Agilent 液相自动进样针弯了如何自己掰直了凑合着用
Agilent1260液相色谱仪联用柱后衍生标准操作规程
Agilent 1260液相色谱仪+Vector柱后衍生仪标准操作规程一、Agilent 1260液相色谱仪1 操作程序1.1 操作前准备1.1.1 样品过滤1.1.1.1 用流动相或比流动相弱的溶剂溶解。
1.1.1.2 过滤样品确保样品中不含固体颗粒。
1.1.1.3 进样量尽量小。
1.1.2 流动相过滤不干净的溶剂或在溶剂瓶中长菌的溶剂会阻塞溶剂过滤器,降低泵的性能。
遵从下列建议可以提高性能,延长溶剂过滤器的寿命。
1.1.2.1 使用无菌溶剂瓶避免溶剂长菌。
1.1.2.2 流动相使用HPLC级。
1.1.2.3 用滤膜过滤溶剂去除微生物(滤膜最大0.45μm,最好0.22μm)。
1.1.2.4 每二天更换或过滤。
1.1.2.5 避免溶剂瓶直接日照。
1.2 仪器组成1.2.1 Agilent 1260高效液相色谱系统主要由工作站、在线脱气机、输液泵、自动进样器、柱温箱和检测器等部件组成。
1.2.2 各部分的操作及数据处理均由工作站计算机控制完成,其操作系统为Windows 7,工作站软件名称为Control Panel。
1.3 开机操作1.3.1 接通电源,打开计算机及工作站其他各部件开关,约30s后,各部件预热完毕,进入待机状态,指示灯为黄色。
1.3.2 打开Agilent ChemStations,进入仪器1联机状态,约30s后,计算机进入工作站的操作页面。
该页面主要由以下几部分组成:1.3.2.1 最上方为命令栏,依次为文件,运行控制,仪器等;命令栏下方为快捷操作图标,如多个样品连续进行分析、单个样品进样分析、调用文件、保存文件……等;1.3.2.2 左边为样品信息栏;1.3.2.3 中部为工作站各部件的工作流程示意图,依次为进样器——输液泵——柱温箱——检测器——数据处理——报告;1.3.2.4 中下部为动态监测信号;1.3.2.5 右下部为色谱工作参数:进样体积、流速、分析停止时间、流动相比例、柱温、检测波长等。
cpu针脚弯了怎么办?cpu针脚掰直的技巧
3、把芯头反着装上,目的是为了把空心部分在前,可以刚好套住针脚。
4、好了,用芯头刚好套住针脚,一个一个地把它们扶正。
以上就是cpu针脚掰直的教程,希望大家喜欢,请继续关注。
电脑温度监控软件能实时监视电脑硬件温度而且你还可以自己设定一系列的规则一旦电脑中的硬件超过了电脑温度监控软件规则中设定的温度
cpu针脚弯了怎么办? cpu针脚掰直的技巧
cpu针脚被压弯了一大片,想要掰直,该怎么掰直呢?下面我们就来看看详细的教程。
1、拿出最神奇的工具,就是水笔笔芯,要头部细的那种,如图:
解决液相色谱仪自动进样器故障的方法
解决液相色谱仪自动进样器故障的方法自动进样器的故障容易被发现,有时液相色谱仪系统出了故障而不能确定是否是进样器故障,可以用手动进样几次,或用一台好的自动进样器代替,如排除了故障,说明自动进样器有了问题。
本文主要讲了三种常见的液相色谱仪自动进样器故障,如何解决。
一、进针深度的调节样品量足够多时,不必考虑这一问题。
但对于痕量分析而言,进针深度的调节问题将较为突出。
理想的情况下可以使进针深入到接近样品瓶底部,这样可以最大限度地利用样品。
当可用的样品体积有限时,可以采用微量样品瓶以增加给定体积样品的相对深度。
如果进针过深,可能插入样品瓶的底部,甚至导致针尖阻塞。
如果进针深度不足,样品只及针尖部分,针将不能抽取足够量的样品,部分空气取而代之。
对于进针深度的调节,一般采用机械或电动的方法,目前大部分厂商可以在液相色谱仪色谱工作站上设置。
无论采用哪种方法,实验之前都必须认真调节,更换样品瓶类型时还需要重新调整。
二、样品瓶过满如果样品瓶过满,在瓶盖较紧、进样量较大的情况下,可能会导致进样重复性变差。
其原因为样品瓶中的样品被抽出时,盖紧的瓶盖不能使空气及时进入,造成部分真空。
由于这种真空作用,注射器不能够吸取足够量的样品体积。
在极端的情况下,对于挥发性稀溶液样品,针内甚至会出现气泡,影响分析工作的正常进行。
有些自动进样器采用加排空针的方法克服这一问题,但这种方法并不常用。
最简单的解决办法为不要使样品瓶过满。
一般装样量在样品瓶的1/2到3/4之间较为适宜。
三、滞后体积高效液相色谱仪中滞后体积是指流动相混合器到柱头的体积,包括溶剂混合器和混合器到柱头之间连接管的体积,对于低压混合系统,也包括泵体积。
滞后体积较大可能导致实验的重复性差、方法移植困难。
通常的HPLC系统中,滞后体积一般在0.2mL~5mL之间,主要取决于装置的设计。
滞后体积中最重要的部分为自动进样器的定量环体积。
只有定量环体积小于100μL时,其对滞后体积的影响才可以近似不计。
6890 故障确认与日常维护介绍-2
填充柱的
大孔径的 高温的
喷嘴类型
18710-20119
18789-80070 G153180620
毛细管柱适用型 FID 喷嘴
订货号
喷嘴径 ID 0.29 mm 0.011 in. 0.47 mm 0.018 in.
