食品接触材料及其制品中镍迁移量的测定-标准文本(食品安全国家标准)

食品安全国家标准
食品接触材料及其制品中镍迁移量的测定
1 范围
本标准规定了各类食品接触材料及其制品中镍迁移量的测定方法-石墨炉原子吸收光谱法和丁二
酮肟比色法。

本标准适用于各类食品接触材料及其制品中镍迁移量的测定。

第一法石墨炉原子吸收光谱法
2 原理
试样采用石墨炉原子吸收光谱法，在232.0 nm处测定的吸收值在一定浓度范围内与镍含量成正比，与标准系列比较定量，得出试样中镍的含量。

3 试剂和材料
注：除非另有规定，本方法所用试剂均为优级纯，水为GB/T 6682规定的二级水。

3.1 试剂
3.1.1 冰乙酸（CH3COOH）。

3.1.2 硝酸（HNO3）。

3.1.3 磷酸二氢铵（NH4H2PO4）。

3.2 试剂配制
3.2.1 硝酸溶液（5＋95）：量取50 mL硝酸慢慢倒入950 mL水中，混匀。

3.2.2 硝酸溶液（1＋1）：量取250 mL硝酸慢慢倒入250 mL水中，混匀。

3.2.3 乙酸溶液（4%）：量取40 mL冰乙酸（3.1.1），用水稀释至1000 mL（临用时配制）。

3.2.4 磷酸二氢铵溶液（20g/L）：称取2.0 g磷酸二氢铵（3.1.3），用水溶解，定容至100 mL。

3.3 标准品
3.3.1 金属镍：纯度>99.99%。

或镍标准溶液(1000 μg/mL)。

3.4 标准溶液配制
3.4.1 镍标准储备液（1000mg/L）：准确称取1.000 g 金属镍（99.99%），分次加少量硝酸（3.2.2），加热溶解，总量不超过37 mL，移入1000 mL容量瓶，加水至刻度。

混匀。

此溶液每毫升含1.0 mg镍。

3.4.2 镍标准使用液（1.000 µg /mL）：用乙酸溶液（4%）稀释至每毫升含铅1.000 µg的标准使用液。

3.4.3 镍标准系列溶液：准确吸取标准使用液（1.000 µg/mL）0，0.500，1.00，2.00，3.00，4.00 mL分别置于50 mL容量瓶中，用乙酸溶液（4%）稀释至刻度，混匀，每毫升分别含铅0，10.0，20.0，40.0，60.0，80.0 ng。

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4 仪器设备
注：所有玻璃器皿均需硝酸（1+5）浸泡过夜，用水反复冲洗，最后用二级纯水冲洗干净。

4.1 原子吸收光谱仪，配石墨炉原子化器，附镍空心阴极灯。

4.2 天平，感量0.1mg ，1mg 。

5 分析步骤
5.1 试样的预处理
5.1.1 迁移试验
根据待测样品的预期用途和使用条件，按照GB 5009.156《食品接触材料及制品迁移试验预处理方法通则》规定的迁移试验方法及试验条件进行迁移试验。

经充分混匀后，取部分4%乙酸食品模拟物试液用于分析。

试样前处理同时做试样空白试验。

5.2 测定
5.2.1 仪器测试条件
根据各自仪器性能调至最佳状态。

参考条件为：波长232.0 nm,狭缝 0.19 nm,测定方式为BGC ，峰值记录，内气流量1L/min 进样量为20 µL ，原子化时停气，石墨炉升温程序参考附录A 。

5.2.2 标准曲线的绘制
将标准系列工作液按浓度由低到高的顺序分别取10µL 、磷酸二氢铵混合溶液5 µL （可根据使用仪器选择最佳进样量），注入石墨管，原子化后测其吸光度值，以浓度为横坐标，吸光度值为纵坐标，绘制标准曲线。

5.2.3 试样测定
在与测定标准溶液相同的实验条件下，将空白溶液和样品溶液分别取10 μL ，磷酸二氢铵混合溶液5 µL （可根据使用仪器选择最佳进样量），注入石墨管，原子化后测其吸光度值，与标准系列比较定量。

对于直接稀释法制备的样液，以标准加入法为校正模式测定。

6 分析结果的表述
(1)
(2)
式中：
X ——试样浸泡液中金属的含量，单位为毫克每升(mg/L)；
m1——从校正曲线上查得的试样测定管中金属质量，单位为微克(µg)；
m2——试剂空白管中金属质量，单位为微克(µg)； S V F 22=
V1——测定时所取试样浸泡液体积，单位为毫升(mL)；
F——折算成每平方厘米2 mL浸泡液的校正系数；
V2——试样浸泡液总体积，单位为毫升（mL）；
S——与浸泡液接触的试样面积，单位为平方厘米（cm2）；
2——每平方厘米2 mL浸泡液，单位为毫升每平方厘米（mL/cm2）。

