7 一维纳米材料的制备 模板法 自组装法
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Ga2 O3 (S ) 4Ga( L) 3Ga2O(V ) Ga2O(G) 2 NH 3 (G) 2GaN(S ) H 2O(G) 2H 2 (G)
•
经2h反应后，停止加热，待温度降至室温，从氧化铝模板表面收集到丝状的单晶GaN丝。
GaN纳米线的制备
CdS nanowires
模板中的液相沉淀反应： • • 颗粒的形核与生长； 模板提供一个有限大小的反应空间，从而干预反应 体系的动力学过程，决定颗粒结构、尺寸及其分布
模板法合成纳米线
利用各种具有一维形貌的模板来引导一维纳米结构 的形成。通过物理或化学的方法将相关材料沉积到 模板的孔中或表面，而后移去模板，得到具有模板 规范形貌与尺寸的一维纳米材料。
CdS nanowires produced in AAO templates with the diameter of 20nm (a), 30nm (b, c), and 50nm (d), respectively.
Fe纳米线的AAO模板合成
200 180 160
l/d
140
Aspect ratio
碳纳米管模板法制备碳化物纳米棒的反应路线示意图。 MO 表示易挥发的金属或非金属氧化物； MXn 代表易挥发的金属或非金属卤化物
例如：合成SiC纳米线
2C(S)+SiO(V)
Ar气 1700℃ SiC(S)+CO(V)
以碳纳米管为模板合成氮化物纳米线
• 1997 年, 清华大学范守善小组, 基于Lieber 小组的上述策略, 用类似的 方法, 即利用碳纳米管的限域反应, 成功地合成出了GaN 纳米线, 从而 将碳纳米管作模板制备一维纳米材料的技术扩展到氮化物系列。
外延模板法制备单晶GaN 纳米管的过程示意图
ZnO array as a template
固体表面形貌作为气相沉积的硬模板
Templating Against Features on Solid Substrates
Schematic illustrations of procedures that generated 1D nanostructures by (A) shadow evaporation; (B) reconstruction at the bottom of V-grooves; (C) cleaved-edge overgrowth on the cross-section of a multilayer film and (D) templating against step edges on the surface of a solid substrate.
硬模板法
硬模板法合成的不同长径比的金纳米材料
硬模板：多孔阳极氧化铝膜(AAO)
AAO结构特点:
•AAO模板是由很多规则的六角形的单元(cell)所组成的，结构单元间彼此呈六角密排分布； •有序纳米孔道占据每个结构单元的中间位置，形成六角密排高度有序的孔阵列。 •孔的轴向与其表面垂直，孔的底部和铝片之间隔了一层阻挡层(barrier layer) 。阳极氧化 铝模板的孔径一般在5～420nm范围内可调控，孔密度为109～1012个孔/cm2，膜的厚度可达 100m以上。 •热稳定性和化学稳定性都很好，且对可见光透明，便于光学性质的研究以及光电器件的制作， 是一种比较理想的模板，也是目前应用最多的硬模板。
硬模板：聚合物膜模板法
聚碳酸酯（polycarbonate, PC) 膜是所有聚合物膜中使用最广的一种模板。
采用PC为模板，用电化学沉积法可制备不同直径的Ni、Co、Cu和Au纳米线: • 用PVP润湿的PC膜的一面先用电子束蒸镀一层 20nm的Ti或Cr,以及一层 500nm~1μ m的Au; • 把镀有金属的一面固定在导电基底上; • 进行电沉积: 以Pt为对电极，饱和甘汞电极为参比电极，电解相应的 电解质溶液，可制备Ni、Co、Au、Cu等的纳米线。 • 电沉积完成后，用CH2Cl2 溶解掉聚碳酸酯膜，然后用二氯甲烷、氯仿 和乙醇洗涤。
C ＝ CMC 溶液表面定 向排列已经 饱和，表面 张力达到最 小值。
C > CMC 溶液中的分子 的憎水基相互 吸引，分子自 发聚集，形成 球状、层状胶 束，将憎水基 埋在胶束内部
