繁复的测量方法且测量时间较长，在测量的过程中容易受到各种因素的影响而致使测量结果存在较大的误差，且化学分析法所使用试剂容易造成周边环境的污染，因此应当使用一种安全性、稳定性都较高的水质阴离子测量分析法。
美国戴安公司所生产的ICS-900型离子色谱仪是一种在水质阴离子测定中使用较为简便且测量准确性较高的一种测量设备。
为验证ICS-900型离子色谱仪测量的准确性，文章通过使用试验来对化学测量法和ICS-900型离子色谱仪对水质阴离子测定的准确性和稳定性进行对比。
标签：ICS-900型离子色谱仪；稳定性；准确性前言随着我国对于水资源的不断开发利用及污染致使现今水资源的需求和供应之间存在着巨大的矛盾。
加强对于水质的检测是确保居民正常用水的关键一环。
ICS-900型离子色谱仪是一种用于检测水中所含F-、CL-、NO-2、NO-3、SO42-等阴离子的重要设备，为确保ICS-900型离子色谱仪检测结果的准确性，对某检测水样使用ICS-900型离子色谱仪和化学分析法分别对其进行检测用以比对其精密度，并对ICS-900型离子色谱仪工作的稳定性、准确度进行了检测验证。
1 某水样水质检测实验分析1.1 实验所使用的仪器设备美国戴安公司ICS-900型离子色谱仪中由电导检测器、化学抑制器、低脉冲串联式双活塞往复泵、输送泵以及检测数据分析软件等，ICS-900型离子色谱仪能够对F-、CL-、NO-2、NO-3、SO42-等多种阴离子进行检测。
为验证ICS-900型离子色谱仪工作的稳定性与准确性。
使用的阴离子标准溶液为国家质量监督检验检疫局所批准的相关检测中心在20℃±2℃的温度条件下所配置的相关标准溶液。
ICS-900型离子色谱仪作业指导书.上课讲义
珠海京工检测技术有限公司作业指导书□!控版本□非受控版本指导书名称ICS900型离子色谱仪操作规程方法依据指导书编号JGJC/FF版本号第一版戴安ICS-900型离子色谱仪作业指导1. 目的规范ICS-900型离子色谱仪操作程序，正确使用仪器，保证检测工作顺利进行、操作人员人身安全和设备安全。
2. 适用范围适用于ICS-900（阴离子系统：色谱柱AS23/AG23、抑制器ASRS300;阳离子系统:色谱柱:CS12A/CG12A型离子色谱仪的使用操作。
3. 职责3.1ICS-900型离子色谱仪操作人员应严格按照本规程操作仪器，对仪器进行日常维护,并填好使用记录。
3.2ICS-900型离子色谱仪保管人员负责监督仪器操作是否符合规程，对仪器进行定期维护、保养。
3.3 室主任负责仪器综合管理。
4. 操作程序4.1开机4.1.1确认淋洗液储量是否满足需要，即测完样后剩余量＞100m。
阴离子淋洗液浓度：4.5mM Na2CO3+0.8mM NaHCO3，建议先配制成浓缩母液（可先配制浓缩100 倍的母液，即取4.775g Na2CO3,0.674g NaHCO3昆合，加去离子水定容至100ml,每次取20ml母液稀释至2L，然后用母液稀释，以减少误差。
阳离子淋洗液浓度:20mM甲基磺酸（取优级纯MSA2.6ml去离子水稀释至2L淋洗液配好后，先摇匀，再真空抽滤后再继续脱气2分钟以上。
然后沿壁缓缓倒入淋洗液瓶中。
（阴离子淋洗液使用水系微孔滤膜过滤;阳离子淋洗液一般无需过滤,若过滤需使用有机系微孔滤膜过滤。
4.1.2若仪器有超过一周以上未用,拆下抑制器,活化抑制器。
将抑制器上的四接口短接。
