点滴法测定金属镀层中六价铬作业指导书

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点滴法测定金属镀层中六价铬(Cr6+)作业指导书

1. 目的

制定点滴法测定金属本镀层中六价铬( Cr 6+)方法。

2. 原理

根据六价铬( Cr 6+)在二苯碳酰二肼显色溶液存在的情况下，在几分钟内观察溶液颜色的变化来定性判断样品是否含六价铬。

3. 仪器与试剂

3.1 二苯碳酰二肼；

3.2 丙酮；

3.3 乙醇（95％）；

3.4 正磷酸溶液（75％）；

3.5 去离子水。

4. 分析步骤

4.1 样品制备

测试前，样品表面不能有任何污染物、指纹或其它外来污点。如果表面涂有薄油，测试前需在室温下（不超过35℃）用清洁剂、软布或适合的溶剂去除。样品不能在高于35℃条件下强制干燥。因碱金属易引起铬酸盐涂层脱落，故不能用碱性溶剂处理样品。

4.2 测试步骤

4.2.1 将0.4g 1,5-二苯碳酰二肼溶解于20mL 丙酮和20mL 乙醇（95％）混合液中，

4.2.2 加入20mL 75％的正磷酸溶液和20mL 去离子水（注意该溶液应在使用前8h 内配制）

4.2.3 向处理好的样品表面滴加1～5滴上述配好的溶液，若在几分钟内发现溶液呈现红色

或紫色，表明有六价铬存在。此时在溶液中的六价铬浓度不小于1mg/kg

注意﹕对于表面有颜色的金属，采用本定性测试方法会存在干扰，可直接采用紫外分光