胶束的形状
胶束可呈现棒状、层状或球状等多种形状
球形胶束
棒状胶束
利用表面活性剂分子胶束模 板制备六方相中孔分子筛
制备一维纳米结构的聚苯胺
利用一维形貌的模板来引导一 维纳米结构的形成
模板法合成纳米线一般具有以下几个显著的特点: • 适用于多种材料体系， 理论上可以制备出任意材料的纳米线 ； • 适合于多种制备方法； • 可以合成单分散的纳米线或是有序微阵列体系。
对模板的要求：具有一维纳米结构且形状容易控制的物质
多孔模板法合成纳米线研究进展
氮化物纳米线制备的普适公式: MO(g) + C(纳米管) + NH3 → MN(纳米棒) + H2O + CO + H2
合成GaN 纳米线：
此后, 这一方法得到了广泛应用, 进一步扩展用于氧化物、金属等 纳米线的制备。
碳纳米管
GaN纳米线
以碳纳米管为模板制备 C/AlN/C 同轴纳米管
C/AlN/C 同轴纳米管
下让其与SiO气体于1700℃反应，合成了长度和直
径均比碳纳米管大一个数量级的实心、“针 状”SiC晶须，反应式为：
2C (S ) SiO(V ) SiC(S ) CO(V )
以碳纳米管为模板合成碳化物纳米线
• 1995 年, Dai 等人 ( Lieber 小组) 将碳纳米管与具有较高蒸气压的氧化 物或卤化物反应, 成功地制备出了直径为2~30nm， 长度为20μm的多 种碳化物( SiC、TiC、Fe3C 和BCx) 纳米线, 并给出了一个制备金属碳 化物纳米线普适策略。
120 100 80 60 40 0 2 4 6 8
t/min
Fe纳米线的局部放大TEM照片
纳米线的长径比与沉积时间近似成正比
自组装制备有序In2O3 纳米线
• 电沉积: 将8.5g/L InCl3 和25g/L Na3C6H5O7·2H2O混合液于 室温下通三探头直流电将铟纳米线电沉积进纳米孔洞中。
一维纳米材料制备
模板法 自组装法
概要
• 硬模板法 - 碳纳米管模板 - 阳极氧化铝模板 - 聚合物膜模板 • 软模板法 -表面活性剂胶束模板法 • 自组装法 -氢键驱动 -表面张力 -静电 -模板
模板合成法
模板合成法原理： • 利用基质材料结构中的空隙或外表面作为限域模板 进行合成。 模板合成法自身的优点： • • • 合成过程相对简单，方便，很多方法适合批量生产； 可同时调控材料的尺寸、形状、分散性、周期性； 特别适合一维材料与结构（线，棒）的合成。
Leabharlann Baidu
硬模板：外延模板法
• 美国加州大学柏克利分校的杨培东小组利用 ZnO 纳米线作为模板, 成功地制备出了GaN 纳米管。
• 首先在蓝宝石基片上用气相 法生长单晶ZnO 纳米线阵列; • 然后用三甲基镓和氨气为前 驱物, 用Ar 或N2 作载气, 将反 应物输送进系统中, 再在这些 ZnO 纳米线阵列上面气相沉 积GaN (600-700℃) ; • 沉积结束后, 在600℃ 及含 有10% H2 的Ar 中去除ZnO 纳米线模板, 就可以获得GaN 纳米管阵列。
• 氧化: 电沉积后，自组装体系在不同的温度下于空气中加热 以形成有序In2O3 纳米线阵列。
Au-Ag-Au-Ag striped nanowire
交替电沉积 电化学沉积 银对电极
19
硬模板：碳纳米管
可合成多种碳化物或氮化物的纳米线 • 最早 的 工作 ： 1994 年， Zhou (Chem. Phys. Lett. 1994) 等用碳纳米管作为先驱体，在流动Ar气保护
• 硬模板：具有相对刚性介孔结构 的模板。如阳极氧化铝膜、高分子 模板、分子筛、胶态晶体、碳纳米 管和限域沉积位的量子阱等。
nanowire
nanotube
• 软模板：无固定的组织结构而在 一定空间范围内具有限域能力的分 子体系。如表面活性剂分子形成的 胶束模板、单分子层模板、液晶模 板、囊泡、ＬＢ膜以及生物大分子 等。
GaN纳米线的制备
•
在管式炉中部放置一刚玉坩埚，其中放置摩尔比为4：1的金属Ga细块与Ga2O3粉末，在 其上平放一个多孔Mo网，在Mo网上放置Al2O3阵列模板。经机械泵抽真空后通入NH3气， 经多次抽排后，炉内只存纯净的 NH3 气，然后加热炉温保持在 900℃， NH3 气流量在 300ml/min, 这时炉内发生反应：
• •
