触媒升温硫化新 (二)

触媒升温硫化方案

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审定

批准

造气车间

2010年9月8日

目录

一：触媒升温硫化的目的 (2)

二：触媒硫化应具备的条件 (2)

三：升温硫化确认表 (3)

四：升温流程 (4)

五：触媒硫化 (5)

六：硫磺的加入量 (6)

七: 硫化过程中紧急情况处理 (6)

八: 硫化操作注意事项 (7)

九：硫化安全注意事项 (7)

附表 (8)

一：触媒升温硫化的目的

我公司采用西北化工研究院研制生产的高温耐硫催化剂、保护剂，其型号分别为：RSB-M、RSB-G1。变换触媒升温和硫化的目的是：宽温耐硫变换触媒属钴－钼系。硫化前，其主要活性成分钴和钼均以氧化物形式存在，活性很低，当转化为金属硫化物时才具有高的活性。在变换触媒用LN升温至200℃以上时,根据厂家要求,用含硫3000－5000ppm的合成气进行硫化。当变换炉进出口硫含量分析相等时才能满足正常变换生产。

二：触媒硫化应具备的条件

1）变换炉R1501触媒装填完毕。

2）变换系统吹除、气密性试验完成。

3）废热锅炉E1501、E1504、E1505、E1508化洗完成，具备投用条件。

4）循环冷却水CW、脱盐水DW、1.8MPa蒸汽S

、低压氮气LN及仪表空气IA等

18

公用工程均送至界区。

5）仪表调节阀、遥控阀、开关阀均灵活好用，温度、压力、液位指示报警及联锁等调试合格，一次表根部阀打开。

6）电气调试合格，接地等安全措施良好。

7）开工加热炉F1501（E1511）已经符合使用条件。

8）除氧及锅炉给水系统已经具备供水条件。

9）现场清理干净，地沟盖板、平台和设备护拦等安全设施完好。灭火器、消防设施负荷设计要求。

10）硫化所需分析频次及分析项目表已准备好。

11）升温曲线表、记录本、画图铅笔备好待用。

12）煤浆制备

A、变换触媒硫化需原料煤、99.0%以上纯度硫磺准备好。

B、按规程启动磨煤机，按煤称量给料机18.8t/h负荷制浆，每小时向磨煤机进料口添加硫磺330Kg，当煤浆槽液位达到60%液位时暂停磨煤机。磨机定时盘车，磨煤机出料槽泵循环。（或磨煤系统清洗干净。）

C、气化开车后，当煤浆槽液位降到40%时，再启动磨煤机制浆，把剩余的硫磺

按每小时330Kg加入磨机后结束。

13）操作人员已取得上岗作业证、安全作业许可证。

三：升温硫化确认表

项目内容盲板确认确认人备注

盲板确认⑴V1511前N

2

管线上的盲板通通

⑵AV-1506管线8"盲板为盲盲

⑶S03-1507管线2"盲板为盲盲

⑷LN-1505管线8"盲板为通通

⑸LN-1506管线8"盲板为通通

⑹LN-1502管线8"盲板为通通

⑺LN-1503管线8"盲板为通通

阀门确认

应开阀门HIC1504,HIC1507 开TV1503前后手动阀开进E1511盲板前手动阀开出E1511盲板后手动阀开进F1501盲板前手动阀开出F1501盲板后手动阀开进R1501盲板前手动阀开出R1501盲板后手动阀开PV1506及前后手动阀开V1511前LN盲板前手动阀开

应关阀门LV1515调节阀组关

LV1501调节阀组关

LV1502调节阀组关

LV1503调节阀组关

LV1504调节阀组关

阀门确认

LV1505调节阀组关

LV1506调节阀组关

LV1507调节阀组关

LV1508调节阀组关

E1502出口手动阀关

换热器各处导淋关合成气进R1501盲板前手动阀关合成气管线上各处导淋关V1511前EW管线手动阀关FV1514调节阀组关

四：升温流程

1)LN-V1511-E1501(管程)-V1501-E1502（管程）-E1511(管

程)-F1501-R1501-E1502(壳程)-E1503-V1502-E1504(管程)-V1503-E1505(管程)-V1504-E1506(管程)-E1507管程)-V1505-PV1506-NF

注：升温流程中氮气加热器（E1511）与氮气电加热器（F1501）有选择性（并联）的进入变换炉（R1501）。

2)由V1511引入氮气，逐渐增加氮气流量>20000NM3，将PV1506定在0.5MPa后投自动。打开E1511上1.8MPa蒸汽用导淋暖管。TV1511前后手动阀打开。用TV1511控制R1501的LN温度。

3）严格按触媒升温曲线控制升温速率表。

序号阶

段

压力

(Mpa )

温度范围

(℃)

速率

℃/h

时间

(h)

累计

时间

备注

1 升温

0.5 常温~120 20 6

2 恒温120 0 8 14 缩小床层温差

3 升温120~200 30

4 18

4 恒温200 0 6 24 缩小床层温差,恒温时适当减小入R1501 N2量

五:触媒硫化

1）硫化前的确认

—703工序运行稳定

—系统压力 0.5mpa

—R1501压差＜0.1MPa(正常值)

—催化剂床层温度 200～220℃

S含量的要求，2）采用德士古合成气直接硫化，为了满足硫化时合成气中H

2

可视情况在磨煤工序加入硫磺，变换触媒在硫化前，气化应具备送出合格合成气的条件，硫化阶段，为保证触媒活性，气化应适当降低水汽比至0.3-0.6，合成气中硫含量提高至3000－5000ppm。

3）当床层温度均达到200-220℃时，恒温拉平床层温度后开始硫化。

4）气化开车正常后，缓慢打开洗涤塔出口管线上的HV1304小流量旁路阀给系统充压给氮气中配一定的煤气。控制升压速率在0.05－0.1MPa/min，因合成气水气比较高，充压时要特别注意导淋排放和分离罐液位。

5）当系统压力用HV1304充至0.3MPa，将PV1506投自动（系统压力设定为0.3MPa）后。充压过程中废锅持续产生一定量的蒸汽，应注意废锅液位的变化，及时补水或给水阀调节阀投入自控。缓慢将压力提高至氮气系统压力,将合成气加到热氮气中（湿工艺气：氮气=1：3）,一起进入变换炉。

6）当床层温度稳定后，开大HV1304将合成气量加大，通过变换炉R1501付线阀FV1516来间接调节入R1501合成气量。煤气逐步加大进入变换炉的量，低压氮气逐步退出关闭LN手动阀。

7）若硫化过程中，变换炉床层温度上涨太快，可用煤气预热器E1502付线阀TV1503来调节进变换炉合成气温度。

8）若硫化过程中变换炉床层温度再次上涨太快，TV1503调节仍不到位，可用变换炉R1501付线控制阀FV1516来控制入R1501合成气量，直至合成气全部走R1501付线而不经过变换炉R1501。为床层降温，必要时可降低PV1506的压力，或在V1511前通入0.5MPa低压氮气降低炉温，直至炉温正常（冷却至250℃）后再进气继续硫化。

9）硫化后期，可视床层温度情况停氮气加热炉。