毛细管柱的
高温的
G1531-80560
G1531-80620
FID 柱测量
0m 10 20 30 40 50
色谱柱配置
• 配置色谱柱(柱长,内径,液膜厚度)。 • 配置载气。 • 设定柱操作模式(恒定流量或压力,程序 变流或变压)。 • 设定初始流量或压力或者线速度。 • 输入其它的进样口参数。 • 输入仪器的其它参数。(检测器压力或流 量设置)。
可以损坏色谱柱的因素
• 超过柱的最高温度限(特别是对极性固定相而言损伤 严重) • 在较高温度下暴露在氧气中 • 暴露在无机酸或碱中 • 由于气体质量太差或样品前处理不够而造成的污染 • 水溶液样品用于极性固定相中 • 柱表面保护层划伤
Area
288 559 738 585 267 1231 1010
Type BB BB BB BV VB BB BB
#3 #4 #5
#6 #7 #8
#1 #2
#9
#1 #2 #3 #4 #5 #6 #7 #8 #9
0.030
0.031
1041
1195
BV
BB
问题色谱图
RT 和面积完全不同
用错了柱子
毛细管柱问题4
保留时间漂移
样品残余
• • • • 清洗的类型和数量不够 溶剂用完了 进样针脏或磨损 样品/溶剂不相溶
空白运行显示发生了样品残余
Agilent1260液相色谱仪器操作规程(新)
Agilent1260液相色谱仪器操作规程一.生产厂家:美国Agilent二.到货日期:2011年1月三.附件:电脑、打印机四.使用范围:用于三聚氰胺,维生素A、D、E,β-胡萝卜素,牛磺酸,山梨酸、苯甲酸,乳糖、蔗糖等的检测五.工作环境:温度15℃~30℃,湿度20%~80%六.操作步骤:1.开机前准备:1.1.打开仪器室的空调。
1.2.配制流动相(按国标),准备好蒸馏水、乙腈和甲醇。
2.开机:2.1.打开1260液相色谱仪器的进样器、泵、柱温箱和检测器的电源。
2.2.打开计算机。
2.3.打开“仪器1联机”图标,各模块完成自检。
2.4.点击“打开”图标,进入化学工作站。
3.设置运行模块和方法3.1.进样器(自动进样器)3.1.1.设置进样量,在“进样器”的模块中,点击鼠标右键,在“方法”中,按照国标,检测不同物质,设定不同的进样量。
反相:最大进样量为100ul,抽取速度一般设定200ul/min。
正相:最大进样量为500ul,抽取速度一般设定200~500ul/min。
3.1.2.设置进样器停止时间,在“进样器”的模块中,点击鼠标右键,在“方法”中,如标样的出峰时间为7分钟,停止时间可以设置为8分钟以上。
3.2.泵(四元泵或单泵)3.2.1.泵的流速:在“泵”的模块中,点击鼠标右键,点击“方法”,按照国标要求,如设置1.00ml/min。
3.2.2.如果是四元泵,可选择溶剂瓶,输入需要使用的各溶液的比例,如B 蒸馏水90%,C乙腈10%,点击“确认”。
3.2.3.在“泵”的模块中点击鼠标右键,点击“控制”,选择“泵”(打开),确认。
3.2.4. 设置泵停止时间:在“泵”的模块中,点击鼠标右键,点击“方法”,一般选择“与进样器一致/无限制”。
3.2.5. 压力限值:最小值一般设0bar,最大值一般设100bar。
3.3.柱温箱3.3.1.设置柱温箱的温度:在“柱温箱”模块中,点击鼠标右键,点击“方法”,左边按照国标要求可设置,比如35度,一般右边设置同左边。
安捷伦1260液相操作规程
安捷伦1260液相操作规程一开机1 打开计算机,登录windows操作系统。
2 打开主机各模块电源(从上至下),待各模块完成自检后,双击桌面“仪器1联机”图标,进入化学工作站,出现进样器,泵,检测器,柱温箱四个图标。
若没有出现,从“视图”菜单中选择“方法和运行控制”选项。
二排气1 把各流动相放入溶剂瓶中2 旋开排气阀(逆时针),右单击“四元泵”图标出现快捷键,点击“方法”选项进入泵编辑画面。
将泵流速设到5ml/min,溶剂瓶A设到100%,开泵,排出管线的气体3分钟,柱压<10bar。
3 依次切换到B,C,D溶剂瓶排气,待排气结束,关泵。
4 将泵的流速设到1.0ml/min,将多元泵设置成做样时的溶剂配比,关闭排气阀(顺时针)。
5 开泵,待柱压稳定后,基线平衡后方可进样。
三设置方法和调用方法1 设置进样量,在“进样器”的模块中,点击鼠标右键,在“方法”中,设定进样量。
在进样模式中输入进样量。
“标准进针”——只能输入进样体积。
“针清洗后进样”——可以输入进样体积和洗瓶位置。
2 在“检测器”模块中,点击鼠标右键,点击“控制”,打开检测器的灯,点击“确认”。
