白芍中芍药总苷类化合物的提取与分离工艺研究
天然药物的2000吨白芍中原料药白芍总苷的提取车间工艺设计
天然药物的2000吨白芍中原料药白芍总苷的提取车间工艺设
计
提取车间工艺设计是指对白芍进行提取过程中，对流程、工艺参数、设备选型等方面进行设计的过程。
以下是一个可能的白芍总苷提取车间工艺设计：
1. 原料准备：收获的白芍鲜草材料应当进行初步处理，如清洗、除去杂质等，确保原料质量良好。
2. 破碎和浸提：将处理后的白芍鲜草材料进行破碎，得到适合提取的颗粒大小。
然后将颗粒材料与萃取剂（例如乙醇）进行浸提，通常采用反应釜或提取罐进行。
3. 浸提操作条件：浸提温度应在60-70摄氏度范围内，浸提时
间大约为2小时。
提取罐应配备搅拌装置，以确保物料与萃取剂充分接触。
4. 滤液分离：通过离心机或压滤机将浸提液和草材固体分离。
固体残渣可以作为饲料或进一步进行处理。
5. 浸提液浓缩：对提取得到的浸提液进行浓缩，通常采用蒸发浓缩或真空浓缩的方法。
浓缩后得到的物料比浸提液浓度高，便于后续的分离纯化。
6. 结晶分离：对浓缩后的液体进行结晶分离，以获得白芍总苷的结晶。
结晶通常在低温条件下进行，可以采用冷却结晶或浓缩结晶的方法。
7. 结晶洗涤和干燥：对结晶进行洗涤，去除杂质和残留的溶剂。
然后将洗涤后的结晶进行干燥，确保得到稳定的干燥产物。
8. 产品包装和储存：将干燥的白芍总苷进行包装，并在适宜的条件下进行储存，以确保产品质量和稳定性。
需要注意的是，以上提取车间工艺设计仅为一种可能的方案，具体的工艺设计还需根据实际情况进行具体调整和优化。
第十届国药工程白芍中原料药白芍总苷的提取工艺说明课程
第十届国药工程白芍中原料药白芍总苷的提取工艺说明课程一、引言白芍，中药材之一，具有悠久的药用历史。
其活性成分白芍总苷（Paeoniflorin）具有广泛的药用价值，如抗炎、镇痛、免疫调节等。
近年来，随着白芍总苷在医药领域的应用日益广泛，对其提取工艺的研究与优化也成为学术界和产业界的关注焦点。
正是在这样的背景下，第十届国药工程白芍中原料药白芍总苷的提取工艺说明课程应运而生。
二、白芍总苷提取工艺研究现状目前，白芍总苷的提取方法主要有传统提取方法和现代提取技术。
传统提取方法包括水煎、醇提等，具有操作简便、成本较低的优点，但提取效率较低。
现代提取技术如超声波提取、微波辅助提取、超临界流体提取等，具有高效、快速、环保等特点，但设备投入成本较高。
此外，白芍总苷提取过程中还存在提取率低、活性成分易破坏等问题，有待于进一步研究解决。
三、白芍总苷提取工艺优化为提高白芍总苷的提取效率，研究者从以下几个方面进行优化：1.提取原料的选择与处理：选择生长年限适宜、产地优良的白芍作为提取原料，对原料进行适当处理，如切片、干燥等，以提高提取效果。
2.提取剂的筛选与优化：根据白芍总苷的化学性质，选择对其具有良好溶解性的提取剂，如甲醇、乙醇等，并通过实验优化提取剂的浓度、pH值等参数。
3.提取条件的影响因素及控制：研究提取温度、时间、料液比等因素对白芍总苷提取率的影响，并采取相应措施进行控制，以保证提取效果。
四、白芍总苷提取工艺实例分析本节以某实验为例，介绍白芍总苷提取工艺的优化过程。
1.实验流程简介：实验采用超声波辅助提取法，以不同浓度的甲醇为提取剂，研究提取温度、时间、料液比等因素对白芍总苷提取率的影响。
2.实验结果与分析：实验结果表明，在一定条件下，白芍总苷的提取率最高，达到了预期目标。
3.提取工艺验证与优化：根据实验结果，对优化后的提取工艺进行验证，确保其在产业化生产中的应用价值。
五、白芍总苷提取工艺在产业应用中的前景白芍总苷提取工艺的研究与优化，对于推动我国药企发展具有重要的意义。
白芍中芍药苷的提取工艺
中图分类号 ： Ｒ ２ ８ ４ ． ２
文献标识 码 ： Ｂ
文章编号 ： １ ６ ７ ２ — ８ ３ ５ １ （ ２ ０ １ ４ Ｊ ０ ２ — ０ ０ ５ ９ — ０ ２
ｒ
Ａ ／ 白芍为毛莨科植物芍药 Ｐ ａ ｅ ｏ ｎ ｉ ａ ｌ ａ ｃ ｔ ｉ ｌ ｆ ｏ ｒ ａ Ｐ ａ ｌ １ ． 的干燥根ｌ ｌ ｌ 。 蕊 丽 ～ ｒ ： 其主要成分芍 药苷是蒎烷单 萜苷类化合物 ， 具 有平肝止痛 、 养 血调经 、 敛阴止汗 、 抗 菌和抗 血小板凝集等功效Ｉ ２ ］ ， 用 于治疗头 痛眩晕 、 胁痛 、 腹痛、 四肢挛痛 、 血 虚萎黄 、 月经 不调 、 自汗 、 盗 汗。现代药理实验表 明 ， 它具有双 向的免疫调 节作用 ， 可使异 常的免疫功能恢复正 常为深 入研 究其药用价值 ，提 高其提取 ０ ． ０ ２ ５ ５ ． ０ ７ ． ５ １ ａ ０ １ ２ ． ５ １ ５ ０ ． １ ７ ． ５ ｒ ｄ ｎ Ｔ艺的科学性 和合理性 ， 有文献报道用不 同浓 度的乙醇 、 正丁 醇和 甲醇 对 白芍药材 中的芍药 苷进行提取 ， 也有文献 报道 对 照 品色 谱 图 用 超声提取法提取 白芍药材 中的芍药 苷 ，还有文献报道 用水 提 取白芍药 材中的芍药苷Ｉ ９ １ 。本实验经过对上述文献的认真研 究对 比推敲 ， 并结合 Ｔ厂实际生产需要 ， 采 用渗漉法用不 同浓 度 的乙醇作溶剂 ， 以 白芍中芍药苷的含量为指标 ， 采用正 交试 仰Ｊ 丽 咄厩 验优选其最佳提取 Ｔ艺 ， 为生产提供科学依据 。 １仪 器 与试 药 浸 渍装置（ 烧杯 ５ ０ ０ ｍ １ ） 、 渗漉提 取装置 （ 中药 多功能渗 漉 器、 提取液 收集器 ） 、 浓缩装 置（ 中药浓 缩机 １ ７ ０ Ｂ， 湖北立能 ） ； 日本 岛津 Ｌ Ｃ — Ｉ Ｏ Ａ Ｔ Ｖ Ｐ高效液相色谱仪 ， Ｓ Ｐ Ｄ 一 １ ０ Ａ Ｖ Ｐ检测器 ， ∞ ２ ５ ∞ ７ ５ １ ∞ １ ２ ５ １ ５ ０ １ ５ Ｃ Ｄ Ｍ一 １ ０ Ａ Ｖ Ｐ色谱 工作 站。白芍药材（ 产地安徽 ， 含量 １ ． ６ ％， 符 合药典 规定 ） ； 芍药 苷对照 品（ 批号 １ １ ０ ７ ３ ６ — ２ ０ ０ ６ ３ ０ ， 来 自中国 供试 品色谱 图 药 品生 物制品检定所 ） ； 乙腈 （ 色谱纯 ） ； 磷酸（ ０ ． １ ％） ； 无水 乙醇 （ 分析 纯 ） 。 ２方 法 与结 果 分别称取干燥 白芍药材 ２ ０ ０ ｇ ， 在平行操作 条件 下 ， 按下述 因 素水平 表和 正交 试验表 进行 浸渍 、渗 漉 、浓 缩并 定 容至 ２ ． ５方法 ： 按照 ２项 下的实验过程 ， 以乙醇 为溶 剂 ， 按 ｋ（ ３ ４ ） 正 ５ ０ ０ ｍｌ ， 备用。 提取 液适 当浓 缩 ， 定容至 ５ ０ ０ ｍ ｌ 量瓶 中 ， ２ ． １ 正交试验 ： 以影 响白芍中芍药苷提取物 收率 的浸 渍时间（ 因 交 表进行渗 漉提取 ， 备 用。芍药苷按 “ ２ ． ４ ” 项下测定 。实验数据见表 ２ 。 素 Ａ） 、 溶剂 浓度 （ 因素 Ｂ ） 、 溶剂 体积 （ 因素 Ｃ ） 为考察 因素 ， 以 摇匀 ， 将正交试验结果（ 表２ ） 进行方差分析 ， 结果 见表 ３ 。 芍药苷的含量为指标 ， 依次进行试验 ， 因素水平见表 １ 。
天然药物的2000吨白芍中原料药白芍总苷的提取车间工艺设计
天然药物的2000吨白芍中原料药白芍总苷的提取车间工艺设计摘要：一、引言二、白芍原料药的概述三、提取车间工艺设计1.工艺流程设计2.设备选型与布局3.环保措施四、总结与展望正文：一、引言天然药物在我国传统医学中具有重要地位，其中白芍是一种常见的中药材。
为了充分利用白芍的药用价值，本文针对提取车间工艺设计进行探讨，以实现高效、环保的白芍总苷提取。
二、白芍原料药的概述白芍，学名Paeonia lactiflora，为毛茛科芍药属植物。
具有养阴、润燥、止痛、调和气血等药用功能。
白芍总苷为其主要活性成分，具有抗炎、镇痛、抗肿瘤等药理作用。
三、提取车间工艺设计1.工艺流程设计（1）原料预处理：包括原料的挑选、清洗、晾干等步骤。