即将淋洗液入口（ELUENT IN 与淋洗液出口（ELUENT OUT 用黑色直通接头短接、再生液入口（REGEN IN 与再生液出口（REGEN OUT 用灰色直通接头短接。
从抑制器的淋洗液出口（ELUENT OUT和再生液入口（REGEN IN分别接上专用的活化接头，用注射器分别注入5ml以上的超纯水。
ICS系列结构(戴安离子色谱仪ICS-900)
ICS1000外形图
ICS1000状态灯
ICS1500,ICS2000外形图
ICS1000,1500,2000后面板
ICS-1000/1500/2000内部结构图
1. 淋洗液阀 2. 泄漏传感器 3. 泵头 4. 压力传感器 5. 进样阀 6. 柱温箱(可选件) 7. 抑制器 8. 电导池 9. 第二抑制器安装架 10. 屏幕亮度调节旋钮 11. 管路卡槽
Minute s
运行参数（仅供参考）
AS14A 流速 (mL/min) 压力 (psi) 背景电导 (uS) 0.5 1700 ~ 2500 25 ~ 35 CS12A 0.5 1700 ~ 2500 ﹤10
关机的注意事项
• 淋洗液中含有机溶剂时，停泵前使用 不含有机溶剂的淋洗液清洗系统30分 钟； • 停泵的同时将SRS的电流设置为零； • 关闭气路、计算机和仪器电源； • 检查废液桶，防止回流； • 旋松启动阀和废液阀，从启动阀注入 去离子水。
排除气泡
• 淋洗液加压后旋松启动阀和废液 阀，开泵冲洗1 ~ 2分钟后，旋紧启 动阀； • 继续冲洗1 ~ 2分钟后，停泵，旋紧 废液阀。 注意：不要过度拧紧废液阀和
启动阀！
更换系统
• 更换淋洗液/储罐（ICS-2000）、保护柱、分 离柱、抑制器和CR-TC（ICS-2000 可选件）； • 接通电源，设置淋洗液存量； • 打开保护柱进口的接头，开泵； • 排气泡，调节流速； • 用试纸检验流出溶液的pH值，与分离柱要求的 淋洗液一致后停泵； • 拧紧保护柱进口的接头，进行正常操作。
19065
分析柱出口 ELUENT IN 自身抑制模式的连接 REGEN OUT 废液
CELL OUT
戴安ICS-900离子色谱仪 ICS900
主要特点：
为适应不同领域、不同的分析需求，满足用户日常应用及市场普及，戴安公司于2003年正式推出一款浓缩了众多高新专利技术的ICS90型离子色谱,该型号具有极高的性能/价 格比。 领先世界的抑制器技术 1975年戴安公司率先研制并生产了抑制器，由此开创了现代离子色谱时代。时至今日戴安公司已开发了6代具有专利技术的抑制器，并一直领导着世界抑制器技术的最高水 平。 戴安是唯一可同时提供阴/阳离子两种膜抑制器的厂家。其生产的自动再生微膜抑制器具有抑制容量高，无需使用蠕动泵，平衡快，抗污染，结构精巧，体积小，重复性好，零 维护，操作简单，价格低等优点。 领先世界的分析柱技术 戴安是世界上唯一一家只使用自己研发和生产的离子色谱柱的公司。戴安公司的离子色谱分析柱具有柱效高、柱容量高，使用寿命长、有机兼容性好和抗污染性强等特点，可 在pH：0-14的范围内使用。100%有机溶剂兼容可极大的改善样品的溶解度/选择性/抗污染性，扩大应用范围，延长使用寿命(是普通分析柱的3-5倍)。戴安公司独有的高 容量分析柱，其交换容量比普通柱高2-100倍，极大地提高了分析复杂样品/组分的保留特性差别很大的样品的能力，更进一步延长了柱的使用寿命(是普通分析柱的24倍),改善弱保留组分的定量和大体积进样做ppb 级样品的分析。ICS90可以使用戴安公司各种分析柱，常用分析柱为AS9 - HC,AS14A和CS12A ，CS16。其中离子交换功能 基用接枝附聚的CS16阳离子分析柱的柱容量高达到8400µ/mol，是其他厂家同类分析柱柱容量的50-100倍