3 在“检测器”模块中,点击鼠标右键,点击“方法”,一般选择“与泵,进样器一致”。
4 紫外检测器参数设定:在“波长”下方的空白处输入所需的检测波长。
5 以上模块设置好后,从“方法”菜单中,选中“方法另存为”,输入方法名,点击“确认”。
6 从“方法”菜单中,选择“调用方法”,单击确认。
四设置序列和调用序列1 从“序列”菜单中,选中“序列参数”,选择数据文件路径和输入子目录名称,这样数据会自动保存在指定的文件夹中,方便查找。
2 从“序列”菜单中,选中“序列表”,在样品盘中依次放置好样品,命名样品的名称和批号,选择“方法”,点击“确认”。
3 从“序列”菜单中,选中“调用序列表”,把序列表改好后,点击保存当前序列模板。
点击“文件”,另存为序列模板。
4 点击“进样器”图标上的“序列”或者点击序列表中的“运行”,仪器进样。
安捷伦高效液相色谱仪操作说明之欧阳治创编
安捷伦高效液相色谱仪操作说明一、校枪及样品处理1. 校枪仪器:两个小烧杯、分析天平、移液枪1000μL、100μL步骤:打开分析天平预热,一只烧杯放到称量盘上调零,一只装入纯水。
将移液枪1000μL、100μL调至950μL、50μL,分别吸取纯水称质量,如偏大或偏小,调节移液枪直至准确到0.001g。
(如枪使用过久或气密性不好,可以准备一个小烧杯装入纯水,每次先轻轻沾湿枪口,甩掉水或在用卫生纸吸取口上的水,再插上枪头使用。
)注意慢吸慢放,不要挂珠。
2. 样品处理:用1.5mL离心管取0.5mL发酵液,取出样品后,首现在离心机上离心(13000rap/min 3min)。
然后将样品稀释20倍,取950μL纯水、50μL发酵液于离心管中。
混匀后在离心机上离心(13000rap/min 3min)。
准备自动进样瓶(瓶中放上内衬管),取200μL待测液盖紧盖子。
按顺序放到自动进样盘中。
二、开机1、仪器各组件将在线脱气器、泵:四元、进样器:自动进样器(六通阀)、柱温箱、检测器:示差折光检测器开关打开。
打开计算机,进入Windows XP 画面,并运行CAC Server程序,打开色谱仪各组件电源,待显示已联上各组件的信息及各模块自检完成后,双击Instrument 1 Online ,图标打开工作站。
化学工作站自动与1200LC通讯。
流动相:将流动相(一般不主张使用偏酸、偏碱的流动相)放入溶剂瓶中,打开冲洗阀,设流速为2ml/min,单击确定,再依次单击泵→控制,选中启动,单击确定,则系统开始冲洗,至管路无气泡为止,切换管路反复操作至所需管路均无气泡。
在“控制”选项中选“关闭”,关闭泵,关闭冲洗阀。
单击泵下面瓶图标,输入溶剂的实际体积和瓶体积。
每次四元泵开始前,要打开冲洗阀阀门以5ml/min的流速冲洗10分钟,使脱气机与泵之间的流动相从冲洗阀流出,以免隔夜的流动相损伤色谱柱。
每次进样检测前,要用流动相冲洗色谱柱30分钟,达到柱温前20min流速设为0.2ml/min,达柱温后再改为0.6ml/min。
安捷伦高效液相色谱操作程序(校正曲线制作和样品测定)
安捷伦高效液相色谱操作程序(校正曲线制作和样品测定)安捷伦高效液相色谱操作程序(校正曲线制作和样品测定) 1. 将手动进样阀放置至Load状态,微量注射器吸取所需量的溶液后插入手动进样阀的进样口。
2. 切换手动进样阀,由Load状态改变为Inject状态进样。
3. 当实时色谱图中的色谱峰完全出现后,点击RunControl,在下拉菜单中点击Stop Run/Inject/Sequence,结束一次进样的测定。
打印色谱图。
4. 按1~3的步骤,注射浓度不同的标准溶液获得相应的色谱图。
5. 点击View,下拉后点击Data Analysis。
6. 点击图标,将标准定量方法确定为外标法ESTD。
7. 点击欲进行校正曲线制作所需色谱图的第一张图号。
8. 点击Calibration,下拉后点击Add Peaks。
9. 在Default Amount框中输入相应的含量(浓度)后点击OK。
10. 将不准备定量的信号峰浓度均改为0。
11. 点击Calibration Table中的OK,从表格中删去这些峰信号。
返回CalibrationTable,进行待测峰确认。
12. 在Calibration Table框中的Compound下方输入化合物的英文名称,在RT下方根据色谱图中的保留时间数据输入相应的值。
13. 点击欲进行校正曲线制作所需色谱图的第二张图号。
14. 点击Calibration,下拉后点击Add Levels,在Default Amount框中输入相应的含量(浓度)后点击OK。