（2）提取：采用水提醇沉法，将白芍与水、醇混合加热，使总苷充分溶解，再通过沉降、离心等方法分离杂质。
（3）浓缩：将提取液进行减压浓缩，得到浓度较高的白芍总苷溶液。
（4）干燥：采用喷雾干燥法，将溶液中的水分去除，得到白芍总苷粉末。
（5）粉碎与筛分：将干燥后的白芍总苷进行粉碎与筛分，以满足生产要求。
2.设备选型与布局（1）原料预处理设备：挑选台、清洗机、干燥箱等。
（2）提取设备：混合罐、加热器、离心机等。
（3）浓缩设备：减压浓缩罐、加热器等。
（4）干燥设备：喷雾干燥器、热风循环烘箱等。
（5）粉碎与筛分设备：粉碎机、筛分机等。
3.环保措施（1）废水的处理：采用生物处理方法，对提取、浓缩过程中产生的废水进行处理，达到排放标准。
（2）废气的处理：采用活性炭吸附、光催化氧化等方法，对干燥、粉碎过程中产生的废气进行处理，减少对环境的影响。
四、总结与展望本文针对天然药物白芍的提取车间工艺设计进行了探讨，通过合理的设计与布局，可以实现高效、环保的白芍总苷提取。
白芍中白芍苷提取和纯化工艺的研究
子或其底物L2精氨酸等激活后可产生大量NO[8,9],温肾Ⅰ号提高了模型大鼠的NO含量,可能与其激活MC吞噬功能有关。
本实验表明慢性肾衰肾阳虚证大鼠应用温肾Ⅰ号治疗后,其24h尿蛋白、BUN、Cr、均显著改善,而病理切片也显示,预防组其肾小管内结晶较少,改善了肾脏的病理损害,因此我们认为温肾Ⅰ号可能有减少2.82二羟基腺嘌呤结晶沉积于肾小管中的作用,从而减少腺嘌呤对肾小管、肾小球的损害。
同时调整了下丘脑-垂体-肾上腺皮质、性腺功能的紊乱,并且对雄激素分泌产生一定的调节作用;通过调整大鼠的非特异性免疫功能而改善其腹腔巨噬细胞功能,增强了机体的抵抗力,从而达到预防的效果。
参考文献1 赵 红,董尚朴.慢性肾功能衰竭的中医治疗.河南中医,2002;24(10):795～62 傅晓晴.腺嘌呤制作肾阳虚型慢性肾功能衰竭大鼠模型的电镜病理学研究.福建中医学院学报,2002;12(3):413 王起恩,樊晶光,吴卫东等.温石棉与吸烟对肺泡巨噬细胞产生一氧化氮的影响.中华劳动卫生职业病杂志,1997;15(1):4～6 4 周 蓓等.化浊解毒汤对慢性肾功能衰竭大鼠的实验.2002;19(4):281～35 陈 奇.中药药理研究方法学,北京:人民卫生出版社,1993.10386 晓 阳,刘宝瑛等.复方中草药制剂对雄性大鼠血清睾酮水平的影响.中国实验临床免疫学杂志,1999;11(6):114～87 金小红,王小京等.慢性肾功能不全患者血中内皮素和一氧化氮检测的临床意义.肾脏病与透析肾移植杂志,1996;10(5)358 Plum J,Tabatabaei MM,Lordnejad MR et al.Nitric oxide produc2 tion in peritoneal macrophages from peritoneal dialysis patients with bacterial peritonitis.Perit Dial Int,1999;19(Suppl2):378～839 auermeister K,Burger M,Almanasreh N et al.Distinct regulation of IL28and MCP21by L PS and interferon2gammatreated human peri2 toneal macrophages.Nephrol Dial T rarsplant,1998;13(6):1412～9(收稿日期:2003211228)白芍中白芍苷提取和纯化工艺的研究3杨士友 孙 备 黄世福 吕 凌 田 军(安徽省药物研究所,合肥 230022)摘要 目的 对白芍的提取工艺进行了正交试验研究,并以芍药苷的提取率为指标,筛选出最佳的工艺条件。
2000吨白芍中原料药白芍总苷的提取车间工艺设计
2000吨白芍中原料药白芍总苷的提取车间工艺设计 本文档旨在详细描述2000吨白芍中原料药白芍总苷的提取车间工艺设计。
通过一步步的思考，我们将从工艺流程、设备选择、操作条件等方面进行详细阐述，以确保工艺设计的准确性和可行性。
一、工艺流程设计 1. 原料准备：选择优质的白芍为原料，并进行洗净、切碎等预处理，以提高提取效果。
2. 提取工艺：采用溶剂提取法进行白芍总苷的提取。
具体步骤包括：将预处理后的白芍放入提取器中，加入适量醇类溶剂如乙醇或甲醇，并在适当的温度下进行搅拌。
提取时间根据实验确定，一般为12小时。
3. 滤液处理：将提取得到的混合溶液经过过滤，除去固体杂质，得到纯净的提取液。
4. 浓缩处理：将提取液进行浓缩，去除大部分溶剂，获得较浓的白芍总苷溶液。
5. 结晶分离：通过降温结晶的方法，将浓缩得到的白芍总苷溶液进行结晶分离，得到白芍总苷结晶。
6. 干燥处理：将白芍总苷结晶进行干燥处理，以去除残留的溶剂，得到干燥的白芍总苷成品。
二、设备选择 在白芍总苷的提取过程中，需要选择适用的设备来完成各个步骤的操作。
以下是常用的设备选择： 1. 提取器：选择容量适当的提取器，并具备搅拌功能，以确保提取的均匀性。
2. 过滤设备：选择滤液处理所需的过滤器或过滤设备，以去除固体杂质。
3. 浓缩设备：选择适用于溶剂浓缩的设备，如蒸发器或浓缩罐。
4. 结晶设备：选择具备控温功能的结晶设备，以实现有效的结晶分离。
5. 干燥设备：选择适用于干燥白芍总苷的设备，如真空干燥器或风干室。
三、操作条件设定 为了提高白芍总苷的提取效率和产品质量，需要合理设定操作条件，包括温度、时间、溶剂用量等。
1. 提取温度：根据实验确定最佳提取温度，一般在50-70摄氏度范围内。
2. 提取时间：根据实验确定最佳提取时间，一般为12小时。
3. 溶剂用量：根据提取物的特性和设备的容量确定合适的溶剂用量，以确保足够的提取效果。
白芍中芍药苷的提取工艺研究
白芍中芍药苷的提取工艺研究阎星如;李英杰;田杰【摘要】Percolation method is used to extract paeoniflorin from Paeonia lactiflora Pall. Referring to the content of Paeoniflorin, orthogonal design was applied for optimum extraction process. The orthogonal experiment, the optimum extraction process conditions: soaking 24 hours in 15 volumes 70% ethanol percolation process can get a higher extraction rate of paeoniflorin.%采用渗漉法对白芍中芍药苷进行提取，以芍药苷为指标，用正交试验采用3因素3水平对工艺进行优化，得到的较佳工艺条件为浸渍24 h，用15倍体积70%的乙醇渗漉提取可以获得较高的芍药苷提取率。
【期刊名称】《齐齐哈尔大学学报（自然科学版）》【年(卷),期】2014(000)001【总页数】2页(P62-63)【关键词】白芍;芍药苷;正交试验【作者】阎星如;李英杰;田杰【作者单位】齐齐哈尔大学化学与化学工程学院，黑龙江齐齐哈尔 161006;齐齐哈尔大学化学与化学工程学院，黑龙江齐齐哈尔 161006;内蒙古呼伦贝尔松鹿制药有限公司，内蒙古自治区呼伦贝尔 162650【正文语种】中文【中图分类】R284.2白芍为毛莨科植物芍药的干燥根[1]。
具有平肝止痛、养血调经、敛阴止汗、抗菌和抗血小板凝集等功效[2]，用于头痛眩晕、胁痛、腹痛、四肢挛痛、血虚萎黄、月经不调、自汗、盗汗，是宋代经典名方四物汤[3]（熟地黄、当归、白芍、川穹）中的主药之一。
芍药苷论文：从白芍中提取及分离芍药苷和芍药内酯苷
芍药苷论文：从白芍中提取及分离芍药苷和芍药内酯苷【中文摘要】白芍是我国传统中药,芍药苷和芍药内酯苷是白芍中的重要活性成分,具有各自独特的药理价值。
