试验十气相色谱法测定藿香正气水中乙醇含量
试验十气相色谱法测定藿香正气水中乙醇含量
实验十 气相色谱法测定藿香正气水中乙醇含量一、目的要求1.掌握用气相色谱法测定中药制剂中乙醇含量的方法。
2.熟悉气相色谱定量分析操作方法。
二、基本原理藿香正气水为酊剂，由苍术、陈皮、广藿香等十味药组成，制备过程中所用溶剂为乙醇。
由于制剂中含乙醇量的高低对于制剂中有效成分的含量、所含杂质的类型和数量以及制剂的稳定性等都有影响，所以《中国药典》规定对该类制剂需做乙醇量检查。
乙醇具有挥发性，《中国药典》采用气相色谱法测定各种制剂在20℃时乙醇(C 2H 5OH)的含量(%,mL/mL)。
因中药制剂中所有组分并非能全部出峰，故采用内标法定量。
色谱条件为：填充柱或毛细管柱，以直径为0.25～0.18mm 的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球作为载体，柱温为120℃～150℃，氮为流动相，检测器为氢火焰离子化检测器。
三、仪器与试药1.气相色谱仪、微量注射器。
2.无水乙醇、正丙醇(AR)。
3.藿香正气水(市售品)。
四、操作步骤1.标准溶液的制备 精密量取恒温至20℃的无水乙醇和正丙醇各5mL ，加水稀释成100mL ，混匀，即得。
2.供试品溶液的制备 精密量取恒温至20℃的藿香正气水10mL 和正丙醇5mL ，加水稀释成100mL ，混匀，即得。
3.测定法(1) 校正因子的测定：取标准溶液2μL，连续注样3次，记录对照品无水乙醇和内标物质正丙醇的峰面积，按下式计算校正因子：A S 为内标物质正丙醇的峰面积；A R 为对照品无水乙醇的峰面积；C S 为内标物质正丙醇的浓度；C R 为对照品无水乙醇的浓度。
取3次计算的平均值作为结果。
(2) 供试品溶液的测定：取供试品溶液2μL，连续注样3次，记录供试品中待测组分/()/S S R RA C f A C 校正因子乙醇和内标物质正丙醇的峰面积，按下式计算含量：A X 为供试品溶液峰面积；C X 为供试品的浓度。
取3次计算的平均值作为结果。
藿香正气水乙醇含量应为40%～50%。
气相色谱法测定乙醇量(中药制剂检验课件)
三、结果判断
必备知识
根据3次测定结果的平均值是否在药品标准所规定的范围 内，判定是否符合规定。
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必备知识
四、注意事项
在不含内标物质的供试品溶液的色谱图中，与内标物 质峰相应位置处不得出现杂质峰。
选用其他载体时，系统适用性试验必须符合药典规定。 若供试品中的挥发性成分，在色谱柱上也出峰，且保
乙醇量系指各种制剂在20℃时乙醇(C2H5OH)含量 (ml/ml)。是酒剂、酊剂、流浸膏剂的一项重要质控指标。
二、测定原理
基础知识
蒸馏法系将样品蒸馏，收集一定体积乙醇馏出液，测定 其在20℃时相对密度，从乙醇相对密度表中查得供试品中乙 醇含量。
必备知识
一、仪器与试剂
蒸馏装置（标准磨口）、电热套、分液漏斗、移液管（25ml）、量瓶 （25ml、50ml）、温度计（0 ~ 60℃、0 ~ 100℃）、分析天平、比 重瓶、水浴锅等
二、测定方法
1、毛细管柱法（第一法） 色谱条件与系统适用性试验
色谱柱：采用（6%）氰丙基苯基-（94%）二甲基聚硅氧烷为固定液； 柱温：200℃； 进样口温度：200℃； 检测器（FID）温度：220℃； 理论板数：按乙醇峰计算应不低于10000，乙醇峰与正丙醇峰的分离 度应大于2.0。
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必备知识
2、填充柱法（第二法）
色谱条件与系统适用性试验
色谱柱：采用直径为0.18～0.25mm的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分 子多孔小球为载体的填充柱；
理论板数：按正丙醇峰计算应不低于700，乙醇峰与正丙醇峰的分离 度应大于2.0。
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必备知识
二、测定方法
2、填充柱法（第二法） 校正因子测定 精密量取恒温至20℃的无水乙醇4ml、5ml、6ml，分别置100ml量
实验十 气相色谱法测定藿香正气水中乙醇的含量
实验十气相色谱法测定藿香正气水中乙醇的含量一、实验目的1. 掌握GC内标法测定药物含量的方法与计算。
2. 熟悉气相色谱仪的工作原理和操作方法。
二、主要仪器与试药无水乙醇（AR）对照品、正丁醇（AR）内标物、藿香正气水Agilent 6890N气相色谱仪、火焰离子化检测器（FID）、HP-5石英毛细柱、5ml 吸量管（2支）、100ml容量瓶（2个）、微量进样器三、实验内容乙醇具有挥发性，ChP采用气相色谱法测定各种制剂在20℃时乙醇的含量。
因中药制剂中所有的组分并非都能全部出峰，故采用内标法定量。
1.色谱条件与系统适用性试验——色谱柱：HP-5石英毛细柱（30.0m×320µm）；进样口温度：200℃，柱温80℃，检测器温度：250℃。
理论板数应不低于2000。
样品与内标物质峰的分离度应大于2。
2.标准溶液的制备：精密量取恒温至20℃的无水乙醇对照品和正丁醇内标各5mL，至100mL量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，得标准溶液。
