冰片中右旋龙脑及其异构体的手性毛细管气相色谱法测定

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GC法测定万应胶囊中冰片的含量

GC法测定万应胶囊中冰片的含量

GC法测定万应胶囊中冰片的含量摘要】目的建立了毛细管GC法测定万应胶囊中冰片含量测定方法。

方法采用DB-WAX毛细管柱,FID检测器,乙酸乙酯为溶剂。

结果平均回收率为96.93%;RSD为1.3%。

结论本方法简便,结果可靠,可作为该制剂质量控制标准。

【关键词】万应胶囊含量测定毛细管气相色谱冰片万应胶囊是由胡黄连、黄连、儿茶、冰片等9味药组成,有清热、解毒、镇惊之功效,主要用于邪毒内蕴所至的口舌生疮、牙龈咽喉肿痛、小儿高热、烦躁易惊等症的治疗[1]。

处方中冰片(合成龙脑)是一味常用药,具有清热、消肿、止痛等功效,主要成分是互为异构体的龙脑和异龙脑,其化学结构无特征紫外吸收,因此气相色谱法是测定这类化合物较好的方法[2]。

本实验采用GC法测定了万应胶囊中冰片的含量,该方法操作简便、准确、重现性好,适用于该品种的质量控制。

1仪器与试药1.1仪器Agilent6890N气相色谱仪,FID氢火焰离子化检测器,载气为高纯氮气(99.999%)。

电子天平METTLE AE-163。

1.2试药对照品:冰片对照品(含量测定用,批号110743-200504)购自中国药品生物制品检定所。

乙酸乙酯(分析纯)。

2方法与结果2.1色谱条件色谱柱:DB-WAX(0.53mm×30m×1μm);检测器FID,进样口温度190℃,柱温150℃,检测器温度210℃;载气:氮气;流速5.0ml/min;分流比5:1;进样量1μl。

2.2对照品溶液的制备取冰片对照品约15mg,精密称定,置25ml量瓶中,加乙酸乙酯溶解并稀释至刻度,摇匀,即得。

2.3供试品溶液的制备取本品20粒内容物,混匀,取约2g,精密称定,加水250ml,照挥发油测定法,自测定器上端加水使充满刻度部分,并溢流入烧瓶为止,加乙酸乙酯2ml,连接回流冷凝管,加热保持微沸4小时,放冷,将测定器中的液体移至分液漏斗中,冷凝管及挥发油测定器内壁用少量乙酸乙酯洗涤,并入分液漏斗中,分取乙酸乙酯液,水液再用乙酸乙酯提取2次,每次3ml,合并乙酸乙酯液,用铺有无水硫酸钠0.5g的漏斗滤过,置25ml量瓶中,加乙酸乙酯至刻度,摇匀,即得。

实验三气相色谱法测定合成冰片的含量(精)

实验三气相色谱法测定合成冰片的含量(精)

英文名称: Borneol 别名: 樟醇,冰片,钓樟醇,Camphol 分子式:C10H18O;分子量:154.24 成分来源: 姜科植物姜 根茎 外观:白色六方形片状结晶。 熔点:203-208℃; 沸点:212-214℃ 比重:1.011-1.020。 旋光:左旋-37.9°,右旋+37.9° 溶解性:溶于乙醇、乙醚、石油醚、苯、甲苯、丙酮 药理作用: 有发汗、兴奋、镇痉、驱虫和腐蚀等作用。
峰面积
9319 8892 4957 5754
四、实验步骤
4、计算
有关计算公式
(1):m龙 = f龙 A龙
m内 = f内 A内
因为龙脑与内标在同一溶液中,由公式(1)得出
(2):
m龙 m内
=
f龙 f内