本文用溶剂提取法从白芍原料药中获得粗提物,通过正交设计法、均匀设计法和球面对称设计法优化提取有效成分的提取液料比例、提取溶剂、提取时间、提取温度;用大孔吸附树脂层析法从白芍粗提物中提取芍药苷和芍药内酯苷混合物,比较两种树脂AB-8、D101的提取效果,并考察洗脱液的比例和洗脱体积;用模拟移动床色谱(SMBC)精细分离芍药苷和芍药内酯苷,主要进行切换时间、流动相、洗脱流速的选择,并考察了模拟移动床分离运行的稳定性。
实验结果表明:白芍中有效成分的溶剂提取的最佳条件为:甲醇浓度为90%,提取液料比为10～12倍,提取时间为180min,提取温度为40℃;用D101树脂对白芍粗提物中芍药苷和芍药内酯苷进一步提取,梯度洗脱方案为:去离子水(2170mL)-20%甲醇水溶液(1250mL)-60%甲醇水溶液(980mL)-纯甲醇(700mL);模拟移动床分离芍药苷和芍药内酯苷的工作参数为:分离柱为4根色谱分离柱(ID×L=1.0×20.0cm),固定相为ODS(20μm),工作模式1-1-2,洗脱流动相甲醇:水=30:70(v/v),切换时间25min,进样浓度0.1g/mL,进样流速0.1 mL/min,洗脱流速2.0mL/min,冲洗流速4.0mL/min,室温下实验,得到的产品芍药苷的含量大于92%,芍药内酯苷的含量大于90%,该SMB分离过程能够稳定运行。
【英文摘要】Radix Paeoniae Rubra is one kind of Chinesetraditional medicine. Peaoniflorin and Albiflorin are important active components in Radix Paeoniae Rubra, each of which has unique pharmacological value. In this paper, the crude extract was firstly obtained from Radix Paeoniae Rubra by solvent extraction. The extract conditions including liquid-solid ratio, extraction solvent, extraction time and extraction temperature were optimized by orthogonal design, uniform design and spherical symmetric design, respectively. Then, the mixture of Paeoniflorin and albiflorin was separated by macroporous resin from the crude extract, the separation results were compared using two types of resin, AB-8 and D101. The eluent and elution volume were also selected. Paeoniflorin and albiflorin were further purified by simulated moving bed chromatography(SMBC). Switching time, the mobile phase, elution flow rate, and other parameters were selected, and the operation stability of SMB was investigated. Experimental results showed that the optimized extracting conditions were as follows: methanol concentration 90%, liquid-solid ratio 10～12, extraction time 180min, extraction temperature 40℃. The gradient elution was used in the separation of the two components by D101 resin, elution program was deionized water (2170mL) -20% methanol in water (1250mL) -60% methanol in water(980mL) - Pure methanol (700mL). The mixture of Paeoniflorin and Albiflorin was finally separated by simulated moving bed, and the main process parameters were as follows: four chromatographic column (ID×L = 1.0×20.0cm), stationary phase was 20μm ODS packing; mobile phase was methanol: water=3:7(V/V); eluent flow rate 2.0mL/min; purging flow rate 4.0 mL/min; injection flow rate 0.1mL/min; feed concentration 0.1g/mL; switching time 25 min; operating at room temperature. Under the above conditions, the mixture was separated by SMB, and more than 92% and 90% content of Paeoniflorin and Albiflorin were obtained, respectively. The SMB separation process was stable.【关键词】芍药苷芍药内酯苷模拟移动床色谱大孔吸附树脂【英文关键词】Paeoniflorin Albiflorin SMBC Macroporous resin【目录】从白芍中提取及分离芍药苷和芍药内酯苷中文摘要4-5ABSTRACT51. 绪论8-251.1 本课题的研究背景8-141.1.1 芍药概述及其主要组分简介8-101.1.2 芍药苷的理化性质及药理作用10-111.1.3 芍药内酯苷的理化性质及药理作用11-121.1.4 前人关于芍药苷和芍药内酯苷提取分离的研究工作12-141.2 本课题采用的主要技术手段14-211.2.1 溶剂提取法的简介及应用14-151.2.2 大孔吸附树脂的简介及应用15-161.2.3 模拟移动床技术及应用16-211.3 中药研究及中药现代化21-241.3.1 中药研究的意义21-221.3.2 中药研究的方法22-231.3.3 中药现代化的目的及意义23-241.4 本课题的研究内容及意义24-252. 实验部分25-382.1 实验仪器及试剂25-262.1.1 实验仪器25-262.1.2 实验试剂262.2 分析条件的建立及标准曲线的绘制26-272.2.1 高效液相色谱分析条件的建立262.2.2 标准曲线的绘制26-272.3 芍药中有效组分的溶剂提取27-312.3.1 正交设计法下的溶剂提取实验28-292.3.2 均匀设计法下的溶剂提取实验292.3.3 球面设计法下的溶剂提取实验29-312.3.4 提取溶液的浓缩及干燥312.4 白芍粗提物中芍药苷及芍药内酯苷的提取31-332.4.1 大孔吸附树脂的预处理312.4.2 树脂的吸附量和吸附率的测定31-322.4.3 两种树脂的分离效果比较322.4.4 梯度洗脱各阶段洗脱体积的实验322.4.5 吸附分离溶液的后处理32-332.5 芍药苷及芍药内酯苷的模拟移动床分离实验33-382.5.1 SMB 原料的配制332.5.2 模拟移动床分离柱的填充、对称性比较和柱效测定33-342.5.3 模拟移动床分离芍药苷及芍药内酯苷操作参数的初步选择34-372.5.4 模拟移动床分离稳定性的考察372.5.5 模拟移动床分离产品的后处理37-383. 