ICS-900型离子色谱仪测定水样阴离子时温度对曲线峰值偏移影响的分析
用 同一个 浓度 为０ ． ５ ２ ｍｇ ／ Ｉ 标 准样 品验证 在室 温２ ５ ＂ Ｃ、 室 温１ ５ ℃时 的测定 浓度 ， 室温１ ５ ￣ Ｃ得到 如下 谱 图 ：
离子 色谱仪 由以下几个 基 本部分 组成 ： 淋洗 液 ， 高压输 送泵 ， 进 样阀 ， 分析 柱， 抑 制器和 电导 池组 成 。 １ ． ２ 淋洗液 配 制
第２ 组 浓度 ４ 第２ 组浓 度 ５ １ ． ３ ． ３曲线 峰值 偏移 分 析 在本 次实 验 中 ， 室 温为２ ５ ＂ （ ２ 时Ｆ 一 曲线 峰值 出现 的时 间为 ３ ． ４ １ 分钟 ， 室温为 １ ５ ℃ 时Ｆ 一 曲线峰值 出现 的时 间为３ ． ５ ５ 分钟 ， 室 温的 不 同造 成 了曲线 峰值偏 移 。 １ ． ３ ． ４准确 性 验证
（ 蒙 阴县 环境 保 护局 山 东 蒙阴 ２ ７ ６ ２ ０ ０ ） ［ 摘 要］ 离子色 谱法 是 利用 离子交 换 的分离 原 理 ， 连续对 多 种 阴离子 进行 定性 和定 量分 析 。 具 有操 作简 单 、 启 动快速 、 性能 可靠 稳定 、 能多种 离 子 同时测 定 。 本 文阐述 了在 不 同温度 下 阴离子 曲线 峰值 出现 时 间偏 移 的 问题 。 ［ 关键词］ 离子 色谱 法 ； 阴离子 ， 测定 ； 温度； 偏 移 中 图分类 号 ： Ｔ Ｂ 文献标 识码 ： Ａ 文章 编号 ： １ ０ ０ ９ — ９ １ ４ Ｘ（ ２ ０ １ ４ ） ０ ８ — ０ ０ ０ ４ 一 Ｏ １
—
离 子 色谱法 （ Ｉ ｃ ） 是２ ０ 世纪７ Ｏ年 代 发展起 来 的一项 新 型液相 色 谱法 。 水 样 注入碳酸盐——碳酸氢盐溶液并流经系列的离子交换树脂 ， 基于待测阴离子 对低容 量强 碱性 阴离子 树脂 （ 分离柱 ） 的相对亲 和力 不 同而彼此 分开 。 被分 开的 阴离子， 在流经强酸性阳离子树脂（ 抑制柱） 室， 被转换为高 电导的酸型 ， 碳酸盐 碳酸氢盐则转变成弱电导的碳酸（ 清除背景电导） 。 采用离子交换分离柱 ， 根 据离子 特性 （ 如离 子半径 ， 电荷数 等 ） 的差异造 成离子 在分离 柱 中运动 速度 的不 同， 从而 达到 分离 目的 。 再 将 电导 池 的 测 量 信 号 输 送 到 运 行 色 谱 软 件 （ Ｃ ｈ ｒ ｏ ｍｅ ｌ ｅ ｏ ｎ ） 的计 算机 中 ， 进行样 品和标 准 的谱 图对 照 比较 。 根据保 留时间定
戴安ICS-900型离子色谱仪操作规程
戴安ICS-900型离子色谱仪操作规程（阴离子检测专用）1.开机1.1确认淋洗液和再生液的储量是否满足需要；加注淋洗液后，在控制面板中将显示液位的箭头用鼠标移动到正确位置，并随着淋洗液的消耗而变化。
液位达到200mL，100mL和0mL时，软件将会发出警告。
注意：再生液储罐必须加满，使用过程中不能晃动。
1.2 使用氦气、氩气或氮气对淋洗液加压，将压缩气瓶的输出压力调节至0.2Mpa，淋洗液瓶的压力调节至5psi，拔出黑色旋钮，顺时针调节至5psi，将黑色旋钮推回原位锁住。
