硫酸亚铁铵标准溶液的配制和标定

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硫酸亚铁铵标准溶液标定中浓H2SO4用量探讨

硫酸亚铁铵标准溶液标定中浓H2SO4用量探讨

目前在安钢焦化污水分析中,化学需氧量的测定主要采用 CODCr法,其中硫酸亚铁铵作为还原性试剂,在酸性介质中极易被空气氧化而不稳定,一般放置超过24h,硫酸亚铁铵由澄清变为浑浊,出现黄色沉淀,因此每次使用时必须重新标定。

常用重铬酸钾标准溶液进行标定,用浓 H2SO4调整溶液酸度,标定过程每次需加入30ml浓 H2SO4,造成浓 H2SO4大量消耗。

为降低试验成本,通过下列试验来探讨减少浓 H2SO4用量的可行性。

一、试验方案和内容1.试验方案用 K2Cr2O7标准溶液对[Fe(NH4)2(SO4)2]溶液标定时分别加入 30 ml、20 ml、10 ml、5 ml、4 ml、3 ml 浓 H2SO4,进行比对试验,观察试验现象。

2.试验试剂及配制方法(1) c(1/6K2Cr2O7)=0.1mol/L准确称量 4.9035 g 干燥好的 K2Cr2O7,溶于水,转入 1 L 容量瓶中,加水稀释至刻度。

(2) c[Fe(NH4)2(SO4)2]=0.1 mol/L准确称量 39.2 g Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O溶于适量水,缓慢加入20ml浓H2SO4,再用水释至1L。

(3)试亚铁灵指示剂称取1.485g邻非啰啉、0.695 g硫酸亚铁,溶于水,稀释至100ml,贮存于棕色瓶中。

3.试验方法自滴定管加入 20 ml c(1/6K2Cr2O7)=0.1 mol/L标准溶液,放入500m l锥形瓶中,加水稀释至110m l左右,缓慢加入浓H2S O4,冷却后,加入3滴试亚铁灵指示剂,用c[(NH4)2Fe(SO4)2]=0.1 mol/L 滴定,溶液颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。

反应方程式如下:Cr2O2-+6Fe2++14H+=2Cr3++6Fe3++7HO二、试验结果按照试验方案,在用 K2Cr2O7标准溶液对[Fe(NH4)2(SO4)2]溶液标定时分别加入 30 ml、20 ml、10 ml、5 ml、4 ml、3 ml 浓 H2SO4,试验结果见表 1。

水质分析常用化学试剂配制方法

水质分析常用化学试剂配制方法

水质分析常用化学试剂配制方法1. 重铬酸钾标准溶液【C(1/6K2Cr2O7)=0.2500mol/L】:称取预先在120℃烘干2h的重铬酸钾12.258g溶解于纯水中,并定容到1000mL。

2. 试亚铁灵指示溶液:称取1.485g邻菲啰啉,0.695g硫酸亚铁溶解于纯水中,并稀释到100mL,储存于棕色瓶中。

3. 硫酸亚铁铵标准溶液(约为0.05mol/L):称取19.75g硫酸亚铁铵溶解于纯水中,边搅拌边加入20mL浓硫酸,冷却后定容到1000mL。

(不用时应于冰箱中保存,防止标定后的浓度变化)。

或称取39.5g 硫酸亚铁铵溶解于纯水中,边搅拌边加入40mL浓硫酸,冷却后定容到2000mL。

4. 1%硫酸-硫酸银溶液:在500mL浓硫酸(比重1.84)中加入5g硫酸银。

5. 1mol/L的盐酸溶液:用11体积的纯水稀释1体积的浓盐酸(密度1.19g/mL)即可。

取83mL的浓盐酸稀释到1000mL。

详细方法:在500mL的烧杯中加入约400mL蒸馏水,徐徐加入83mL(50+20+10+3)浓盐酸,用玻璃棒搅拌均匀后,转入1000mL容量瓶中,用蒸馏水冲洗烧杯至少三次,冲洗水转入容量瓶中,定容至1000mL即可。

