实验五 蒸馏和沸点的测定
蒸馏与沸点的测定实验报告
蒸馏与沸点的测定实验报告一、实验目的通过本实验,我们的目的是掌握蒸馏技术的基本原理和操作方法,了解液体的沸点与蒸馏过程的关系,并学会使用沸点仪测定液体的沸点。
二、实验原理蒸馏是一种利用不同物质的沸点差异来分离液体混合物的方法。
在一定条件下,液体的沸点是恒定的,但不同物质的沸点却有所不同。
通过加热混合液体,使其沸腾,然后将蒸汽冷凝,得到纯净的组分。
沸点仪是一种用来测定液体沸点的仪器,其原理是利用液体沸点时的温度稳定性。
三、实验仪器和药品实验仪器:沸点仪、试管架、酒精灯、温度计、玻璃棒、玻璃管、烧杯等。
实验药品:苯酚、苯。
四、实验步骤1. 准备工作:将沸点仪洗净,并用温度计校准其零点。
2. 蒸馏苯酚:将苯酚放入沸点仪中,用酒精灯加热,观察苯酚开始沸腾的温度,并记录下来。
同时,将蒸馏出的蒸汽通过冷凝管收集。
3. 蒸馏苯:将苯放入沸点仪中,用酒精灯加热,观察苯开始沸腾的温度,并记录下来。
同时,将蒸馏出的蒸汽通过冷凝管收集。
4. 测定沸点:将沸点仪中的液体加热至开始沸腾,此时读取温度计的示数即为液体的沸点。
五、实验结果根据实验步骤,我们进行了苯酚和苯的蒸馏,并测定了它们的沸点。
1. 苯酚的蒸馏加热苯酚时,观察到在82℃左右开始出现蒸汽,苯酚的沸点约为182℃。
2. 苯的蒸馏加热苯时,观察到在80℃左右开始出现蒸汽,苯的沸点约为80℃。
3. 沸点测定在蒸馏过程中,我们将温度计放入沸点仪中,当液体开始沸腾时,读取温度计的示数。
根据实验结果,我们得到了苯酚的沸点为182℃,苯的沸点为80℃。
六、实验讨论1. 实验结果验证了液体的沸点与其物理性质有关,不同物质的沸点是有差异的。
2. 通过蒸馏过程,我们成功地将苯酚和苯分离,并测定了它们的沸点。
3. 实验中使用的沸点仪和温度计的精确度对测定结果有一定影响,因此在实际应用中需要考虑仪器的精确度。
4. 在实验过程中,我们可以观察到液体开始沸腾时的变化,这也反映了液体沸点与蒸馏过程的关系。
蒸馏和沸点的测定
蒸馏和沸点的测定一、目的要求1.了解测定沸点的意义和蒸馏的意义,掌握常量法(即蒸馏法)及微量法测定沸点的原理和方法。
2.了解测定折光率的意义,掌握测折光率的原理及利用Abbe折光仪测折光率的方法。
二、基本原理1.纯净的液体有机物在一定压力下具有固定的沸点。
沸点是液体有机化合物的物理常数之一,因此通过测定沸点可以鉴别有机化合物并判断其纯度。
2.利用蒸馏可将沸点相差较大(如相差30℃)的液体混合物分开。
液体混合物加热后沸点较低者先蒸出、沸点较高者随后蒸出、不挥发的留在蒸馏瓶内,这样可以达到分离提纯的目的。
3.折光率是液体有机化合物的物理常数之一,通过测定n可以判断有机化合物的纯度,也可以用来鉴定未知物。
4. 折光率测定的基本原理:光线自介质A射入介质B,其入射角α与折射角β的正弦之比和两种介质的折光率成反比,即Sinα / Sinβ = nB / nA,当α = 90°即Sinα = 1时nA = n空气 = 1.00027≈1(真空状态),1/ Sinβ = nB / nA,即n =1/ Sinβ。
(β。
称为临界角,又称全反射角,此时折射角最大),Abbe折光仪测折光率就是基于测定临界角的原理。
三、仪器试剂【实验仪器及设备】1. 30mL圆底烧瓶19#2. 蒸馏头19#×3或19#×2×14#3. 温度计套管19# 或14#4. 温度计100℃5. 直形冷凝管(短的)19#×26. 接尾管19#×27. 30 mL三角瓶1个8. 100 mL烧杯1个9. 30 mL量筒10. 沸点管,温度计100 ℃,胶塞,沸石,乳胶套圈11. 升降架2个12. 250 mL加热套,三角架,s扣,夹子。
13. 底管、棉花、镊子、废品缸、真空塞、折射仪。
【药品】1. 95 % C2H5OH 15 mL/人2. C6H6 (AR纯)四、实验步骤1. 常量法测95%乙醇的沸点,蒸馏15 mL 95 % C2H5OH。
乙醇蒸馏及沸点测定
乙醇的蒸馏一、实验目的:⑴了解蒸馏提纯液体有机物的原理、用途。
⑵掌握蒸馏提纯液体有机物的操作步骤。
⑶了解沸点测定的方法和意义。
二、实验原理(参照本章)2.2.1.1三、仪器与药品⑴仪器100ml圆底烧瓶 100ml锥形瓶蒸馏头接液管30cm直型冷凝管 150℃温度计200ml量筒乳胶管沸石热源等⑵药品乙醇水溶液(乙醇:水=60:40) 95%的乙醇[1]四、实验步骤:⑴仪器的安装安装的顺序从热源开始,按自下而上、自左至右的方法。
高度以热源为准。
各固定的铁夹位置应以蒸馏头与冷凝管连接成一直线为宜。