A龙 A内
f龙 f内
=
m龙于对照品溶液
对于样品溶液
f龙 f内
=
四、实验步骤
2、实验用溶液的配制
1)乙酸乙酯 2)内标溶液配制: 精密称取水杨酸甲酯125mg,置25mL量瓶中,加醋酸乙 酯至刻度,摇匀,作为内标溶液。(C水 = 5μg/μL) 3)对照溶液配制:精密称取龙脑对照品10mg,置10mL量瓶中,加内标溶液 至刻度,摇匀,作为龙脑对照溶液。(C龙 = 1μg/μL) 4)样品溶液配制:精密称取合成冰片50mg,置10mL量瓶中,加内标溶液使 冰片溶解并稀释至刻度,摇匀,作为样品溶液。(C冰 = 5μg/μL)
微量进样器。 2、醋酸乙酯(AR)。 3、水杨酸甲酯(内标)、 4、龙脑对照品(中国药品生物制品检定所)。 5、合成冰片(市售品)。
龙脑 异龙脑
水杨酸甲酯
英文名: Methyl salicylate。 分子式:C8H8O3;分子量:152.15 。 折光率:1.535-1.538 。 比重:1.180-1.185. 熔点(℃): -8.3; 沸点(℃):222.2 溶解性:易溶于乙醇、乙醚、冰醋酸

冰片的研究进展

冰片的研究进展

冰片的研究进展关键词冰片药理作用含量测定冰片是传统中药,主要成分为龙脑香的树脂和挥发油中取得的结晶,是接近纯粹的右旋龙脑。

龙脑香的树脂和挥发油中含有多种萜类成分。

除龙脑外,尚含葎草烯、β-榄香烯、石竹烯等倍半萜,齐墩果酸、麦珠子酸、积雪草酸、龙脑香醇酮、龙脑香二醇酮、古柯二醇等三萜化合物。

冰片具有通诸窍、去郁火、去翳明目、消肿止痛之功能[1],還具有抗菌、抗炎、抗生育、抗心绞痛等作用,还发现具有抗癌活性等药理作用,并对中枢神经系统能够增加血脑屏障的通透性,因此,冰片在医药制剂上的作用越来越重要。

本文对冰片的理化性质、药理作用、药效学、含量测定方法进行了综述。

冰片的理化性质冰片,又名片脑、桔片、龙脑香、梅花冰片、羯布罗香、梅花脑、冰片脑、梅冰等,是龙脑香科植物龙脑香的树脂和挥发油加工品提取获得的结晶,亦有用化学方法合成。

为半透明似梅花瓣块状、片状的结晶体,故称“梅片”;冰片为无色透明或白色半透明的片状松脆结晶;气清香,味辛、凉;具挥发性,易升华,点燃发生浓烟,并有带光的火焰。

本品在乙醇、氯仿、汽油或乙醚中易溶,在水中几乎不溶。

右旋龙脑熔点208℃,沸点212℃,左旋龙脑熔点204℃,沸点210℃。

直径01~07cm,厚约01cm;类白色至淡灰棕色,气清香,味清凉,嚼之慢慢溶化。

燃烧时无黑烟或微有黑烟。

主要成分:本品为从龙脑香的树脂和挥发油中取得的结晶,是近乎纯粹的右旋龙脑。

龙脑香的树脂和挥发油中含有多种萜类成分。

除龙脑外,尚含葎草烯、β-榄香烯、石竹烯等倍半萜,齐墩果酸、麦珠子酸、积雪草酸、龙脑香醇酮、龙脑香二醇酮、古柯二醇等三萜化合物。

冰片的药理作用中枢神经系统作用:冰片对中枢神经兴奋性有较强的双向调节作用。

方永奇等研究了冰片对中枢神经兴奋性的影响作用,结果表明,冰片既有镇静安神作用,又有醒脑作用,具体表现为冰片能缩短戊巴比妥钠持续睡眠时间,还能延长苯巴比妥钠入睡时间,并有醒脑和兴奋作用,起镇静、抗惊厥作用;另一方面,冰片能延长常压耐缺氧实验小鼠耐缺氧存活时间。