6. 1mol/L的氢氧化钠溶液:将40g氢氧化钠溶于500mL水中,冷至室温,稀释至1000ml,盛放在聚乙烯瓶中。

7. 10%(m/V)抗坏血酸溶液:按上述方法溶解10g抗坏血酸于蒸馏水中,并稀释至100mL。

该溶液贮存在棕色玻璃细口瓶内,在4℃冰箱内保存,可稳定几周。

如颜色变黄,则重新配制。

8. (1+1)硫酸:取500mL烧杯一只,用量筒量取150mL蒸馏水加入到烧杯中,然后用量筒量取150mL 浓硫酸,多余的可以用玻璃棒蘸出至水槽中。

用玻璃棒将150mL浓硫酸缓缓加入到150mL蒸馏水中,加完后,用玻璃棒缓慢搅拌使之混合均匀,冷却至室温待用。

9. 1+9盐酸:在9份体积的蒸馏水中,徐徐加入浓盐酸(d=1.198g/mL)1份。

硫酸亚铁铵滴定法测定总铬的操作规程

硫酸亚铁铵滴定法测定总铬的操作规程

硫酸亚铁铵滴定法测定总铬的操作规程(一)实验原理:在酸性溶液中:以银盐作催化剂,用过硫酸铵将三价格氧化成六价铬。

加入少量氯化纳并煮沸,除去过量的过硫酸铵及反应中产生的氯气。

以苯基代邻氨基苯甲酸做指示剂,用硫酸亚铁铵溶液滴定,使六价铬还原为三价铬,溶液呈绿色为终点。

根据硫酸亚铁铵溶液的用量,计算出样品中总铬的含量。

(二)试剂配制:1. 硫酸磷酸混合液:取150mI 浓硫酸缓慢加入到700mL 水中,冷却后,加入150mL 浓磷酸混匀。

2. 250g/L 过硫酸铵[(NH 4)2S 2O 8]:将25g 过硫酸铵[(NH4)2S2O8]溶于100ml 水中。

3. 氯化钠溶液10g/L :将氯化钠1g 溶于水中并稀释到100ml 。

4. 硝酸银溶液5g/L :将硝酸银0.5g 溶于水中并稀释到100ml 。

5. 硫酸锰溶液10g/L :将硫酸锰1g 溶于水中并稀释到100ml 。

6. 0.2%N-苯代邻氨基苯甲酸指示剂(简称铬指示剂):称取N-苯代邻氨基苯甲酸0.2g ,溶于100ml0.2%碳酸钠溶液中,摇匀,贮于棕色瓶中,在低温下保存。

7.重铬酸钾标准溶液:称取优级纯并在120℃下烘干2h的重铬酸钾1.1316g,溶于水中移入1000ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀,此溶液每毫升含0.4mg 铬(Ⅵ)。

8.硫酸亚铁铵标准溶液:称取分析纯硫酸亚铁铵[Fe(NH4)2(SO4)2·6H2O]25g溶于1000ml 硫酸1+9溶液中,过滤,用下述方法标定。

吸取10.0ml六价铬标准溶液,置于150ml锥形瓶中,加入硫酸1+3溶液5ml及5滴N-苯代邻氨基苯甲酸,用硫酸亚铁铵溶液滴定至溶液由紫红色变为黄绿色即为终点。

1.0ml硫酸亚铁铵溶液相当于六价铬的滴定度(T),按下式计算:T=V 40 .000.1010.氨水(1+1)(三)样品处理及测定吸取适量浸出液于500mL 锥形瓶中,用氨水溶液调节pH 为l~2 。

硫酸亚铁铵滴定液配制和标定标准操作规程

硫酸亚铁铵滴定液配制和标定标准操作规程
2.试剂及试液硫酸亚铁铵、蒸馏水、硫酸、硫酸铈滴定液(0.1mol/L)邻二氮菲指示液。
3.配制取硫酸亚铁铵40g,溶于预先冷却的40ml硫酸和200ml水的混合液中,加水适量使成1000ml,摇匀。
4.标定精密量取本液25ml,加邻二氮菲指示液2滴,用硫酸铈滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液由浅红色转变为淡绿色。根据硫酸铈滴定液(0.01mol/L)的消耗量,算出本液的浓度,即得。
5.结果计算。
式中:FFe(NN4)2(SO4)2表示硫酸亚铁铵滴定液的校正因子。
Fce(SO4)2表示硫酸铈滴定液的校正因子。
VFe(NN4)2(SO4)2表示硫酸亚铁铵滴定液的取样量。
V·ce(SO4)2表示消耗硫酸铈滴定液的体积。
6.注意事项
6.1本液临用前标定浓度。
6.2标定中采用邻二氮菲指示液,以硫酸铈滴定液直接标定,由于指示液中含有一定
量的硫酸亚铁,会消耗微量硫酸铈滴定液,故不宜多加。
7.技术要求
7.1贮藏:置玻璃塞的棕色玻璃瓶中,密闭,在凉处保存。
7.2复标规定:即标即用。
文件名称
硫酸亚铁铵滴定液配制和标定标准操作规程
编码
页数
1
实施日期
制订人
Hale Waihona Puke 审核人批准人制订日期
审核日期
批准日期
制订部门
质管部
分发部门
检验室
目 的:制定硫酸亚铁铵滴定液配制和标定标准操作规程。
适用范围:硫酸亚铁铵滴定液的配制和标定。
责 任:检验室人员按本规程操作,检验室主任监督本规程的实施。
程 序:
1.仪器用具十万分之一分析天平、容量瓶、移液管、锥形瓶、量筒、滴定管等。

溶液配制作业指导书

溶液配制作业指导书

漳州雅色五金制造有限公司页次主题标准溶液配制技术指导书批准审核编制编号版本制定部门电镀技术课生效日期一、标准溶液的制备:1、0.1N硫酸亚铁铵Fe(NH4)2(SO4)2·6H2O1)配制:称取39.0g硫酸亚铁铵于800mL水中溶解后20mL浓硫酸以水稀释至1L。

2)标定:取10 mL 0.1N K2Cr2O7溶液加10mL硫磷混酸加3滴PA酸指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定到溶液为绿色。

3)计算:C硫酸亚铁铵=C重铬酸钾×V重铬酸钾/V硫酸亚铁铵2、0.1N K2Cr2O7配制:准确称取4.903g经140~150℃烘干至恒重的K2Cr2O7溶于200mL水中,完全溶解后,移至1L容量瓶中,以蒸馏水水稀释至刻度。

3、01N AgNO3标准溶液的配制与标定1)配制:称取17.0000g AgNO3于500mL烧杯中,用不含CLˉ离子的蒸馏水溶解后,移至1L容量瓶中,稀释至刻度。