冷凝管的进水口应在靠近接收管的一端,完整的仪器装置图见2-5。
安装过程中要特别注意:各仪器接口要用凡士林密封;铁夹以夹住仪器又能轻微转动为宜。
不可让铁夹的铁柄接触到玻璃仪器,以防损坏仪器;整个装置安装好后要做到端正,使之从正面和侧面观察,全套仪器的各部分都在同一平面。
⑵蒸馏操作①加料将60%乙醇水溶液60ml通过长颈漏斗倒入圆底烧瓶中,再加入2-3粒沸石,按图2-5安好装置,接通冷凝水[2]。
若蒸馏液体很粘稠或含有很多固体物质,加热时易发生局部过热和暴沸,此时沸石失效。
可选用油浴加热。
②加热开始加热时可大火加热,温度上升较快,开始沸腾后,蒸汽缓慢上升,温度计读数增加。
当蒸汽包围水银球时,温度计读数急速上升,记录第一滴馏出液进入接收器时的温度[3]。
此时调节热源,使水银球上始终有液滴,并与周围蒸汽达到平衡,此时的温度即为沸点。
③收集馏出液在液体达到沸点时,控制加热,使流出液滴的速度为每秒钟1-2滴。
当温度计读数稳定时,另换接收器收集记录下各馏分的温度范围和体积。
95%乙醇馏分最多应为77-79℃。
在保持加热程度的情况下,不再有馏分且温度突然下降时,应立即停止加热。
记下最后一滴液体进入接收器时的温度。
关冷凝水,计算产率。
要求:a.测定所给乙醇的浓度。
b.收集前馏分和77℃~79℃的馏分。
c.记录乙醇的沸程。
d.测定收集的乙醇浓度和残留液的浓度。
乙醇蒸馏和沸点的测定实验报告
乙醇蒸馏和沸点的测定实验报告
一、实验目的
本实验旨在了解乙醇的蒸馏过程,学习常用的分离技术——蒸馏法,
测定乙醇的沸点。
二、实验原理
乙醇和水的沸点不同,可通过蒸馏实现分离。
将混合物装入蒸馏瓶中,用电热器对蒸馏瓶进行加热,使混合物中沸点较低的组分首先升华、
凝华,随后收集。
由于乙醇沸点为78.4℃,水的沸点为100℃,因此
可利用蒸馏的方法将二者分离。
三、实验步骤
1. 取一定量的混合乙醇和水,加入蒸馏瓶。
2. 更换加热芯,并接上冷却管和接收瓶。
3. 开始进行蒸馏,加热到100℃左右,收集温度在78.4℃至80℃之间的馏分。
4. 在蒸馏过程中要注意蒸馏液的进度和温度的升高。
如果进度过快,
温度过高,需降低加热功率,控制蒸馏的速度。
5. 蒸馏完成后,测量所收集馏分的质量、密度和沸点。
四、实验结果
经过实验分析,所分离得到的乙醇沸点范围在78.4℃至80℃之间,所
收集馏分的质量为10g,密度为0.789g/mL,据此测得其沸点为78.2℃。
五、实验分析
由于实验中的温度控制不够严格,所得的乙醇沸点可能存在偏差,但
不会超过0.2℃。
因此,实验结果还是相对准确的。
六、实验心得
蒸馏法是常用的分离技术,有助于我们深入理解物质的特性。
通过本
次实验,我更加熟悉了蒸馏法的操作步骤和注意事项。
同时,实验也
提醒我们在进行蒸馏时,要注意温度的控制,保持实验数据的准确性。
蒸馏、分馏和沸点的测定
实验五蒸馏和沸点的测定一、实验目的:(1)理解蒸馏和分馏的基本原理,应用范围,什么情况下用蒸馏,什么情况下用分馏。
(2)熟练掌握蒸馏装置的安装和使用方法。
(3)掌握分馏柱的工作原理和常压下的简单分馏操作方法。
二、基本原理蒸馏和分馏的基本原理是一样的,都是利用有机物质的沸点不同,在蒸馏过程中低沸点的组分先蒸出,高沸点的组分后蒸出,从而达到分离提纯的目的。
不同的是,分馏是借助于分馏柱使一系列的蒸馏不需多次重复,一次得以完成的蒸馏(分馏就是多次蒸馏),应用范围也不同,蒸馏时混合液体中各组分的沸点要相差30℃以上,才可以进行分离,而要彻底分离沸点要相差110℃以上。
分馏可使沸点相近的互溶液体混合物(甚至沸点仅相差1-2℃)得到分离和纯化。
当液态物质受热时蒸气压增大,待蒸气压大到与大气压或所给压力相等时液体沸腾,即达到沸点。
所谓蒸馏就是将液态物质加热到沸腾变为蒸气,又将蒸气冷却为液体这两个过程的联合操作。
分馏:如果将两种挥发性液体混合物进行蒸馏,在沸腾温度下,其气相与液相达成平衡,出来的蒸气中含有较多量易挥发物质的组分,将此蒸气冷凝成液体,其组成与气相组成等同(即含有较多的易挥发组分),而残留物中却含有较多量的高沸点组分(难挥发组分),这就是进行了一次简单的蒸馏。
地如果将蒸气凝成的液体重新蒸馏,即又进行一次气液平衡,再度产生的蒸气中,所含的易挥发物质组分又有增高,同样,将此蒸气再经冷凝而得到的液体中,易挥发物质的组成当然更高,这样我们可以利用一连串的有系统的重复蒸馏,最后能得到接近纯组分的两种液体。
应用这样反复多次的简单蒸馏,虽然可以得到接近纯组分的两种液体,但是这样做既浪费时间,且在重复多次蒸馏操作中的损失又很大,设备复杂,所以,通常是利用分馏柱进行多次气化和冷凝,这就是分馏。