毛细管气相色谱法测定雪抑乐中冰片的含量

毛细管气相色谱法测定雪抑乐中冰片的含量

毛细管气相色谱法测定雪抑乐中冰片的含量【摘要】目的建立毛细管气相色谱法测定雪抑乐中冰片的含量。

方法色谱柱为SPBT-1apillarylun(30×0.25×0.25μ);FID检测器;柱温100℃;进样器温度235℃;检测器温度245℃;载气N2;流速1.2l·in-1;分流比1∶10;内标萘。

结果毛细管气相色谱法测定冰片的分离度和线性良好,龙脑平均回收率为96.44%(RSD=0.90%,n=6),异龙脑平均回收率为96.78%(RSD=1.15%,n=6)。

结论该方法简便、快速、准确,可用于雪抑乐质量控制。

【关键词】毛细管气相色谱法;雪抑乐;冰片Abstrat:bjetiveTestablishaapillaryGethdfrthedeterinatinfBrnlinXueyile.ethds hratgraphinditinsereSPBT-1apillarylun(30×0.25×0.25μ),Detetr:FID,lunteperature:100℃,injetrteperat ure:235℃,detetrteperature:245℃,arriergas:N2,Flrate:1.2l·in-1,Splitrati1∶10,andInternalstandard:naphthalene.ResultsTheislatinandthelin earityerefineiththereveryratefbrnl96.44%(RSD=0.90%,n=6),isbrnl96.78%(RSD=1.15%,n=6).nlusinTheethdisaurate,rapidandsiple.Itanbeappliedfrthequalityntrlfbrnl.Keyrds:apillaryG;Xueyile;Brnl雪抑乐是泸州医学院正在研制的天然药物复方制剂,用于治疗中、轻度抑郁症。

气相色谱法测定脑通注射液中冰片的含量

气相色谱法测定脑通注射液中冰片的含量

气相色谱法测定脑通注射液中冰片的含量【摘要】目的用气相色谱法同时测定冰片中异龙脑和龙脑的含量。

方式以萘为内标物,采纳内标物预先加入法,弹性石英毛细管柱DB-WAX(30 m× mm,μm),FID检测器,氮气为载气,柱温为110℃。

结果在该色谱条件下,异龙脑和龙脑及内标物萘均取得良好的分离,冰片的回收率为%(RSD=%)。

结论该法灵敏、准确,重复性好,可用于操纵该制剂的质量。

【关键词】脑通注射液冰片气相色谱Abstract:ObjectiveTo establish the determination for synthetic borneol in Naotong Injection by GC. MethodsThe internal standard method was employed. Naphthalene, the internal standard, was added to the sample before treatment. The GC system consisted of DB-WAX column (30 m× mm,μm), nitrogen as the carrier gas, column temperature at 130℃, and FID as the detector. ResultsSynthetic borneol (borneol and isoborneol) and naphetalene were separated well under the chromatographic condition. The average recovery of synthetic borneol was %. ConclusionThe method is sensitive, accurate, and can be used to control the quality of the preparation.Key words:Naotong injection; Borneol; Gas chromatography脑通注射液是由黄芪、栀子、冰片等8味中药组成的复方制剂,具凉血活血、开窍醒脑等功效。

气相色谱法测定冰片中龙脑的含量【气相色谱法测定佛山人参再造丸中龙脑的含量】

气相色谱法测定冰片中龙脑的含量【气相色谱法测定佛山人参再造丸中龙脑的含量】

气相色谱法测定冰片中龙脑的含量【气相色谱法测定佛山人参再造丸中龙脑的含量】佛山人参再造丸;龙脑;含量测定Abstract:Objective To establish a method for content determination of borneol in Foshanrenshenzaizao pills. Method The sample was analyzed on an HP?5 capillary column (5% phenyl methyl siloxane, 30.0 m×320 nm×0.25 μm) using nitrogen as carrier gas. The temperatures of the column, injector and detector were 110, 180 and 250 ℃, respectively.Result There was good linearity in the range of 6.88?220.00 μg/mL (r=0.9999, n=6). The average recovery and relative standard deviation of borneol were 98.58% and 1.52%, respectively. Conclusion This method is simple, accurate and reproducible for the quality control of Foshanrenshenzaizao pill.Key words:gas chromatography; Foshanrenshenzaizao pill; borneol佛山人参再造丸是由人参、人工牛黄、血竭、当归、冰片(合成龙脑)、大黄等组成的复方制剂,具有祛风化淤、活血通络的功效,用于中风、步履艰难、口眼歪斜、手足痉挛、左瘫右痪、筋骨疼痛、半身不遂、言语不清[1]。