2)标定:准确称移基准试剂NaCl 0.12-0.15g,放入锥形瓶中,加50mL水溶解,加铬酸钠指示剂1Ml,在充分摇动下,用配好的AgNO3溶液滴定直至溶液微呈砖红色为终点。

3)计算:C硝酸银=C氯化钠×V氯化钠/V硝酸银4、0.1N Na2S2O3配制与标定1) 配制:A称0.1g Na2S2O3预溶于500mL水中B称25g Na2S2O3溶于A中,稀释到1L2)标定:移取0.1mol/L K2Cr2O7标准溶液10.00mL,于碘量瓶中,加25mL煮沸,冷却后的蒸馏水,溶解后,加2g固体KI及10mL 20% H2SO4,盖上瓶塞摇匀后,于瓶口封以少量蒸馏水,于暗处放置10min,取出用水冲洗瓶塞及内壁,加150ml冷却蒸馏水,用待标定的Na2S2O3溶液滴定至溶液由蓝色变为亮绿色即为终点.3) 计算:C硫代硫酸钠=C重铬酸钾×V重铬酸钾/V硫代硫酸钠5、EDTA的配制与标定1)配制:称取EDTA80g以水加热溶解冷却,稀释至1000mL,充分摇匀。

硫酸亚铁铵标准溶液的配制和标定

硫酸亚铁铵标准溶液的配制和标定

硫酸亚铁铵标准溶液的配制和标定
硫酸亚铁铵(Ammonium Ferrous Sulfate)是一种重要的化学试剂,常用于分析化学和质量控制等领域。

以下是关于硫酸亚铁铵标准溶液的配制和标定的详细内容:
配制标准溶液的步骤:
1.准备所需材料:硫酸亚铁铵固体、蒸馏水。

2.称取适量硫酸亚铁铵固体,放入干净的容器中。

3.加入适量蒸馏水,搅拌溶解,直至固体完全溶解。

4.将溶液转移到容量瓶中,并用蒸馏水稀释至刻度线标记。

5.用瓶塞封好容量瓶,轻轻摇匀。

6.标上浓度、配制日期和标识。

标定标准溶液的步骤:
1.取一定量硫酸亚铁铵标准溶液,转移至容量瓶中。

2.加入适量稀硫酸溶液(浓度较低),使反应发生,生成Fe3+。

3.用稀硫酸溶液滴定Fe3+,直到颜色由浅黄色变为浅红色。

4.记录滴定所需的稀硫酸溶液体积V1。

5.根据反应方程式计算Fe3+的摩尔浓度。

6.根据已知的硫酸亚铁铵标准溶液的摩尔浓度和稀硫酸溶液的体积,计算出
标准溶液的浓度。

通过以上步骤,我们可以得到硫酸亚铁铵标准溶液的准确浓度,并且可以根据需要进行调整。

配制和标定标准溶液的过程需要严格控制实验条件,使用精密仪器和优质试剂,确保结果的可靠性和准确性。

同时,在实验过程中要注意安全操作,避免直接接触硫酸亚铁铵和稀硫酸溶液,穿戴好实验服、手套和护目镜等防护装备。

希望以上内容对你了解硫酸亚铁铵标准溶液的配制和标定有所帮助!。

硫酸亚铁铵标准溶液配

硫酸亚铁铵标准溶液配

硫酸亚铁铵标准溶液配
硫酸亚铁铵标准溶液是化学实验室常用的一种溶液,通常用于分析化学中的定
量分析和质量分析。

它的制备方法简单,但需要严格按照配制标准进行操作,以确保溶液的准确性和稳定性。

本文将介绍硫酸亚铁铵标准溶液的配制方法及注意事项。

首先,准备所需试剂和设备,硫酸亚铁铵、硫酸、硫酸铵、蒸馏水、容量瓶、
烧杯、移液管、天平等。

其次,按照一定的比例将硫酸亚铁铵溶解于蒸馏水中,得到一定浓度的硫酸亚
铁铵溶液。

然后,将一定量的硫酸溶解于蒸馏水中,再加入硫酸铵,搅拌均匀,最后加入之前制备好的硫酸亚铁铵溶液,再次搅拌均匀,即可得到硫酸亚铁铵标准溶液。

在配制过程中需要注意以下几点,首先,严格按照配制比例进行操作,不可随
意更改配制方案。

其次,在溶解试剂时要注意安全,避免溅出或吸入有害气体。

最后,配制好的标准溶液需要经过筛选和检测,确保其浓度和稳定性符合要求。

硫酸亚铁铵标准溶液配制完成后,需要储存于干燥、阴凉处,避免阳光直射和
高温。

在使用时,要注意避免溶液受到污染和挥发,使用前要进行必要的检查和校准。

总之,硫酸亚铁铵标准溶液的配制是一项重要的化学实验操作,需要严格按照
标准操作流程进行。

只有在严格遵守配制方法和注意事项的前提下,才能得到准确、稳定的标准溶液,保证实验结果的准确性和可靠性。

硫酸亚铁铵标准溶液标定的原理

硫酸亚铁铵标准溶液标定的原理

硫酸亚铁铵标准溶液标定原理一、亚铁离子还原性硫酸亚铁铵中的亚铁离子具有还原性,可以与氧化剂发生反应。

在标定过程中,使用高锰酸钾等强氧化剂与亚铁离子发生氧化还原反应,通过滴定法测定反应消耗的氧化剂量,从而确定亚铁离子的含量。

二、滴定反应原理在标定硫酸亚铁铵溶液时,通常使用高锰酸钾作为氧化剂。

高锰酸钾与亚铁离子反应生成锰离子和铁离子,其反应方程式为:KMnO4 + 5Fe2+ + 4H+ → Mn2+ + 5Fe3+ + K+ + 2H2O通过加入合适的还原剂(如草酸),将高锰酸钾还原为锰离子,当所有的高锰酸钾都被还原后,滴定即到达终点。