3. 供试液的制备：精密量取恒温至20℃的藿香正气水10 mL和正丁醇5mL，至100mL量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，得供试品溶液。
4.校正因子测定：取标准溶液1~2μL，连续注入气相色谱仪3次，记录峰面积值，算出平均值，计算校正因子。
5.供试液的测定：取供试液1~2μL，连续注入气相色谱仪3次，记录峰面积值，计算，即得。
四、注意事项1. 色谱柱的使用温度——各种固定相均有最高使用温度的限制，为延长色谱柱的使用寿命，在分离度达到要求的情况下尽可能选择低的柱温。
开机时，要先通载气，再升高气化室、检测室温度和分析柱温度，为使检测室温度始终高于分析柱温度，可先加热检测室，待检测室温度升至近设定温度时再升高分析柱温度；关机前须先降温，待柱温降至50℃以下时，才可停止通载气、关机。
2. 进样操作——为获得较好的精密度和色谱峰形状，进样时速度要快而果断，并且每次进样速度、留针时间应保持一致。
实验十 气相色谱法测定藿香正气水中乙醇的含量
实验十气相色谱法测定藿香正气水中乙醇的含量一、实验目的1. 掌握GC内标法测定药物含量的方法与计算。
2. 熟悉气相色谱仪的工作原理和操作方法。
二、主要仪器与试药无水乙醇（AR）对照品、正丁醇（AR）内标物、藿香正气水Agilent 6890N气相色谱仪、火焰离子化检测器（FID）、HP-5石英毛细柱、5ml 吸量管（2支）、100ml容量瓶（2个）、微量进样器三、实验内容乙醇具有挥发性，ChP采用气相色谱法测定各种制剂在20℃时乙醇的含量。
因中药制剂中所有的组分并非都能全部出峰，故采用内标法定量。
1.色谱条件与系统适用性试验——色谱柱：HP-5石英毛细柱（30.0m×320µm）；进样口温度：200℃，柱温80℃，检测器温度：250℃。
理论板数应不低于2000。
样品与内标物质峰的分离度应大于2。
2.标准溶液的制备：精密量取恒温至20℃的无水乙醇对照品和正丁醇内标各5mL，至100mL量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，得标准溶液。
3. 供试液的制备：精密量取恒温至20℃的藿香正气水10 mL和正丁醇5mL，至100mL量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，得供试品溶液。
4.校正因子测定：取标准溶液1~2μL，连续注入气相色谱仪3次，记录峰面积值，算出平均值，计算校正因子。
5.供试液的测定：取供试液1~2μL，连续注入气相色谱仪3次，记录峰面积值，计算，即得。
四、注意事项1. 色谱柱的使用温度——各种固定相均有最高使用温度的限制，为延长色谱柱的使用寿命，在分离度达到要求的情况下尽可能选择低的柱温。
开机时，要先通载气，再升高气化室、检测室温度和分析柱温度，为使检测室温度始终高于分析柱温度，可先加热检测室，待检测室温度升至近设定温度时再升高分析柱温度；关机前须先降温，待柱温降至50℃以下时，才可停止通载气、关机。
2. 进样操作——为获得较好的精密度和色谱峰形状，进样时速度要快而果断，并且每次进样速度、留针时间应保持一致。
气相色谱法测定酒中乙醇含量
气相色谱法测定酒中乙醇含量一、实验目的1、学习气相色谱法测定溶液中的乙醇含量2、学习气相色谱的使用、掌握其内标定量方法二、实验原理内标定量法是一种准确而应用广泛的定量分析方法，操作条件和进样量不需要严格控制，限制条件较少。
内标法就是将准确称量的纯物质作为内标物，加入到准确称取的样品中，根据内标物的质量与样品的质量及相应的峰面积A 求出待测组的含量。
例如，用质量（或体积）计算内标物和待测物时，待测组分的质量（或体积V i ）与内标物质量m s （或体积V s ）之比等于相应的峰面积之比。
= = ( ) ( ) （1）待测组分含量可表示如下：质量分数ωi = =，（2）质量浓度ρ==，（3）体积分数φ=* 100%=( ) ( ) （4）式中： i ， s ——分别为组分i 和内标物s 的相对质量校正因子；i（V），s（V）——分别为组分i 和内标物s 的相对体积校正因子；A i ，A s ——分别为组分i 和内标物s 的峰面积（mm 2）；m，V——分别为待测样品的质量和体积（g 和mL）。
实验八：气相色谱法测定酒中乙醇含量三、实验步骤1、色谱操作条件柱温90摄氏度，汽化室温度150摄氏度，检测器温度130，N 2 （载气）流量40mL/min，记录仪纸速600mm/h。
2、标准溶液的测定准去移去2.50mL 无水乙醇于50mL 容量瓶中，加入2.50mL 内标物无水1-丙醇，用蒸馏水稀释至刻度线，摇匀。
用微量注射器吸取0.5uL 标准溶液，注入色谱仪，记录各峰的保留时间t R ，测量各峰的峰高和半峰宽，计算以1-丙醇为标准的相对校正因子。
3、样品溶液的测定准确移去5.00mL 样品与50mL 容量瓶中，加入2.50mL 内标物无水1-丙醇，用蒸馏水稀释至刻度线，摇匀。
用微量注射器吸取0.5uL 样品溶液注入色谱仪内，记录各峰值保留时间t R ，以标准溶液与样品溶液的t R 对照定性样品中的醇、1-丙醇的峰值及半峰宽，计算样品中的乙醇含量。
【word】GC法测定藿香正气水与藿香正气口服液中乙醇的含量
