药物分析实验教案

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药物分析实验教案

药物分析实验教案玄光善张丹丹金岩金宏二○○六年第一周：

1，实验室打扫卫生 2，发放实验仪器 3，提出实验要求附件实验室规则一、实验前必须认真预习实验内容，否则不得进行实验。

二、不迟到、不早退，中途有事须离开实验室时，须经教师同意。

三、爱护室内一切公物，使用贵重仪器应严格遵守规程进行操作。

用完后要在使用卡片上登记，请教师签名，如有损坏要及时报告，以明确责任。

四、实验所用标本、药材及实验室其他物品用后放回原处，严禁携带出室外。

五、实验过程中的废物应放在指定地点，腐蚀性液体必须倒在液缸中，不得倒入下水道中。

六、实验中必须采取严密措施防止火灾、中毒、腐蚀、触电等事故放生，一旦发生意外，应遇事不慌。

七、实验结束后，每人要将台面清理干净，洗净仪器、用具，并放回原处。

八、值日生应认真负责清扫卫生，检查水电、煤气、门窗，

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保证安全清洁。

第二周巴比妥类药物的鉴别和微晶反应一、目的要求

1. 掌握巴比妥类药物的鉴别反应原理。

2. 掌握化学反应和微晶反应的操作要点。

二、基本原理 1. 银盐反应巴比妥类药物在适当的碱性溶液中，遇过量硝酸银试液，即产生白色的二银盐沉淀。

2. 铜盐反应因巴比妥类药物分子中含有-CONHCONHCO-基团，可互变异构成烯醇型，与铜盐在碱性溶液中作用，产生类似双缩脲的颜色反应。

反应后，巴比妥类药物显紫色或产生紫色沉淀；含硫巴比妥类显绿色，用此反应可以区别巴比妥类和含硫巴比妥类药物。

3. 亚硝酸钠-硫酸反应含芳环取代基的巴比妥类药物，与亚硝酸钠-硫酸反应后，显橙黄色，其反应原理可能是苯环上的亚硝基化反应。

4. 甲醛-硫酸反应含芳环取代基的巴比妥类药物，与甲醛-硫酸反应显玫瑰红色，其反应产物不明。

5. 显微结晶大部分巴比妥类药物，均可应用显微结晶法鉴别。

根据药物本身的晶形，或药物与试剂反应产物的晶形进行鉴别。

本法特别适用于生物样本中微量巴比妥类药物的检验。

思考题 1, 鉴别实验中样品如何取量？ 2, 鉴别反应

---------------------------------------------------------------最新资料推荐------------------------------------------------------ 中，所用的仪器要求如何？ 3, 如何正确掌握巴比妥、苯巴比妥微晶反应技术？4, 如何正确使用显微镜？第三周葡萄糖的一般杂质检查一、目的要求 1. 了解药物中一般杂质检查的目的和意义 2. 掌握葡萄糖中一般杂质检查的项目和限量计算方法。

3. 掌握葡萄糖中氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属、砷盐及炽灼残渣限量检查的基本原理和方法。

二、一般杂质检查的基本原理 1. 氯化物检查法氯化物在硝酸溶液中与硝酸银作用，生成氯化银微粒而显白色浑浊，与一定量的标准氯化钠溶液和硝酸银在同样条件下用同法处理生成的氯化银浑浊程度相比较，测定供试品中氯化物的限量。

Cl- + AgNO3 AgCl 2. 硫酸盐检查法药物中微量硫酸盐与氯化钡在酸性溶液中作用，生成硫酸钡微粒而显白色浑浊液，同一定量标准硫酸钾溶液与氯化钡在同样条件下，用同法处理生成的浑浊比较，判断药物中含硫酸盐的限量。

SO42- + BaCl2 BaSO4 3. 铁盐检查法三价铁盐在硝酸酸性溶液中与硫氢酸盐生成红色可溶性的硫氢酸铁络离子，与一定量标准铁溶液用同法处理后进行比色。

Fe3+ + 6 SCN- [Fe（SCN）6]3- 加硝酸 3 滴，煮沸 5 分钟，可使 Fe2+氧化为 Fe3+。

4. 重金属检查法重金属是指在弱酸性(pH3～3. 5) 溶液中,

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能与硫代乙酰胺或硫化钠作用生成硫化物的金属杂质, 如银、铅、

汞、铜、镉、铋、砷、锑、锡、锌、钴、镍等。

在药品生产过程中遇到铅的机会较多，铅又易积蓄中毒，故

检查时以铅为代表。

由于硫代乙酰胺在弱酸性（pH 约 3. 5）溶液中水解，产生

硫化氢，可与重金属离子作用，呈有色硫化物的均匀沉淀，可与

对照标准液按同法处理比较。

CH3CSNH2 ＋ H2O CH3CONH2 ＋ H2S Pb2＋＋

H2S PbS 5. 砷盐检查法中国药典主要采用古蔡氏（Gutzeit）法检查砷盐。

其原理是利用金属锌与酸作用产生新生态的氢，与药物中的微

量砷盐作用生成具挥发性的砷化氢，遇溴化汞（或氯化汞）试纸，

产生黄色至棕色的砷斑，与定量标准砷溶液所生成的砷斑比较，可

判定药物中含砷盐的限量，其反应如下：

AsO33- ＋ 3Zn ＋9H+ AsH3 + 3Zn2+

3H2O AsH3 + 2HgBr2 2HBr + AsH(HgBr) 2 黄色 AsH3 + 3HgBr2

3HBr + As(HgBr) 3 棕色五价砷在酸性溶液中也能被金属锌还原

为砷化氢, 但生成砷化氢的速度较三价砷慢,故在反应液中加入碘化

钾及酸性氯化亚锡将五价砷还原为三价砷, 碘化钾被氧化生成的碘

又可被氯化亚锡还原为碘离子。

AsO43- + 2I- + 2H+ AsO33- + I 2 + H2O AsO43- + Sn2+ + 2H+ AsO33- + Sn4+ + H2O I2 + Sn2+