实验结果和讨论38-623.1 芍药苷和芍药内酯苷的标准曲线及拟合方程383.2 芍药中有效组分的溶剂提取38-443.2.1 正交设计溶剂提取38-393.2.2 均匀设计溶剂提取39-423.2.3 球面设计溶剂提取42-433.2.4 三种溶剂提取设计方法的比较43-443.3 白芍粗提物中芍药苷及芍药内酯苷的大孔吸附树脂提取44-503.3.1 两种树脂对芍药苷的吸附量和吸附率比较44-463.3.2 两种大孔吸附树脂对白芍粗体物中芍药苷及芍药内酯苷的提取46-483.3.3 两种大孔吸附树脂的分离效果比较483.3.4 洗脱液比例及洗脱体积的确定48-493.3.5 洗脱液的后处理49-503.4 模拟移动床色谱分离芍药苷和芍药内酯苷50-623.4.1 模拟移动床分离柱的柱效及对称性50-513.4.2 固定相ODS 吸附实验结果51-523.4.3 洗脱流动相比例对分离结果的影响52-533.4.4 洗脱流速的选择53-543.4.5 切换时间（ts ）对分离结果的影响54-573.4.6 冲洗流速的选择573.4.7 温度对模拟移动床分离区间的影响57-593.4.8 模拟移动床分离工艺参数593.4.9 模拟移动床分离稳定性的考察59-624. 实验结论62-63参考文献63-68致谢68-69攻读学位期间发表的学术论文目录69。
白芍中芍药苷的提取分离
氯霉素眼药水的高效液相色谱分析法
一、实验目的
了解高效液相色谱仪的结构及正确使用，学习内标法和外标法测定组分的含量。
实验学时6h。
二、实验原理
高效液相色谱是在经典液谱的基础上发展起来的。
以液体作为流动相，根据柱填料不同可分为吸附、分配、离子交换、凝胶渗透四种高效液相法。
内标物可以消除仪器与操作或制备样本时带来的误差，精密称取样品后，加入一定量的内标物，然后制成适当溶液进样分析。
根据样品和内标物的重量及其相应的峰面积比，求出某组分的含量。
外标法又称校正法或定量进样法。
本法要求能准确地定量进样。
配置一系列已知浓度的标准液，在同一操作条件下，按同量注入色谱仪，测量其峰面积（或峰高），作峰面积（或峰高）与浓度的标准曲线。
然后在相同条件下，注入同量样品溶液，测量待测组分的峰面积（或峰高），根据标准曲线计算样品中待测组分的浓度。
氯霉素是抗生素类药物，微溶于水，且具苯环结构，所以可以用反相高效液相色谱法进行分离，并用UV254nm进行检测，甲醇-水作流动相。
三、实验仪器
高效液相色谱仪。
芍药苷论文：从白芍中提取及分离芍药苷和芍药内酯苷
芍药苷论文：从白芍中提取及分离芍药苷和芍药内酯苷【中文摘要】白芍是我国传统中药,芍药苷和芍药内酯苷是白芍中的重要活性成分,具有各自独特的药理价值。
本文用溶剂提取法从白芍原料药中获得粗提物,通过正交设计法、均匀设计法和球面对称设计法优化提取有效成分的提取液料比例、提取溶剂、提取时间、提取温度;用大孔吸附树脂层析法从白芍粗提物中提取芍药苷和芍药内酯苷混合物,比较两种树脂AB-8、D101的提取效果,并考察洗脱液的比例和洗脱体积;用模拟移动床色谱(SMBC)精细分离芍药苷和芍药内酯苷,主要进行切换时间、流动相、洗脱流速的选择,并考察了模拟移动床分离运行的稳定性。
实验结果表明:白芍中有效成分的溶剂提取的最佳条件为:甲醇浓度为90%,提取液料比为10～12倍,提取时间为180min,提取温度为40℃;用D101树脂对白芍粗提物中芍药苷和芍药内酯苷进一步提取,梯度洗脱方案为:去离子水(2170mL)-20%甲醇水溶液(1250mL)-60%甲醇水溶液(980mL)-纯甲醇(700mL);模拟移动床分离芍药苷和芍药内酯苷的工作参数为:分离柱为4根色谱分离柱(ID×L=1.0×20.0cm),固定相为ODS(20μm),工作模式1-1-2,洗脱流动相甲醇:水=30:70(v/v),切换时间25min,进样浓度0.1g/mL,进样流速0.1 mL/min,洗脱流速2.0mL/min,冲洗流速4.0mL/min,室温下实验,得到的产品芍药苷的含量大于92%,芍药内酯苷的含量大于90%,该SMB分离过程能够稳定运行。
【英文摘要】Radix Paeoniae Rubra is one kind of Chinesetraditional medicine. Peaoniflorin and Albiflorin are important active components in Radix Paeoniae Rubra, each of which has unique pharmacological value. In this paper, the crude extract was firstly obtained from Radix Paeoniae Rubra by solvent extraction. The extract conditions including liquid-solid ratio, extraction solvent, extraction time and extraction temperature were optimized by orthogonal design, uniform design and spherical symmetric design, respectively. Then, the mixture of Paeoniflorin and albiflorin was separated by macroporous resin from the crude extract, the separation results were compared using two types of resin, AB-8 and D101. The eluent and elution volume were also selected. Paeoniflorin and albiflorin were further purified by simulated moving bed chromatography(SMBC). Switching time, the mobile phase, elution flow rate, and other parameters were selected, and the operation stability of SMB was investigated. Experimental results showed that the optimized extracting conditions were as follows: methanol concentration 90%, liquid-solid ratio 10～12, extraction time 180min, extraction temperature 40℃. The gradient elution was used in the separation of the two components by D101 resin, elution program was deionized water (2170mL) -20% methanol in water (1250mL) -60% methanol in water(980mL) - Pure methanol (700mL). The mixture of Paeoniflorin and Albiflorin was finally separated