GC法测定藿香正气水与藿香正气口服液中乙醇的含量海峡药学2009年第2l卷第11期复进样5次,按峰面积计算丹参酮ⅡA的RSD为0.13%,结果表明丹参酮ⅡA进样精密度良好.2.7重复性试验取批号为20060215样品.分别称取5份按供试品溶液制备方法制备并测定,平均含丹参酮ⅡA0.5172mg-g～,RSD为0.263%.2.8稳定性试验取同一批样品的供试品溶液分别在0,1,2,4,8h进样.供试品溶液在8h内基本稳定,5次测定丹参酮ⅡA峰面积的RSD分别为O.33%.2.9收率试验精密称取已知含量的本品内容物适量,分别精密加入一定量的对照品储备溶液,按供试品溶液制备方法制备并测定,计算回收率,结果(见表1).2.10样品测定按上述方法测定3批样品,测定数据(见表2).表1回收率试验结果批号丹参酮ⅡA含量(mg?gI1)每粒胶囊含量(mg/粒)根据以上测定结果.本品每粒含丹参酮ⅡA应不低于为0.18mg(每粒胶囊重0.4g).3讨论3.1流动相比例的选择我们曾考查了甲醇:水(70:30),甲醇:水(75:25),甲醇:水(80:20)3种流动相.丹参酮ⅡA保留时间分别为48.788min,30.429min,18.596rain.根据试验结果,我们选择甲醇:水(80:20)为流动相,分离效果好,保留时间适中..3.2测定波长的选择我们用UV-2540(岛津)紫外分光光度计仪器对丹参酮ⅡA进行了扫描,测得最大吸收波长为268.07nm.参考中国药典丹参酮ⅡA测定波长为270nm,因此最终选择丹参酮ⅡA测定波长为270nm.3.3提取方法的选择对批号为20081016样品采用不同的方法提取丹参酮ⅡA:(1)用甲醇超声20min;(2)用甲醇加热回流60min,再用甲醇补足减失的重量.试验结果表明,用甲醇加热回流比用甲醇超声20min更能够将丹参酮ⅡA提取完全.对批号为20081016样品采用不同的时间(30min,60min, 90min,120min)提取,结果显示,用甲醇加热回流60min就能够将丹参酮ⅡA提取完全,因此选择用甲醇加热回流60rain 即可.3.4本实验表明采用HPLC法测定丹参酮ⅡA的含量.回收率较高,重现性较好,可有效地对复方银杏通脉胶囊进行含量控制.参考文献[1]陈登丰.黄长水,李光华.等.复方银杏通脉胶囊的研制….中国医院药学杂志,2000,20(3):146.147.[2]阴健,郭力弓主编.中药现代研究与临床应用[M].北京:学苑出版社,1993,172—180.[3]中国药典.一部[s].2005,附录33.(4]郭力主编.中药化学实验(M].北京:科学出版社,2008.72.(5]国家药典委员会编.中国药典.一部【S].北京:化学工业出版社,2005.52.GC法测定藿香正气水与藿香正气口服液中乙醇的含量陈文娟【福建生物工程职业技术学院福州350002)摘要:目的建立以正丙醇为内标物.测定藿香正气水及口服液中乙醇含量的毛细管柱气相色谱法.方法以日本岛津公司DB-WAX石英毛细管柱(30m×0.25mm×0.25um)作为分析用色谱柱.柱温为70”C;进样口温度为180E;FID温度为200℃;柱前压100KPa;高纯氮作载气; 分流比为100:1;进样量为0.5vL.结果在选定的条件下.乙醇分别在1%--5%;O.004%～0.08%范围内与峰面积/内标峰面积之比呈良好的线性关系(r分别为0.9999和0.9996).结论本法快速,简便,准确,适用于藿香正气水与口服液中乙醇的测定.关键词:藿香正气水;藿香正气口服液;气相色谱法;乙醇中图分类号:R927.2文献标识码:A文章编号:1006.3765【2009).0l1-0064.03 DeterminationoftheethanolinHuoxiangZhengqiwaterandHuoxiang作者简介:陈文娟,女(1976一),硕士研究生,现任福建生物工程职业技术学院助教,主要从事药物分析及天然产物研究,开发与应用.联系电话:0591—83116620,E—mail:********************64?StraitPharmaceuticalJournalV ol21No.112009 ZhengqioralliquidbyGOCHENWen.juan(FujianBiologicalEngineeringV ocationalCollege,Fuzho u350002,China)ABSTRAOT:OBJ 『ECTIVEToestablishaGCmethodwithpropanolasinternalstandardforthed eterminationof ethanolinHuoxiangZhengqiwaterandHuoxiangZhengqioralliquid.MET HoDSASHIMADZUDB—WAXcapillarycolumn(30m×0.25ram×0.25m)wasusedat70℃.Thetemperature oftheentranceofthecapillaryvesselcolumn:was180℃.temperatureofthedetectorwas200℃;N2wascarr iergas,splitratewas100:1;samplequantitywas0.5”I.RESUL TSUndercertainchromatogramcondition,there