15. 重复8.和9.的步骤,直到输入完成所需制作校正曲线的相应色谱图数据,完成多点校正曲线的制作。
点击Calibration Table框中的OK,存储校正曲线数据。
16. 按1~3的步骤,注射样品溶液,获得的色谱图由校正曲线自动给出相应成分的含量。
打印色谱图。
Agilent 1290 超高效液相色谱仪标准操作规程
Agilent 1290 超高效液相色谱仪标准操作规程Ⅰ目的:制定Agilent 1290超高效液相色谱仪使用操作规程,确保操作人员能正确规范地操作液相色谱仪。
Ⅱ范围:适用于Agilent1290超高效液相色谱仪的使用。
Ⅲ规程:1 开机1.1 打开计算机,进入 Windows画面。
1.2 打开 1290INFINITY HPLC 各模块电源。
1.3 待各模块自检完成后,双击“Instrument 1 Online”图标,化学工作站自动与12001290INFINITY HPLC 通讯。
1.4 从“View”菜单中选择“方法和运行控制”画面,点击”视图”菜单中的“样品视图“系统视图”,使其命令前有“√”标志,来调用所需的界面。
1.5 点击泵下面的瓶图标,选择‘瓶填充‘如下图所示,输入溶剂的实际体积和瓶体积。
也可输入停泵的体积。
点击“Ok”。
1.6 从菜单“视图”中,选中“在线信号”,选中“信号窗口 1”,然后点击“改变…”钮,将所要绘图的信号移到右边的框中,点击“确定”。
(如同时检测二个信号,则重复选中“信号窗口 2”)2 排气2.1 首先在方法编辑中,泵的参数设置部分,选好需要排空的通道(保证是开的)2.2 点击仪器状态视图中泵的图标,选择控制,出现如下图2.3 勾上吹扫,并且输入流速,时间,比例就可以 purge 泵头。
排空的时候阀会自动切换,无需人为介入。
2.4 当我们发现泵头里面有气泡出不来的时候,选择预备---开。
然后点击确定。
此时泵会用很强烈的方式朝外泵液体,并持续 20 次自动停止。
3 编辑数据采集方法3.1 开始编辑完整方法:从“方法”菜单中选择“编辑完整方法…”项,如下图所示选中除“数据分析”外的三项,点击“确定”,进入下一画面。
3.2 方法信息:在“方法注释”中加入方法的信息(如:This is for test!)。
点击“确定”,进入下一画面。
3.3 进样方式选择根据自动进样器的类型,选择合适的进样方式。
Agilent 1100 自动进样器(G1367)换针记
Agilent 1100 自动进样器(G1367)换针记Agilent LC-MS A在使用过程中,样品残留问题比较严重、针座消耗速度加快。
该仪器主要做流动注射分析(FIA),在两年半的使用时间内,进样次数可能有1000000次,故进样针针尖外管壁磨损比较厉害,故决定更换进样针。
因仪器已过保修,在查看仪器G1367说明书后,觉得难度不大,决定自己更换部件。
在仪器开启状态下,先让进样针回零(needle home),然后在软件中按照如下步骤操作:File—Diagnosis—Maintenance—WPS Maintenance Position—Change Needle/Seat—Start,机械臂便做好了准备。
打开进样器前门,卸下左侧侧门,并移走样品托盘,把机械臂移到进样器外面,以便操作。
用双指捏紧下图中蓝色塑料,并稍稍用力往后拉动,进样针就会从机械臂上移开。
开始准备从进样针上直接抽出金属毛细管的接头,可发现怎么做都是徒劳,便打800咨询Agilent工程师。
可800的技术支持也没有相关经验,在800的帮助下,找到了一位维修工程师,该工程师也没有具体实践经验。
工程师在摸索后发现,应该卸下金属毛细管的另一头。
金属毛细管的另一头连接在计量泵上,前端是黑色石墨头,可以拔下。
然后从进样针上拉出定量毛细管,定量毛细管长度为110cm,在聚四氟乙烯的套管里,管路在仪器里盘绕了几圈,由于该管路比较光滑,可以反相插入。
再从针的一头,拉出定量毛细管,把新的进样针换上,然后在聚四氟乙烯的套管里反相插入定量毛细管,在插入50cm左右时,尝试了多次都插入不进去,估计是定量毛细管尾端金属弯曲不好造成的,拔出定量毛细管,把尾端金属拉直,然后慢慢插入,虽然中途遇到一些阻力,但尝试几次后就能顺利穿过,最后成功穿出。
然后拧好定量毛细管两端的接头,并把进样针插到机械臂上。
由于定量毛细管在操作过程中,该段管路里面都是气泡,需要在分析样品前排除气泡,以免气泡进入色谱柱、流通池而影响分析结果。
Waters717(适用e2695)自动进样器故障不求人