by simulated moving bed, and the main process parameters were as follows: four chromatographic column (ID×L = 1.0×20.0cm), stationary phase was 20μm ODS packing; mobile phase was methanol: water=3:7(V/V); eluent flow rate 2.0mL/min; purging flow rate 4.0 mL/min; injection flow rate 0.1mL/min; feed concentration 0.1g/mL; switching time 25 min; operating at room temperature. Under the above conditions, the mixture was separated by SMB, and more than 92% and 90% content of Paeoniflorin and Albiflorin were obtained, respectively. The SMB separation process was stable.【关键词】芍药苷芍药内酯苷模拟移动床色谱大孔吸附树脂【英文关键词】Paeoniflorin Albiflorin SMBC Macroporous resin【目录】从白芍中提取及分离芍药苷和芍药内酯苷中文摘要4-5ABSTRACT51. 绪论8-251.1 本课题的研究背景8-141.1.1 芍药概述及其主要组分简介8-101.1.2 芍药苷的理化性质及药理作用10-111.1.3 芍药内酯苷的理化性质及药理作用11-121.1.4 前人关于芍药苷和芍药内酯苷提取分离的研究工作12-141.2 本课题采用的主要技术手段14-211.2.1 溶剂提取法的简介及应用14-151.2.2 大孔吸附树脂的简介及应用15-161.2.3 模拟移动床技术及应用16-211.3 中药研究及中药现代化21-241.3.1 中药研究的意义21-221.3.2 中药研究的方法22-231.3.3 中药现代化的目的及意义23-241.4 本课题的研究内容及意义24-252. 实验部分25-382.1 实验仪器及试剂25-262.1.1 实验仪器25-262.1.2 实验试剂262.2 分析条件的建立及标准曲线的绘制26-272.2.1 高效液相色谱分析条件的建立262.2.2 标准曲线的绘制26-272.3 芍药中有效组分的溶剂提取27-312.3.1 正交设计法下的溶剂提取实验28-292.3.2 均匀设计法下的溶剂提取实验292.3.3 球面设计法下的溶剂提取实验29-312.3.4 提取溶液的浓缩及干燥312.4 白芍粗提物中芍药苷及芍药内酯苷的提取31-332.4.1 大孔吸附树脂的预处理312.4.2 树脂的吸附量和吸附率的测定31-322.4.3 两种树脂的分离效果比较322.4.4 梯度洗脱各阶段洗脱体积的实验322.4.5 吸附分离溶液的后处理32-332.5 芍药苷及芍药内酯苷的模拟移动床分离实验33-382.5.1 SMB 原料的配制332.5.2 模拟移动床分离柱的填充、对称性比较和柱效测定33-342.5.3 模拟移动床分离芍药苷及芍药内酯苷操作参数的初步选择34-372.5.4 模拟移动床分离稳定性的考察372.5.5 模拟移动床分离产品的后处理37-383. 实验结果和讨论38-623.1 芍药苷和芍药内酯苷的标准曲线及拟合方程383.2 芍药中有效组分的溶剂提取38-443.2.1 正交设计溶剂提取38-393.2.2 均匀设计溶剂提取39-423.2.3 球面设计溶剂提取42-433.2.4 三种溶剂提取设计方法的比较43-443.3 白芍粗提物中芍药苷及芍药内酯苷的大孔吸附树脂提取44-503.3.1 两种树脂对芍药苷的吸附量和吸附率比较44-463.3.2 两种大孔吸附树脂对白芍粗体物中芍药苷及芍药内酯苷的提取46-483.3.3 两种大孔吸附树脂的分离效果比较483.3.4 洗脱液比例及洗脱体积的确定48-493.3.5 洗脱液的后处理49-503.4 模拟移动床色谱分离芍药苷和芍药内酯苷50-623.4.1 模拟移动床分离柱的柱效及对称性50-513.4.2 固定相ODS 吸附实验结果51-523.4.3 洗脱流动相比例对分离结果的影响52-533.4.4 洗脱流速的选择53-543.4.5 切换时间（ts ）对分离结果的影响54-573.4.6 冲洗流速的选择573.4.7 温度对模拟移动床分离区间的影响57-593.4.8 模拟移动床分离工艺参数593.4.9 模拟移动床分离稳定性的考察59-624. 实验结论62-63参考文献63-68致谢68-69攻读学位期间发表的学术论文目录69。
白芍中芍药苷的提取分离
白芍中芍药苷的提取和分离
一、实验目的
了解熟悉芍药苷的提取方法、理化性质和检识方法。
掌握制备型高效液相分离中药有效成分的原理和方法。
熟悉制备型高效液相进行化学成分分离操作。
实验学时8h。
二、实验原理
白芍为毛茛科植物芍药Paeonia lactif lora Pall的干燥根。
具有平肝止痛、养血调经、敛阴止汗、抗菌和抗血小板凝聚等功效。
芍药苷为其主要有效成分之一,也是多种药物制剂中的主要成分。
芍药苷的提取常用水提、醇提等方法。
醇提取收率高于水提，所以采用醇提。
分离采用大孔吸附树脂进行富集精制，芍药苷在紫外区230nm有特征吸收峰，再用制备液相层析进行色谱分离。
三、实验仪器
制备液相薄层层析缸。
白芍中芍药苷的提取分离
乙酰水杨酸的合成
一、实验目的
通过本实验学习常用药物的合成方法。
了解乙酰水杨酸（阿斯匹林）的制备原理和方法。
进一步熟悉重结晶、熔点测定、抽滤等基本操作。
实验学时4h 。
二、实验原理
乙酰水杨酸即阿斯匹林（aspirin ），是19世纪末合成成功的，作为一个有效的解热止痛、治疗感冒的药物，至今仍广泛使用，有关报道表明，人们正在发现它的某些新功能。
水杨酸可以止痛，常用于治疗风湿病和关节炎。
它是一种具有双官能团的化合物，一个是酚羟基，一个是羧基，羧基和羟基都可以发生酯化，而且还可以形成分子内氢键，阻碍酰化和酯化反应的发生。
阿斯匹林是由水杨酸（邻羟基苯甲酸）与醋酸酐进行酯化反应而得的。
水杨酸可由水杨酸甲酯，即冬青油（由冬青树提取而得）水解制得。
本实验就是用邻羟基苯甲酸（水杨酸）与乙酸酐反应制备乙酰水杨酸。
三、实验仪器
磁力搅拌器 熔点仪
O OH OH +(CH 3CO)2O 浓H 2SO 4O OH OC OCH 3
+CH 3COOH。
白芍中芍药苷的提取工艺研究
试验设计法 ,对杭白芍中芍药苷的提取工艺进行了研究 ,并
按最佳工艺提取芍药苷和进一步测定其含量 。
1 仪器与试药
1. 1 仪器 W aters 484高效液相色谱仪 , C18色谱柱 ( 5 μm 250 mm ×4. 6 mm ) ,流 动 相 : 乙 腈 2水 ( 13 ∶87 ) ; 流 速 : 1. 0
不变 。
2. 3. 6 最佳提取工艺 由表 1、表 2、表 3数据表明各因素对试验结果的影响次
序为 A >B > C,在本实验条件下最佳提取条件为 A2B3 C2 ,但 由方差分析结果可知 , A 因素有显著性差异 , B、C两因素无 显著性差异 ,从省时和经济的角度 ,最佳工艺应选 A2B1 C1 , 即加 12倍量的 80 的乙醇索氏提取 1. 5 h。
参考文献 :
[ 1 ] 张晓燕 ,王金辉 ,李 铣. 白芍的化学成分研究 [ J ]. 沈阳药科 大学学报 , 2001, 18 ( 1) : 30232.
[ 2 ] 胡世林 ,刘 岱. 不同产地白芍药甙和丹皮酚的含量测定比较 [ J ]. 中国中药杂志 , 1994, 19 (6) : 3282330.