waslinearrelationofethanolandthepeakareainthescopeof1%～5%(r=0.9999),0.004%～0.08%(r=0.9996),respectively.CONCLUSIONThismethodisarapid,simple,accurate,whichsuitableforthedeterminationo ftheethanolinHuoxiang ZhengqiwaterandHUOXiangZhengqiora1liquid.KEYWORDS:HuoxiangZhengqiwater;HuoxiangZhengqioralliquid;GC; Ethanol藿香正气水由苍术,陈皮,厚朴,白芷,茯苓等10味中药组成,具有解表祛暑,理气和中之功效,广泛应用于外感风寒,脘腹胀痛,呕吐,泄泻等症,是夏季必备良药【1J,为(中国药典> (2005版)一部【2收载品种,被国家药监局定为首批非处方药.其中.乙醇含量的检测是一项重要指标,现行药典中采用填充柱气相色谱法测定,本文采用石英毛细管柱气相色谱法测定乙醇的含量.方法快速,简便,适用于藿香正气水中乙醇的测定.1仪器与试药1.1仪器Et本岛津2010气相色谱仪.AOC-20i自动进样器.1.2试药甲醇(HPLC)为上海星可生化有限公司生产,无水乙醇(优级纯,含量大于99.8%)为天津市巴斯夫化工有限公司生产,正丙醇(分析纯)为国药集团化学试剂有限公司生产.2试验方法与结果2.1色谱条件日本岛津DB-WAX石英毛细管色谱柱(30.0m×0.25ram;0.25gm);载气:高纯氮(纯度大于99.999%);汽化室温度:180℃;FID温度:200℃:柱前压:100KPa;线速度:31.8cm/sec;柱流量:1.25mL?rninI1;分流进样,分流比为:100:1;进样量:0.5L;柱温:70℃(hold4min).尾吹气:氮气,流速为30mL-minI1;氢气流速为:40mL?min_1;空气流速为400mL?min～.2.2溶液的配制2.2.1内标溶液的配制:精密量取正丙醇50mL.置lOOmL量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,备用.2.2.2对照品溶液的配制:精密量取无水乙醇25mL,置100mL量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀(A液).精密量取无水乙醇lmL,置100mL量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀(B液).分别用0.45,um滤膜过滤,即可.2.2.3供试品溶液的配制;精密量取供试品溶液1mL,置25mL量瓶中,精密加入内标溶液2mL.用甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,用0.45gm滤膜过滤,即可.2.3空白对照试验取溶剂甲醇,用0.45~um滤膜过滤,按2.1项下色谱条件进样分析,记录色谱图(见图1),据测定结果,可知未检出乙醇.2.4系统适用性试验取对照品溶液(A液)1mL置25mL量瓶中.精密加入内标溶液2mL,用甲醇稀释至刻度,按”2.厂项下色谱条件进行测定,测得乙醇与正丙醇的理论塔板数分别为31848.594和45439.735;甲醇一乙醇,乙醇一正丙醇色谱峰间的分离度分别为3.135和13.602.2.5标准曲线的绘制精密量取对照晶溶液(A液)1,2,3,4,5,10mL,分别置25mL量瓶中,分别精密加入内标溶液2mL,用甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀.按”2.1”项下色谱条件进行测定,记录色谱图.得对照品色谱图(见图2).以对照品的浓度(C)为横坐标,以对照品峰面积与内标物峰面积之比(AR/As)为纵坐标,绘制标准曲线,得回归方程(方程A)为Y:20.154x一0.0148(r=0.99995,n=6).精密量取对照品溶液(B液)0.1,0.2,0.5,1,2mL,分别置25mL量瓶中,分别精密加入内标溶液2mL,用甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀.按”2.1”项下色谱条件进行测定,记录色谱图,得对照品色谱图.以对照品的浓度(C)为横坐标,以对照品峰面积与内标物峰面积之比(AR/As)为纵坐标,绘制标准曲线.得回归方程(方程B)为Y=15.117x-0.0002(r=0.9996,n=5).2.6精密度试验取标准曲线项下的对照品溶液(A液)2.0mL置25mL量瓶中,精密加入内标溶液2mL,用甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀.按”2.1”项下色谱条件进行测定,连续进样6次.记录色谱图,测得的对照品峰面积与内标峰面积之比为0.3934,0.3919,0.3921,0.3919,0.3939和0.3912,其RSD=0.26%n=6).2.7重复性试验取同一批号的藿香正气水5份,按”2.2.3”制备后.按”2.1”项下色谱条件分别进样分析,记录色谱图,其中.对照品峰面积与内标峰面积之比为0.3682,0.3669,0.3663,0.3697,0.3693和0.3671,其RSD=0.37%(n=6).2.8稳定性试验取同一份藿香正气水按”2.2.3”制备后,65?