Waters717(适用e2695)自动进样器故障不求人根据故障现象实例解决:1、正常运行样品时,样品瓶瓶盖有液体或样品液体增多,针密封组件下部有液体,首先把清洗管线(绿色管线)拔出不接任何溶剂,泵设为正常流速继续运行,还有液体流出说明针密封组件损坏,直接换掉进样密封组件, 卸下四颗固定螺丝和侧面两个接头直接替换,针头使用时间不长可以不用换(自己找不准针头孔位置也可以不用换针头)换完后需要进行密封校正程序(DIAG PAGE→USERMAINI PAGE→CAL PAGE→SEALCAL PAGE→START CAL)上图中红色圆内为进样密封组件固定螺丝(有3颗)和密封组件。
,校正时用甲醇做流动相,流速为0.6ml/min左右,压力控制在400—600psi 如果717进样器面板提示压力低不能校正,可以用小一字螺丝刀调整一下进样器定量环管线连接处压力传感器即可进行密封校正,校正时最少进行两次,两次结果相差不大即可。
红色框内就是压力传感器两颗螺丝中间小孔既是压力微调钮2、正常运行样品时,样品瓶瓶盖有液体或样品液体增多,针密封组件下部有液体,把清洗管线(绿色管线)不接任何溶剂,泵设为正常流速继续运行,没有液体流出说明v4阀关闭不严,有备件直接换新,没有备件可以自己尝试维修一下。
拆v4阀时需要把电磁阀上的两个槽钉抠下来(没有点技术与技巧是抠不下来的☺)拧开后如上图有两套阀组件用甲醇超声清洗,组装后不用再安槽钉可用509AB 胶之类的固定两端。
3、 进样注射器出现漏液或注射器损坏,多数是v3阀损坏或堵塞,造成注射器压力过高使其损坏,自己可以尝试用甲醇超声清洗一下v3阀,清洗完后,阀外接24伏直流电源,用10ml医用一次注射器灌注甲醇测试其是否导通,看看能否修好。
图中最下侧为v1阀中间为v2阀最上侧红色圈内就是v3阀 我的比较老型号,新的v3阀外观像v4阀只是比v4阀短一些。
4、 RSD 数值超过3.0 以上,首先将三个样品瓶灌入纯水做好三个瓶标识,用天平秤数放入样品托盘1-3号位置(无水系统需要倒成有水系统)流动相为甲醇,柱子为普通c18柱(坏的就行)流速为1.0ml/min 仪器运行15分钟后,用一空瓶(需提前用天平秤数)放在检测器出液(废液)口端,用秒表(手机就行)计数测量一分钟内液体体积,用天平秤数,得出净重结果除以0.79算出体积,体积接近1ml 说明流速为正常,流速不正常需超声清洗单向阀,流速正常后,走扎针进样程序,1号2号3号瓶分别设为每次进样50ul 连续进6针、时间为2分钟即可,程序运行完后,秤出每个瓶净重,如果每个瓶重量为300ul 左右,说明仪器基本正常可能是系统进气泡所致,运行一下自动进样器的Purge 程序,如果明显低于300ul 说明高压v2阀密封出现故障,如果条件允许可以将v1,v2阀密封组件都换掉。
液体自动进样器自动进样针安装方法 自动进样器如何做好保养
液体自动进样器自动进样针安装方法自动进样器如何做好保养特别情况下,试验室人员需要自行安装自动进样器上的进样针,本文就此说下自动进样针的安装方法1、打开液体自动进样器门,向上或向下滑动进样针支架直至能够拿取进样针2、将针头穿过针头基座中的孔,使注射器套管与针芯导槽和注射器夹对准,并将注射器按压到位,使针头在针头基座的孔中。
3、通过沿顺时针方向摇摆进样针锁定销来关上,然后向下移动针芯支架环,并拧紧针芯螺钉。
4、通过上下滑动滑尺来检查针头与基座中的针头导槽是否对准,针头应当在针头导槽中光滑的移动。
5、向下拉动进样针支架直至针头支架导槽尖端在进样口隔垫螺帽顶部相近,针头支架导槽应当在隔垫防松螺帽的孔上方对中。
确保针头碰到隔垫,而不会在螺帽上摩擦注意要检查进样针针头是否笔直,针头支架组件有无安装错误。
自动进样器在进行液体进样时,会显现各种各样的问题。
我们先从进样一方面说明需要注意的操作问题。
1、样品加入样品瓶过满样品瓶中的样品被进样针抽取时,盖紧的瓶盖可能会导致无法掌控样品进入,样品瓶中显现真空。
从而到时进样针无法吸取足量的样品体积。
导致重复性变差。
因此样品瓶中的样品不要装的过满。
一般建议在样品瓶的1/2到2/3之间范围即可。
2、进样针深度多少合适。
样品量充分的情况下,进样针深度调整影响不大;但假如进行痕量分析或样品很小的情况下,这时进样针深度很紧要。
进针过深,针尖可能碰到样品瓶底部,导致针被扎弯。
进针过浅,样品无法足量抽取,影响进样效果。
因此,要据情况来调整进针深度。
3、调整进样针位置进样针水平位置调整很紧要。
处于正确的位置时,可保证针能轻松地插入样品瓶的隔膜。
如针下显现偏差,会导致针插到样品瓶盖甚至接触不到样品瓶,导致针折弯、折断而吸不到样品。