表 4 杭白芍和亳白芍的芍药苷含量 ( n = 5)
药材 杭白芍 亳白芍
芍药苷 ( ) 3. 45 3. 60
RSD 2. 13 1. 45
3 结果与讨论 3. 1 关于芍药苷的提取溶剂 ,有用蒸馏水渗滤 ,也有用醇渗 漉 [4 ] ,由于芍药苷具有良好的水溶性 ,冯枫和陶巧凤等以水 为提取溶剂考察白芍的提取工艺 [5 ] [6 ] 。但白芍属根茎类药 材 ,采用水提 、糊化淀粉粒较多 ,过滤困难 ,导致测定结果偏 低 ,所以采用醇提较为适宜 。本实验采用乙醇溶液为提取溶 剂 ,采用 正 交 设 计 提 取 白 芍 中 芍 药 苷 , 芍 药 苷 含 量 采 用 HPLC法测定 ,所得工艺具有实用 、经济和科学的特点 ,同时 该工艺操作简单 ,步骤少 ,容易实现产业化 。值得推广应用 。 3. 2 由于不同的产地和生长年限均会影响芍药苷的含量 , 而现有的工艺研究报道在实验中仅介绍白芍药材购自医药 公司并符合药典规定 ,没有注明产地及生长年限 ,对工艺研 究无妨 ,但对评价质量不妥 。 3. 3 由实验结果可知 ,芍药苷的最佳提取工艺为加 12倍量 的 80 的乙醇索氏提取 1. 5 h。回流提取时间为 1. 5 h (一 水平 ) ,这是由于芍药苷受热不稳定 ,易水解 ,长时间回流不 宜 ,实验结果与文献报道一致 [7 ] 。 3. 4 由于采用了科学的提取工艺 ,本次实验测得杭白芍和 亳白芍的芍药苷含量均较高 ,故在今后以芍药苷的含量来评 价白芍的质量时 ,应考虑其提取工艺和测定方法的科学性 。
白芍中芍药苷的提取分离
气相色谱法测定合成冰片的含量
一、实验目的
掌握气相色谱法测定中药制剂中成分含量的方法和原理，2．熟悉气相色谱仪进行含量测定的操作过程。
实验学时6h。
二、实验原理
气相色谱仪根据试样中各组分在色谱柱中的气相和固定相间的分配系数不同，当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组分就在其中的两相间进行反复多次（103-106）的分配（吸附－脱附－放出），由于固定相对各种组分的吸附能力不同（即保存作用不同），因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离；分离后的组分按保留时间的先后顺序进入检测器，检测器根据组份的物理化学性质将组份按顺序检测出来并自动记录检测信号，产生的信号经放大后，在记录器上描绘出各组分的色谱峰；最终依据试样中各组分保留时间（出峰位置）进行定性分析或依据响应值（峰高或峰面积）对试样中各组分进行定量分析。
冰片为龙脑和异龙脑的混合物，具挥发性。
因此本实验采用GC法，对合成冰片所含龙脑进行测定，并用内标法计算含量。
三、实验仪器
气相色谱仪。
白芍提取物实验方案设计
白芍提取物实验方案设计白芍的有效成分为芍药苷、白芍苷、氧化芍药苷和苯甲酰芍药苷等单萜类化合物, 简称白芍总苷。
根据文献报道, 在实际生产中常用一定浓度的乙醇或水提取, 通过对芍药苷的溶出率进行比较, 发现以70%乙醇提取白芍测得芍药苷含量最高。
采用大孔吸附树脂对白芍提取物进行分离、纯化,其中对白芍提取物中苷类成分分离纯化效果良好, 可除去淀粉等杂质。
本研究通过正交试验设计和单因素考察相结合的方法, 以主要有效成分的含量作为评价指标,探讨了白芍总苷提取和纯化的工艺。
工艺流程：一、药材的选择白芍为2005年版药典收载的药材，为了选择含量稳定、收率高的适宜药材，分别对同仁、吉深、修正、吉林大药房四家药店的药材进行了比较和选择，芍药苷含量测定方法参照05年版药典。
二、提取工艺优选1、提取溶剂比较70%乙醇回流提取和水煎煮的比较。
2、醇提工艺优选主要考察提取时加醇量, 提取时间及提取次数作为考察因素, 每个因素设计三个水平, 试验方案见表1。
表1 L9 (34 )正交试验设计因素水平表水平加醇量A(倍) 提取时间B(h) 提取次数C(次)1 2 3 468123123实验结果以出膏率和芍药总苷含量作为评价指标, 并对试验结果进行方差分析，确定最佳提取工艺条件。
3、大孔树脂纯化工艺的选择（1）吸附容量的确定量取待上液, 分次通过预先处理好的大孔树脂柱。
确定柱床体积, 分段收集流出液, 用薄层层析法对流出液进行鉴别，确定最大吸附量。
（2）乙醇洗脱溶剂的选择分别选择10%、20%、30%、40%、50%、60%、70%乙醇洗脱大孔树脂柱，用薄层法对流出液进行鉴别。
（3）氨水洗脱体积和乙醇洗脱体积的确定分段收集流出液, 对流出液进行薄层鉴别，确定洗脱体积。
（4）流速的确定选择适宜的流速，确定每分钟流量。
三、白芍提取工艺的确证按照拟定的制备工艺制备三批样品, 对样品中芍药苷和总苷进行含量测定, 根据白芍材料及成品中芍药苷含量和成品得率, 计算提取物样品芍药苷转移率。
大孔吸附树脂法分离白芍中芍药苷和总苷_聂晓玉
[ 1] 郭文菊, 李长安. 水蛭的氨基酸及 微量元素分析 [ J] . 中医药 研 究, 1997, 13( 2) : 46~ 49.
[ 2] 管竟环, 汤学军, 薛沙. 植物类中药微量元素含量区间尺的制 定 及意义[ J] . 微量元素与健康研究, 1995, 12( 2) : 22~ 25.
取白芍提取物( 折合药材 0. 1 g ) , 精密称定, 加 5% NaOH 溶液至 5 ml, 超声, 溶解, 摇匀。精密吸 取该溶液 0. 5 ml, 置 5 ml 具塞试管中沸水浴水解 2 h 后, 冷却至室温, 转移至 5 m l 量瓶中, 用流动相反 复荡洗试管壁, 定容至刻度, 摇匀, 即得白芍总苷供 试品溶液。另取苯甲酸对照品适量, 精密称定, 加甲 醇使成每 1 ml 含 8 g 的溶 液, 作 为对照品 溶液。 采用 高 效 液 相 色 谱 法 进 行 测 定。 色 谱 柱: P he nomenex C18 ( 4. 6 m m 250mm ) ; 流动相: 甲醇0. 05 mol/ L 磷酸二氢钾溶液- 异丙醇- 冰醋酸( 67 173 4 4) ; 检测波长为 230 nm; 柱温: 25 ; 流速 1 ml/ min; 进样量: 10 l。白芍总苷含量% = 苯甲酸 含量% 480. 27/ 122. 12, 计算白芍总苷的含量。 2. 3 树脂吸附洗脱正交工艺参数考察 2. 3. 1 大孔吸附树脂柱的处理 取已预处理好的 大孔吸附树脂, 湿法装柱, 水洗并排净气泡, 即可使 用。 2. 3. 2 正交实验设计 影响白芍药液在树脂柱吸 附与洗脱的因素有药液浓度、吸附速率、洗脱速率、 树脂柱径高比等, 为确定提取的最佳工艺条件, 以 4
91. 81 92. 69 90. 37 0. 91 167. 07 166. 38 174. 03 11. 94
白芍中芍药总苷类化合物的提取与分离工艺研究
白芍中芍药总苷类化合物的提取与分离工艺研究
薛建国;狄留庆;赵晓莉
【期刊名称】《江苏中医药》
【年(卷),期】2006(027)012
【摘要】目的:研究白芍中芍药苷类化合物的提取工艺以及大孔树脂对此类化合物的分离、富集工艺.方法:以芍药苷含量为指标,确定提取工艺;以芍药苷的比吸附量为指标,选择适合分离的大孔树脂类型;以芍药苷的比吸附量为指标,考察上样工艺;以芍药苷的比洗脱量为指标,考察洗脱工艺.结果:芍药苷的最佳提取工艺为药材加8倍量70%乙醇回流提取3次,每次1.5h.以AB-8型大孔树脂来分离芍药苷,采用动态上样方式,以10倍量20%乙醇洗脱,滴速2.0ml/(min·cm2)分离效果最佳.结论:用AB-8型大孔树脂来分离、富集白芍中芍药总苷工艺可行.
