QC-07阴极电泳涂料检测方法

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KD-WI-01A
四.定量分析:
把所得样品的峰值在峰值—溶剂百分含量标准曲线上的横坐标上找出对应的数值,然后查得其纵坐标上的百分含量,即是样品中的溶剂浓度。
五.其它:
固定相Porapak P可用国产406有机载体代替。
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槽液沉淀性测定法
本法适用于电泳槽液沉淀性的测定
一.材料和仪器
1.250ml量筒(带塞)
3.玻璃干燥器:内放变色硅胶或无水氯化钙;
4.坩锅钳;
5.温度计:0~200℃;
6.分析天平;
7.鼓风恒温烘箱。
二.操作步骤:
1.干燥洁净的培养皿在烘箱内(105±2℃)烘30分钟。取出放入干燥器中,冷却至室温后,称重。
2.用磨口滴瓶取样,在天平上准确称量;置于已称重的培养皿中,使均匀流布于容器底部。
细度测定法
本法适用于阴极电泳涂料成品细度的测定。
一.仪器药品:
1.小调漆刀;
2.0~50um的刮板细度计;
3.乙基溶纤剂。
二.操作步骤:
1.用细软揩布沾溶剂仔细洗净擦干刮板细度计。
2.将试样用小调漆刀充分搅匀,然后在刮板细度计的沟槽最深部分,滴入试样数滴,以充满沟槽而略有多余为宜。
3.以双手持刮刀,横置在磨光平板上端,使刮刀与磨光平板表面垂直接触。在3秒钟内,将刮刀由沟槽深的部位向浅的部位刮过,使漆样充满沟槽而平板上不留有余漆。
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不挥发份含量(Nv)测定法
本法适用于阴极电泳涂料树脂,阴极电泳涂料成品,阴极电泳涂料槽液,阴极电泳涂料超滤液的不挥发份含量(Nv)的测定。
本法参照《GB1725-79涂料固体含量测定法》有关规定。
一.仪器药品:
1.玻璃培养皿:直径75~80mm,边高8~10mm;
2.磨口滴瓶:50ml;
3.起泡后每5分钟观察一次记录一次,记录30分钟内泡沫变化情况。
三.质量确定:
由客户与生产商共同协商决定。
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电泳槽液敞口搅拌稳定性测定法
本法适用于阴极电泳工作液稀释稳定性的测定
一.仪器和材料:
1.电泳槽:规格:110×200×150mm
2.搅拌装置:搅拌叶耐酸,转速0-700转/分可调。
色谱柱:(¢4×0.5×2000)mm不锈钢
灵敏度:109
衰减:1/8
进样量:0.8ul
柱温:200℃
FID温度:220℃
气化温度:230℃
载气流速:35ml/min
氢气流速:(45-50)ml/min
空气流速:(450-500)ml/min
纸速:(6-8)mm/min
量程:5mV
2.离心管;
3.高速离心机;
阴极电泳阳极液
取循环中的极液直接测定
阴极电泳超滤液
取超滤液直接测定
五.注意事项:
1.测定时,电极很易被沾污,测量前要求用电极清洗液浸泡片刻后用大量去离子水冲洗净。
2.仪器的校正标定温度要与待测溶液的规定温度一致。
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电导率测定法
本法适用于阴极电泳涂料树脂乳液;阴极电泳涂料成品;阴极电泳槽液;阴极电泳阳极液;阴极电泳超滤液,去离子水等的电导率的测定。
4.取样注射器5ul。
二.样品处理:
将待测样品(溶液)移入离心管中,匀称放入高速离心机中,以15000转/分钟间续工作30分钟,停机后将离心管取出,并把分离后的样品移入样品瓶中待分析。
三.样品测定:
将处理后的样品用注射器抽取0.8ul压入已调试预热好处于工作状态的气相色谱仪中,分别测定各溶剂的峰值和总溶剂的峰值。
5.重复测定三次,取平均值为被测溶液的电导率。
三.测定精度确定:
每次测定的数值与平均值之差,不得大于3%。
四.待测溶液的配制:
按《PH值测定法第四项》执行。
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灰份测定法
一.仪器使用:
1.瓷坩锅(50ml)
2.调刀或移液管;
3.鼓风烘箱;
4.天平(精确至0.1mg)
5.马沸炉(900℃以上);
1.5~2.0
阴极电泳涂料槽液
2.0~2.5
阴极电泳超滤液
10~15
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四.计算:
不挥发份含量NV%按下式计算:
W1-W
G
式中:W—容器重量,克;
W1—烘焙后试样和容器重量,克;