三、浓度准确性为了确保标定结果的准确性,必须使用准确浓度的试剂进行标定。

在实验过程中,可以采用已知准确浓度的标准溶液进行标定,或通过其他方法(如称重法)确定试剂的准确浓度。

同时,标定过程中应进行空白实验,以消除试剂误差。

四、实验操作规范在标定过程中,应遵循正确的实验操作规范,包括准确称量试剂、控制滴定速度、选择合适的指示剂等。

实验操作应保持一致,以减小误差。

五、试剂选择与质量标定硫酸亚铁铵溶液所使用的试剂应符合质量要求,以保证实验结果的准确性。

对于试剂的选择,应选用纯度高、稳定性好的化学试剂,并确保试剂在有效期内使用。

同时,应定期对试剂进行质量检查,以确保其质量可靠。

六、溶液配制与保存硫酸亚铁铵标准溶液的配制和保存应注意以下几点:1. 按照规定的浓度和体积准确称量硫酸亚铁铵固体,并使用去离子水配制成标准溶液。

2. 配制好的标准溶液应保存在干燥、避光的地方,避免受潮和污染。

3. 对于长期保存的标准溶液,应定期进行浓度复核,以确保其有效性。

4. 在使用标准溶液前,应将其充分摇匀,以确保浓度均匀。

七、误差分析与处理在标定过程中,误差的产生是不可避免的。

为了减小误差,可以采用合适的实验方法和技术手段,如平行实验、控制变量法等。

同时,应对实验结果进行误差分析,找出误差产生的原因,并采取相应的措施进行处理和纠正。

硫酸亚铁铵的制备和纯度分析

硫酸亚铁铵的制备和纯度分析

硫酸亚铁铵的制备和纯度分析一、硫酸亚铁铵的制备:1.准备所需试剂:硫酸亚铁(FeSO4)和氨水(NH3·H2O)。

2.将硫酸亚铁溶解于适量水中,得到一定浓度的硫酸亚铁溶液。

3.在混合搅拌的条件下,缓慢滴加氨水溶液至硫酸亚铁溶液中,同时用玻璃棒搅拌均匀。

4.反应进行时,会观察到溶液由深绿色变为黄绿色,反应出现混浊,并伴有氨气的排放。

搅拌反应至气泡停止排放,反应物完全溶解。

5.反应结束后,将反应混合液过滤,去除杂质。

6.将过滤后的溶液放置静置一段时间,使晶体生成,并进行结晶干燥。

7.最后,用干燥剂密封保存。

二、硫酸亚铁铵的纯度分析:为了确保硫酸亚铁铵的纯度,一般可通过以下几个方面进行分析:1.外观检查:通过观察硫酸亚铁铵的外观颜色和形态,判断是否为草绿色晶体,无杂质。

2.盐酸滴定:取一定质量的硫酸亚铁铵样品,加入适量盐酸,用标准溶液滴定至橙黄色终点,计算出硫酸亚铁铵溶液中Fe(NH4)2(SO4)2的含量。

若含量与理论值相符,则说明硫酸亚铁铵纯度较高。

3.热重分析:将硫酸亚铁铵样品加热,分析其热分解温度、热分解产物等,判断样品纯度。

4.光谱分析:使用红外光谱仪或质谱仪等设备进行光谱分析,观察样品的吸收峰、质谱峰等,确定硫酸亚铁铵中化学键和分子结构,验证纯度。

总结:硫酸亚铁铵的制备和纯度分析是确保硫酸亚铁铵质量的重要步骤。

在制备过程中,需要根据反应条件和溶液的状态进行操作,确保反应物完全反应并获得纯净的晶体产物。

在纯度分析方面,可以通过外观检查、滴定、热重分析和光谱分析等方法进行定性和定量分析,验证硫酸亚铁铵的纯度。

这些分析手段互相配合,能够全面评估硫酸亚铁铵的纯度水平,保证其在实际应用中的可靠性和准确性。

2020版《中国药典》硫酸亚铁铵滴定液配制与标定操作规程

2020版《中国药典》硫酸亚铁铵滴定液配制与标定操作规程

一、目的:(0.1mol/L)的配制、标定内容、方法与要求。

二、范围:适用于硫酸亚铁铵滴定液(0.1mol/L)的配制和标定操作。

三、职责:化验室对实施本规程负责。

四、内容:1、仪器与用具:电子天平、胖肚吸管(25ml 、A 级)、量筒(50ml)、锥形瓶(250m1)、滴定管(25.0ml 、50.0ml 、A 级)、称量瓶、容量瓶(1000ml 、A 级)2、试药与试液:2.1硫酸亚铁铵(AR )2.2硫酸(AR )2.3邻二氮菲指示液(见EK/SOP-QC8003指示剂与指示液配制操作规程)3、配制:3.1分子式:Fe(NH 4)2(SO 4)2·6H 2O 分子量:392.133.2欲配浓度:39.21g → 1000ml3.3取硫酸亚铁铵40g ,溶于预先冷却的40ml 硫酸和200ml 水的混合液中,加水适量使成1000ml ,摇匀。