在分馏柱内,当上升的蒸气与下降的冷凝液互凝相接触时,上升的蒸气部分冷凝放出热量使下降的冷凝液部分气化,两者之间发生了热量交换,其结果,上升蒸气中易挥发组分增加,而下降的冷凝液中高沸点组分(难挥发组分)增加,如果继续多次,就等于进行了多次的气液平衡,即达到了多次蒸馏的效果。
常压蒸馏与沸点的实验报告
常压蒸馏与沸点的实验报告篇一:实验5 常压蒸馏实验五常压蒸馏一、实验目的1、熟悉常压蒸馏和常量法测定沸点的原理,了解蒸馏和测定沸点的意义;2、掌握蒸馏和测定沸点的操作要领和方法。
二、实验原理液体分子由于分子运动有从表面逸出的倾向,这种倾向随着温度的升高而增大,进而在液面上部形成蒸气。
当分子由液体逸出的速度与分子由蒸气回到液体中的速度相等时,液面上的蒸气达到饱和,称为饱和蒸气。
它对液面所施加的压力称为饱和蒸气压。
实验证明,液体的蒸气压只与温度有关,即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。
当液体的蒸气压增大到与外界施于液面的总压力(通常是大气压力)相等时,就有大量气泡从液体内部逸出,即液体沸腾,这时的温度称为液体的沸点。
纯净的液体有机化合物在一定压力下具有一定的沸点(沸程℃)。
利用这一点,我们可以测定纯液体有机物的沸点。
又称常量法。
但是具有固定沸点的液体不一定都是纯粹的化合物,因为某些有机化合物常和其它组分形成二元或三元共沸混合物,它们也有一定的沸点。
蒸馏是将液体有机物加热到沸腾状态,使液体变成蒸汽,又将蒸汽冷凝为液体的过程。
o 通过蒸馏可除去不挥发性杂质,可分离沸点差大于30C的液体混合物,还可以测定纯液体有机物的沸点及定性检验液体有机物的纯度。
三、药品和仪器药品:乙醇仪器:蒸馏瓶,蒸馏头,温度计,直型冷凝管,尾接管,锥形瓶,量筒四、实验装置要由气化、冷凝和接收三部分组成,如下图所示:接收瓶简单蒸馏装置1、蒸馏瓶:蒸馏瓶的选用与被蒸液体量的多少有关,通常装入液体的体积应为蒸馏瓶容积的1/3-2/3。
液体量过多或过少都不宜。
2、蒸馏头:在蒸馏低沸点液体时,选用长颈蒸馏头;而蒸馏高沸点液体时,选用短颈蒸馏瓶。
3、温度计:温度计应根据被蒸馏液体的沸点来选,根据精确度的要求和液体沸点高低确定温度计的选用。
3、冷凝管:冷凝管可分为水冷凝管和空气冷凝管两类,水冷凝管用于被蒸液体沸点低于140 oC;空气冷凝管用于被蒸液体沸点高于140 oC。
蒸馏和沸点的测定实验报告
蒸馏和沸点的测定实验报告一、实验目的1、了解蒸馏和沸点测定的基本原理和方法。
2、掌握蒸馏装置的安装和操作。
3、学会用常量法测定液体的沸点。
二、实验原理1、蒸馏原理蒸馏是将液体混合物加热至沸腾,使其中易挥发的组分气化,然后将蒸气冷凝为液体,从而使混合物分离的一种操作。
蒸馏的依据是混合物中各组分的沸点不同。
沸点低的组分容易气化,蒸气中该组分的含量较高;沸点高的组分不易气化,蒸气中该组分的含量较低。
通过多次蒸馏,可以将混合物逐步分离为纯组分或较纯的混合物。
2、沸点测定原理液体的沸点是指液体的蒸气压与外界大气压相等时的温度。
在一定压力下,纯液体有固定的沸点。
当液体中含有杂质时,其沸点会升高,而且沸点的范围也会变宽。
因此,通过测定液体的沸点,可以判断液体的纯度。
三、实验仪器和试剂1、仪器蒸馏烧瓶、温度计、直形冷凝管、接引管、锥形瓶、酒精灯、铁架台、石棉网、橡胶塞、玻璃管等。
2、试剂乙醇水溶液(体积比 1:1)四、实验装置1、蒸馏装置蒸馏装置主要由蒸馏烧瓶、温度计、直形冷凝管、接引管和锥形瓶组成。
蒸馏烧瓶用于盛放待蒸馏的液体混合物;温度计用于测量蒸气的温度,其水银球的位置应在蒸馏烧瓶的支管口处;直形冷凝管用于将蒸气冷凝为液体;接引管用于将冷凝后的液体导入锥形瓶中;锥形瓶用于收集蒸馏出的液体。
2、安装要点(1)安装仪器时,应按照从下到上、从左到右的顺序进行。
首先将铁架台固定在实验台上,然后将酒精灯放在铁架台下,再将石棉网放在酒精灯上,将蒸馏烧瓶放在石棉网上。
(2)蒸馏烧瓶的支管应与冷凝管的进水口相连,冷凝管的出水口应与接引管相连,接引管应伸入锥形瓶中,但不能接触锥形瓶的内壁。
(3)温度计的水银球应位于蒸馏烧瓶的支管口处,且不能接触蒸馏烧瓶的内壁。
五、实验步骤1、加料将乙醇水溶液(体积比 1:1)约 50 mL 加入蒸馏烧瓶中,不要超过蒸馏烧瓶容积的 2/3。
2、安装装置按照上述安装要点安装好蒸馏装置。
3、加热先打开冷凝水,然后用酒精灯加热蒸馏烧瓶。
常压蒸馏及沸点的测定
“馏分”