采用多孔模板, 结合电化学沉积、溶胶凝胶、化学沉积、气相沉积、 金属氧化或硫化等众多方法, 人们已经制备了大量的准一维纳米材料 及其微阵列体系； 这对于研究纳米线、纳米管等材料及其微阵列体系的物性以及发展功 能性纳米器件而言是一个非常重要的手段。
模板的类型
对模板的要求：具有一维纳米结构且形状容易控制的物质
分子自组装结构 模板
nanowire
nanotube
硬模板法
硬模板多是利用材料的内表面或外表面为模板，填充到模板的单体进行化 学或电化学反应，通过控制反应时间，除去模板后可以得到纳米材料。 • 多孔阳极氧化铝模板法； • 纳米碳管模板法；
• 聚合物模板法；
• 外延模板法。
硬模板法特点
• 较高的稳定性,强的限域作用;
软模板法
软模板：无固定的组织结构而在一定空间范围内具有限域能力的分子体系 • 表面活性剂分子形成的胶束模板法
胶束
制备纳米材料的工艺流程:
表面活性剂→胶团(空腔）
↓物质（离子） 空腔内反应 ↓ 洗涤或煅烧 ↓ 纳米材料
反相胶束
胶束（胶团）的基本概念
定义：
两亲分子溶解在水中达一定浓度时，
其非极性部分会互相吸引，从而使 得分子自发形成有序的聚集体，使 憎水基向里、亲水基向外，这种多 分子有序聚集体称为胶束。
硬模板：多孔阳极氧化铝膜(AAO)
AAO结构特点:
孔洞为六边形或圆形且垂直于膜面，呈有序平行排列。
184nm
477nm
孔的形状、孔径和孔的密度
666nm
利用AAO模板合成纳米材料
电抛光
阳极氧化
纳米棒
纳米粒子
沉积 Al 纳米有序阵列复合结构 纳米管 纳米丝
利用AAO模板，根据VLS机制，采取CVD的方法，制备GaN 纳米线
31
临界胶束浓度 ( CMC )
表面张力随表面活性剂 浓度的变化曲线
CM C单位：摩尔浓度或百分浓度
定义临界胶束浓度：表面活性剂溶液中开始形成胶束的最低浓度。 临界胶束浓度越小说明该表面活性剂形成胶束能力越强
胶束形成的过程
表面活性剂浓度变大 C 《 CMC C < CMC
分子在溶液 表面定向排 列，表面张 力迅速降低, 开始形成 小胶束
预定课程安排
讲座序 号
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 时间 Sept 11, 4:25pm Sept 12, 2:30pm Sept 18, 4:25pm Sept 25, 4:25pm Sept 26, 2:30pm Oct 9, 4:25pm Oct 10, 2:30pm Oct 16, 4:25pm Oct 17, 2:30pm Oct 23, 4:25pm Oct 24, 2:30pm Oct 30, 4:25pm Nov 6, 4:25pm 内容 课程介绍，纳米材料概述 专题１：碳纳米管; 专题２:自然界中的纳米材料 固体表面的物理化学 纳米薄膜的制备 （原理） 纳米薄膜的制备（蒸发，溅射，外延等具体方法） 一维纳米材料的制备 （纳米线的自发生长） 一维纳米材料的制备 （模板法，自组装法） 纳米颗粒的制备 纳米颗粒的制备 纳米颗粒的制备 三维纳米材料与特殊纳米材料的制备（多孔，复合，核壳结构，等等） 刻蚀法制备纳米结构（自上而下） 纳米材料与结构的表征 备注
•
• •
后处理过程复杂；
反应物与模板的相容性影响纳米结构的形貌 硬模板结构比较单一， 形貌变化较少
由于氧化铝膜模板一般具有孔径在纳米级 的平行阵列孔道，其孔径和孔深度可以通 过制备条件方便调控，而且相对于聚合物 膜能经受更高的温度、更加稳定、孔分布 也更加有序，因此已成为制备一维纳米材 料最为有效的模板。
•
经2h反应后，停止加热，待温度降至室温，从氧化铝模板表面收集到丝状的单晶GaN丝。
GaN纳米线的制备
CdS nanowires
模板中的液相沉淀反应： • • 颗粒的形核与生长； 模板提供一个有限大小的反应空间，从而干预反应 体系的动力学过程，决定颗粒结构、尺寸及其分布
模板法合成纳米线
利用各种具有一维形貌的模板来引导一维纳米结构 的形成。通过物理或化学的方法将相关材料沉积到 模板的孔中或表面，而后移去模板，得到具有模板 规范形貌与尺寸的一维纳米材料。
CdS nanowires produced in AAO templates with the diameter of 20nm (a), 30nm (b, c), and 50nm (d), respectively.