G —试样重量,克。
五.注意事项:
1.必须作平行测定。
2.相对误差必须小于2%,否则应重复测定。
3.测定结果取平均值。
6.坩锅取出后,置于干燥器中冷却称重,精确到1mg。
三.计算:
灰份=×100%
式中:W0——样品起始重量(g)
W1——样品120℃烘干后重量(g)
W2——样品煅烧后重量(g)
S——样品固体含量(g )(S= — )
四.注意事项
1.测定结果的相对误差应小于2%,否则应重复测定。
2.须作平行样。
3.测定结果取平均值。
一.仪器与药品;
1.电导率仪;
2.电极(去离子水与阴极电泳涂料必须各自使用专门电导电极);
3.0.01mol/L kcl标准水溶液;
4.温度计(0~50℃,分度值0.5℃);
5.恒温水浴;
6.释稀或清洗用水,电导率<10us/cm;
7.小烧杯若干(50-100ml);
8.电极清洗液(同PH值测定所用清洗液)。
6.干燥器。
二.操作步骤:
1.充分搅匀漆样。
2.瓷坩锅精确到1mg称量。
3.取大约3g样品于坩锅中,精确到1mg称量。
4.置已称好的瓷坩锅于烘箱中,于120±2℃加热2小时,按不挥发份含量测定法测定槽液固体份。
5.再将测定不挥发份的样品放入马弗炉中,从200℃加热到900℃,漆样在约900℃下煅烧20分钟。
2.极罩;
3.原漆;
4.槽液性能及漆膜性能的各项检测装置
二.操作步骤:
1.将被测试的电泳漆按标准制成工作液约4升,然后熟化。
2.按《阴极电泳涂料样板制备法》要求连续泳涂样板,用极罩控制工作液
的PH值,每泳涂一定量的样板就添加一定量的原漆,以确保工作液的不
挥发分含量(Nv)始终在工艺规定的范围内.当加入原漆量等于原来调漆
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PH值测定法
本法适用于阴极电泳涂料树脂乳液、阴极电泳涂料成品、阴极电泳槽液、阴极
电泳阳极液、阴极电泳超滤液、去离子水等的PH值测定。
一.仪器药品:
1.PHS—10酸度计;
2.电极(阳极和阴极电泳涂料应使用各自的专用PH测量电极)
3.标准缓冲溶液(B4.B6.B9);
4.温度计(0~50℃,分度值0.5℃);
3.放入烘焙温度为120±2℃的鼓风恒温烘箱内烘2小时,取出放入干燥器中冷却到室温后,称重,然后再放入烘箱内烘30分钟,取出放入干燥器中冷却至室温后,称重,至前后两次称重的重量差不大于0.01克为止。
4.实验平行测定两个试样。
三.试样重量规定:
试样名称
试样称取量(克)
阴极电泳涂料树脂
1.0~1.5
阴极电泳涂料成品
溶液的PH值。
三.结果及精度:
测定结果以三次测定值的平均值表示,精确到0.1单位。平行试验的PH值的
差值应不大于0.2单位。
四.待测溶液的配制要求:
待测溶液名称
配制方法
阴极电泳涂料树脂乳液,色浆
按产品规定配工作液,熟化2小时后测定
阴极电泳涂料成品
成品:去离子水=1:1(重量比)混合均匀
阴极电泳槽液
熟化合格的阴极电泳槽液直接测定
5.每隔一周重复测定第3项中的各项指标,并作好记录。
三.评价:
以搅拌一个月后,工作液的各项性能,漆膜外观,厚度及机械性能无明显变化,则认为该电泳漆的敞口搅拌稳定性良好。
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电泳涂料的使用稳定性测定性
本法适用于阴极电泳涂料在生产循环使用中的稳定性测定
一.仪器和材料:
1.试片制备装置,按《阴极电泳涂料样板制备法》;
a.先定位标定,把用去离子水清洗干净的电极插入PH66.86的缓冲溶液中,调
节补偿旋钮,使其指示的温度与缓冲溶液的温度相同,再调节定位旋钮,使仪
器显示的PH值与该缓冲液在此温度下的PH值相同。
b.再进行斜率标定,把电极从PH6.86的缓冲溶液中取出,用去离子水清洗干
净,把清洁干净的电极插入PH4.00缓冲溶液中,调节温度补偿旋钮,使其指
二.操作步骤:
1.按电导率仪使用说明要求,预热,调试好仪器。
2.用0.01mol/L kcl标准水溶液校验仪器,并记录校验值。
3.将选择开关置于校正位置。用温度计测出待测溶液的温度,把“温度”
旋钮调到与待测试样的温度相同。
4.把量程开关置于最大档,如果预先不知被测介质电导率的大小,应先把
其置于最大档,然后逐档选择适当范围,使仪器尽可能显示多位有效数字。
200土10转/分
3.浸十分钟后进行水洗,烘干,目测外观是否有明显差别。
4.测量浸泡前后漆膜的厚度,并记录。
三.计算
溶解率=(1-)×100%
式中:uo——溶解前的平均膜厚.um
u——溶解后的平均膜厚.um
四.注意
本方法测试数据与搅拌程度有关,实验室小槽更应注意,搅拌转速不宜大于240转/分。