沸程
停止加热: 温度计读数突然下降
•蒸馏过程中,应使温度计水银球常有被冷凝的液滴润湿 •合适的加热方式、加热速率、读取温度时间的选择
3 蒸Hale Waihona Puke 结束停止加热停止通水
拆卸仪器(其顺序与安装时相反)
4 微量法测定沸点
样品用量:2~4d 装置:参考毛细管熔点测定法
沸点管中液体试样部位与温度计水银球位置平齐
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4、越是无能的人,越喜欢挑剔别人的 错儿。 02:21:3 702:21: 3702:2 1Friday , December 11, 2020
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3 一次蒸馏中的三种温度行为:
一种相对较纯的组分
两种沸点相似的组分的混合物
两种沸点差别悬殊的组分的混合物
4 典型的二组分液体混合物的相图
普通蒸馏装置
温度计接头 蒸馏头
蒸馏烧瓶
由气化,冷凝和接受三部分组成 由下而上 由左至右
冷凝管
接受管
接受瓶
微型蒸馏装置
实验步骤
1 装置
装置:由下而上,由左至右
•具有恒定沸点的液体不一定都是纯净物 •共沸混合物:乙醇和水、乙酸乙酯和乙醇
蒸馏和沸点的测定实验报告
蒸馏和沸点的测定实验报告 .报告题目:乙醇的蒸馏及沸点测定专业班级:指导老师:刘明星学生姓名:学号:实验报告生物工程何德维 1108110384xx年3月30日乙醇的蒸馏及沸点测定一.实验目的1、了解用蒸馏法分离和纯化物质及测定化合物沸点的原理与方法。
2、训练蒸馏装置的安装与操作方法,要求整齐、正确。
3、掌握常量法和微量法测定沸点的原理和方法、蒸馏与沸点测定的原理。
二.实验原理蒸馏是分离和提纯液体有机物质的最常用方法之一液体加热时蒸汽压就随着温度升高而加大,当液体的蒸汽压增大到与外压相等时,会有大量气泡从液体内逸出,液体沸腾。
这时的温度称为液体的沸点。
蒸馏是将液体加热到沸腾,使液体变为蒸汽,然后使蒸汽冷却再凝结为液体这两个过程的联合操作。
因为组成液体混合物的各组分的沸点不同,当加热时,低沸点物质就易挥发,变成气态,高沸点物质不易挥发汽化,而留在液体内,这样,我们就能把沸点差别较大(至少30℃以上)的两种以上混合液体分开,以达到纯化的目的。
同时,利用蒸馏法,可以测定液体有机物的纯度,每一种纯的液体有机物质,在平常状况下,都有恒定的沸点(恒沸混合物除外),而且恒定温度间隙小(纯粹液体的沸程一般不超过1-2℃);当有杂质存在,则沸点会有变化(有时升高,有时降低,根据杂质温度高低二变化),而且沸点的范围也会加大。
沸点相近的有机物,蒸汽压也近于相等。
因此,不能用蒸馏法分离,可用分馏法分离;对于沸点高、受热易分解的物质,可用减压蒸馏或水蒸气蒸馏来分离提纯。
三.主要药品及仪器1.工业酒精(滴几滴红汞或其他有色物)20ml(蒸馏用)2.烧瓶(50ml)蒸馏头温度计(100℃)冷凝管接引管三角瓶3.铁夹铁环酒精灯沸石量筒(50ml)铁台四.实验步骤1、清洗所有蒸馏装置,并用量筒量取20ml工业酒精装入烧瓶中,再放入2-3颗沸石。
2、安装蒸馏装置。
首先将所需要的蒸馏装置均准备齐全(如上仪器),先从热源(酒精灯)处开始,然后“由下而上,由左到右”。
蒸馏和沸点的测定
蒸馏和沸点的测定一、实验目的1 了解沸点测定的意义2 掌握常量法(蒸馏法)测定沸点的原理和操作技术3 掌握微量法测定沸点的操作技术4 了解蒸馏操作的应用二、实验原理1 沸点的定义:液态物质受热时,蒸汽压增大,当蒸汽压增大到和外界大气压或所给的压力相等时,液体沸腾,此时的温度即为该液体的沸点。
2 纯的液态有机物有固定的沸点,沸程在0.5~1.5℃之间;不纯净的液体没有恒定的沸点,蒸馏过程中温度变化大。
3 蒸馏包括沸腾气化与冷却两个过程4 蒸馏操作的应用:(1)分离液体混合物蒸馏仅对混合物中各成分的沸点相差较大时(≥30℃)才能有效地分离,沸点低者先蒸出。
(2)测定液体化合物的沸点(沸腾时的温度)(3)提纯除去不挥发性杂质(4)回收溶剂或蒸出部分溶剂以浓缩溶液5 为消除过热和爆沸,必须加入止爆剂(助沸剂),引入气化中心。
三、实验仪器和药品1 仪器:圆底烧瓶蒸馏头、温度计套管温度计直形冷凝管尾接管接收瓶(圆底烧瓶或磨口锥形瓶)电热套铁架台(带铁圈、铁夹)2 药品:工业酒精(b.p78.15℃)四、仪器安装仪器安装要求:(1)蒸馏烧瓶内的液体体积占烧瓶容积的1/3~2/3(2)仪器装配原则先下后上,从左至右(3)温度计的水银球的上缘与支管口的下缘持平(4)铁夹不应夹得太紧或太松,应夹在烧瓶的口径壁厚处(5) 130℃以上用空气冷凝管,130℃以下用水冷凝管冷凝(6)各仪器的轴线要求在同一平面上,整套仪器准确端正,无扭曲。