进样前校准好针的位置。
自动进样器在生化分析仪器,色谱分析仪器中有着广泛应用,它的运行牢靠性和性直接影响着分析结果。
液相色谱系统大多使用自动进样器引入样品,正确使用自动进样器是保证液相色谱系统分别度的基本条件,用自动进样器注入适当体积的标准样品可为峰高和峰面积的测量供应小于1%的标准偏差。
Agilent 1260 HPLC 简明操作步骤
Agilent 1260 HPLC 操作规程开机:打开电脑,打开液相色谱各个模块的电源,双击桌面“LC1260(联机)”,进入联机界面排气:手动旋开泵处冲洗阀(逆时针旋转约1圈),调节流速,开始冲洗,直到管线内(由溶剂瓶到泵入口)无气泡为止(一般为5分钟),切换通道继续冲洗,直到所有要用通道无气泡为止;设置流速为0,旋紧冲洗阀;按照方法的要求设置温度,波长;打开柱温箱和检测器。
参数设置:新建或调用方法,设置泵参数,流速,流动相比例,停止时间等;设置自动进样器参数,设置其他参数保存方法文件设置数据保存方案上样:待基线平稳后选择单针进样或序列进样关机:样品分析完成后,冲洗色谱柱和系统,让色谱柱中充满有机相,两端封闭保存。
退出化学工作站及其它窗口,关闭计算机;关闭Agilent 1260各模块电源开关数据处理:调出样品谱图,进行分析仪器使用注意事项1. 用棕色的溶剂瓶盛放水溶液或磷酸盐缓冲液.光照影响瓶中藻类的生长会堵塞溶剂过滤器,从而影响泵的运行.勿使用多日存放的蒸馏水.2. 在比例阀的混合点,重力作用使盐颗粒沉淀下来,通常,下面阀A/D接水相/盐溶液,C/B 接有机溶剂.使用盐时脱气机易堵,可将管路入口与出口反接,用60摄氏度的温水反冲,用针筒缓慢吸200mL左右.3. 流动相瓶中的滤头脏.压力波动,可将滤头拔下,检查是否与滤头有关.滤头污染,可用30%-35%的稀硝酸泡1-2h或过夜,看污染程度,最后用水冲洗干净,重新装好.4. seal-wash 用10%的异丙醇.使用缓冲盐时要加seal-wash选项,周期清洗.5. LAN与CAN不能串联,LAN接仪器,PC.CAN为模块间通讯.6. 柱温箱选择3uL,减少死体积,延迟体积.7. 液相上各种灯颜色.电源打开后,四个模块左侧灯亮绿色.状态指示灯位于各自模块的右上方:呈黄色:该仪器在未准备好状态(Not-ready) 或正在自检.呈绿色:该仪器正在运行,采集数据(Run).无颜色:该仪器已准备好等待运行(Pre-run).呈红色:该仪器检测到有故障发生,仪器在错误状态,红色多发生于漏液时.8. 过滤白头位于排气阀内,当系统压力有异常增高时,首先需要检查过滤白头是否阻塞了.判断的方法是:打开排气阀,以纯水作流动相,将流速设为5mL/min,如果泵压超过10bar,则说明过滤白头需要更换了.如果过滤芯的颜色发黑,说明是被柱塞密封垫磨损下来的碎屑堵塞的.9. 毛细管线分类:0.17mm内径------绿色;0.12mm内径-------红;0.25mm内径-------蓝PEEK 管线:内径-----0.18mm.10. 灯能量测试,先将灯预热,用水平衡系统.启动Agilent Lab advisor 进行测试.启动软件connect(界面右上部分)Service&Diagnostics(左侧导航栏)选择G4212B Intensity Test Run 查看结果.11. 柱子存放:柱子填充乙腈或甲醇,两端堵头封存,每一个月重新使用乙腈或甲醇,填充封存。
Agilent1100自动进样器(G1367)换针记
Agilent1100自动进样器(G1367)换针记Agilent 1100 自动进样器(G1367)换针记Agilent LC-MS A在使用过程中,样品残留问题比较严重、针座消耗速度加快。
该仪器主要做流动注射分析(FIA),在两年半的使用时间内,进样次数可能有1000000次,故进样针针尖外管壁磨损比较厉害,故决定更换进样针。
因仪器已过保修,在查看仪器G1367说明书后,觉得难度不大,决定自己更换部件。
在仪器开启状态下,先让进样针回零(needle home),然后在软件中按照如下步骤操作:File—Diagnosis—Maintenance—WPS Maintenance Position—Change Needle/Seat—Start,机械臂便做好了准备。
打开进样器前门,卸下左侧侧门,并移走样品托盘,把机械臂移到进样器外面,以便操作。
用双指捏紧下图中蓝色塑料,并稍稍用力往后拉动,进样针就会从机械臂上移开。
开始准备从进样针上直接抽出金属毛细管的接头,可发现怎么做都是徒劳,便打800咨询Agilent工程师。