3.4本液临用前应标定浓度。

4、标定与复标:4.1原理:Ce 4++Fe 2+→Ce 3++Fe 3+4.2操作方法:精密量取本液25ml ,加邻二氮菲指示液2滴,用硫酸铈滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液由浅红色转变为淡绿色。

根据硫酸铈滴定液(0.1mol/L) 的消耗量,算出本液的浓度,即得。

4.3 计算:硫酸亚铁铵滴定液的浓度c(mol/L)按下式计算:VV C L mol C 11)/(⨯=式中:C 1为硫酸铈滴定液的浓度,mol/L ;V 1为硫酸铈滴定液的消耗量,ml ;V 为本液的消耗量,ml 。

5、贮藏:置具塞的玻璃瓶中,密闭保存。

五、参考文献:《中国药典》2020年版四部通则8006 P431 六、相关文件:EK/SOP-QC8003指示剂与指示液配制操作规程七、相关记录:N/A八、变更记录及原因:。

硫酸铁铵标准溶液的配制与标定

硫酸铁铵标准溶液的配制与标定

一、硫酸铁铵标准溶液的配制硫酸铁铵标准溶液是一种常用的化学试剂,用于分析化学实验中的定量分析和质量分析。

其配制方法如下:1.1 安全注意事项在配制硫酸铁铵标准溶液时,应注意个人防护,戴上防护眼镜和手套,避免溶液溅入眼睛或皮肤。

1.2 材料准备配制硫酸铁铵标准溶液需要准备一定浓度的硫酸铁铵固体和一定体积的溶剂(通常为去离子水)。

1.3 操作步骤根据需要的溶液浓度和容量,称取适量的硫酸铁铵固体,然后加入容器中。

在容器中加入适量的去离子水,搅拌均匀溶解硫酸铁铵固体。

用标定的蒸馏水将容器中的溶液加至目标容量,并用盖子盖好,摇匀后,放置数小时使残留物质充分溶解,即可得到硫酸铁铵标准溶液。

1.4 注意事项在溶解硫酸铁铵固体时应搅拌均匀,以免产生不均匀的溶液浓度。

配制好的硫酸铁铵标准溶液应保存在干燥、阴凉的地方,避免受潮和阳光直射。

二、硫酸铁铵标准溶液的标定硫酸铁铵标准溶液是需要经过标定的,具体操作如下:2.1 标定仪器和试剂(1)标定烧杯:使用具有刻度的烧杯,以便准确读取液面高度。

(2)标定溶液:使用已知浓度的硫酸铁铵标准溶液作为标定溶液。

(3)指示剂:使用硫酸铵铁指示剂,用于反应终点的颜色变化指示。

2.2 操作步骤用烧杯量取一定体积的待测硫酸铁铵标准溶液,加入容量瓶中。

加入硫酸铵铁指示剂,并用蒸馏水定容至刻度线。

取一定容量的已知浓度的硫酸亚铁标准溶液,加入烧杯中。

在搅拌的同时缓慢加入硫酸铵铁指示剂,直至出现终点的颜色变化,并记录加入的硫酸亚铁标准溶液体积。

2.3 数据处理根据已知浓度的硫酸亚铁标准溶液的用量和待测硫酸铁铵标准溶液的用量,可以计算出硫酸铁铵标准溶液的实际浓度。

2.4 注意事项在进行标定时要注意观察颜色变化的终点,避免过量滴定导致误差。

进行计算时,要对数据进行合理的四舍五入,保留适当的有效数字,并进行误差分析。

三、结论通过配制和标定硫酸铁铵标准溶液,得到了一定浓度的可用于化学分析的质量较为稳定的标准溶液。

硫酸亚铁铵的制备及组成测定

硫酸亚铁铵的制备及组成测定

硫酸亚铁铵的制备及组成测定一、实验目的1.学习制备复盐(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O的制备方法和实验条件。

2.熟练掌握水浴加热、过滤、蒸发、结晶等基本无机制备操作。

3.学习制备无机化合物有关投料、产率、产品限量分析等的计算方法。

4.掌握测定硫酸亚铁铵中各组分的的原理与方法。

二、实验原理1.硫酸亚铁铵的制备硫酸亚铁铵(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O〕商品名为莫尔盐,为浅蓝绿色单斜晶体。

一般亚铁盐在空气中易被氧化,而硫酸亚铁铵在空气中比一般亚铁盐要稳定,不易被氧化,并且价格低,制造工艺简单,容易得到较纯洁的晶体,因此应用广泛。

在定量分析中常用来配制亚铁离子的标准溶液。

和其他复盐一样,(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O在水中的溶解度比组成它的每一组分FeSO4或(NH4)2SO4的溶解度都要小。

利用这一特点,可通过蒸发浓缩FeSO4与(NH4)2SO4溶于水所制得的浓混合溶液制取硫酸亚铁铵晶体。

三种盐的溶解度数据列于表1。

表1 三种盐的溶解度(单位为g/100g HFe+H2SO4FeSO4+H2↑将溶液浓缩后冷却至室温,可得晶体FeSO4·7H2O〔俗称绿矾〕。

再将等摩尔的硫酸亚铁和硫酸铵溶液混合,并使其全部溶解,加热浓缩制得的混合溶液,再冷却即可得到溶解度较小的硫酸亚铁铵晶体,它的氧化复原稳定性比一般的亚铁盐高,常作为亚铁试剂使用。