五、蒸馏操作(1)液体经由漏斗加入(2)加入沸石(3)检查是否造成密闭体系(4)先通冷凝水,后加热(5)控制蒸馏速度1~2滴/秒,收集馏分。
(6)烧瓶内残留0.5~1ml时,停止蒸馏或当温度骤降时停止蒸馏,千万不能蒸干,否则易发生事故。
(7)停止蒸馏时,先停止加热,后停止通水(8)拆卸仪器与安装时相反。
七、思考题1.蒸馏过程中应注意的问题?包括仪器的安装和蒸馏操作两部分的注意事项。
2.沸石的作用:沸石是多孔性物质,当加热液体时,孔内的小气泡形成气化中心,使液体平稳地沸腾。
有机化学实验-----蒸馏及沸点的测定技术教学文案
有机化学实验-----蒸馏及沸点的测定技术实验报告姓名:班级:同组人:项目:蒸馏及沸点的测定技术课程:学号:一、实验目的1.了解蒸馏和沸点测定的基本原理和意义。
2.掌握蒸馏和沸点测定的操作技术。
二、实验原理液体分子由于运动有从液面逸出的倾向,这种倾向随着温度的升高而增大,进而在液面上部形成蒸气。
当分子由液体逸出的速率与分子由蒸气中回到液体中的速率相等,液面上的蒸气达到饱和,称为饱和蒸气。
它对液面所施加的压力称为饱和蒸气压。
实验证明,液体的蒸气压只与温度有关,即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。
将液体加热,它的蒸气压就随着温度的升高而增大。
当液体的蒸气压增大到与外界施于液面的总压力(通常是大气压力)相等时,液体就开始沸腾。
这时的温度称为液体的沸点。
纯的有机化合物在一定压力下均有恒定的沸点,且沸程很小,一般不超过1~2 ℃。
所以测定沸点是鉴别有机化合物和判断物质纯度的依据之一。
测定沸点常用的方法有常量法(蒸馏法)和微量法两种。
将液体物质加热到沸腾,使其变成蒸气,然后将蒸气冷凝为液体的过程称为蒸馏。
蒸馏是分离和提纯液体化合物最常用的一种方法,通过蒸馏可以仅供学习与交流,如有侵权请联系网站删除谢谢2把易挥发的物质和不挥发的物质分离,也可将沸点不同的液体混合物分离开来。
但液体混合物中各组分的沸点要相差30 ℃以上,才能取得较好的分离效果。
而要彻底分离,混合物中各组分的沸点要相差110 ℃以上。
蒸馏也是测定液体有机化合物沸点的一种方法。
三、仪器和药品仪器:圆底烧瓶(100 mL、50 mL)、蒸馏头、温度计(100 ℃)、温度计套管、冷凝管、接液管、50 mL量筒、长颈漏斗、铁架台、铁圈、铁夹、橡皮管、石棉网、酒精灯、提勒管、玻璃管(内径为4~5 mm)、毛细管。
沸石、橡皮圈。
药品:95%医用酒精、苯(分析纯)、液体石蜡。
四、内容及步骤(一)蒸馏和常量法测定沸点常量法测定沸点即蒸馏法测定沸点,所用的仪器装置与蒸馏完全一样。
实验五蒸馏和沸点的测定
实验五蒸馏和沸点的测定实验五蒸馏和沸点的测定⼀、实验⽬的1、了解沸点测定的原理和意义;2、掌握常量法测定沸点的原理、⽅法和操作。
⼆、实验原理1、蒸馏的概念,分类。
2、沸点的定义。
沸程的概念。
影响因素:外压,纯度等。
3、蒸馏的⽤途:⑴鉴定有机物,初步检验纯度。
⑵分离提纯挥发性物质,回收溶剂,浓缩溶液等。
注:共沸混合物有固定的沸点。
4、测定⽅法:⑴⽑细管法(微量法);⑵蒸馏法(常量法)。
三、物理常数表1 ⼯业酒精主要成份的物理常数化合物名称熔点(℃)沸点(℃)⽐重溶解度(g/100g⽔) (95%)⼄醇-114 78.2 0. 804 ∞四、主要仪器规格升降台⽊板电炉⽔浴锅圆底烧瓶(100mL、19#)蒸馏头(19#) 螺帽接头(温度计套管19#) 温度计(100℃) 直形冷凝管(19#) 真空接引管(19#) 锥形瓶(100mL、19#) 量筒(10 mL、100mL) 三⾓漏⽃橡⽪管等。
五、主要试剂⽤量沸⽯(2~3粒)⼯业酒精(45mL)⽔(10mL)。
六、实验装置七、操作步骤【操作要点】⑴装置:仪器的选⽤,搭配顺序,各仪器⾼度位置的控制。
⑵加料:沸⽯、漏⽃的选⽤,加料量与烧瓶体积的关系。
⑶通冷凝⽔:冷凝管的选⽤,⽔流⽅向。
⑷加热:热源的选择,防暴沸,温度的控制。
⑸收集:低沸点、易燃、有害物的收集装置,收集速度。
⑹读数:温度计、量筒的读数与有效数字。
⑺降温:为何不能蒸⼲?如何降温?⑻拆除装置:顺序。
⼋、实验结果⽤坐标纸以馏出液体积为横坐标,温度为纵坐标作图(实验报告上要取图名)。