1.3 打开总电源和UPS电源开关，打开仪器主机电源开关和自动进样器开关，启动电脑。
打开淋洗液发生器的电源。
等电脑启动完成后，点右下角三角形的地方出现服务器管理器，点“启动仪器控制器”（此时进样器上的connect灯变绿色表示软件和主机联接成功）2．启动Chromeleon工作站点击Chromeleon图标，进入 Chromeleon操作界面。
点“仪器”→samlper →重置记忆。
3．排气泡先把主机上的排气阀逆时针旋转约两圈左右→点软件ICS-900→点灌注→点右上角的“确定”，等待排气约1-2分钟后→点泵关闭。
旋紧排气阀。
→点软件上的泵打开，仪器上流速设为1.0ml/min，压力上升1000spi以上，然后把淋洗液发生器前面的三个灯依次按亮，变成绿色，等待检测器上的总电导“总计”为2.0µs为合格4．淋洗液发生器的设置：做溴酸盐梯度时，EGC CONC=10mmol/L,GRAD TIME=0.1min,FINAL CONC=35mmol/L.做其它普通阴离子时：EGC CONC=20mmol/L,GRAD TIME=0min。
5. 样品序列创建：点软件数据→“创建”菜单→序列→ICS900依次把“样品数量、开始位置、和进样量”设置好。
（进样量溴酸盐为500µl，氯酸盐为50µl，其它一般阴离子为10µl）→下一步仪器方法→浏览（做溴酸盐时选溴酸盐梯度，做其它阴阴离子时选阴离子等度）→处理方法→报告模板→下一步输入文件名后保存。
离子色谱仪使用和常见故障分析
2019年第4期摘要：文章介绍了ICS-900型离子色谱仪的组成结构、工作原理以及操作流程。
针对ICS-900型离子色谱仪在日常使用过程中常见的故障问题进行分析，提出通过建立完善的日常使用和维护记录，总结维修经验，增强仪器故障排除能力，延长仪器使用寿命。
关键词：离子色谱仪；使用；维护；故障作者简介：步露（1991-），女，江苏南京人，助理工程师，主要从事农产品质量安全检验检测工作。
离子色谱仪使用和常见故障分析步露（玉溪市农产品质量安全检验检测中心，云南玉溪653100）离子色谱（IC ）属于高效液相色谱（HPLC ）的一种，主要用于阴离子、阳离子的分析。
对常见阴离子、阳离子、有机酸和有机胺类等组分具有很好的分析效果。
离子色谱法具有选择性好，灵敏、快速、简便，可同时测定多组分的突出优点。
离子色谱法于1975年问世，现已在环境监测、电力、半导体工业、食品、石油化工、医疗卫生和生化等领域得到广泛应用仪器操作人员只有对设备原理及维护进行全面掌握并接受专门的技术培训，才能更好地使用和维护离子色谱仪，延长仪器的使用寿命。
现就ICS-900型离子色谱仪为例，介绍仪器的使用操作以及常见故障。
1离子色谱仪的组成结构及工作原理离子色谱仪由以下几个基本部分组成：流动相传输部分、高压泵、进样阀、分离柱、抑制器、检测器和数据处理系统组成。
在操作过程中，首先使用待测离子的标准溶液绘制一条标准曲线，对待测样品进行定量，再定义出待测离子的保留时间，对样品离子进行定性，最终通过数据处理系统得出结果并打印报告。
离子色谱仪的分离机理是基于离子交换树脂上可离解的离子与流动相中具有相同电荷的溶质离子之间进行的可逆交换和分析物溶质对交换剂亲和力的差别而被分离。
适用于亲水性阴、阳离子的分离。
离子色谱仪可用于检测的常见阴离子包括：F -，Cl -，Br -，NO 2-，PO 43-，NO 3-，SO 42-等；检测的常见阳离子主要包括：Li +，Na +，NH 4+，K +，Ca 2+，Mg 2+，Cu 2+，Zn 2+，Fe 2+，Fe 3+等。