气相色谱法测定安脑片中冰片、薄荷脑的含量

气相色谱法测定安脑片中冰片、薄荷脑的含量

气相色谱法测定安脑片中冰片、薄荷脑的含量
任婧昱;曹飞;姜文红
【期刊名称】《黑龙江医药》
【年(卷),期】2008(021)001
【摘要】目的:建立测定安脑片中冰片、薄荷脑的气相色谱法.方法:采用直接进样毛细管气相色谱法,程序升温,色谱柱为HP-INNOWax毛细管柱
(30m×0.32mm×0.25um),载气为氮气,FID检测器.结果:冰片在(0.26436~
2.6436)μg内呈线性关系,回收率为102.55%,RSD为1.8%;薄荷脑在(0.1152~1.152)μg内呈线性关系,回收率为101.01%,RSD为2.0%.结论:此法简便,准确,重现性好.
【总页数】3页(P13-15)
【作者】任婧昱;曹飞;姜文红
【作者单位】黑龙江省药品检验所,150001;黑龙江省药品检验所,150001;黑龙江省药品检验所,150001
【正文语种】中文
【中图分类】R284.1
【相关文献】
1.GC法同时测定安阳精制膏中薄荷脑、冰片和水杨酸甲酯的含量 [J], 李彦超;李宜鲜;宋汉敏;李振国
2.气相色谱法测定三红软膏中冰片、薄荷脑、樟脑的含量 [J], 邓康程
3.气相色谱法测定通络祛痛膏中樟脑、薄荷脑和冰片含量 [J], 姜家书;谢其亮;李敦明;张春霞
4.气相色谱法测定祛风消痛喷雾剂中冰片和薄荷脑的含量 [J], 万春云;肖草茂;黄志英;李玉云
5.气相色谱法测定西瓜霜润喉片中冰片和薄荷脑的含量 [J], 翁雪萍;李惠敏;邱文炜因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。

气相色谱法测定冰片中龙脑的含量

气相色谱法测定冰片中龙脑的含量
ni a:d fiu t s n ig o i a d h a y n d epot o i c li i da n ss n terp a r r n e
[ 9]杨春晴 ,姜美林 ,仉建林 ,等 .潍坊地区汉 族献血 者
血小板特 异性 抗 原 H A 11 统 基 因多 态 性 研 究 P ・・6系 [ ].中国输血杂志 ,20 ,2 1 3 ・3 J 0 8 1( ): 13. [0 1 ]孙 国栋 ,段现民 ,张彦平 ,等 .献血者 血小板.6抗 1
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气相色谱法测定解热消炎胶囊中冰片的含量

气相色谱法测定解热消炎胶囊中冰片的含量

气相色谱法测定解热消炎胶囊中冰片的含量摘要】目的:建立气相色谱法测定解热消炎胶囊中冰片含量的方法。

方法:采用(5%-苯基)-甲基聚硅氧烷(HP-5,30m×320μm×0.25μm)石英毛细管柱程序升温技术分离,火焰离子化检测。

结果:冰片在0.256~2.5598mg范围内线性关系良好, r2 = 0.9999,冰片平均加样回收率为98.71%,RSD=1.25% (n=6)。

结论:本方法简便,准确,专属性强,重现性好,可用于解热消炎胶囊中冰片的质量控制。

【关键词】解热消炎胶囊;气相色谱法;冰片;质量控制【中图分类号】R927.2 【文献标识码】A 【文章编号】2095-1752(2015)26-0345-02解热消炎胶囊为卫生部部颁标准收载的中药复方制剂,由胆酸、猪去氧胆酸、珍珠母粉、水牛角浓缩粉、黄芩苷、栀子提取物、金银花提取物、板蓝根提取物、冰片、薄荷脑、郁金挥发油、郁金提取物、广藿香挥发油、广藿香提取物、石菖蒲挥发油、石菖蒲提取物组成,具有清热解毒,镇惊安神功效,临床上用于外感风热引起的发烧,咽喉肿痛,扁桃腺炎,咽炎的治疗[1]。