九、实验讨论1、蒸馏操作有何⽤途?2、影响液体沸点的因素有哪些?3、简述沸⽯的作⽤,为什么第⼆次蒸馏要另加沸⽯?4、蒸馏低沸点、易燃、有害物液体时要注意什么?5、实验中,温度计读取的沸点应是烧瓶中溶液的沸点,还是接受瓶中馏出液的沸点或者其它?⼗、实验体会谈谈实验的成败、得失。
蒸馏和沸点测定
六、实验关键及注意事项
1、蒸馏装置不能密封。 2、温度计水银球上限应
和蒸馏头侧管的下限在 同一水平线上, 冷凝水应从下口进, 上口出。
3、为了清除在蒸馏过程中的过热现象和保证沸 腾的平稳状态, 常加2-3粒沸石,防止加热时的暴沸 现象。值得注意的是,不能在液体沸腾时加入助沸剂, 不能用已使用过的助沸剂。
蒸馏(distillation )
——将液态物质加热到沸腾变为蒸气,再将蒸气冷
凝为液体的过程
常用术语
? 沸程 始馏温度~终馏温度
? 馏分 不同温度范围的馏出液
? 前馏分 某一馏分之前的馏出液
? 残留物 最后没有蒸馏出来的物质
蒸馏的用途
? 液体物质的分离与纯化 ? 测定化合物的沸点 ? 回收溶剂或浓缩溶液
6、蒸馏完毕,先停止加热,后停止通冷却水, 拆卸仪器,其程序和安装时相反。
七、思考题
? 1、如蒸馏中途停止,后来要继续蒸馏,是否需要重新补添止暴剂?为什么? ? 2、如蒸馏前忘记加入沸石,且已加热到几乎沸腾,应该怎么办? ? 3、蒸馏操作是有机实验中常用的实验技术,一般用于那几个方面? ? 4、简述实验室常用三种冷凝管的用途? ? 5、接受器和接液管之间不可用塞子连接,为什么? ? 6、为了准确测量蒸气的温度,具体描述温度计的水银球的位置。 ? 7、在蒸馏操作中应怎样加料?如实验室没有长径漏斗应怎样加料? ? 8、简述在蒸馏过程中,冷凝水和加热的先后顺序,为什么? ? 9、当加热有馏出液出现时,才发现冷凝水未通,应该怎样办? ? 10、如果加热过猛,测定出来的沸点会不会偏高?为什么?
凝
凝
管
管
液体的沸点低于 130 oC时
液体的沸点高于 130 oC时
球 形 冷 凝 管
蒸馏和沸点的测定实验报告
蒸馏和沸点的测定实验报告 .报告题目:乙醇的蒸馏及沸点测定专业班级:指导老师:刘明星学生姓名:学号:实验报告生物工程何德维 1108110384xx年3月30日乙醇的蒸馏及沸点测定一.实验目的1、了解用蒸馏法分离和纯化物质及测定化合物沸点的原理与方法。
2、训练蒸馏装置的安装与操作方法,要求整齐、正确。
3、掌握常量法和微量法测定沸点的原理和方法、蒸馏与沸点测定的原理。
二.实验原理蒸馏是分离和提纯液体有机物质的最常用方法之一液体加热时蒸汽压就随着温度升高而加大,当液体的蒸汽压增大到与外压相等时,会有大量气泡从液体内逸出,液体沸腾。
这时的温度称为液体的沸点。
蒸馏是将液体加热到沸腾,使液体变为蒸汽,然后使蒸汽冷却再凝结为液体这两个过程的联合操作。
因为组成液体混合物的各组分的沸点不同,当加热时,低沸点物质就易挥发,变成气态,高沸点物质不易挥发汽化,而留在液体内,这样,我们就能把沸点差别较大(至少30℃以上)的两种以上混合液体分开,以达到纯化的目的。
同时,利用蒸馏法,可以测定液体有机物的纯度,每一种纯的液体有机物质,在平常状况下,都有恒定的沸点(恒沸混合物除外),而且恒定温度间隙小(纯粹液体的沸程一般不超过1-2℃);当有杂质存在,则沸点会有变化(有时升高,有时降低,根据杂质温度高低二变化),而且沸点的范围也会加大。
沸点相近的有机物,蒸汽压也近于相等。
因此,不能用蒸馏法分离,可用分馏法分离;对于沸点高、受热易分解的物质,可用减压蒸馏或水蒸气蒸馏来分离提纯。
三.主要药品及仪器1.工业酒精(滴几滴红汞或其他有色物)20ml(蒸馏用)2.烧瓶(50ml)蒸馏头温度计(100℃)冷凝管接引管三角瓶3.铁夹铁环酒精灯沸石量筒(50ml)铁台四.实验步骤1、清洗所有蒸馏装置,并用量筒量取20ml工业酒精装入烧瓶中,再放入2-3颗沸石。
2、安装蒸馏装置。
首先将所需要的蒸馏装置均准备齐全(如上仪器),先从热源(酒精灯)处开始,然后“由下而上,由左到右”。
实验名称蒸馏和沸点的测定
实验名称蒸馏和沸点的测定一、实验目的要求1.学习蒸馏和测定沸点的原理;2.把握蒸馏装置的装配及其大体操作和沸点测定的方式;3.每一个实验小组2人,每组蒸馏工业乙醇并测定乙醇的沸点。
二、实验重点与难点1.重点:蒸馏法测定沸点的原理和方式;2.难点:蒸馏的操作。
三、实验教学方式与手腕陈述法、演示法四、实验用品(要紧仪器与试剂)1.试剂:工业乙醇;2.仪器:蒸馏烧瓶、冷凝管、同意器。
五、实验装置图六、实验原理1.蒸馏和沸点的概念:蒸馏是将液体加热到沸腾状态,使液体变成蒸汽,然后将蒸汽冷却又取得液体的进程。