海峡药学2009年第21卷第11期按”2.1”项下色谱条件分别隔0,1,2…468h测定一次,测得样品溶液在8h内的色谱图,其中乙醇峰面积与内标物峰面积之比为0.3643,0.3654,0.3646,0.3631,0.3638和0.3649,其RSD=0.22%(n=6).表明供试品溶液在8h内稳定.2.9样品中乙醇的含量测定2.9.1藿香正气口服液中乙醇的残留量测定:精密量取某厂家的藿香正气口服液4mL,置25mL量瓶中,分别精密加入内标溶液2mL.用甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,按”2.1’’项下色谱条件进行测定,记录色谱图(见图3).代入方程B计算出供试品中乙醇的含量,所得结果(见表1).表1藿香正气口服液中乙醇残留量测定数据表2藿香正气水中乙醇含量测定数据2.9.2藿香正气水中乙醇含量测定:精密量取某厂家藿香正气水按”2.2.3”制备后,摇匀,按”2.1”项下色谱条件进行测定.记录色谱图(见图4).代入方程A计算出供试品中乙醇的含量,所得结果(见表2).3讨论现行<中国药典)一部中收载的藿香正气水辅料为乙醇且含量应在4O%～5O%.本文采用石英毛细管柱气相色谱法测定5个厂家藿香正气水及藿香正气口服液中乙醇的含量, 结果表明.辅料为乙醇的藿香正气水中,乙醇的含量均符合药典规定;辅料为聚山梨酯一80的藿香正气口服液中乙醇的残留量均低于0.5%【3】.藿香正气水中的乙醇不仅可以起到防腐作用,且与有效成分的含量有关,但是这类藿香正气水由于含有大量乙醇,口感刺激,不利于儿童,老人用药.藿香正气口服液口感较温和,微甜,适合儿童及老人服用,但该类藿香正气口服液添加了聚山梨酯一8O.其用量有待于进一步测定.66?l2045图1空白对照色谱图23图2对照品溶液色谱图12暑图3藿香正气口服液色谱圉图4囊香正气水色谱图参考文献[1)栗志红,廖跃德.高效液相色谱法测定藿香正气水中厚朴酚,和厚朴酚的含量(J].福建中医药,2006,37(2):44.[2]国家药典委员会编.中华人民共和国药典[s】.一部.2oo5版,北京:化学工业出版社,2005.661.(3】国家药典委员会编.中华人民共和国药典[s】.二部.附录.2005 版,北京:化学工业出版社,2005,56.。
气相色谱法测定食用酒中乙醇含量
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二、实验原理 苯甲酸在225nm处有最大吸收(xīshōu)峰，其吸光 度与浓度的关系服从朗伯－比尔定律。
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三、仪器与试剂 仪器： UV1600紫外分光(fēn ɡuānɡ)光度计；
10mL容量 瓶7个；20 mL、5 mL吸量管各1支。
2. 试剂: 0.1mol•L-1NaOH溶液;苯甲酸钠(AR); 蒸 馏水。
4. 未知试样的测定 准确称出一定量的未知试样于小烧杯中，用 水溶解(róngjiě)并定容至100mL容量瓶内，摇匀 ，用 测定标准曲线相同的条件，测其荧光强度。
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五、数据处理与分析(fēnxī)
根据试液的荧光强度，从标准曲线上查出试液中维 生素B2的浓度，按下列公式计算维生素B2的含量 。
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实验 八 双波长法同时(tóngshí)测定维生素C和
E
一、实验目的 进一步熟悉紫外吸收光谱仪的基本构造，掌
握其一般使用(shǐyòng)方法； 2. 能用双波长法同时测定双组分的含量。
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二、实验原理 吸光度具有(jùyǒu)加合性，根据两组分吸收曲线 的性质，选择两个合适的测定波长，通过解联立 方程的可以同时测出样品中双组分的含量。
Pi(%)A Asi ms100
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实验 六 分子(fēnzǐ)荧光光谱分析法测定维
生素B2
一、实验目的
了解荧光光谱分析基本原理；
2. 掌握荧光法的定量分析方法(fāngfǎ)；
3. 了解日立F-2500型荧光分光光度计的构造及 其使用方法(fāngfǎ)。
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二、实验原理 维生素B2（核黄素）在一定波长的激发光照射下会 发射出绿色荧光，根据(gēnjù)荧光强度在一定浓度 范围内与荧光物质浓度成正比，用标准曲线法对样 品进行定量分析。
气相色谱测定藿香正气水中的乙醇
第1期气相色谱测定餐香正气水中的乙醇33气相色谱测定蕾香正气水中的乙醇马孙艳涛（吉林师范大学化学学院，吉林四平#36000%摘要利用气相色谱法测定董香正气水中乙醇含量。
色谱柱为DB-WAX（30mX0.32mm,0.25 *m$汽化室温为210'；色谱柱温度为45',保留6mn,再以30'/min的速率升至220',保留3mn；检测器温度为230'；线速为19.7cm/sec o通过该实验能使学生熟练掌握气相色谱仪的基和工作原理,熟悉气相色谱法定性、定量分析品。
