MerlinCompact热场发射扫描电子显微镜操作手册-北京大学分析

Merlin Compact 热场发射扫描电子显微

镜操作手册

预约平台 地址仪器状态北京大学化学学院B 区B145

联系电话TEM & SEM LABORATORY

6275 4552

电镜使用注意事项

1、 禁止测试的样品：潮湿、挥发样品绝对禁止进入样品室。粉末样品

2、 禁止自行操作主机部件：没有授权的主机部件、面板、屏幕按钮均禁止触碰。

需反复用

洗耳球吹扫样品，防止悬浮颗粒污染真空系统。

3、 装样过程要求全程佩戴手套（用户自行准备），仪器使用过程不得带手套触碰

面板。

4、 样品舱放气需检查阀门气压：高纯氮气分阀出口气压<0.05 MPa.

5、 加电压前需确定仪器真空状态：电子枪真空<5×10-9 mbar 、样品舱真空<2×10-5

mbar ；若真空大于规定数值，禁止继续操作。

6、 禁止用U 盘在主机电脑上拷贝数据：本实验室建有局域网，应在数据电脑上

使用光盘拷取。

7、 禁止在电镜室内饮食饮水，大声攀谈：饮料、食物严格禁止带入电镜室，更

不允许放在仪器操作台上！电镜使用结束后要将使用过的工具归位，样品台

自行清理干净，产生的废弃物及时扔进垃圾箱。

MERLIN Compact仪器简介

1、仪器性能指标

分辨率：1.0 nm @ 15 kV; 1.9 nm @ 1 kV; 0.8 nm @ 30 kV（STEM 模式）

功能：二次电子像、背散射电子像、元素分析、EBSD分析

加速电压：0.02–30 kV

束流：12 pA–100 nA

放大倍数：12倍–2,000,00倍之间

电子枪：热场发射肖特基电子枪，束流稳定性优于0.2%/h

探测器：高效的镜筒内置二次电子探测器（in-lens Duo），Everhart Thornley 二次电子探测器样品室：330 mm（ф）× 270 mm（h）

图像处理：储存分辨率高达32768 × 24576 像素；多种积分和平均模式。

2、仪器应用范围、功能

MERLIN Compact是一台通用的高性能场发射扫描电子显微镜，用于观察各类有机、无机、生物、复合材料的微观形貌、结构，特别适用于磁性材料的形貌观察。还可以做EDS元素含量测定、EBSD表面分析。具有全自动控制的无油旋转泵+分子泵+离子泵的抽真空系统、具有专利的GEMINI镜筒技术的电子光学系统、超大样品室和五轴马达驱动优中心样品台、AsB（角度选择背散射电子探测器）、SE（样品室二次电子探测器）和In-lens DUO（镜筒内安装的二次电子探测器+背散射电子探测器）的完整的检测系统、数字图像存储与处理功能。它由使用Microsoft Windows XP作为操作系统、并具有灵活、易用的图形用户界面的32位计算机系统控制，适用于各种样品的微观形貌观察和分析。

基本操作步骤

1.安装样品

顺序：将样品用导电胶粘在样品台上→将样品台装在样品底座上→充分干燥→进样

1.1将样品装在样品台上

1.1.1戴实验手套，在小圆盘样品台上贴好适量的导电胶，通常用的是碳导电胶带。

1.1.2将准备好的干燥、无挥发的样品粘在导电胶带上，用牙签压紧粘牢。样品数量越少越好，

块状样品尽量打碎。样品不导电的情况下，先需进行喷金（可能会影响表面信息）。

1.2将样品台装在样品底座上

1.2.1按样片台所标注顺序，用内六角螺丝刀将小圆盘样品台拧到底座上，确保拧牢固但不要

用力过大。不要用劲反方向拧螺丝，避免螺丝脱落遗失。

1.2.2用洗耳球吹扫样品表面，特别是粉末样品，确保将未粘牢样品吹扫干净。

1.3进样

1.3.1确认仪器初始状态：确认加速电压EHT OFF，观察样品台高度是否处于安全距离。

1.3.2放气：按下VENT按钮，数秒后听到阀门打开放气的声音，观察高纯氮气阀门气压，

确保小于0.05 MPa，如若高于该数值，应立刻逆时针旋转分压阀调小气流量。

1.3.3放气约5min后，轻轻拉动样品舱门将样品仓拉出。若无法轻轻拉出，需继续等待直至

可以不费力拉出，严格禁止用力拉出样品舱门，避免对样品舱造成人为损坏。

1.3.4将样品台铜底座燕尾槽切面对准样品舱底座切面，缓慢左右转动样品台直至样品台与样

品舱底座完全重合，若不重合，需原方向退出样品台，重新进样。注:任意方向均可将燕尾槽卡在样品舱底座上，但只有两个切面完全相对才能将样品台与样品舱底座完全重合。

1.3.5缓慢将样品舱推入，待舱门关闭时，可稍微加一点力确保样品舱完全关上。点击Pump

按钮开始抽气，应听到泵工作抽气的声音。

1.3.6抽真空约5 min后，观察Vacuum窗口中示数：电子枪真空<5×10-9 mbar、样品舱真空

<2×10-5 mbar；若真空大于规定数值，禁止继续操作。真空符合条件后，即可进行样品观察操作。

1.3.7在登记本上记录真空数值、目标测试项目、样品成分、仪器开始使用时间等内容。

2.样品观察与数据保存

2.1样品高度调节

2.1.1向上拨动Z轴调节杆缓慢提高样品，密切观察TV模式下样品台升高的实际情况，同时

观察右侧屏幕中样品台导航台。待红色虚框上表面接近蓝线时，应更加缓慢地调整样品高度直至重合。通常情况下，工作距离越小，分辨率越高。工作距离越大，景深越好（景深：透镜物平面允许的轴向偏差为透镜的景深）。5 kV电压时，工作距离(WD) 约在

10 mm附近。低电压时，为提高图像的分辨率，需减少WD。样品工作距离极小时，

应万分小心，避免样品撞到物镜极靴，这将严重损坏电镜。

2.1.2根据样品台序号，在安全距离下，双击右侧屏幕中相应的样品台，选择需要观察的样品。

2.2施加加速电压

2.2.1样品高度、区域调节完毕后，点击EHT按钮，选择EHT ON施加加速电压。初始电压

默认为上次最后使用时的电压。

2.2.2样品电压的选择：如下图所示，高电压穿透深，看到的是样品内部的信息，图像看上去

光滑。低电压下表面有很多麻点，图像信息显与表面，对表面污染物敏感。若表面信息重要，则推荐使用低电压，小于3 kV需管理员同意。但若想拍摄高分辨图像，推荐使用高电压，但容易聚集电荷，且因散射增强会导致图像模糊，影响灯丝寿命。