【总页数】4页(P55-58)
【作者】薛建国;狄留庆;赵晓莉
【作者单位】南京中医药大学,江苏,南京,210046;南京中医药大学,江苏,南
京,210046;南京中医药大学,江苏,南京,210046
【正文语种】中文
【中图分类】R284.2
【相关文献】
1.白芍提取物中芍药苷及总皂苷的含量测定 [J], 浦锦宝;郑军献;胡轶娟;魏克民
2.白芍中白芍总苷提取工艺研究 [J], 高秀强;刘敏彦;宋剑;王玉峰;李向军;李双
3.白芍中芍药总苷的提取工艺研究 [J], 吴英华;任凤莲;肖劲;陈胜福
4.大孔吸附树脂法分离白芍中芍药苷和总苷 [J], 聂晓玉;王雅亮;张彬;曲海波;王静
5.HPLC法测定白芍总苷胶囊中芍药内酯苷、芍药苷和苯甲酰芍药苷 [J], 王巧;刘荣霞;毕开顺;果德安
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佳。结论： 用 ＡＢ－ ８ 型大孔树脂来分离、富集白芍中芍药总苷工艺可行。
关键词 白芍 芍药苷 提取与分离 ＡＢ－ ８ 大孔树脂 上样 洗脱
中图分类号 Ｒ ２８４．２
文献标识码 Ａ
文章编号 １６７２－ ３９７Ｘ（ ２００６） １２－ ００５５－ ０４
白芍为毛茛科植物芍药 Ｐａｅｏｎｉａ Ｌａｃｔｌｆｌｏｒａ Ｐａｌｌ． 的 干 燥 根 ， 具 有 养 血 敛 阴 、平 抑 肝 阳 之 功效。白芍的主要有效成分为芍 药 苷 、白 芍 苷 、氧 化 芍 药 苷 和 苯
Ｋ３
３．１９
３．２９
３．２２
３．２３
ＳＳｉ
０．３９１４ ０．０５８０７ ０．０１４４７ ０．００４８６７
５６ ２００６ 年第 ２７ 卷第 １２ 期
治法方药
取 Ｄ１０１ 型、ＨＰＤ１００ 型及 ＡＢ－ ８ 型树脂各适量， 以 ９５％乙醇浸泡 ２４ｈ， 蒸 馏 水 洗 净 乙 醇 ， 用 ２ 倍 树 脂体积的 ５％ ＨＣｌ 溶液以 ４～６ 倍 体积／ｈ 的流速通过树脂柱， 并浸 泡 ２～４ｈ， 而后用蒸馏水洗至出水 中 性 ， 再 用 ２ 倍 树 脂 体 积 的 ２％ ＮａＯＨ 溶 液 按 照 ５％ ＨＣｌ 溶 液 处 理法洗至出水中性。 ２．３．１．２ 大 孔 吸 附 树 脂 种 类 的 筛 选 取上述预处理的 ３ 种树脂各适 量（ 相当于 ５ｇ 干树脂） ， 置具塞烧瓶 中， 各加含生药量 ０．５０ｇ／ｍｌ 的 上 样液 ２０ｍｌ， 置 ２５℃恒温摇床 １２ｈ， 取样测定， 以芍药苷为指标， 计算 各树脂对指标性成分的比吸附量
病例 ４．眭某， 男， ４８ 岁。２００４ 年 ２ 月 １２ 日初诊。 患者右上腹疼痛反复发作半年， 发作 １ｄ。半年前 因胆囊结石行胆囊切除术， 术后仍有反复的右上腹 疼痛， 时作时止， 止时如常， 食油腻荤腥易作。今腹痛 阵发性加剧， 大便 ３ｄ 未行。血常规： ＷＢＣ ８．３×１０９／Ｌ， Ｎ ０．８５， Ｌ ０．１５； Ｂ 超、胃镜等检查未见异常。考虑为 术后肠粘连。观其舌红苔黄厚腻， 脉弦滑。此属湿热 燥屎内结， 治以清化湿热， 通腑化瘀止痛。处方： 醋柴胡 １０ｇ， 黄芩 １０ｇ， 枳实 １０ｇ， 厚朴 １０ｇ， 白芍 １０ｇ， 法半夏 １０ｇ， 制香附 １０ｇ， 广郁金 １０ｇ， 川芎 １０ｇ， 生大黄 ６ｇ， 生甘草 ３ｇ。常法煎服。 服药 ２ 剂即大便通畅， 腹痛缓解。本方服用 ７ 剂 后去大黄加桃仁、红花各 １０ｇ， 共服 ２１ 剂。随访半年 未发。 作者简介： 马朝群（ １９６４－ ） ， 男， 副主任医师， 在 读博士研究生， 主要从事普外科疾病的诊治工作。
为溶剂， 加热回流提取 ３ 次， 每次 １ｈ， 各份提取液减压回收溶剂尽 干， 以流动相溶解并定容至 ２５０ｍｌ， 备用， 各平行 ３ 份。 ２．２．１．２ 供 试 液 的 含 量 测 定 取 上 述 各 份 样 品 溶 液 １ｍｌ 至 １０ｍｌ 量瓶中， 以流动相稀释至刻度， 摇 匀 ， 取 １０μｌ 注 入 高 效 液 相 色 谱仪， 按照 ２．１．１ 色谱条件进行 测定， 以标线计算含量。结果如 表 １ 所 示 ， ５０％ 乙 醇 提 取 芍 药 苷 的含量高于水提取， 同时发现醇 浓度越高， 芍药苷含量反而明显 降低， 故拟进一步对芍药苷提取 工艺进行多因素水平考察。 ２．２．２ 正交试验法考察芍药苷的 提取工艺 ２．２．２．１ 实 验 安 排 根 据 影 响 芍 药苷提取得率的相关因素， 选定 乙 醇 浓 度 、乙 醇 用 量 、提 取 时 间 作
表 ３ Ｌ９（ ３４） 正交试验结果表
编号
Ａ
Ｂ
Ｃ
Ｄ
芍药苷含量（ ％）
１
１
１
１
１
０．６１
２
１
２
２Байду номын сангаас
２
０．８５
３
１
３
３
３
０．８９
４
２
１
２
３
１．２４
５
２
２
３
１
１．３８
６
２
３
１
２
１．２６
７
３
１
３
２
０．９５
８
３
２
１
３
１．１０
９
３
３
２
１
１．１４
Ｋ１
２．３５
２．８０
２．９７
３．３１
Ｋ２
３．８８
３．３３
３．２３
３．０６
基金项目： 江苏省教育厅自然科学研究项目（ ０２ＫＪＢ３６０００７）
诊。３ 月前曾行妇科卵巢囊肿剥离术， 术后 １ 月开始 出现小腹痛， 每遇受凉或饮食生冷诱发。经妇科检 查， Ｂ 超， 血、尿检查均未见异常。考虑为妇科手术后 肠粘连。患者舌淡紫气， 脉沉迟。证属寒凝腹中， 经脉 瘀滞， 治以祛寒温经、化瘀止痛。处方：