可800的技术支持也没有相关经验,在800的帮助下,找到了一位维修工程师,该工程师也没有具体实践经验。
工程师在摸索后发现,应该卸下金属毛细管的另一头。
金属毛细管的另一头连接在计量泵上,前端是黑色石墨头,可以拔下。
然后从进样针上拉出定量毛细管,定量毛细管长度为110cm,在聚四氟乙烯的套管里,管路在仪器里盘绕了几圈,由于该管路比较光滑,可以反相插入。
再从针的一头,拉出定量毛细管,把新的进样针换上,然后在聚四氟乙烯的套管里反相插入定量毛细管,在插入50cm左右时,尝试了多次都插入不进去,估计是定量毛细管尾端金属弯曲不好造成的,拔出定量毛细管,把尾端金属拉直,然后慢慢插入,虽然中途遇到一些阻力,但尝试几次后就能顺利穿过,最后成功穿出。
然后拧好定量毛细管两端的接头,并把进样针插到机械臂上。
由于定量毛细管在操作过程中,该段管路里面都是气泡,需要在分析样品前排除气泡,以免气泡进入色谱柱、流通池而影响分析结果。
色谱分析进样注射器弯曲的五个原因(新)
色谱分析进样注射器弯曲的五个原因1.进样口拧的太紧,室温下拧的太紧当汽化室温度升高时硅胶密封垫膨胀后会更紧,这时注射器很难扎进去。
2.位置找不好针扎在进样口金属部位。
3.注射器杆弯是进样时用力太猛,进口色谱带一个进样器架,用进样器架进样就不会把注射器杆弄弯。
4.因为注射器内壁有污染,注射时将针杆推弯。
注射器用一段时间就会发现针管内靠近顶部有一小段黑的东西,这时吸样注射感到吃力。
清洗方法将针杆拔出,注入一点水,将针杆插到有污染的位置反复推拉,一次不行再注入水直到将污染物弄掉,这时你会看到注射器内的水变的浑浊,将针杆拔出用滤纸擦一下,再用酒精洗几次。
分析的样品为溶剂溶解的固体样时,进完样要及时用溶剂洗注射器。
5.进样时一定要稳重,急于求快会把注射器弄弯的,只要你进样熟练了自然就快了。
Agilent维护操作指导图文-反冲针座和进样针
反冲针座和进样针的操作指导文件(lab advisor B0204)
1 打开排气阀,开启流动相水,流速2ml/min。
2 关闭工作站,出现提示是否关闭泵等模块,选择否。
3 打开lab advisor诊断软件,点击联机。
4 联机成功后,切换至服务和诊断界面,选择进样器模块—维护位置,点击右下角运行。
5 点击更换进样针—开始(注意自动进样器右边的门一定是关闭状态才能抬起进样针)。
6 打开自动进样器右边的门,把六通阀6号位置的管线拆下来,把连接在5号位置的针座毛细管接到6号位置。
7 关上排气阀,注意观察针座上面,流动相流出来后用干净的吸水纸或布擦拭干净,以免流动相流下去引起仪器报错停止。
8 如此冲洗针座10min后,打开排气阀,把针座毛细管还原回5号位置,然后把2号位置的毛细管接到6号位置,关上排气阀,流动相会从进样针流下来,可以用烧杯接住流下来的液体,避免液体流下去引起仪器报错停止。
9 如此冲洗进样针10min后,打开排气阀,把2号位置的管线还原回2号位置,把原来6号位置的管线重新安装上去。
10在软件上点击结束,返回并关闭lab advisor软件,开启化学工作站,测试压力是否正常了。
CP-8410自动进样器校正操作步骤
CP-8410自动进样器校正操作步骤3800的键盘区按SETUP键,进入仪器设置:设置菜单按键盘上的数字2并按ENTER键来选择选项2,进入“编辑仪器设置”。
编辑设置菜单按键盘上的数字5并按ENTER键来选择选项5,进入“编辑样品传输设置”。
自动控制选项按键盘上的数字1并按ENTER键来选择选项1,进入“编辑CP-8410设置”。
自动控制配置按右下方的Calibrate来对CP-8410进行校正。
Injector Ports To Use With CP-8410-可以选择Position 1,Position 2,Both:如果你的3800只有一个进样口,你需要确认在此选项中选择的是正确的进样口位置。
不正确的设置会导致CP-8410扎到顶部面板上,进样针会折断,损坏顶部面板。
CP-8410会顺时针旋转到进样口上方,其到达的第一个进样口就是位置1(Position 1),第二个进样口则是位置2(Positon 2)。
如果你要使用两个进样口,你可以选择Both。
这样当你在使用双塔进样模式的时候,你就可以设定两种不同的进样体积。
如果你只配置了一个进样口,你在样品列表中就要输入单个的进样体积。
Syringe Size-可以选择5ul,10ul,100ul:输入你安装在CP-8410上的进样针的体积。
3800会根据这个值去正确的设置输入的选项和其他所必需的内部设定。