7 精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。

8 其它
本方法检出限为0.3µg/L，定量限为0.6µg/L。

第二法丁二酮肟比色法
9 原理
镍在弱碱性条件下，与丁二酮肟生成红色络合物，用三氯甲烷提取，此三氯甲烷提取液用稀盐酸反提，向稀盐酸提取液中加溴水，再加氨水脱色，与碱性丁二酮肟生成红色物质，与标准系列比较定量。

10 试剂和材料
注：除非另有规定，本方法所用试剂均为优级纯，水为GB/T 6682规定的二级水。

10.1 试剂
10.1.1枸橼酸二铵［(NH4)2HC6H5O7］
10.1.2丁二酮肟［(CH3)2C2(NOH)2］
10.1.3乙醇（95%）
10.1.4氢氧化钠（0.2mol/L）
10.1.5盐酸（0.5mol/L）
10.1.6乙酸（4%）
10.1.7氨水(5mol/L)
10.1.8 氨水(2mol/L)
10.1.9氨水(0.3mol/L)
10.1.10氢氧化钠溶液(20%)
10.1.11硝酸（6mol/L）
10.2 试剂配制
10.2.1 枸橼酸氢二铵溶液（100g/L）：称取10g枸橼酸二铵（10.1.1）溶于水至100mL。

10.2.2 丁二酮肟乙醇溶液（10g/L）：称取1g丁二酮肟（10.1.2）溶于乙醇（10.1.3）中至100mL，如有不溶解物，过滤，滤液备用。

10.2.3 碱性丁二酮肟溶液（10g/L）：称取1g丁二酮肟用溶于氢氧化钠溶液（10.1.4）中至100mL。

10.3 标准品
10.3.1 金属镍：纯度>99.99%。

或镍标准溶液(1000 μg/mL)。

10.4 标准溶液配制
10.4.1 镍标准储备液（1000mg/L）：精密称取1.0000g金属镍（Ni，99.99%）加5mL硝酸（10.1.11）溶解后，移入1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度。

此溶液每毫升相当于1.0 mg镍。

10.4.2 镍标准使用液：使用前把镍标准溶液稀释成每毫升相当于10.0 μg镍。

10.4.3 标准曲线的绘制
吸取镍标准使用液0、0.25、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL加4%乙酸至100mL，移入125mL 分液漏斗中，以下同试样操作，以吸光度为纵坐标，标准浓度为横坐标，绘制标准曲线。

11 仪器设备
注：所有玻璃器皿均需硝酸（1+5）浸泡过夜，用水反复冲洗，最后用二级纯水冲洗干净。

11.1 分光光度计，1cm比色杯。

11.2 25mL具塞比色管。

11.3 125mL，60mL分液漏斗。

12 分析步骤
12.1 试样的预处理
按 5.1 进行
12.3 测定
12.3.1 试样测定
取试样浸泡液100mL，加20%氢氧化钠溶液调至中性或弱碱性，放置2h，过滤，滤液移入125mL 分液漏斗中，加2mL枸橼氢二铵溶液（10.2.1），加数滴氨水（10.1.8）调溶液pH值为8~9。

加2mL 丁二酮肟乙醇溶液（10.2.2），加10mL三氯甲烷，剧烈振摇1min，静置，将三氯甲烷分离至60mL分液漏斗中，向水层加三氯甲烷5mL按上述操作反复进行两次，合并三氯甲烷液，弃去水层。

用10mL 氨水(10.1.9)洗涤三氯甲烷层，剧烈振摇30s，静置，分离三氯甲烷层于另一60mL分液漏斗中，向该漏斗中加10mL盐酸（10.1.5）,剧烈振摇1min，静置，分离三氯甲烷层于另一分液漏斗中；加5mL 盐酸（10.1.5）同上操作，合并盐酸液，移入25mL具塞比色管中，加2mL饱和溴水，振摇。

静置1min，加氨水（10.1.7）至无色，再多加2mL氨水（10.1.7），在流水中冷至室温；加2mL碱性丁二酮肟溶液（10.2.2），加水至25mL充分混合，放置20min，于540nm处测定吸光度。

另取100mL 4%乙酸液（10.1.6），同上操作，作为试剂空白，调节零点。

13 分析结果的表述
X=(m/V) F (1)
式中：
X---试样浸泡液中镍含量，单位为毫克每升（mg/L）；
m---测定时试样液中相当于镍的质量，单位为微克（μg）；
V---测定时取样液的体积，单位为毫升（mL）；。