FeSO4+(NH4)2SO4+6H2O (NH4)2SO4·FeSO4·6H2O用目视比色法可估计产品中所含杂质Fe3+的量。

Fe3+与SCN-能生成红色物质[Fe〔SCN〕]2+,红色深浅与Fe3+相关。

将所制备的硫酸亚铁铵晶体与KSCN溶液在比色管中配制成待测溶液,将它所呈现的红色与含一定Fe3+量所配制成的标准[Fe〔SCN〕]2+溶液的红色进行比较,确定待测溶液中杂质Fe3+的含量范围,确定产品等级。

化验室常用药品的配制和标定方法

化验室常用药品的配制和标定方法

化验室常用药品的配制和标定方法一、氢氧化钠标准溶液的配制和标定(依据国标GB/T5009.1-2003)C(NaOH)= 1mol/LC(NaOH)= 0.5mol/LC(NaOH)= 0.1mol/L(一)氢氧化钠标准溶液的配制:称取120gNaOH,溶于100mL无CO2的水中,摇匀,注入聚乙烯容器中,密闭放置至溶液清亮。

用塑料管吸取下列规定体积的上层清液,注入用无CO2的水稀释至1000mL,摇匀。

C(NaOH),mol/L NaOH饱和溶液,mL1 560.5 280.1 5.6(二)氢氧化钠标准溶液的标定:1.测定方法:称取下列规定量的、于105—110。

C电烘箱烘至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾,称准至0.0001 g,溶于下列规定体积的无CO2的水中,加2滴酚酞指示液(10 g/L),用配制好的NaOH溶液滴定至溶液呈粉红色并保持30S。

同时做空白试验。

C(NaOH),mol/L 基准邻苯二甲酸氢钾,g 无CO2水,mL1 6.0800.5 3.0800.1 0.6802.计算:氢氧化钠标准溶液浓度按下式计算:MC(NaOH)= ------------------------(V—V0)×0.2042式中:C(NaOH)——氢氧化钠标准溶液之物质的浓度,mol/L; V——消耗氢氧化钠的量,mL;V0——空白试验消耗氢氧化钠的量,mL;M——邻苯二甲酸氢钾的质量,g;0.2042——邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量。

Kg/ mol。

二、盐酸标准溶液的配制和标定(依据国标GB/T5009.1-2003)C(HCl)= 1mol/LC(HCl)= 0.5mol/LC(HCl)= 0.1mol/L(一)盐酸标准溶液的配制:量取下列规定体积的盐酸,注入1000 mL水中,摇匀。

C(HCl) HCl,mL1900.5 450.19(二)盐酸标准溶液的标定:1.测定方法:称取下列规定量的、于270—300。

硫酸亚铁标准溶液标定

硫酸亚铁标准溶液标定

硫酸亚铁标准溶液标定
硫酸亚铁标准溶液是化学实验室中常用的一种溶液,用于分析化学中的滴定和定量分析。

标定硫酸亚铁标准溶液是为了确定其准确浓度的过程,确保实验结果的准确性。

本文将介绍硫酸亚铁标准溶液的标定方法及步骤。

首先,准备好所需试剂和设备,包括硫酸亚铁标准溶液、硫酸、硝基酚、硫酸铵、甲醛、酚酞指示剂、容量瓶、移液管、烧杯等。

其次,进行标定操作。

首先取一定量的硫酸亚铁标准溶液,用移液管转移到烧杯中。

然后加入适量的硫酸和硝基酚,加热至沸腾,使得硫酸亚铁完全氧化为三价铁离子。

接着加入硫酸铵和甲醛,使得三价铁离子还原为二价铁离子。

最后用酚酞指示剂进行滴定,直至出现颜色变化,记录所耗硫酸亚铁标准溶液的体积。

最后,计算硫酸亚铁标准溶液的浓度。

根据滴定时所耗标准溶液的体积和反应的化学方程式,可以计算出硫酸亚铁标准溶液的浓度。

在进行硫酸亚铁标准溶液的标定过程中,需要注意以下几点,首先,实验操作要准确无误,尽量避免误差的产生;其次,要严格按照标定方法和步骤进行操作,确保实验结果的可靠性;最后,对实验数据进行仔细的处理和计算,得出准确的硫酸亚铁标准溶液浓度。