Fe纳米线的AAO模板合成
200 180 160
l/d
140
Aspect ratio
碳纳米管模板法制备碳化物纳米棒的反应路线示意图。 MO 表示易挥发的金属或非金属氧化物； MXn 代表易挥发的金属或非金属卤化物
例如：合成SiC纳米线
2C(S)+SiO(V)
Ar气 1700℃ SiC(S)+CO(V)
以碳纳米管为模板合成氮化物纳米线
• 1997 年, 清华大学范守善小组, 基于Lieber 小组的上述策略, 用类似的 方法, 即利用碳纳米管的限域反应, 成功地合成出了GaN 纳米线, 从而 将碳纳米管作模板制备一维纳米材料的技术扩展到氮化物系列。
外延模板法制备单晶GaN 纳米管的过程示意图
ZnO array as a template
固体表面形貌作为气相沉积的硬模板
Templating Against Features on Solid Substrates
Schematic illustrations of procedures that generated 1D nanostructures by (A) shadow evaporation; (B) reconstruction at the bottom of V-grooves; (C) cleaved-edge overgrowth on the cross-section of a multilayer film and (D) templating against step edges on the surface of a solid substrate.
硬模板法
硬模板法合成的不同长径比的金纳米材料
硬模板：多孔阳极氧化铝膜(AAO)
AAO结构特点:
•AAO模板是由很多规则的六角形的单元(cell)所组成的，结构单元间彼此呈六角密排分布； •有序纳米孔道占据每个结构单元的中间位置，形成六角密排高度有序的孔阵列。 •孔的轴向与其表面垂直，孔的底部和铝片之间隔了一层阻挡层(barrier layer) 。阳极氧化 铝模板的孔径一般在5～420nm范围内可调控，孔密度为109～1012个孔/cm2，膜的厚度可达 100m以上。 •热稳定性和化学稳定性都很好，且对可见光透明，便于光学性质的研究以及光电器件的制作， 是一种比较理想的模板，也是目前应用最多的硬模板。
硬模板：聚合物膜模板法
聚碳酸酯（polycarbonate, PC) 膜是所有聚合物膜中使用最广的一种模板。
采用PC为模板，用电化学沉积法可制备不同直径的Ni、Co、Cu和Au纳米线: • 用PVP润湿的PC膜的一面先用电子束蒸镀一层 20nm的Ti或Cr,以及一层 500nm~1μ m的Au; • 把镀有金属的一面固定在导电基底上; • 进行电沉积: 以Pt为对电极，饱和甘汞电极为参比电极，电解相应的 电解质溶液，可制备Ni、Co、Au、Cu等的纳米线。 • 电沉积完成后，用CH2Cl2 溶解掉聚碳酸酯膜，然后用二氯甲烷、氯仿 和乙醇洗涤。
C ＝ CMC 溶液表面定 向排列已经 饱和，表面 张力达到最 小值。
C > CMC 溶液中的分子 的憎水基相互 吸引，分子自 发聚集，形成 球状、层状胶 束，将憎水基 埋在胶束内部
胶束的形状
胶束可呈现棒状、层状或球状等多种形状
球形胶束
棒状胶束
利用表面活性剂分子胶束模 板制备六方相中孔分子筛
制备一维纳米结构的聚苯胺
利用一维形貌的模板来引导一 维纳米结构的形成
模板法合成纳米线一般具有以下几个显著的特点: • 适用于多种材料体系， 理论上可以制备出任意材料的纳米线 ； • 适合于多种制备方法； • 可以合成单分散的纳米线或是有序微阵列体系。