关键词：气相色谱正气水《国家中长改革和（2010—2020）》提岀）一位学生！,为每一位学生提供符合其自的'1-3（。
数据在化学教学中经常接触到，但是一般情况下并观，所以使用的仪器和技术可以多形态、多其，培养学生的观察能力、动手验仪器的能力以及的科学，并能够提升学生的和表达能力'一5°目前，手持技术利用传感器对一些微小的和化的数据进行测定（如酸度、温度和压强$然而自然界中大部分物质都是混合物，气相色谱品分离和测中常见的一种仪器！分率高、灵敏度高、选择性好、分析快和应用范围广等优：6-8：,在样品分析中占位。
，在中学化学教学过程中开设气相色谱分离混合物的拓验是非常的。
香正气水为一酊剂，由苍术、陈皮、广霍香等十中药组成'一10（，药品制备过程中所用到的溶剂为乙「，乙醇的含量对于药品的有效成分和稳定性有一定的影响，所以需对该类制剂含量检查口1-2。
1实验部分1.1实验原理谱法的实质是一理化学分离分析方法，基于混合物中各组分在相溶的两相中，具的分配系数，当两相做相，混合物中组分在两相间进行反复多次的分配，使得各组分在率上产生，从而得到分离。
各组分之间按照分配系数的后谱柱，分配系数小的，分配系数大的后流出。
被分离后的各组分再被载气带测器中，检测器组分的浓（或质量）的变化，转变成电压（或电流）的变化，由记录仪记录下来（如图1$得到的电压（电流）-时间曲线即浓度-时间曲线，称为色谱线（或色谱图）根据色谱图中保留时间对混合物中成分进行定性分析！和峰面积进行定量分析。
气相色谱发测定藿香正气液中乙醇含量
气相色谱发测定藿香正气液中乙醇含量（宜宾学院化学系宜宾 644000）袁杰摘要;讨论了藿香正气液气相中乙醇的气相色谱法测定条件，并对乙醇进行定量的测定。
关键词：藿香正气液乙醇气相色谱Abstract;Determination of the ethanol in HuoxiangZhengqi oral lquid by GC.Keywords：HuoxiangZhengqi oral lquid；Ethanol；GC.藿香正气水由苍术、陈皮、厚朴、白芷、茯苓等10味中药组成，具有解表祛暑、理气和中之功效，广泛应用于外感风寒、脘腹胀痛、呕吐、泄泻等症，是夏季必备良药【1】，为(中国药典> (2005版)一部【2】收载品种，被国家药监局定为首批非处方药。
其中乙醇含量的检测是一项重要指标，乙醇具有挥发性，《中华人民共和国药典》中采用气相色谱法测定各种制剂在20℃时乙醇的含量，因中药制剂中所有组分并非都能全部出峰，故采用内标法定量。
本文采用石英毛细管柱气相色谱法测定乙醇的含量。
方法快速、简便，适用于藿香正气水中乙醇的测定。
1 仪器与试药1．1仪器：Et日本岛津2010气相色谱仪。
1．2试药:无水乙醇(优级纯，含量大99.8％)，藿香正气水，正丁醇(内标物)。
2 试验方法与结果2．1 色谱条件日本岛津DB-WAX石英毛细管色谱柱 (30．0mm×0．25mm；0．25μm)；载气：高纯氮(纯度大于99．999％)；汽化室温度：180℃；FID温度：200℃：柱前压：86.3KPa；线速度：41.5cm／sec；柱流量：1．27mL·min-1；分流进样，分流比为100：1；进样量：0．5μL；柱温：80℃ (hold4min)。
尾吹气：氮气，流速为30mL·min-1；氢气流速为：40mL· min_1；空气流速为400mL·min-1。
2．2 溶液的配制2.2.1标准溶液的配制：精密量取正丁醇与无水乙醇各1mL。
实验八气相色谱法测定藿香正气水中乙醇的含量
实验八气相色谱法测定藿香正气水中乙醇的含量【目的要求】1. 学习气相色谱仪操作规程及其使用要求。
2. 掌握气相色谱-氢火焰离子化检测器法（GC-FID）测定含量的原理及计算方法。
【仪器与材料】气相色谱仪、微量进样器、无水乙醇、正丙醇、藿香正气水（市售）【色谱条件】色谱条件：进样口温度190℃，检测器220℃，恒温65℃，记录8分钟。
载气：高纯氮。
毛细管色谱柱：AB-FFAP 30m*0.25mm, 0.25um。
【实验内容】对照品溶液的制备精密量取恒温至20℃的无水乙醇和正丙醇各5ml，加水稀释成100ml，混匀，再精密吸取1ml加水稀释成100ml，混匀即得。
供试品溶液的制备精密量取恒温至20℃的藿香正气水10ml和正丙醇5ml，加水稀释成100ml，混匀，再精密吸取1ml加水稀释成100ml，混匀即得。
校正因子的测定取对照品溶液1μl，连续注样3次，记录对照品无水乙醇和内标物质正丙醇的峰面积，按下式计算校正因子：式中：As为内标物质正丙醇的峰面积；A R为对照品无水乙醇的峰面积；Cs为内标物质正丙醇的浓度；C R为对照品无水乙醇的浓度取3次计算的平均值作为结果。
要求3次之间的RSD值不大于2.0%。
供试品溶液的测定取供试品溶液1μl，连续注样3次，记录供试品中待测组分乙醇和内标物质正丙醇的峰面积，按下式计算含量：式中：Ax为供试品溶液峰面积；Cx为供试品的浓度。
取3次计算的平均值作为结果。
藿香正气水中乙醇含量应为40～50%。
【注意事项】1. 使用气相色谱仪应严格遵守操作规程。
2. 实验室及氢气钢瓶附近应杜绝火源。
3. 实验完毕后，待载气、氢气转子流量计降至零位时，最后关闭钢瓶上的分压阀门使其放松。
4. 爱护微量进样器，进样时动作应轻捷，防止损坏。