方差来源
表 ４ 方差分析表
离均差平方和
自由度
均方
Ａ
０．３９１４
２
Ｂ
０．０５８０７
２
Ｃ
０．０１４４７
２
误差（ Ｄ）
０．００４８６７
２
注： Ｆ０．０１（ ２， ２） ＝９９， Ｆ０．０５（ ２， ２） ＝１９， ＊Ｐ＜０．０５。
甲酰芍药苷等单萜苷类化合物， 简称芍药总苷， 还含有部分三萜 化合物以及鞣质等。现代研究表 明 ， 白 芍 具 有 抗 炎 、镇 痛 作 用 ， 芍 药苷等单萜类化合物是其抗炎、
镇 痛 的 主 要 物 质 基 础 ［１］。 本 实 验 选取 ＡＢ－ ８ 型大孔吸 附 树 脂 分 离 芍药总苷， 并对树脂的上样工艺 及洗脱工艺进行了较为详细的 考察。
Ａ（ｍｇ／ｇ） 。Ａ＝（Ｍ上－ Ｍ残－ Ｍ水洗）／Ｍ ， 树脂重 选取对指标成分比吸附量最大的
树脂。由表 ５ 可见， ＡＢ－ ８ 型大孔 吸附树脂对芍药苷的比吸附量最 大， 故选择 ＡＢ－ ８ 型大孔树脂来分 离芍药苷。 ２．３．２ 上样方式的比较 取 ＡＢ－ ８ 型树脂 ５ｇ， 装入层析柱（ ２×２５ｃｍ） ， 缓 缓 加 入 含 生 药 量 ０．５０ｇ／ｍｌ 的 上 样 液 ２０ｍｌ， 以 ３０ 滴／ｍｉｎ 的 速 度 流出， 流出液再同法上样 ３ 次； 另 取 ＡＢ－ ８ 型 树 脂 ５ｇ， 置 具 塞 锥 形 瓶 中 ， 加 含 生 药 量 ０．５０ｇ／ｍｌ 的 上 样 液 ２０ｍｌ， 静 置 １２ｈ 后 装 入层析柱， 流出残留液， 以适量 水 洗 。 分 别 计 算 动 、静 态 两 种 上 样方式下树脂对芍药苷的比吸
孔树脂类型； 以芍药苷的比吸附量为指标， 考察上样工艺； 以芍药苷的比洗脱量为指标， 考察洗脱工
艺。结果： 芍药苷的最佳提取工艺为药材加 ８ 倍量 ７０％乙醇回流提取 ３ 次， 每次 １．５ｈ。以 ＡＢ－ ８ 型大孔
树脂来分离芍药苷， 采用 动 态 上 样 方 式 ， 以 １０ 倍 量 ２０％乙 醇 洗 脱 ， 滴 速 ２．０ｍｌ／（ ｍｉｎ·ｃｍ２） 分 离 效 果 最
收稿日期： ２００６－ ０７－ ０２
编辑： 冯广清
２００６ 年第 ２７ 卷第 １２ 期 ５５
治法方药
１ 仪器、药品与试剂 仪 器 ： Ａｇｉｌｅｎｔ１１００ 型 高 效 液
相 色 谱 仪 ， ＢＰ２１０ 型 电 子 天 平 ， ＢＥＣＫＭＡＮ Ｊ－ ２５ 型 高 速 离 心 机 。 对 照 品 ： 芍 药 苷 （ 批 号 ： ０７３６ － ２００１１６） ， 购于中国药品生物制品 检定所。药材： 白芍， 购于南京中 医药大学门诊部， 由南京中医药 大学中药鉴定教研室王春根教 授鉴定为毛茛科植物芍药 Ｐａｅｏｎｉａ Ｌａｃｔｌｆｌｏｒａ Ｐａｌｌ． 的 干 燥 根 。 试 剂 及 试 药 ： 甲 醇 （ ＨＰＬＣ 级） ， 亚沸蒸馏水（ 自制） ， 医用酒 精。大孔吸附树脂： Ｄ１０１ 型大孔 吸附树脂 （ 天津南开大学化工 厂 ） ， ＡＢ－ ８ 型 大 孔 吸 附 树 脂 （ 天 津 南 开 大 学 化 工 厂 ） ， ＨＰＤ１００ 型 大孔吸附树脂（ 河北沧州宝恩化 工有限公司） 。 ２ 方法与结果 ２．１ 芍药苷 ＨＰＬＣ 含量测定方法 的建立 ２．１．１ 色 谱 分 析 条 件 色 谱 柱 ： Ｌｉｃｈｒｏｓｐｅｒ－ Ｃ１８ 柱（ ２５０ｍｍ×４．６ｍｍ， ５μｍ） ； 流 动 相 ： 甲 醇 － 水 （ ３５： ６５， Ｖ／Ｖ） ； 体 积 流 量 ： １．０ｍｌ／ｍｉｎ； 检 测 波长： λ＝２３０ｎｍ； 柱温： ３０℃。 ２．１．２ 标准曲线的制备 精密称 取 芍 药 苷 对 照 品 １０．４０ｍｇ 置 １００ｍｌ 容量瓶中， 加流动相溶解并 稀释至刻度， 摇匀， 得对照品贮备 液。分别精密吸取上述对照品贮 备 液 １．０ｍｌ、２．０ｍｌ、４．０ｍｌ、６．０ｍｌ、 ８．０ｍｌ 至 １０ｍｌ 量瓶中， 加流动相 稀释至刻度， 摇匀， 制得标准溶液 系列。分别进样 ２ 次， 各 １０μｌ。以 对照品浓度对峰面积平均值作 图， 结果经回归分析， 芍药苷在 ０．１０４μｇ～０．８３２μｇ 范 围 内 有 良 好 的 线 性 关 系 ， 回 归 方 程 为 Ｙ＝ １１．６６０９３×Ｃ－ １．５０４６２， ｒ＝０．９９９９。 ２．２ 芍药苷的提取工艺研究 ２．２．１ 不同溶剂对芍药苷提取得 率的影响 ２．２．１．１ 供 试 液 的 制 备 取 白 芍 粉 末 １０ｇ， 置 圆 底 烧 瓶 中 ， 分 别 以 水 、５０％ 乙 醇 、９０％ 乙 醇 各 １００ｍｌ
制川乌 ３ｇ， 制草乌 ３ｇ， 小茴香 ６ｇ， 甘草 ６ｇ， 桂枝 １０ｇ， 当归 １０ｇ， 乌药 １０ｇ， 延胡索 １０ｇ， 川楝子 １０ｇ， 白 芍 ２０ｇ。常法煎服。
本方服用 ５ 剂后见效， 加减调整共服 ２０ 剂症状 消失， 半年未发。 ４ 清化湿热法
许多肠粘连患者往往伴有感染或燥屎内结或 肠内湿热内蕴等等， 常有腹痛伴便秘或腹泻， 泻 下粘滞臭秽， 伴口臭， 舌红或焦燥起刺， 苔黄燥或 黄腻， 脉弦滑。证属湿热蕴结， 经脉气血受阻， 治 当 清 化 湿 热 、通 腑 逐 瘀 。 常 用 方 有 泻 心 汤 合 小 承 气 汤 。常 用 药 有 ： 生 大 黄 、黄 芩 、黄 连 、黄 柏 、红 藤 、 败 酱 草 、厚 朴 等 。也 可 配 入 行 血 逐 瘀 之 品 ， 以 求 标 本兼治。