冰片具有是龙脑香科植物龙脑香的树脂和挥发油加工品提取获得的结晶,冰片味辛、苦,微寒;归心、肝、肺经;清香宣散,具有开窍醒神,清热散毒,明目退翳的功效,主治热病高热神昏,中风痰厥惊痫,暑湿蒙蔽清窍,喉痹耳聋,口疮齿肿,疮痈疳痔,目赤肿痛,翳膜遮睛。

合成冰片一般由龙脑和异龙脑组成,原部颁标准尚未建立该制剂冰片的含量测定方法。

因此,为了更好地控制产品质量,参考有关文献[2-4],采用气相色谱法测定制剂中冰片的含量,为进一步完善质量标准提供依据。

1.仪器与试药1.1 仪器Agilent 7890A气相色谱仪,USC-502超声波清洗仪(上海波龙电子设备有限公司),XS205 Dual Range分析天平(METTLER TOLEDO公司)。

1.2 试药冰片对照品(中国食品药品检定研究院,含量:98.0%,批号:110743-200905),其余试剂均为分析纯。

毛细管气相色谱法测定驱风苏合丸中冰片的含量

毛细管气相色谱法测定驱风苏合丸中冰片的含量

毛细管气相色谱法测定驱风苏合丸中冰片的含量
张茵
【期刊名称】《分析测试学报》
【年(卷),期】1996(000)005
【摘要】用毛细管气相色谱内标法,不经分离直接测定中成药驱风苏合丸中冰片
的含量,有良好的线性关系,相关系数为0.9999,7次分析的相对标准偏差,对于异龙脑为0.13%,对于龙脑为0.34%。

样品处理简单、合理,使用本法于实际样品分析,获得了满意的结果。

【总页数】3页(P65-67)
【作者】张茵
【作者单位】无
【正文语种】中文
【中图分类】R284
【相关文献】
1.冠心苏合丸中挥发性组分的分析及主成分冰片的测定 [J], 回瑞华;侯冬岩;李铁纯;朱永强;刘晓媛
2.毛细管气相色谱法测定冠心苏合丸中有效成分的含量 [J], 何华;邱宁婴;王敏;汤

3.气相色谱法测定神香苏合丸中冰片的含量 [J], 张伟;沈亚华
4.毛细管气相色谱法测定冰片-β-环糊精包结物中冰片的含量 [J], 徐小平;宋玉如
5.毛细管气相色谱法测定冰片及含冰片中成药中龙脑和异龙脑的含量 [J], 伍朝筼;蒋学华;马鹏;高秀丽
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手性毛细管柱气相色谱法测定复方牛黄消炎胶囊中冰片的含量