总之,硫酸亚铁标准溶液的标定是化学实验中重要的一步,它直接关系到实验结果的准确性和可靠性。

只有通过严谨的实验操作和精确的计算,才能得到准确的硫酸亚铁标准溶液的浓度,从而保证实验结果的准确性。

硫酸亚铁铵测定

硫酸亚铁铵测定

此加水ห้องสมุดไป่ตู้溶液稀释。
2、加入各试剂后应立即滴定,否则Fe2+易被
空气氧化而引起误差,因此应加一份滴一份。
思考题
1、用K2Cr2O7溶液滴定硫酸亚铁铵时,为什么向
溶液中加入H3PO4溶液?
答:加H3PO4溶液的目的:
(1) H3PO4与Fe3+形成稳定的且无色的Fe(HPO4)2降低了Fe3+ 的浓度,降低了Fe3+/ Fe2+电对的电极 电势,使二苯胺磺酸钠变色点的电极电势落在滴 定的电极电势突跃范围内; (2)无色的Fe(HPO4)2- 的形成,有利于终点的观察
3、含量测定 移取25.00mL硫酸亚铁铵溶液于锥形瓶 →分别加入10mL3mol· L-1 H2SO4溶液、
10mL1:1 H3PO4溶液、50mLH2O、6滴二
苯胺磺酸钠指示剂→用K2Cr2O7标准溶液
滴至溶液呈紫红色。平行测定三份。
数据记录与处理
1、数据记录
1
mK2Cr2O7 (g) m硫酸亚铁铵(g)
实验五
硫酸亚铁铵的制备与含量测定 (二)含量测定
实验目的
1、掌握K2Cr2O7法测定铁的原理和方法。
2、学会通过查资料的手段设计实验方案并进 行实际应用。
实验原理
在酸性溶液中,硫酸亚铁铵中的亚铁可与 K2Cr2O7定量反应,其反应式为:
Cr2O72-+6 Fe2++14H+=2 Cr3++6 Fe3++7H2O
C K Cr O MK2Cr2O7 250 2 2 7
式中M K2Cr2O7 =294.18
Fe NH4 2 SO4 2 6H2O的百分含量为

硫酸亚铁铵滴定液的配制与标定

硫酸亚铁铵滴定液的配制与标定

硫酸亚铁铵标准滴定液C[(N H4)2F e2(SO4) 2]= 0.1 mol/L
1.1配制:
称取40克硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe2(SO4) 2·6H2O],溶于300毫升硫酸溶液(20%)中,加700毫升水,摇均。

1.2 标定:
量取35.00毫升~40.00毫升配制好的硫酸亚铁铵溶液,加25毫升无氧的水,用高锰酸钾标准滴定液 [C(1/5KMnO4)=0.1 mol/L]滴定至溶液呈粉红色,并保持30秒,临用前标定。

硫酸亚铁铵标准滴定液的浓度{C[(NH4)2Fe2(SO4) 2]},数值以摩尔每升(mol/L)表示,按式(16)计算:
C[(NH4)2Fe2(SO4) 2]= V1 c1/V (16)
式中:
c1----高锰酸钾标准滴定液的浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
V1---高锰酸钾标准滴定液的体积的数值,单位为毫升(ml);
V---硫酸亚铁铵溶液的体积的准确数值,单位为毫升(ml);
操作步骤:
2g样品200ml容量瓶250ml锥形瓶,加0.4mol/L的重铬酸钾50ml,加
15ml浓硫酸于沸水浴中加热氧化30min冷却,稀释至约100ml,加3滴邻菲罗林指示剂3滴滴定(由橙色经绿色变为砖红色为终点):同时做空白。

计算公式:。

硫酸亚铁铵标准溶液

硫酸亚铁铵标准溶液

硫酸亚铁铵标准溶液硫酸亚铁铵标准溶液是实验室常用的一种化学试剂,通常用于分析化学和环境监测等领域。

它具有稳定性好、溶解度高、使用方便等特点,因此在实验室中得到了广泛的应用。

本文将介绍硫酸亚铁铵标准溶液的制备方法、质量控制和注意事项,希望能对相关人员有所帮助。

硫酸亚铁铵标准溶液的制备方法。

硫酸亚铁铵标准溶液的制备方法相对简单,一般可按照以下步骤进行:1. 准备所需试剂和设备,包括硫酸亚铁铵、硫酸、硫酸铵、蒸馏水等,以及容量瓶、烧杯、磁力搅拌器等。

2. 称取适量的硫酸亚铁铵,加入适量的硫酸铵溶液中,用蒸馏水稀释至容量,得到一定浓度的硫酸亚铁铵标准溶液。

3. 使用磁力搅拌器进行充分搅拌,使试剂充分混合。

4. 将制备好的硫酸亚铁铵标准溶液转移到干净的密封瓶中保存,避免阳光直射和高温。

硫酸亚铁铵标准溶液的质量控制。

在制备硫酸亚铁铵标准溶液的过程中,需要严格控制试剂的纯度和操作的精确度,以确保制备的溶液质量稳定可靠。

同时,还需要对制备好的溶液进行质量控制,具体包括以下几个方面:1. 硫酸亚铁铵的纯度要求较高,一般应选用分析纯或优级试剂,并严格按照操作规程进行称取和溶解。

2. 在制备溶液的过程中,应使用精确的容量瓶和天平,严格按照配制比例进行操作,避免因操作不当而导致浓度偏差。

3. 制备好的硫酸亚铁铵标准溶液需要进行浓度的检测,可以采用滴定法、分光光度法等进行浓度的准确测定。

4. 制备好的硫酸亚铁铵标准溶液还需要进行稳定性的测试,包括保存条件、保存时间等方面的考察,以确保溶液在一定时间内保持稳定。

硫酸亚铁铵标准溶液的注意事项。

在使用硫酸亚铁铵标准溶液的过程中,还需要注意以下几个方面的问题:1. 硫酸亚铁铵标准溶液属于有毒化学品,使用时应戴上防护眼镜、实验服等个人防护用品,避免接触皮肤和呼吸道。

