气相色谱质谱联用仪操作规程

气相色谱质谱联用仪操作规程1 目的

为了保证检测所用的所有仪器设备得到受控管理, 保证检测设备得到正确使用、日常维护以及测试人员的人身安全, 确保检测数据的准确性及可靠性。

2 适用范围

适用于本公司与检测活动有关的人员对使用仪器设备的控制管理。

3 引用文件

A91气相色谱仪快捷操作手册、Panna AMD5操作说明书

4 操作步骤

仪器处于关机状态，安装好色谱柱、自动进样器等。

4.1 A91气相色谱操作步骤

4.1.1 开机

1）打开气体钢瓶，调节各气体的减压阀使压力输出在所需范围内：氮气0.4 Mpa，氢气0.3 Mpa，空气0.3Mpa（若和别的仪器共同使用，根据实际情况确定压力）。

2）打开仪器上电源开关，仪器自检完成，自动进样器指示灯变蓝，则开机正常。

4.1.2 检测

1）打开工作站软件，进入控制面板界面，点击新建进行分析方法和仪器方法的设置。

①点击进样器，对进样器尺寸，进样量，溶剂，推拉针芯进行设置；

②点击进样口，对进样口前后，载气类型，模式，加热器等进行设置；

③点击色谱柱，对柱1或柱2进行流量，压力，进样口等进行设置；

④点击柱箱，进行升温程序设置；

⑤点击检测器进行检测器温度，气体流量等参数设置；

⑥点击信号，选择检测器。

2）点击通道1或通道2进行样品设置。

3）在仪器温度流量等达到设置值，基线走稳后，将样品放入自动进样器的样品盘中，点击序列进样的运行，进行样品分析。若使用热解析或顶空进样器，等色谱仪各项参数达到设定值后，直接启动热解析或顶空进样器，触发色谱仪的数据采集。

4）数据采集完成后，点击校准图标，进行校准曲线的设置，然后应用于样品中。

4.1.3 关机

样品检测完后，将进样口、检测器、柱箱温度关闭，等温度降到室温后，关闭气体，关

闭电源。

4.2 Panna AMD5质谱操作步骤

4.2.1 开机

1）打开氦气钢瓶开关，调节输出压力为0.4MPa。

2）打开气相色谱开关，启动气相色谱。

3）打开机械泵电源开关，开始抽初级真空。如果没有大的泄露，大约1min后机械泵响声将变小，再抽约20min。

4）打开Panna AMD5质谱电源并打开质谱谐调软件，至少抽真空2小时以上，再进行分析工作，若长时间关机后再开机则抽真空过夜。

注意:一般抽真空至水的含量小于20%方可进行分析工作。

4.2.2 联机调谐

4.2.2.1 点击质谱软件图标，输入仪器IP地址（固定IP，勿改），点击连接仪器，进入质谱联机界面。

4.2.2.2 自动调谐

点击“开始自动调谐”按钮，仪器开始自动调谐，自动调谐完成后会自动生成调谐报告。（一般可以不做，在长时间不用质谱或者换完色谱柱后才做自动调谐）

4.2.2.3 手动调谐

打开标样阀开关，点击开始进行扫描，并自动打开灯丝和倍增器。只需要调节以下五个参数即可，其他的不要动

1）校准质量轴（只有当质量数偏差大于0.1个质量数时需要点击校准质量轴）

2）高端补偿（调节高端补偿，让最大与最小峰宽之差小于0.2 即可）

3）低端补偿（调节低端补偿，让所有离子的峰宽整体调大或者调小，所有离子峰宽在0.6-0.80之间即可）

4）推斥级（推斥级影响出峰强度即响应值，在20-40之间调节，找到合适的数值，让强度

最大。一般出厂已经是最优化的值）

5）倍增器（当峰强度达不到要求时可以把数值调大，让强度都变大。调节倍增器使离子69的强度大于30000时即可。）

4.2.3 方法编辑

4.2.3.1 气相色谱方法编辑：打开气相色谱工作站软件进行气相色谱方法编辑。（和气相色

谱完全一致）

4.2.3.2质谱方法编辑

1）点击调谐界面的数据采集，进入数据采集界面。

2）点击扫描设置，设置离子源温度，传输线温度（比气相色谱温度高10℃左右，不超过300℃），设置溶剂延迟时间和扫描时间（和气相色谱运行时间一致）。如果进行全扫描，设置起始质量数和结束质量数，若果进行离子扫描，设置扫描离子和驻留时间。（一般先做一次全扫描（扫描范围50-500），找到目标物的保留时间。再根据保留时间，做一次选择离子扫描，即可得到可以用的质谱图。）

开始扫描：按照已设置好的扫描参数开始数据采集。采集结束数据自动保存。

4.2.4数据处理

1）打开GCMS数据处理软件，点击菜单“文件”，“打开色谱文件”，点击“分析结果”中的“编辑校正方法”，进入建立校正方法界面。

2）点击“校正”后点击“添加所有峰”，将已积分的峰添加到组分表，输入组分名和设定定量离子、参考离子，浓度等。

3）点击更高校正级别的数据文件（其他浓度数据文件），点击“添加存在峰”，填写含量。

4）保存校准曲线。

5）样品定量：在数据处理界面打开样品数据文件，点击分析结果的“设置校正方法”，即可看到定量分析结果。

4.2.5 关机

1）点击调谐界面的“关机”按钮，等离子源，传输线温度降至50℃以下，分子泵停止后，关闭质谱电源。

2）关闭机械泵电源，拧松与机械泵连接的真空软管，防止泵油倒吸，再拧紧。

3）关闭氦气钢瓶总阀。

5 仪器的工作条件

5.1环境要求

1）操作温度为15℃～35℃，最优使用温度为18℃～28℃，1.5h内温度变化不大于2℃。

2）相对湿度必须是≤75%；

3）操作和存放需要非冷凝、无腐蚀性的环境；

4）最大的粉尘微粒密度为80mg/m3。

5.2电气要求

1）电压范围：220V±10V，频率为50HZ，电源有接地线

2）无强电磁干扰

3）使用的气体一定要高纯度的气体，纯度要99.9995%或更高纯度且不含碳氢化合物。

6 使用注意事项

6.1使用的气体一定要高纯度的气体，纯度要99.9995%或更高纯度且不含碳氢化合物。

6.2气相色谱质谱联用仪和电脑所使用的电源都要进行良好的接地。如果电源波动很大的时候，则需要接一台稳压电源仪器才能正常的工作。

6.3气体净化装置每隔1～2年更换一次。

6.4请勿在仪器高温工作时，用手去接触一些容易烫伤的金属部分，以及不要在高温时拆装毛细管柱，防止螺纹咬死。

6.5对于新的或者使用率较高的毛细管柱，都要经常老化。

6.6进样垫一定要经常进行更换，防止因漏气引起的分析误差，一般每个进样垫可耐80针进样左右。

6.7两个进样口都装有色谱柱时，要保证两根色谱柱均有气体，防止色谱柱烧毁。

7日常维护

7.1 每天检查进样垫，必要时更换；检查载气和检测器气源，以确保及时更换气体钢瓶。

7.2 每周检查玻璃衬管，必要时更换。

7.3 每月检查气源接口是否漏气；进样口、色谱柱连接处检漏。

7.4 每半年清洗检测器。

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