明胶检验操作规程

范围：明胶检验。

责任：检验员、QA监控员、质检科长、质保科长、质量总监。

内容：

[性状]本品为淡黄色至黄色、半透明、微带光泽的粉粒或薄片，无臭；潮湿后，易为细菌分解；在水中久浸即吸水膨胀并软化，重量可增加5～10倍。

本品在热水、醋酸或甘油与水的热液中溶解，在乙醇、氯仿或乙醚中不溶。

[鉴别]

1仪器设备：药物分析天平、量筒、电热套、刻度吸管、滴管烧瓶、试管。

2试剂溶液：重铬酸钾试液、稀盐酸、鞣酸试液、钠石灰。

3操作方法：

（1）取本品约0.5g，加水50ml，加热使溶解后，取溶液5ml，加重铬酸钾试液4份与稀盐酸1份的混合液数滴，即生成橘黄色絮状沉淀。

（2）取鉴别（1）项下剩余的溶液1ml，加水100ml，摇匀后，加鞣酸试液数滴，即发生浑浊。

（3）取本品，加钠石灰后，加热，即发生氨臭。

[检查]

1酸度：

1.1仪器设备pH值酸度计、药物分析天平、量筒、锥形瓶。

1.2操作方法：

取本品约1.0g，加入100ml热水中，充分振摇溶解，放冷至35℃，照“pH测定法操作规程”测定，pH应为3.6～7.6。

2透明度：

2.1仪器设备：药物天平、量筒、恒温水浴锅、刻度吸管、纳氏比色管。

2.2试剂溶液：标准氯化钠溶液，硝酸、硝酸银试液、水。

2.3操作方法：取本品5.0g，加水90ml使膨胀后，在65～70℃水浴中加热溶解，取出，加水使成100ml；分取5ml，置25ml纳氏比色管中，立即与同体积的对照液（精密量取标准氯化钠溶液30ml，置50ml量瓶中，加硝酸与硝酸银试液各1ml，用水稀释至刻度，在暗处放置5分钟，必要时可用焦糖溶液调色）比较，不得更浑浊。

3亚硫酸盐：

3.1仪器设备：药物分析天平、圆底烧瓶、量筒、冷疑管、刻度吸管、滴管、滴定液、锥形瓶、滴瓶。

3.2 试剂溶液：稀硫酸、过氧化氢试液、甲基红-亚甲蓝指示液、氢氧化钠滴定液。

3.3操作方法：

取本品20g，置长颈圆底烧瓶中，加水50ml，放置使膨胀后，加稀硫酸50ml即时连接冷疑管，用水蒸气蒸馏；馏出导入过氧化氢试液（对甲基红-亚蓝混合指示液显中性）20ml 中，至馏出液达80ml，停止蒸馏；馏出液中加甲基红-亚甲蓝混合指示液数滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液显草绿色，并将滴定的结果用空白试验校正，消耗氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）不得过1.0ml。

4干燥失重：

4.1仪器设备：药物分析天平、恒温干燥箱、蒸发皿、恒温水浴锅。

4.2试剂溶液：水。

4.3操作方法：

取本品约1g，置经105℃干燥至恒重的不锈钢或铝制器皿（直径约75mm）中，精密称定，加水10ml，放置，使膨胀后，置水浴上加热溶解，蒸干，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过16.0％。

W2-W1

计算公式：――――×100%

W1-W0

W0：恒重皿的重量。

W1：皿和供试品的重量。

W2：恒重后的重量。

5灰分：

5.1仪器设备：药物分析天平、坩埚、电热加温炉。

5.2操作方法：取本品1.0g置炽灼至恒重的坩埚中，精密称定，缓缓炽灼至完全炭化时，逐渐升高湿度至600～700℃，使完全灰化并恒重，遗留灰分不得过2.0％。

M2-M0

公式：――――×100%

M1-M0

M0：坩锅的重量

M1：为供试品及空坩锅的重量

M2：炽灼恒重的重量

6重金属：

6.1仪器设备：恒温水浴锅、刻度吸管、量筒、具塞试管、纳氏比色管、移液管。

6.2试剂溶液：标准铅溶液、醋酸盐缓冲液（pH3.5）、硫代乙酰胺试液、盐酸、硝酸。

6.3操作方法：

取灰分项下遗留的残渣，加盐酸2ml与硝酸0.5ml，置水浴上蒸干，加水5ml，再蒸干，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）5ml与水20ml，温热数分钟，加水适量使成50ml。分取20ml，加水5ml，照“重金属测定操作规程”，含重金属不得过百万分之五十。

7砷盐：

7.1仪器设备：药物天平、玻璃棒、干燥箱、电热加温炉、坩埚、刻度吸管。

7.2试剂溶液：标准砷斑、盐酸、碘化钾试液、锌粒、酸性氯化锡试液、溴化汞试纸、淀粉、氢氧化钙。

7.3操作方法：取本品1.0g，加淀粉0.5g与氢氧化钙1.0g，加水少量，搅拌均匀，干燥后，先用小火炽灼使炭化，再在500～600℃炽灼成灰白色，放冷，加盐酸8ml与水20ml 溶解后，照“砷盐检查操作规程”，应符合规定（0.0002％）。

8凝冻浓度：

8.1仪器设备：万分之一天平、锥形瓶、恒温水浴锅、试管、冰箱。

8.2试剂溶液：水。

8.3操作方法：取本品1.10g，置称定重量的锥形瓶中，加水80ml，在15～18℃放置2小时，使完全膨胀后，置60℃水浴中加热溶解，取出，称重，加水适量使内容物成100g，取10ml，置内径13mm的试管中，在0℃冰浴中冷冻6小时，取出，倒置10秒钟，应不流下。