2. 在制备和使用过程中,应避免与氧气和空气长时间接触,以免氧化而影响溶液的浓度和稳定性。

3. 制备好的硫酸亚铁铵标准溶液应密封保存在阴凉干燥处,避免阳光直射和高温,以保持溶液的稳定性。

硫酸亚铁铵标准溶液

硫酸亚铁铵标准溶液

硫酸亚铁铵标准溶液硫酸亚铁铵标准溶液是一种常用的化学试剂,广泛应用于实验室分析、环境监测、药品生产等领域。

它具有稳定性好、溶解度高、操作简便等特点,因此受到了广泛的关注和应用。

本文将对硫酸亚铁铵标准溶液的制备方法、性质及应用进行介绍。

首先,硫酸亚铁铵标准溶液的制备方法。

制备硫酸亚铁铵标准溶液的关键是要控制好溶质的浓度和溶剂的纯度。

一般情况下,可以采用称量法或配制法来制备硫酸亚铁铵标准溶液。

在称量法中,首先需要准确称量一定质量的硫酸亚铁铵,然后将其溶解于一定体积的水中,最终得到一定浓度的标准溶液。

而在配制法中,则是通过向一定体积的水中逐步加入硫酸亚铁铵,直至溶液中的溶质质量达到一定数值,从而得到标准溶液。

其次,硫酸亚铁铵标准溶液的性质。

硫酸亚铁铵是一种无色晶体,易溶于水,呈酸性。

其标准溶液的主要性质包括浓度、稳定性和溶解度。

浓度是指单位体积溶液中所含溶质的质量,通常用摩尔浓度或质量浓度来表示。

稳定性是指溶液中溶质浓度的变化程度,一般要求标准溶液在一定条件下能够保持一定的浓度。

溶解度是指在一定温度下,单位体积溶剂中最多能溶解的溶质的质量,通常用质量百分比或摩尔浓度来表示。

最后,硫酸亚铁铵标准溶液的应用。

硫酸亚铁铵标准溶液在实验室分析中常用于铁离子的定量分析,如滴定法、分光光度法等。

在环境监测中,可以用硫酸亚铁铵标准溶液来检测水体中的铁含量,从而评估水质的优劣。

此外,硫酸亚铁铵标准溶液还可以用于药品生产中的催化剂或氧化剂,起到促进化学反应的作用。

总之,硫酸亚铁铵标准溶液作为一种重要的化学试剂,在实验室分析、环境监测、药品生产等领域具有广泛的应用前景。

通过掌握其制备方法、性质及应用,可以更好地发挥其作用,为相关领域的科研工作和生产实践提供有力支持。

药剂配制

药剂配制

1.硫酸亚铁铵标准溶液:0.02 mol/L
配制:称取 8g 硫酸亚铁铵试剂,溶于(5+95)的硫酸溶液1000mL 中,混匀。

2.重铬酸钾标准溶液:0.02000 mol/L
配制:称取0.9806g重铬酸钾基准试剂,于1000mL容量瓶中,溶于适量水,稀释至刻度,混匀。

重铬酸钾基准试剂:在120℃士2℃的电烘箱中干燥至恒重。

3.EDTA标准溶液:0.03 mol/L
配制:称取12g EDTA优级纯试剂,溶于1000mL水中,混匀,用氢氧化钠调解PH值到7~8,混匀。

4.EDTA标准溶液标定:称取0.6g碳酸钙基准试剂(在270℃~300℃马弗炉中恒重2小时),于250mL烧杯中,加入100mL水,盖上表面皿,用(1+1)盐酸沿烧杯壁缓慢加入,直至试剂完全溶解,冷却,转移到250mL容量瓶中,稀释至刻度,混匀。

用移液管移取25mL溶液,于300mL三角瓶中,加入三乙醇胺5mL,氢氧化钾溶液(20%)
10mL,钙试剂适量,用EDTA标准溶液滴定到溶液呈纯蓝色即为终点。

体积浓度质量含量600.020.246.68。

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硫酸亚铁铵标准溶液的配制和标定要配制和标定硫酸亚铁铵的标准溶液,可以按照以下步骤进行操作:
配制硫酸亚铁铵标准溶液:
1.准备所需材料:硫酸亚铁铵、蒸馏水和溶液容器。

2.称量适量的硫酸亚铁铵:根据需要的浓度和体积,称量适量的硫酸亚铁铵固体。

3.加入蒸馏水:将称量好的硫酸亚铁铵固体加入干净的溶液容器中。

4.搅拌和溶解:使用玻璃棒等搅拌均匀,确保硫酸亚铁铵固体充分溶解在蒸馏水中。

5.补充溶液容器至所需体积:用蒸馏水补充溶液容器至所需的最终体积,确保溶液浓度和体积的准确性。

6.彻底混合:再次轻轻搅拌溶液,使其中的硫酸亚铁铵均匀分布。

标定硫酸亚铁铵标准溶液:
1.准备所需材料:含已知浓度的标准氧化剂(如硝酸亚铁、硫酸亚铁铵标准溶液、指示剂(如铬酸钾指示剂)和滴定管等实验器具。

2.将待标定的硫酸亚铁铵标准溶液与标准氧化剂反应:取一定体积的硫酸亚铁铵标准溶液置于滴定瓶中,加入一定量的标准氧化剂。

3.滴定反应:滴定过程中可以使用指示剂,例如加入几滴铬酸钾指示剂。

然后滴定标准氧化剂溶液,直到滴定液出现颜色变化,指示反应终点。

4.记录滴定液的滴定体积:记录所滴加标准氧化剂溶液的体积。

5.计算硫酸亚铁铵标准溶液的浓度:根据标准氧化剂的已知浓度
和滴定体积,可以计算出硫酸亚铁铵标准溶液的浓度。

注意:在操作过程中要注意安全,并遵循正确的实验室操作规程。

确保使用准确的计量器具和设备,并遵循标准操作程序和溶液配制的要求。

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