超高真空镀膜

超高真空镀膜

1.历史与发展

化学镀膜最早用于在光学元件表面制备保护膜。随后，1817年，Fraunhofe 在德国用浓硫酸或硝酸侵蚀玻璃，偶然第一次获得减反射膜，1835年以前有人用化学湿选法淀积了银镜膜它们是最先在世界上制备的光学薄膜。后来，人们在化学溶液和蒸气中镀制各种光学薄膜。50年代，除大快窗玻璃增透膜的一些应用外，化学溶液镀膜法逐步被真空镀膜取代。真空蒸发和溅射这两种真空物理镀膜工艺，是迄今在工业能够制备光学薄膜的两种最主要的工艺。它们大规模地应用，实际上是在1930年出现了油扩散泵---机械泵抽气系统之后。

1935年，有人研制出真空蒸发淀积的单层减反射膜。但它的最先应用是1945年以后镀制在眼镜片上。1938年，美国和欧洲研制出双层减反射膜，但到1949年才制造出优质的产品。1965年，研制出宽带三层减反射系统。在反射膜方面，美国通用电气公司1937年制造出第一盏镀铝灯。德国同年制成第一面医学上用的抗磨蚀硬铑膜。在滤光片方面，德国1939年试验淀积出金属—介质薄膜Fabry---Perot型干涉滤光片。

在溅射镀膜领域，1842年格洛夫（Grove）在实验室中发现了阴极溅射现象。他在研究电子管阴极腐蚀问题时，发现阴极材料迁移到真空管壁上来了。但是，真正应用于研究的溅射设备到1877年才初露端倪。迄后70年中，由于实验条件的限制，对溅射机理的认同长期处于模糊不请状态，所以，在1950年之前有关溅射薄膜特性的技术资料，多数是不可靠的。19世纪中期，只是在化学活性极强的材料、贵金属材料、介质材料和难熔金属材料的薄膜制备工艺中，采用溅射技术。1970年后出现了磁控溅射技术，1975年前后商品化的磁控溅射设备供应于世，大大地扩展了溅射技术应用的领域。到了80年代，溅射技术才从实验室应用技术真正地进入工业化大量生产的应用领域。现有两极溅射、三极溅射、反应溅射、磁控溅射和双离子溅射等淀积工艺。

2.真空镀膜技术原理[1]

真空镀膜技术是指在真空条件下将金属,金属化合物和其他镀膜材料沉积到基材表面上的技术。塑料真空镀膜常用的方法有蒸发镀膜法和磁控溅射镀膜法。

图1示意出两种真空镀膜工艺的基本原理。

真空蒸发镀膜法就是在1.3×10—2Pa～1.3×10—3Pa(10-4Torr～10-5Torr)的真空中加热镀膜材料,使它在极短时间内蒸发,蒸发了的镀膜材料分子沉积在基材表面上形成镀膜层。要进行真空蒸发镀膜就必须有真空镀膜设备。真空镀膜室是使镀膜材料蒸发的蒸发源,还有支承基材的工作架或卷绕装置都是真空蒸发镀膜设备的主要部分。镀膜室的真空度、镀膜材料的蒸发速率、蒸发距离和蒸发源的间距,以及基材表面状态和温度等都是影响镀膜层质量的因素。磁控溅射法[2]）又叫高速低温溅射法。目前磁控溅射法已在电学膜、光学膜和塑料金属化等领域得到广泛应用,大显身手了。磁控溅射法是在1.3×10—1Pa(10—3Torr)左右充入适量的氩气,在阴极(柱状靶或平面靶)和阳极(镀膜室壁)之间施加几百伏直流电压,便在镀膜室内产生磁控型异常辉光放电。于是,氩气被电离。氩离子被阳极加速并轰击阴极靶表面,将靶材表面原子溅射出来沉积在工件表面上形成薄膜。更换不同材质的靶和控制不同的溅射时间,便可以获得不同材质和不同厚度的薄膜。磁控溅射法与蒸发法相比,具有镀膜层与基材的结合力强,镀膜层致密、均匀等优点。下表是两者优点的比较：

3.系内资源

我系周仕明老师那里的真空镀膜机是FJL超高真空多功能磁控溅射设备。此系统为三室结构的超高真空多功能磁控于离子束联合溅射镀膜设备，可用于开发纳米级的单层及多层功能膜-各种硬质膜、金属膜、半导体膜、合金膜、介质膜等。系统主要由磁控溅射室、测控溅射靶（三个靶）、直流电源、射频电源、离子束溅射室、Kaufman离子抢及电源、样品水冷和加热转台、离子抢转靶、热蒸发电机及电源、样品室、真空测量系统、薄膜测试系统和微机控制镀层系统等组成。该设备具有利用磁控法制备中厚薄膜和利用离子束方法制备超薄膜的全部功能。主要技术性能指标如下：

真空室结构及尺寸：磁控溅射室：φ560×320（mm）；样品处理室：φ250×350（mm）；进样室：φ200×250（mm）。

系统极限真空：磁控溅射室：系统经过24小时烘烤后连续抽气，并点燃钛升华泵后可达6.6×10-7Pa；样品处理室：系统经24小时烘烤后连续抽气，可达1×10－5Pa；进样室：系统经烘烤后连续抽气，可达6.6×10－4Pa。

系统漏率：磁控溅射室：停泵关机12小时后真空度≤0.5Pa；样品处理室：停泵关机12小时后真空度≤1Pa；进样室：停泵关机12小时后真空度≤10Pa。

另外蒋最敏老师处也有一台磁控溅射镀膜机：CGGY-IS-4B无油系统共溅磁控溅射仪，该仪器采用膜厚监控仪控制溅射率，精度可达0.1埃/秒，极限真空度为2.7×10－5pa，衬底加热温度为0～500℃，主要用于镀透明电极（金属氧化物透明导电薄膜）高K介质膜，多层介质膜和金属膜等。