不正确的设置此参数会导致错误的操作,但不会损害3800和8410。
如果你仅仅是想更换上面两个参数,你就可以按Save and Exit来保存和退出。
如果想对CP-8410进行校正,选择屏幕右下方的Calibrate。
此时你准备一个带盖的样品瓶,把它放置在样品圆盘的1号位,然后按键盘上的数字1来开始对样品瓶1号位进行校正。
Tower:顺时针(CW)或逆时针(CCW)移动注射塔。
Syringe:向上(UP)或向下(Down)移动注射针。
按Start Calib.来开始校正,此时8410会移动到1号样品瓶的上方位置。
Waters单元维护保养
的管路并不是越长越好)
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6.进样时声音很响 原因:风扇和内部的灰尘太大,需要清洁。 7.出现很尖锐的峰形或者运行样品基线突然垂直掉下去 原因:接地线不好引起的干扰,外部电源电压变化影响。
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8.峰面积重现性不好 原因:1)峰面积有规律的变化:柱子和流动相的影响较大
2)峰பைடு நூலகம்积无规律的变化:A.针筒内是否有气泡 B.针筒是否拧紧 C.阀3 (V3)出现故障 9.Needle malfunction (bottom sensor)针机械错误 原因: A.进样瓶垫不对 B.进样轴出现故障
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10.卡盘 原因:A. carousel Z axis 进样盘底部不光滑,仪器内部灰尘多,进样盘混用
B. Carousel carrier malfunction 进样大转盘机械故障
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柱温管理系统
柱温管理系统的使用和注意 A.不要带电拔后面的电源线 B.带降温的柱温箱,要根据要求设置温度 C.防止漏夜
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2489检测器 A.仪器如果没有长时间不用,检测器的灯不要经常开关,会影响灯得使用寿命。 B.自校时连续出现错误,可以用纯甲醇冲洗流通池。
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谢谢!
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感谢您的观赏!
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检测器
2998使用注意事项 A.流通池保持清洁 B.后面有一个氮气口:当基线波浪形漂时,接上氮气吹(氮气的流量不要太大),可以去湿 C.当灯能量低时,可以用洗耳球吹一下检测器的灰尘
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Agilent DAD针弯了如何解决:
1、针掰直后让针与粗头保持合适角度(粗头升至最顶端是不会与外透明塑料壳较劲就合适了)。
2、装回针(此时针肯定无法落回针座中央)。
针粗头那个用内六角固定的金属块一定不要用力拧紧它,让它松松的夹着针粗头。
让进针模块完成自检(期间留意不要让针斜插到别的地方或东西,不然弯的更严重或会顶坏别的东西)。
3、然后从online工作站进入针的维修模式。
选view后选5diagnosis。
然后选maintenance后选ALS再选“其中唯一选择”。
(ALS代指整个进针模块)。
出现的对话框中,左边为“change needle”(为针的维修设定,此时下边的针设定选择除start外均为灰色不可选状态)。
点“start”开始针的单独自检。
(自检完成后针会停在一个较高位置,进入待修状态)
此时下边的维修设定选择均已可选。
“needle up”点一下针升一点。
“needle down”点一下针降一点。
连续点“needle down”,边降边观察针是否对正针座中央。
如未对症则手轻轻扳动调整它。
“needle down”多次后针将停留在一个最低点,但不会插进针座(再点也不会再降)。
建议在此最低点,再次边确认针对正座中央边拧紧固定针粗头的的内六角金属块(注意不要让针憋着劲)。
4、再通过多次needle up和down,看针是否确实已可自己回到针座中央。
再次对整个系统进行自检,看是否可以恢复使用。