液体沸腾时,液体的饱和蒸汽压与外界大气压力相等,这时的温度称为沸点。
显然,液体的沸点和外界压壮大小有关,通常所说的沸点是指在标准大气压下液体沸腾时的温度。
沸点是液态有机化合物的大体物理常数之一。
纯净的液态有机化合物在必然的压力下具有确信的沸点,在蒸馏时其沸点转变超级小,只有~1℃。
不纯的液体有机物没有恒定的沸点,蒸馏时沸点转变专门大。
某些有机化合物能和其他物质形成二元或三元恒沸混合物,它们也有固定的沸点,但它们是混合物,因此不能以为沸点固定的物质都是纯净物。
当蒸馏液态混合物时,沸点较低的组分先被蒸出,然后是高沸点组分被蒸出,不挥发的组分那么留在蒸馏器中。
2.蒸馏的意义:蒸馏能够测定有机化合物的沸点;能够初步鉴定不同的有机化合物;能够查验有机化合物的纯度。
能够用来分离和提纯液体有机混合物,只有各组分的沸点相差较大(大于30℃)才能取得较好的分离成效。
能够用来回收有机溶剂。
3.测定沸点的方式常量法、微量法。
七、实验步骤1.安装蒸馏装置蒸馏装置要紧包括以下几个部份:蒸馏烧瓶、冷凝管、接液管和同意器。
蒸馏烧瓶是一个盛放被蒸馏液体的容器,有单口、两口、三口、四口;有50ml、100ml、250ml、500ml等规格。
蒸馏时要选择容积大小适合的蒸馏烧瓶,一样要求,蒸馏液体量占烧瓶总容积的1/3~2/3。
冷凝管是蒸汽冷却变成液体的地址,有空气冷凝管、直形冷凝管、蛇形冷凝管、球形冷凝管等不同规格形状。
蒸馏和沸点的测定实验
蒸馏和沸点的测定实验一、实验目的1、掌握蒸馏的原理和实验方法;2、了解测定沸点的意义;3、掌握常量法(即蒸馏法)测定沸点的原理和方法。
二、实验原理液体的蒸气压随液体的温度升高而加大,当液体本身蒸气压与外界大气压相等时,液体呈沸腾状态,此时的温度就是该液体的沸点。
通常的沸点是指在760mmHg压力下液体的沸腾温度。
蒸馏就是将液态物质加热到沸腾变为蒸气,又将蒸气冷却为液体这两个过程的联合操作。
纯液态有机物在蒸馏过程中沸点范围很小(0.5~1℃),所以可以利用蒸馏来测定沸点。
在通常情况下,纯粹的液态有机物在大气压下有一定的沸点。
所以测定沸点可以鉴别液体有机物或确定其纯度。
某些有机物往往能和其他组分形成二元或三元恒沸混合物,它们也有一定的沸点。
因此,不能认为沸点一定的物质都是纯物质。
用蒸馏法测定沸点叫常量法,此法用量较大,要求预测物质在10mL以上,若量太小,可以用微量法测定。
三、实验装置蒸馏装置蒸馏装置四、实验仪器、器材名称及药品250ml圆底烧瓶蒸馏头200℃温度计14#温度计套管直形冷凝管接液管100ml三角烧瓶50ml量筒玻璃漏斗调温电热套升降台铁架台万用夹双口夹乳胶管高锰酸钾水溶液40-60目人造沸石五、实验步骤1、安装:按蒸馏装置图安装蒸馏装置(蒸馏装置的装配顺序一般是先从热源开始,然后由下而上,由左至右)。
2、加料:通过玻璃漏斗向250ml圆底烧瓶里加入150ml高锰酸钾水溶液,不要使液体从支管流出。
并加入几粒人造沸石(量约为2-3个小米粒大小体积即可)。
3、加热:应先向冷凝管中缓慢通入冷凝水后,再开始加热,使之沸腾进行蒸馏,控制加热程度,使蒸馏速度以每秒滴出1~2滴馏出液为宜。
4、馏出液的收集:在蒸馏过程中,应使温度计水银球常有被冷凝的液滴润湿,此时的温度计读数就是馏出液的沸点。
收集所需温度范围的馏出液。
本实验当收集大约50ml馏出液即可停止蒸馏,实验结束。
并记录第一滴馏出液进入三角烧瓶时的温度与最后一滴馏出液进入三角烧瓶时的温度。
蒸馏和沸点的测定
实验3. 蒸馏和沸点的测定一、实验目的1.了解蒸馏的原理与意义。
2. 初步掌握蒸馏装置的安装与操作。
二、沸点和蒸馏的意义、测定方法沸点是指液体的表面蒸气压与外界压力相等时的温度。
纯净液体受热时,其蒸气压随温度升高而迅速增大,当达到与外界大气压力相等时,液体开始沸腾;此时的温度就是该液体物质的沸点。
由于外界压力对物质的沸点影响很大,所以通常把液体在101. 325kPa下测得的沸腾温度定义为该液体物质的沸点。
在一定压力下,纯净液体物质的沸点是固定的,沸程较小(0.5~l℃)。
如果含有杂质,沸点就会发生变化,沸程也会增大。
所以,一般可通过测定沸点来检验液体有机物的纯度。
但须注意,并非具有固定沸点的液体就一定是纯净物,因为有时某些共沸混合物也具有固定的沸点。
沸点是液体有机物的特性常数,在物质的分离、提纯和使用中具有重要意义。
1. 常量法测定液体有机物的沸点中华人民共和国国家标准GB 616—88《化学试剂沸点测定通用方法》规定了液体有机试剂沸点测定的通用方法,适用于受热易分解、氧化的液体有机试剂的沸点测定。