离子色谱操作规程ICS-900 AS-DV
ICS900离子色谱操作规程（自动进样模式）开机前：仪器使用前检查主机上方的淋洗液瓶液位，若水位较低，需用新的溶液进行更换。
淋洗液的配制方法为：阴离子淋洗液为4.5mM Na2CO3/1.4mM NaHCO3溶液。
可配制10倍浓度的淋洗储存液，稀释后进行使用。
溶解时可使用超声，同时达到脱气目的，溶解后用0.45um的膜进行抽滤后使用。
阳离子淋洗液为20mM甲基磺酸。
1.开机1.1先确认仪器的电源开关连接正常。
1.2打开氮气瓶总阀，调节出口压力为0.3Mpa左右，将淋洗液瓶上的压力表调到3-6psi之间。
1.3打开仪器面板背面的开关。
1.4打开计算机，待计算右下侧变色龙图标变色后，从程序菜单中打开变色龙ServerMonitor-Start，再双击桌面Chromeleon快捷键。
1.5点击“connect”按钮连接仪器和电脑，将软件控制面板上的液位显示调整至与瓶内淋洗液液位一致。
1.6 先打pump开关（软件中操作面板左下方pump on），再打开抑制器电源开关。
注意：实验室温度要求在15-30℃，如果实验室温度较低或较高，应打开空调使温度稳定在此范围内再开pump。
1.7 检查抑制器上再生液进出口，regene in 不能有气泡，regene out 必须有气泡，且带气泡的液体均匀往外流动。
以下步骤2-4为第一次使用或相关程序需用修改时才需要进行，其余只需将原有序列表复制到新的目录下即可。
2.设置程序2.1单击File中new，选中program file点击OK。
2.2在my computer中选择ICS900，点击下一步。
2.2进入pump-EGC option（泵-淋洗液选项），在Gradient Type（梯度类型）中选择isoctatic（等浓度淋洗），在pressure limit（柱压限制）中选择200psi~3000psi的柱压限制，在column flow（柱流速）中选择合适流速（1ml/min~1.5ml/min），点击下一步。
戴安ICS-900离子色谱仪
名称：离子色谱仪型号： ISC-900一、使用条件水、电：电源：220V，50Hz 接地线温度：10~30℃相对湿度：25~85%二、操作步骤一．开机前的准备：1．打开色谱仪器室的空调，打开稳压电源和UPS（不间断电源）；2．根据样品的检测和色谱柱的条件来配制所需淋洗液。
二．开机1打开N2钢瓶总阀，调节钢瓶减压器上的分压表指针为0.2Mpa左右,再调节色谱主机上的减压表指针为5 psi左右；确认离子色谱与计算机数据线连接正常，打开离子色谱主机和RFC-30溶剂控制器的电源；然后打开计算机进入操作系统。
2选择开始＞程序＞Chromeleon＞Sever Monitor或双击屏幕右下角快捷图标,出现对话界面后点击Ｓtart启动,等Dongle序号出来以后（表示Sever Monitor程序运行正常）可以点击Close来关闭界面，若配置好与Windows系统一起启动，则直接进行下一步操作。
3双击在桌面上的Chromeleon图标（工作站主程序）。
4点击根目录下面的“控制面板”文件夹，双击右边窗口中的“ICS-900_System控制面板.pan”（离子色谱操作控制面板）。