手性毛细管柱气相色谱法测定复方牛黄消炎胶囊中冰片的含量

手性毛细管柱气相色谱法测定复方牛黄消炎胶囊中冰片的含量徐柏杨;王颖;冯有龙;曹玲【期刊名称】《海峡药学》【年(卷),期】2016(028)011【摘要】目的建立手性毛细管柱气相色谱法同时测定复方牛黄消炎胶囊中异龙脑、左旋龙脑、右旋龙脑3个成分的含量.方法采用CYCLO-SIL-B手性毛细管柱(30m×0.25mm,0.25μm),程序升温(初始温度120℃,保持12min,以20℃/min升温至最终温度200℃,保持5min),FID检测器温度220℃,进样口温度200℃,载气为高纯N2,进样量1.0μL,进样分流比5:1.结果异龙脑、左旋龙脑、右旋龙脑质量浓度分别在3.000~150.0μg·mL-1(r=0.9999)、1.602~80.10μg·mL-1(r=1.0000)、3.143~157.2μg·mL-1(r=1.0000)范围内与峰面积线性关系良好;平均回收率(n=6)分别为99.3%(RSD=1.8%),102.6%(RSD=2.0%),96.2%(RSD=1.9%);不同厂家复方牛黄消炎胶囊中异龙脑、左旋龙脑、右旋龙脑3个主要成分的含量范围分别为2.18~5.38、2.39~3.47、1.64~5.48mg·g-1.结论该方法快速、准确,精密度良好,可用于复方牛黄消炎胶囊中冰片的含量测定.【总页数】3页(P44-46)【作者】徐柏杨;王颖;冯有龙;曹玲【作者单位】中国药科大学南京 211198;南京师范大学南京 210023;江苏省食品药品监督检验研究院南京 210008;江苏省食品药品监督检验研究院南京 210008【正文语种】中文【中图分类】R927【相关文献】1.RP-HPLC法测定牛黄消炎灵胶囊中黄芩苷的含量 [J], 易成文2.GC测定牛黄降压胶囊中冰片的含量 [J], 郑爱华;孙明3.毛细管柱气相色谱法测定通心络胶囊中冰片的含量 [J],4.HPLC法测定牛黄消炎灵胶囊中黄芩苷的含量 [J], 廖夫生;姚雪莲;熊魏;裴昆5.毛细管柱气相色谱法测定冠心苏合胶囊中的冰片含量 [J], 董艳辉;刘意因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。

毛细管气相色谱法测定天然冰片遗留物中右旋龙脑的含量

毛细管气相色谱法测定天然冰片遗留物中右旋龙脑的含量
关键 词 : 气相 色谱 ; 旋 龙 脑 ; 然 冰 片 右 天
分类号:Q 2 T 23
文献标识码: B
文章编号: 0 — 5 520 )30 5— 2 1 6 20 (0 7 - 0 4 0 0 0 件下 , 右旋龙脑峰与其他 峰能有效分离 ( 见图 1 。 )
天然 冰片 又叫天 然右旋 龙脑 、 片 、 脑香 、 脑冰 片 梅 龙 龙 等, 化学名为 l7 7 , ,一三甲双环【 2: 卜 庚醇 一2, 2: 1 【]即莰醇 一 [1 2。它是从一种樟科植物 中经 科学 方法提取而得的一种稀有 贵重 中药材 , 具化腐生肌 、 消炎止痛 、 醒脑通 窍、 目等功效【 明 l 】 。
f】国家药典委员会. 人民共 和国药 典( l 中华 一部 ) 】 【. s 北京 : 化学 工业
出版 社 . 0 5 4 . 2 0 .0
De e m i to fD-b r o n t e Re n nto t e Bo n o y t r na i n o o ne li h m a fNa ur r e lb
Ca i a y Ga r m a o r p y p l r sCh o t g a h l
LUO ho g h n L1 Lihu Z n s e g , U s
(. ’nCt oe t ce c n itt, ia inx 4 01 , ia 1 ia i F rsr S in elstu e j’nJa g i 3 1 Chn ; j y y i 3
除却大部分的溶 媒 ,提取大约 1% 一1%含天然冰片的固体 5 7
物 为建立天然冰片遗 留物 中右旋龙脑 的含量测定方法 , 现采 用气相色谱法测定其 中天然冰片 的含量 , 为从天然 冰片遗留 物 中提取右旋龙脑提 供依据 。