【思考题】气相色谱法用于定量可采用哪几种方法？【附录】A．气相色谱法1、对仪器的一般要求通常所用载气为氮气；色谱柱为填充柱或毛细管柱，填充柱的材质为不锈钢或玻璃，载体用直径0.25~0.18mm、0.18~0.15mm或0.15~0.125mm经酸洗并硅烷化处理的硅藻土或高分子多孔小球；常用玻璃或弹性石英毛细管柱的内径为0.20mm或0.32mm。
中药制剂分析实验
中药制剂分析实验SANY GROUP system office room 【SANYUA16H-SANYHUASANYUA8Q8-中药制剂分析实验讲义中药制剂分析是一门实践性很强的学科。
中药制剂分析实验的任务是使学生加深对中药制剂分析基本理论的理解，掌握中药制剂分析的基本操作技能，学习中药制剂分析实验的基本知识，养成严格、认真和实事求是的科学态度，提高观察、分析和解决问题的能力，为将来从事实际工作打下良好的基础。
实验一 Ag-DDC法检查冰片中砷盐限量一、目的要求1. 熟悉砷盐检查法的基本操作2. 了解砷盐检查的原理和方法（Ag-DDC法）二、基本原理本法为中国药典规定砷盐检查第二法。
金属锌与酸作用产生新生态的氢，与药品中的微量亚砷酸盐反应生成具挥发性的砷化氢，用二乙基二硫代氨基甲酸银（Ag-DDC）溶液吸收，使之还原生成红色胶态银，与同条件下一定量标准砷溶液所产生的红色胶态银在510nm处测吸光度，进行比较，以判定砷盐的限量或含量。
二乙基二硫代氨基甲酸银二乙基二硫代氨基甲酸（简称Ag-DDC）（简称HDDC）三、实验用品(1) 分光光度计测砷装置（Ag-DDC法）二乙基二硫代氨基甲酸银试液；标准砷溶液（1?gAs/ml）；碘化钾试液；酸性氯化亚锡试液；醋酸铅棉花样品：冰片（市售品）四、实验步骤测试前，先于导气管C中装入醋酸铅棉花60mg（装管高度约80mm）；并于D管中精密加入Ag-DDC试液5ml。
1. 标准砷对照液的制备精密量取标准砷溶液2ml，置A瓶中，加盐酸5ml与水21ml，再加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温放置10分钟后，加锌粒2g，立即将导气管C与A瓶密塞，使生成的砷化氢气体导入D管中，并将A 瓶置25～40℃水浴中反应45分钟，取出D管，添加三氯甲烷至刻度，混匀，即得。
2. 样品处理取样品约1 g，精密称定，加等量氢氧化钙，加水少量调匀成糊状，干燥后，置水浴上加热使冰片挥发后，放冷，加盐酸中和。
中药制剂分析实验参考模板
中药制剂分析实验一、中药制剂分析实验的一般知识（一）中药制剂分析实验的任务和要求中药制剂分析是一门实践性很强的学科。
中药制剂分析实验的任务是使学生加深对中药制剂分析基本理论的理解，掌握中药制剂分析的基本操作技能，学习中药制剂分析实验的基本知识，养成严格、认真和实事求是的科学态度，提高观察、分析和解决问题的能力，为将来参加工作打下良好的基础。
为了完成上述任务，提出以下要求：1、实验前认真预习，领会实验原理，明确本次实验的目的和要求，了解实验步骤和注意事项，做到心中有数，实验前可以先写好实验报告的部分内容，查好有关数据，以便实验时及时、准确地记录和进行数据处理。
2、实验时要严格按照规范操作进行，仔细观察实验现象，认真记录有关数据。
要善于思考，学会运用所学理论知识解释实验现象，研究实验中的问题。
3、要认真写好实验报告，实验报告要清楚、简练、整洁。
4、学生进入实验室必须严格遵守实验室规则，服从带教老师的指导。
5、爱护实验室的仪器设备，不准将实验室的仪器设备私自带出室外。
使用时，经老师允许后，按照仪器使用说明书进行操作，使用完毕要进行登记。
实验中如有仪器损坏应立即报告老师。
6、严格遵守操作规程及实验时应注意的事项，在使用不熟悉其性能的仪器和药品之前，应查阅有关资料或请教指导教师，不要随意进行实验，以免损坏仪器，浪费试剂，使实验失败，更重要的是预防发生意外事故。
7、实验过程中应注意防火灾、防爆炸、防腐蚀、防污染工作，牢固树立“安全第一”意识。
浓酸、浓碱具有强烈的腐蚀性，切勿溅在皮肤和衣服上。
用浓酸溶解样品时，应在通风厨中操作。
8、实验室严禁吸烟，不许会客，不许带入食物。
9、使用易燃的有机溶剂时，应远离火焰和热源。
低沸点有机溶剂应在水浴上加热，用过的此类溶剂应倒入回收瓶，不要倒入水槽。
10、实验结束后，一切仪器试剂应放回原处，玻璃仪器要清洗干净，一些有毒、有腐蚀性的废液应倒入废液缸内。
11、实验台面要擦试干净，由值日生负责安全卫生工作，包括清理实验室，检查水、电的开关，清除垃圾和污物，关好门窗后方可离开实验室。
中药学专业实验指导(十三五)
实验十一硫代硫酸 钠的制备
实验十硫酸亚铁铵 的制备
实验十二元素及其 化合物性质
实验一化学实验报告的书写方法
一实验报告的要求 二实验报告的基本格式
实验二仪器的认领和基本操作训练
实验目的 仪器、试剂及其他 实验内容 实验注意事项 预习要求 思考题
实验三电解质溶液
实验目的 实验原理 仪器、试剂及其他 实验内容 实验注意事项 预习要求 思考题
实验目的 实验原理 实验用品 实验内容 注意事项 思考题
实验十五醛和酮的性质
实验目的 实验原理 实验用品 实验内容 注意事项 思考题
实验十六羧酸、羧酸衍生物和取代羧酸的性质
实验目的 实验原理 实验用品 实验内容 注意事项 思考题
实验十七糖类化合物的性质
实验目的 实验原理 实验用品 实验内容 注意事项 思考题