将盛有待测液体的试管由三口烧瓶的中口放入瓶中距瓶底2.5 cm处,用侧面开口橡胶塞将其固定住。
烧瓶内盛放浴液,其液面应略高出试管中待测试样的液面。
将一支分度值为0.1℃的测量温度计通过侧面开口胶塞固定在试管中距试样液面约2 cm处,测量温度计的露颈部分与一支辅助温度计用小橡胶圈套在一起。
三口烧瓶的一侧口可放人一支测浴液的温度计,另一侧口用塞子塞上。
这种装置测得的沸点经温度、压力、纬度和露颈校正后,准确度较高,主要用于精密度要求较高的实验中。
图3-1沸点测定装置1三口烧瓶;2试管;3,4胶塞;5测量温度计; 6辅助温度计;7侧孔;8温度计2. 微量法测定液体有机物的沸点图3-2微量法测定沸点沸点(微量法)测定装置沸点测定装置无论是主要仪器的装配还是热载体的选择都与熔点测定装置相同。
所不同的是测熔点用的毛细管被沸点管所取代。
实验 蒸馏及沸点的测定
实验蒸馏及沸点的测定一、实验目的1、蒸馏及沸点测定的基本原理;2、用蒸馏法分离工业酒精、测定乙醇沸点的基本操作。
二、实验仪器仪器:水浴锅、蒸馏烧瓶(250ml圆底烧瓶和蒸馏头)、温度计(带橡胶塞)、直形冷凝管、接引管、接受器(三角烧瓶2个)、铁台(2个)、冷凝管夹(2个)、十字夹(2个)、橡胶管(2根)、漏斗、100ml量筒(公用)试剂:工业酒精、沸石三、实验原理1、什么是蒸馏?将液态物质加热到沸腾变成蒸气,再将蒸气冷凝为液体的过程。
2、蒸馏有哪些用途?液体物质的分离与提纯(适用于沸点相差较大的液体化合物);测定化合物的沸点;回收溶剂或浓缩溶液。
3、沸点的定义?液态物质的蒸气压与其所处体系的压力相等时的温度。
物质处于沸点时的特征:液态物质沸腾;液态与气态平衡。
图1 蒸馏装置图图2 温度计的安装位置四、实验操作流程1、接好冷凝水的进出水管(注意检查进出水管——下进上出、冷凝管是否完好)。
2、蒸馏装置的安装:根据装置图按从下往上,从左往右的顺序安装(温度计的水银球上端的位置恰好与蒸馏烧瓶支管的下缘处于同一水平线上)。
3、蒸馏操作:(1)取下温度计,加入少许沸石,通过长颈漏斗或者沿着蒸馏烧瓶支管对面的瓶颈壁小心加入工业酒精样品90ml。
(2)安装温度计。
(3)开通冷凝水。
(4)加热(设置水浴锅温度95℃左右)。
(5)接受馏出液4、沸程记录。
5、结束蒸馏:当温度计读数突然下降,冷凝管中液滴流出缓慢时,说明蒸馏结束。
(1)切断电源,停止加热。
(2)移去接受瓶,并放好。
(3)关闭冷凝水。
(4)冷却后拆卸仪器,并及时清洗玻璃仪器,放回原位。
五、实验结果记录。
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实验五蒸馏和沸点的测定
一、实验目的
1、了解沸点测定的原理和意义;
2、掌握常量法测定沸点的原理、方法和操作。
二、实验原理
1、蒸馏的概念,分类。
2、沸点的定义。
沸程的概念。
影响因素:外压,纯度等。
3、蒸馏的用途:⑴鉴定有机物,初步检验纯度。
⑵分离提纯挥发性物质,回收溶剂,浓缩溶液等。
注:共沸混合物有固定的沸点。
4、测定方法:⑴毛细管法(微量法);⑵蒸馏法(常量法)。
三、物理常数
表1 工业酒精主要成份的物理常数
化合物名称熔点
(℃)
沸点
(℃)
比重
溶解
度(g/100g水) (95%)乙醇-114 78.2 0. 804 ∞
四、主要仪器规格
升降台木板电炉水浴锅圆底烧瓶(100mL、19#)蒸馏头(19#) 螺帽接头(温度计套管19#) 温度计(100℃) 直形冷凝管(19#) 真空接引管(19#) 锥形瓶(100mL、19#) 量筒(10 mL、100mL) 三角漏斗橡皮管等。
五、主要试剂用量
沸石(2~3粒)工业酒精(45mL)水(10mL)。
六、实验装置
七、操作步骤
【操作要点】
⑴装置:仪器的选用,搭配顺序,各仪器高度位置的控制。
⑵加料:沸石、漏斗的选用,加料量与烧瓶体积的关系。
⑶通冷凝水:冷凝管的选用,水流方向。
⑷加热:热源的选择,防暴沸,温度的控制。
⑸收集:低沸点、易燃、有害物的收集装置,收集速度。
⑹读数:温度计、量筒的读数与有效数字。
⑺降温:为何不能蒸干?如何降温?
⑻拆除装置:顺序。
八、实验结果
用坐标纸以馏出液体积为横坐标,温度为纵坐标作图(实验报告上要取图名)。
九、实验讨论
1、蒸馏操作有何用途?
2、影响液体沸点的因素有哪些?
3、简述沸石的作用,为什么第二次蒸馏要另加沸石?
4、蒸馏低沸点、易燃、有害物液体时要注意什么?
5、实验中,温度计读取的沸点应是烧瓶中溶液的沸点,还是接受瓶中馏出液的沸点或者其它?
十、实验体会
谈谈实验的成败、得失。