5控制面板打开后，选中Connected使软件和离子色谱连动起来（如果按照正常程序开机，则仪器自动连接）；打开副泵头上的废液阀，在此状态下保持3-5min，淋洗液瓶至泵头间的气泡将会在氮气压力的作用下被排放至废液瓶；然后关闭废液阀（此步骤主要1为排除气泡时使用）。
6将流速设置1.0 ml/min,开启泵，待压力升至1000psi以上时，打开RFC-30试剂控制器面板上的EGC、CR-TC和AES/SRS,平衡系统。
7点击控制面板上的蓝色圆点查看基线，等基线稳定后即可分析待测样品。
三．分析样品：1．建立程序文件（program file）；2．建立方法文件（method file）；3．建立样品表文件[sequence(using wizard)]；4．启动样品表；5．按系统提示进行逐个进样分析。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
ICS-900离子色谱仪
型
号
介
绍
资料来源：南京途威仪器设备有限公司
免费热线：4008-585-600
ICS-900基础型离子色谱系统
双活塞脉冲输液泵系统，流速范围宽、维护费用低、运行时间长；先进的数字式电导检测器具有高灵敏度和稳定性，使测定结果更加准确；先进的微膜抑制技术；先进的色谱分析柱技术；先进的软件控制及数据处理方式；先进的自动进样器和IN LINE(自动在线)样品处理装置。
ICS-900离子色谱仪专为满足用户常规阴、阳离子检测需要而设计。
配备有双柱塞等度泵，可兼容电解或化学连续再生微膜抑制器。
采用变色龙软件操控，具有操作简单、启动快速、性能可靠稳定等特点。
仪器操作者只需经过简单培训就可进行独立操作，维护成本极低。
主要特点
∙双活塞脉冲输液泵系统，精度高，流速范围宽、维护费用低、连续运行时间长。
∙先进的数字式电导检测器具有高灵敏度和高稳定性，测定结果更加准确。
∙全PEEK材质流路设计避免了金属污染，能够耐受高压，并耐酸、碱腐蚀和有机溶剂。
∙采用USB高速数据传输连接接口与其它设备连接，可自动识别电脑或其它选配部件。
∙完整的IQ/OQ/PQ多项认证，使分析结果更具权威性。
∙与AS-DV自动进样器兼容，可实现免人工自动连续工作。
∙可采用多种类型高效色谱柱，应用灵活可靠。
领先世界的抑制器技术
1975年赛默飞世尔科技Dionex率先研制并生产了抑制器，由此开创了现代离子色谱时代。
时至今日已开发了6代具有专利技术的抑制器，并一直领导着世界抑制器技术的最高水平,赛默飞是唯一可同时提供阴/阳离子两种膜抑制器的厂家。
其生产的自动再生微膜抑制器具有抑制容量高，无需使用蠕动泵，平衡快，抗污染，结构精巧，体积小，重复性好，零维护，操作简单，价格低等优点。
领先世界的分析柱技术
赛默飞的离子色谱分析柱具有柱效高、柱容量高，使用寿命长、有机兼容性好和抗污染性强等特点，可在pH：0-14的范围内使用。
100%有机溶剂兼容可极大的改善样品的溶解度/选择性/抗污染性，扩大应用范围，延长使用寿命(是普通分析柱的3-5倍)。
戴安独有的高容量分析柱，其交换容量比普通柱高2-100倍，极大地提高了分析复杂样品/组分的保留特性差别很大的样品的能力，更进一步延长了柱的使用寿命(是普通分析柱的2-4倍),改善弱保留组分的定量和大体积进样做ppb级样品的分析。
ICS900可以使用戴安各种分析柱，常用分析柱为
AS9-HC,AS14A和CS12A，CS16。
其中离子交换功能基用接枝附聚的CS16阳离子分析柱的柱容量高达到8400µ/mol，是其他厂家同类分析柱柱容量的50-100倍。