气相色谱法测定复方丹参片中冰片的含量及含量均匀度

气相色谱法测定复方丹参片中冰片的含量及含量均匀度

气相色谱法测定复方丹参片中冰片的含量及含量均匀度作者:韩伟丽来源:《科学与财富》2016年第35期摘要:建立气相色谱法测定复方丹参片中冰片的含量及含量均匀度。

方法:以萘为内标物,以聚乙二醇(PEG)-20M为固定液,涂布浓度为10%,柱长2m,柱温为120摄氏度,汽化250摄氏度,载气(N2)流速为50mL·min-1,氢气45mL·min-1,空气450mL·min-1。

冰片在0.05~3.2mg·mL-1范围内呈良好的线性关系。

冰片平均回收率分别为99.2%。

结论:本法简便、准确,可用于冰片的含量测定。

关键词:复方丹参片;含量;测定复方丹参片具有活血化瘀,理气止痛的功效。

复方丹参片常用于气滞血瘀所致的胸痹,症见胸闷、心前区刺痛;冠心病心绞痛见上述症侯者。

现在药理研究表明复方丹参片具有可改善心脑血管急性症状和心电图缺血性的改变;扩张冠状动脉,增加冠状动脉血流量,减慢心率,改善心肌缺氧之功效;可抑制血小板凝集,抑制血小板的释放反应,降低血粘度,降低血脂。

冰片其他名称为龙脑、龙脑香、脑子、冰片、片脑、冰片脑、梅花脑、天然冰片等。

冰片为从龙脑香的树脂和挥发油中取得的结晶,是近乎纯粹的右旋龙脑。

冰片具有通诸窍,散郁火,去翳明目,消肿止痛的功效。

《医林纂要》记载:“冰片主散郁火,能透骨热,治惊痫、痰迷、喉痹,舌胀、牙痛、耳聋、鼻息、目赤浮翳、痘毒内陷、杀虫、痔疮、催生,性走而不守,亦能生肌止痛。

然散而易竭,是终归阴寒也。

”冰片具有镇痛、抗炎的作用[1-2]。

本文采用气相色谱法对复方丹参片中的冰片进行了含量及含量均匀度测定。

1 仪器与试药1.1 仪器:中亚SPGH-300高纯氢气发生器(北京桑翌实验仪器研究所);GA-2000A低噪音空气泵(GA-2000A低噪音空气泵);中亚 SPGN-2A氮气发生器(北京桑翌实验仪器研究所); GC-6890A型气相色谱仪(北京中科惠分仪器有限公司);奥豪斯Explorer专业型分析天平(奥豪斯仪器上海有限公司);北分三谱DK-6900A型自动顶空进样器(北京北分三谱仪器有限责任公司);RE-52A实验室旋转蒸发器(上海比朗仪器有限公司);XSYF-D实验室废水处理设备(北京湘顺源科技有限公司);WH-8SN旋片式真空泵(北京桑翌实验仪器研究所);BL10-250C双频加热型超声波清洗器(天津市恒奥科技发展有限公司);中亚 WYB-Ⅱ静音无油空气发生器(北京桑翌实验仪器研究所)。

毛细管气相色谱法测定冰片及含冰片中成药中龙脑和异龙脑的含量

毛细管气相色谱法测定冰片及含冰片中成药中龙脑和异龙脑的含量

毛细管气相色谱法测定冰片及含冰片中成药中龙脑和异龙脑的
含量
伍朝筼;蒋学华;马鹏;高秀丽
【期刊名称】《华西药学杂志》
【年(卷),期】1989(4)1
【摘要】本文用103型气相层析仪,经改装后作毛细管气相色谱,用国产SE-30玻璃毛细管柱,以正十三烷为内标,分离测定了合成冰片及几种含冰片中成药中龙脑和异龙脑的含量。

本法样品处理简便,所测中成药处方中共存组分无干扰。

龙脑检测限为5.28×10^(-10)克/秒。

异龙脑检测限为6.11×10^(-10)克/秒,龙脑与异龙脑的平均回收率分别为101.0±0.65%和100.3±0.65%。

【总页数】4页(P9-12)
【关键词】冰片;龙脑;异龙脑;气相色谱
【作者】伍朝筼;蒋学华;马鹏;高秀丽
【作者单位】华西医科大学药学院
【正文语种】中文
【中图分类】R284.1
【相关文献】
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5.薄层扫描法测定冰片及含冰片中成药中龙脑、异龙脑的研究 [J], 杨胜华;伍朝筼;廖雁平;李崇荣;张铁军
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气相色谱法测定冰片中龙脑的含量