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2.用0.1 mol/L NaOH溶液以3ml/min的速度进行滴定。
3.将所测PH值记作消耗碱的函数。
4.滴定进行到能清楚地测定等当点(中和点)为止。
5.清洗电极(方法同PH值测定)。
6.将所测各点圆滑连接,用直尺根据曲线的拐点,找出曲线与拐点的两条平行切线和垂线相交于二分之一点;此点即为中和点,该点的碱量即为总碱消耗量。
三.计算:
MEQ值=
式中:
V——等当点时的耗碱量(ml)
M——NaOH或KOH的摩尔浓度
V0——四氢肤喃空白试验耗碱量(ml)
Nv——试样不挥发份含量(%)
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溶剂含量测定法
本法适用于阴极电泳涂料溶剂含量的测定
一.仪器和材料:
1.仪器:气相色谱仪。
检测器:FID
固定相:Porapak P
4.刮刀刮过后,立即(不超过5秒钟)使视线与沟槽平面成15~30°角,对光观察沟槽中颗粒均匀显露处,记下读数(精确至最小分度值),如有个别颗粒显露于其它分度线时,则读数与相邻分度线范围内,不得超过3个颗粒。
三.结果及精确度:
作平行试验三次,试验结果取两次相近读数的算术平均值,两次读数误差不应大于仪器的最小分度值。
MEQ值测定法
本法适用于阴极电泳涂料槽液MEQ值的测定。
一.仪器与药品:
1.250ml烧杯;
2.刻度量筒;
3.恒温电磁搅拌器;
4.分析天平;
5.PH计和滴定管,或自动电位测定仪;
6.0.1mol/L NaOH溶液
7.四氢呋喃。
二.操作步骤:
1.取10克槽液(精确至10mg)放入250ml烧杯中,加入50ml四氢呋喃试剂,用电磁搅拌器充分搅匀。
沉降性%=×100%
式中:S0——起始不挥发份
Si——在规定时间后的不挥发份
三.评价:
由制造商与用户协商决定。
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消泡性测定性
本法适用于阴极电泳槽液消泡性的测定
一.仪器
1.500ml带塞量筒;
2.计时器。
二.操作步骤:
1.用500ml量筒装200ml阴极电泳槽液,盖上塞子。
2.用1次/秒的速率上下翻转20次,观察起泡及泡沫消失情况的变化。
2.分析天平(精确到0.1mg)
3.烘箱
二.操作步骤
1.在250ml量筒中加入250ml电泳涂料槽液静置。
2.在规定时间取上部表面液约4ml,按《不挥发含量测定法》测定其不挥发固体份,表示为S0、S2、S4、S8、S24、S48取液深度不得超过8mm。
3.规定时间为0、2、4、8、24、48小时。
4.沉降性的表示方式为:
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重溶性测定性
本法适用于阴极电泳涂料槽液重溶性的测定
一.仪器和材料
按《阴极电泳涂料试板制备法》的标准所述
二.操作步骤
1.按《阴极电泳涂料试板制备法》的阴极电泳漆试片制备方法选择合适的电压进行电泳涂膜(20±2um的膜厚的电压),并水洗干净。
2.将已电泳的试板的1/2直接浸泡到正在搅拌的槽液中,控制搅拌速度
5.恒温水浴;
6.小烧杯若干(50~100ml);
7.稀释清洗用于去离子水(导电率≤10us/cm);
8.电极清洗液:将去离子水和溶纤剂1:1混合,再用醋酸将PH调到3~4。
二.操作步骤:
1.按PHS—10酸度计使用说明书,预热调试好酸度计。
2.用去离子水冲洗电极,并用缓冲溶液校准酸度计。
3.酸度计的校正:
3.待测槽液。
4.槽液性能.漆膜厚度及机械性能测定的各项装置。
二.操作步骤:
1.按标准配3升工作液。
2.将工作液熟化,温度控制在28±1℃。
3.然后测定槽液的各项性能,按一定电泳条件泳涂的样板的漆膜厚度及机械性能等各项指标。
4.将3升槽液连续搅拌一个月,在连续搅拌时,每天蒸发量用蒸馏水补加,以保证槽液不挥发份变化不超过1%。
示的温度与缓冲溶液的温度相同,再调节斜率旋钮,使仪器的PH值与该溶液
在此温度下的PH值相同。
c.重复a,b操作直至仪器无误差,标定结束。
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4.测定试样PH值
a.定位保持不变。
b.用去离子水冲洗电极头部,并用滤纸吸干余水。
c.把电极插入被测溶液,摇动试样,使溶液均匀,待读数稳定后,该读数即为
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