对模板的要求：具有一维纳米结构且形状容易控制的物质
多孔模板法合成纳米线研究进展
氮化物纳米线制备的普适公式: MO(g) + C(纳米管) + NH3 → MN(纳米棒) + H2O + CO + H2
合成GaN 纳米线：
此后, 这一方法得到了广泛应用, 进一步扩展用于氧化物、金属等 纳米线的制备。
碳纳米管
GaN纳米线
以碳纳米管为模板制备 C/AlN/C 同轴纳米管
C/AlN/C 同轴纳米管
下让其与SiO气体于1700℃反应，合成了长度和直
径均比碳纳米管大一个数量级的实心、“针 状”SiC晶须，反应式为：
2C (S ) SiO(V ) SiC(S ) CO(V )
以碳纳米管为模板合成碳化物纳米线
• 1995 年, Dai 等人 ( Lieber 小组) 将碳纳米管与具有较高蒸气压的氧化 物或卤化物反应, 成功地制备出了直径为2~30nm， 长度为20μm的多 种碳化物( SiC、TiC、Fe3C 和BCx) 纳米线, 并给出了一个制备金属碳 化物纳米线普适策略。
120 100 80 60 40 0 2 4 6 8
t/min
Fe纳米线的局部放大TEM照片
纳米线的长径比与沉积时间近似成正比
自组装制备有序In2O3 纳米线
• 电沉积: 将8.5g/L InCl3 和25g/L Na3C6H5O7·2H2O混合液于 室温下通三探头直流电将铟纳米线电沉积进纳米孔洞中。
一维纳米材料制备
模板法 自组装法
概要
• 硬模板法 - 碳纳米管模板 - 阳极氧化铝模板 - 聚合物膜模板 • 软模板法 -表面活性剂胶束模板法 • 自组装法 -氢键驱动 -表面张力 -静电 -模板
模板合成法
模板合成法原理： • 利用基质材料结构中的空隙或外表面作为限域模板 进行合成。 模板合成法自身的优点： • • • 合成过程相对简单，方便，很多方法适合批量生产； 可同时调控材料的尺寸、形状、分散性、周期性； 特别适合一维材料与结构（线，棒）的合成。
Leabharlann Baidu
硬模板：外延模板法
• 美国加州大学柏克利分校的杨培东小组利用 ZnO 纳米线作为模板, 成功地制备出了GaN 纳米管。
• 首先在蓝宝石基片上用气相 法生长单晶ZnO 纳米线阵列; • 然后用三甲基镓和氨气为前 驱物, 用Ar 或N2 作载气, 将反 应物输送进系统中, 再在这些 ZnO 纳米线阵列上面气相沉 积GaN (600-700℃) ; • 沉积结束后, 在600℃ 及含 有10% H2 的Ar 中去除ZnO 纳米线模板, 就可以获得GaN 纳米管阵列。
• 氧化: 电沉积后，自组装体系在不同的温度下于空气中加热 以形成有序In2O3 纳米线阵列。
Au-Ag-Au-Ag striped nanowire
交替电沉积 电化学沉积 银对电极
19
硬模板：碳纳米管
可合成多种碳化物或氮化物的纳米线 • 最早 的 工作 ： 1994 年， Zhou (Chem. Phys. Lett. 1994) 等用碳纳米管作为先驱体，在流动Ar气保护
• 硬模板：具有相对刚性介孔结构 的模板。如阳极氧化铝膜、高分子 模板、分子筛、胶态晶体、碳纳米 管和限域沉积位的量子阱等。
nanowire
nanotube
• 软模板：无固定的组织结构而在 一定空间范围内具有限域能力的分 子体系。如表面活性剂分子形成的 胶束模板、单分子层模板、液晶模 板、囊泡、ＬＢ膜以及生物大分子 等。
GaN纳米线的制备
•
在管式炉中部放置一刚玉坩埚，其中放置摩尔比为4：1的金属Ga细块与Ga2O3粉末，在 其上平放一个多孔Mo网，在Mo网上放置Al2O3阵列模板。经机械泵抽真空后通入NH3气， 经多次抽排后，炉内只存纯净的 NH3 气，然后加热炉温保持在 900℃， NH3 气流量在 300ml/min, 这时炉内发生反应：