实验一化学分析实验 基本常识
实验二称量操作
实验三重量分析基本 操作
实验四葡萄糖干燥失 重的测量
1
实验五生药灰 分的测定
2
实验六容量分 析器皿的校准
3
实验七苯甲酸 的含量测定
4 实验八混合碱
溶液各组分的 含量测定
5 实验九 KBr的
含量测定（莫 尔法）
实验十中药明矾含量 的测定
实验十一双氧水中过 氧化氢含量的测定
一沉淀 二过滤 三洗涤及沉淀的转移 四沉淀的干燥与灼烧
实验四葡萄糖干燥失重的测量
实验目的 实验原理 实验用品 实验内容与步骤 注意事项 数据记录及数据处理 思考题
实验五生药灰分的测定
实验目的 实验原理 实验用品 实验内容与步骤 数据记录及数据处理 思考题
实验六容量分析器皿的校准
实验目的 实验原理 实验用品 实验内容与步骤 数据记录及数据处理 思考题
毛细管柱气相色谱法测定霍香正气水中乙醇的含量
的药敏性不高 ,可能与此类药物使用较多有关 。 值得一提的是 ,我们从 83 株检测菌株中 ,检出 2 株对亚
胺培 南 等 抗 生 素 多 重 耐 药 的 铜 绿 假 单 胞 菌 。据 文 献 报 道〔4 ,5〕,铜绿假单胞菌对亚胺培南产生耐药的主要因素是患 者使用过亚胺培南药物 ,因为用过亚胺培南药物治疗的患者 产生抗药的概率是没有用过的 24 倍 ,其次是患者接受过其它 β- 内酰胺类药物进行抗感染治疗 ,则可能会激活β- 内酰胺 酶生成 ,继而会诱导铜绿假单胞菌失去其孔蛋白 OprD2 ,而使 亚胺培南无法进入菌体 ,从而对亚胺培南耐药 ;资料显示几乎 很少发现多粘菌素耐药的铜绿假单胞菌〔1〕,因此多粘菌素外 用于烧伤和外伤引起的多重耐药的绿脓杆菌局部感染效果显 著 ,但由于多粘菌素对肾脏功能损害 ,临床注射应慎重使用 。 这种“多重耐药菌株”将给临床抗感染治疗造成极大的困难 , 应引起临床和实验室的共同关注 ,合理选用抗生素和联合施 治是治疗该菌感染的最好方法 。 参考文献 〔1 〕Clinical and Laboratory Standards Institute/ NCCL S. Performance
图 1 11 甲醇 21 乙醇 31 正丁醇 215 加样回收试验 精密量取恒温至 20 ℃的藿香正气水 5mL ,置 100mL 量瓶中 ,加甲醇至刻度 ,摇匀 。再精密量取
5mL 置 25mL 量瓶中 ,二份 ,精密加内标溶液 5mL ,其中一份 再精密加入对照品溶液 2mL ,加甲醇至刻度 ,摇匀 。测定结 果 (见表 1) 。 表 1 加样回收试验
华医院感染学杂志 ,2003 ,13 :5881 〔5〕李松林 ,王进 ,刘远程 1 临床分离铜绿假单胞菌对碳青霉烯类药物
的耐药机制〔J 〕1 中国临床药理学杂志 ,2007 ,23 :137 - 1401
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实验十 气相色谱法测定藿香正气水中乙醇含量
一、目的要求
1.掌握用气相色谱法测定中药制剂中乙醇含量的方法。
2.熟悉气相色谱定量分析操作方法。
二、基本原理
藿香正气水为酊剂，由苍术、陈皮、广藿香等十味药组成，制备过程中所用溶剂为乙醇。
由于制剂中含乙醇量的高低对于制剂中有效成分的含量、所含杂质的类型和数量以及制剂的稳定性等都有影响，所以《中国药典》规定对该类制剂需做乙醇量检查。
乙醇具有挥发性，《中国药典》采用气相色谱法测定各种制剂在20℃时乙醇(C 2H 5OH)的含量(%,mL/mL)。
因中药制剂中所有组分并非能全部出峰，故采用内标法定量。
色谱条件为：填充柱或毛细管柱，以直径为0.25～0.18mm 的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球作为载体，柱温为120℃～150℃，氮为流动相，检测器为氢火焰离子化检测器。
三、仪器与试药
1.气相色谱仪、微量注射器。
2.无水乙醇、正丙醇(AR)。
3.藿香正气水(市售品)。
四、操作步骤
1.标准溶液的制备 精密量取恒温至20℃的无水乙醇和正丙醇各5mL ，加水稀释成100mL ，混匀，即得。
2.供试品溶液的制备 精密量取恒温至20℃的藿香正气水10mL 和正丙醇5mL ，加水稀释成100mL ，混匀，即得。
3.测定法
(1) 校正因子的测定：取标准溶液2μL，连续注样3次，记录对照品无水乙醇和内标物质正丙醇的峰面积，按下式计算校正因子：
A S 为内标物质正丙醇的峰面积；A R 为对照品无水乙醇的峰面积；
C S 为内标物质正丙醇的浓度；C R 为对照品无水乙醇的浓度。
取3次计算的平均值作为结果。
(2) 供试品溶液的测定：取供试品溶液2μL，连续注样3次，记录供试品中待测组分/()/S S R R
A C f A C 校正因子
乙醇和内标物质正丙醇的峰面积，按下式计算含量：
A X 为供试品溶液峰面积；C X 为供试品的浓度。
取3次计算的平均值作为结果。
藿香正气水乙醇含量应为40%～50%。
五、注意事项
1.在不含内标物质的供试品溶液的色谱图中，与内标物质峰相应的位置处不得出现杂质峰。
2.标准溶液和供试品溶液各连续3次注样所得各次校正因子和乙醇含量与其相应的平均值的相对偏差，均不得大于1.5%，否则应重新测定。
六、思考题
1.内标物应符合哪些条件？
2.实验过程中可能引入误差的机会有哪些？
()/X X S S
A C f A C =⨯
含量。