最新离子色谱(ICS-600)操作-作业指导书.pdf

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5.2.3 点击桌面上的 Chromeleon 7 图标,进入软件界面,然后选择左下侧的 instrument (仪器)进入仪器的控制界面,点击 ICS600 的标签出现模拟 ICS600 主机界面,确认仪 器联机状态是否正常( connected)。
5.2.4 排除泵内气泡:逆时针旋开泵头的废液阀 1/4 圈,点击 prime 命令,观察泵头下的 废液管中有无气泡,此时观察系统压力,若超过 300Psi 则应继续旋开废液阀 1/4 圈。若
5.2.8 典型的开机过程(无阴阳离子切换且前一日正常工作) :打开监视器 monitor baseline
运行后稳定时间约 1 小时。此时基线波动为: 30mins 内不超过 0.005μS,此时为机器运 行较佳状态。以 5.2.4 为例,阴离子稳定后总电导率在 17μS 左右,阳离子稳定后总电 导率 1μS 以下。
上海 检测技术有限公 司作业指导书
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主题:离子色谱仪( ICS-600)操作作业指导书
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5.2 开机操作程序 5.2.1 加氮气保护 打开氮气总阀,将氮气减压阀门调节至最低,打开球阀开关,缓慢调节减压阀,注意观
5.2.9 待基线稳定后即可测样。
5.2.10 步骤 5.2.2-5.2.5 为未出现阴阳离子切换过程,若出现离子切换过程执行 5.3 关机操作 5.3.1 首先关闭国产抑制器电源。
5.8 步骤
5.3.2 打开仪器前门,观察抑制器“ Regent Out”出口管路,当管路中没有气泡从抑制器 中出来时从软件界面将泵关闭。
排气超过四分钟仍有气泡产生则该气泡为废液阀密封圈进入气体。 待没有气泡后旋紧废 液阀。此处废液阀不要旋得过紧,以免损坏阀密封圈,该废液阀易损坏。
5.2.5 点击 Pump(泵)模块的 On(打开)命令开泵,流速一般为 1mL/min 。 5.2.6 观察系统压力是否稳定(压力波动≤± 1psi);若压力波动,再重新执行步骤 以排除泵内气泡,待压力稳定后即表明起泡排完。
1. 编制目的
规范 ICS600 型离子色谱仪开关机注意事项, 正确使用仪器, 保证检测工作顺利进行、 操作人员人身安全和设备安全。
2. 检测依据
ICS-600 使用说明书。
3. 适用范围
适用于 ICS600/型离子色谱仪 (仪器配置 :ICS60+国产抑制器电源 +AS-DV 自动进样 器 )的使用操作。
4. 人员职责
4.1 使用人员:按照本作业指导书,正确对仪器使用、维护,做使用登记。 4.2 保管人员:负责对仪器进行定期维护、保养。 4.3 设备管理员:负责仪器综合管理。
5. 工作内容
5.1 淋洗液制作及使用 5.1.1 淋洗液制作 根据色谱柱说明书或不同标准的要求制作淋洗液。 本指导书以色谱柱说明书为例:阴离子色谱柱为 Dionex IonPacTM AS23,阴离子测定采 用碳酸盐体系;阳离子色谱柱为 Dionex IonPacTM,测定采用甲磺酸体系。 阴离子:取碳酸钠( GR 或进口试剂) 0.477g、碳酸氢钠( GR 或进口试剂) 0.067g 溶解 于 1L 水中。实验用水电导率要求为 18.2MΩ ,建议使用超纯水机制作的纯水。 可根据实 际需求等比缩放试剂量。 阳离子:取甲磺酸( GR 或进口试剂) 1.296mL,溶解于 1L 水中。实验用水电导率要求 为 18.2MΩ ,建议使用超纯水机制作的纯水。可根据实际需求等比缩放试剂量。 5.1.2 淋洗液使用 将配制完毕的淋洗液放置于淋洗液瓶中,阴阳离子淋洗液瓶日常应区分使用,淋洗液管 路滤头应保持清洁。 若短期非标准测试可直接进行后续开机操作,无需充氮气保护,瓶盖必须打开;若为标 准测试,则需要盖紧瓶盖充氮气保护淋洗液,此时淋洗液可用三天,三天以上淋洗液根 据实际情况进行处理:开机稳定后基线平稳即可。淋洗液使用过程中勿摇动淋洗液瓶, 否则基线会波动。
5.2.4
5.2.7 将国产抑制器电源打开即可开启至工作状态。 电流强度可根据色谱柱说明书或标准
要求进行设定, 以 5.1 为例阴离子抑制器电流为 0.025A,阳离子电流为 0.059A。抑制器 电流随淋洗液离子浓度增大而增大、随流速增加而增大。抑制器电流大小计算方式见仪 器出厂光盘“ 9_SRS_Current_Calculato”r 文件。
5.4.2 将自动进样器开机。
5.4.2 AS-DV 样品瓶压盖和取盖时都需要使用专用工具以免损坏进样针和样品瓶。压盖
前需检查确保瓶底部没有气泡,从瓶盖孔中挤出的液体直接抖掉,请勿用实验布拭擦掉
从瓶盖孔挤出的液体;避免其残留物堵塞管路或污染进样口,当样品需要稀释时可使用
25mL 或 50ml 塑料容量瓶进行定容稀释。
5.3.3 退出变色龙软件界面,并关闭仪器、自动进样器和电脑电源。
5.3.4 关氮气总阀
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5.4 自动进样器操作 5.4.1 样品瓶用去离子水冲洗干净后浸泡至少 24 小时后烘干备用。
察,离子色谱仪上的减压表指针为 5 psi 左右;检查淋洗液瓶中的淋洗液是否足够,若 体积小于 200ml,淋洗液需重新配置。
5.2.2 接通 ICS-600 和自动进样器 AS-DV 的主机电源,开启电脑,变色龙服务监视器将 会自动启动,或者双击电脑右下角的变色龙软件的服务管理器, 单击“启动仪器控制器” ,
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离子色谱仪( ICS-600 )操作 作业指导书
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5.4.3 放置样品时可以直接放置或使用内部右前方的 Carousel Release键,使转盘脱离马
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