实验五 蒸馏和沸点的测定

实验五蒸馏和沸点的测定

一、实验目的

1、了解沸点测定的原理和意义；

2、掌握常量法测定沸点的原理、方法和操作。

二、实验原理

1、蒸馏的概念，分类。

2、沸点的定义。

沸程的概念。

影响因素：外压，纯度等。

3、蒸馏的用途：⑴鉴定有机物，初步检验纯度。

⑵分离提纯挥发性物质，回收溶剂，浓缩溶液等。

注：共沸混合物有固定的沸点。

4、测定方法：⑴毛细管法（微量法）；⑵蒸馏法（常量法）。

三、物理常数

表1 工业酒精主要成份的物理常数

化合物名称熔点

(℃)

沸点

(℃)

比重

溶解

度(g/100g水) (95%)乙醇-114 78.2 0. 804 ∞

四、主要仪器规格

升降台木板电炉水浴锅圆底烧瓶(100mL、19＃)蒸馏头(19＃) 螺帽接头(温度计套管19＃) 温度计(100℃) 直形冷凝管(19＃) 真空接引管(19＃) 锥形瓶(100mL、19＃) 量筒(10 mL、100mL) 三角漏斗橡皮管等。

五、主要试剂用量

沸石（2～3粒）工业酒精（45mL）水（10mL）。

六、实验装置

七、操作步骤

【操作要点】

⑴装置：仪器的选用，搭配顺序，各仪器高度位置的控制。

⑵加料：沸石、漏斗的选用，加料量与烧瓶体积的关系。

⑶通冷凝水：冷凝管的选用，水流方向。

⑷加热：热源的选择，防暴沸，温度的控制。

⑸收集：低沸点、易燃、有害物的收集装置，收集速度。

⑹读数：温度计、量筒的读数与有效数字。

⑺降温：为何不能蒸干？如何降温？

⑻拆除装置：顺序。

八、实验结果

用坐标纸以馏出液体积为横坐标，温度为纵坐标作图（实验报告上要取图名）。

九、实验讨论

1、蒸馏操作有何用途？

2、影响液体沸点的因素有哪些？

3、简述沸石的作用，为什么第二次蒸馏要另加沸石？

4、蒸馏低沸点、易燃、有害物液体时要注意什么？

5、实验中，温度计读取的沸点应是烧瓶中溶液的沸点，还是接受瓶中馏出液的沸点或者其它？

十、实验体会

谈谈实验的成败、得失。