• •
采用多孔模板, 结合电化学沉积、溶胶凝胶、化学沉积、气相沉积、 金属氧化或硫化等众多方法, 人们已经制备了大量的准一维纳米材料 及其微阵列体系； 这对于研究纳米线、纳米管等材料及其微阵列体系的物性以及发展功 能性纳米器件而言是一个非常重要的手段。
模板的类型
对模板的要求：具有一维纳米结构且形状容易控制的物质
分子自组装结构 模板
nanowire
nanotube
硬模板法
硬模板多是利用材料的内表面或外表面为模板，填充到模板的单体进行化 学或电化学反应，通过控制反应时间，除去模板后可以得到纳米材料。 • 多孔阳极氧化铝模板法； • 纳米碳管模板法；
• 聚合物模板法；
• 外延模板法。
硬模板法特点
• 较高的稳定性,强的限域作用;
软模板法
软模板：无固定的组织结构而在一定空间范围内具有限域能力的分子体系 • 表面活性剂分子形成的胶束模板法
胶束
制备纳米材料的工艺流程:
表面活性剂→胶团(空腔）
↓物质（离子） 空腔内反应 ↓ 洗涤或煅烧 ↓ 纳米材料
反相胶束
胶束（胶团）的基本概念
定义：
两亲分子溶解在水中达一定浓度时，
其非极性部分会互相吸引，从而使 得分子自发形成有序的聚集体，使 憎水基向里、亲水基向外，这种多 分子有序聚集体称为胶束。
硬模板：多孔阳极氧化铝膜(AAO)
AAO结构特点:
孔洞为六边形或圆形且垂直于膜面，呈有序平行排列。
184nm
477nm
孔的形状、孔径和孔的密度
666nm
利用AAO模板合成纳米材料
电抛光
阳极氧化
纳米棒
纳米粒子
沉积 Al 纳米有序阵列复合结构 纳米管 纳米丝
利用AAO模板，根据VLS机制，采取CVD的方法，制备GaN 纳米线
31
临界胶束浓度 ( CMC )
表面张力随表面活性剂 浓度的变化曲线
CM C单位：摩尔浓度或百分浓度
定义临界胶束浓度：表面活性剂溶液中开始形成胶束的最低浓度。 临界胶束浓度越小说明该表面活性剂形成胶束能力越强
胶束形成的过程
表面活性剂浓度变大 C 《 CMC C < CMC
分子在溶液 表面定向排 列，表面张 力迅速降低, 开始形成 小胶束
预定课程安排
讲座序 号
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 时间 Sept 11, 4:25pm Sept 12, 2:30pm Sept 18, 4:25pm Sept 25, 4:25pm Sept 26, 2:30pm Oct 9, 4:25pm Oct 10, 2:30pm Oct 16, 4:25pm Oct 17, 2:30pm Oct 23, 4:25pm Oct 24, 2:30pm Oct 30, 4:25pm Nov 6, 4:25pm 内容 课程介绍，纳米材料概述 专题１：碳纳米管; 专题２:自然界中的纳米材料 固体表面的物理化学 纳米薄膜的制备 （原理） 纳米薄膜的制备（蒸发，溅射，外延等具体方法） 一维纳米材料的制备 （纳米线的自发生长） 一维纳米材料的制备 （模板法，自组装法） 纳米颗粒的制备 纳米颗粒的制备 纳米颗粒的制备 三维纳米材料与特殊纳米材料的制备（多孔，复合，核壳结构，等等） 刻蚀法制备纳米结构（自上而下） 纳米材料与结构的表征 备注
•
• •
后处理过程复杂；
反应物与模板的相容性影响纳米结构的形貌 硬模板结构比较单一， 形貌变化较少
由于氧化铝膜模板一般具有孔径在纳米级 的平行阵列孔道，其孔径和孔深度可以通 过制备条件方便调控，而且相对于聚合物 膜能经受更高的温度、更加稳定、孔分布 也更加有序，因此已成为制备一维纳米材 料最为有效的模板。