气相色谱法测定冰片中龙脑的含量

2.校正因子测定
取水杨酸甲酯适量,精密称定,加醋 酸乙酯制成每1ml含5mg的溶液,作为内 标溶液(实称水杨酸甲酯对照品0.6499 g 置100ml量瓶中,加醋酸乙酯溶解并稀释 至刻度)。另取龙脑对照品适量,精密 称定,置25ml量瓶中,加内标溶液溶解 并稀释至刻度,摇匀,吸取lµl,注入气 相色谱仪,计算校正因子。
六、思考题
1.气相色谱仪常用的检测器有 几种?并说明其特点。 2.含哪些成分的药物可以用GC 法分析?
Bornel
CH3 OH H
Isobornel
三、仪器与试药
1 . 气 相 色 谱 仪 ( FID ) 、 微 量进样器
2.龙脑对照品、水杨酸甲酯 对照品
四、操作步骤
1.色谱条件与系统适应性试验 以 聚乙二醇(PEG)—20M为固定相,涂布 浓度为10%;柱温为120℃;载气为N2, 柱 前 压 100kPa 左 右 ; H2 50kPa ; 空 气 50kPa;FID检测器。理论塔板数按龙脑 峰计算应不低于1900。
实验四 气相色谱法测定冰片 中龙脑的含量
一、目的要求
1.掌握气相色谱法测定挥发性成分 含量的方法和原理。 2.熟悉气相色谱仪的使用方பைடு நூலகம்。
二、基本原理
合成冰片为龙脑和异龙脑的混合 物,具挥发性。因此本实验采用GC 法,对冰片中龙脑进行测定,并用 内标法计算含量。
龙脑、异龙脑结构式
CH3 H OH
(实称龙脑对照品0.1089 g)
3.测定法
取精密称定的本品0.1290g,置25ml量瓶 中,加内标溶液溶解并稀释至刻度,摇 匀,吸取lµl,注入气相色谱仪,测定。 按内标法计算含量。
本品含龙脑(C10H18O)不得少于55.0%。

气相色谱法测定伤科接骨片中冰片的含量

气相色谱法测定伤科接骨片中冰片的含量

气相色谱法测定伤科接骨片中冰片的含量
张挥武; 胡毓诗; 张治云
【期刊名称】《《食品与药品》》
【年(卷),期】2010(012)006
【摘要】目的建立测定伤科接骨片中冰片含量的方法。

方法采用气相色谱法,DB-WAX弹性毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm×1.0μm),氢火焰离子化检测器(FID),恒温测定。

结果冰片的主要成分及内标物均完全分离,在考察浓度范围内线性关系良好(r=0.999),回收率符合规定。

结论该方法准确、灵敏度高,可作为测定伤科接骨片中冰片含量的方法。

【总页数】3页(P428-430)
【作者】张挥武; 胡毓诗; 张治云
【作者单位】四川省骨科医院四川成都 610041; 成都体育学院四川成都610041; 山东省生物药物研究院山东济南 250108
【正文语种】中文
【中图分类】R979.4
【相关文献】
1.气相色谱法测定伤科接骨片中冰片的含量 [J], 张挥武;胡毓诗;张治云
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毛细管气相色谱法测定冰片-β-环糊精包结物中冰片的含量

毛细管气相色谱法测定冰片-β-环糊精包结物中冰片的含量

毛细管气相色谱法测定冰片-β-环糊精包结物中冰片的含量徐小平;宋玉如
【期刊名称】《华西药学杂志》
【年(卷),期】1989(4)1
【摘要】冰片自古常作为通诸窍、散郁火、消炎止痛的中药。

在几十种中成药中配伍使用。

由于冰片具有较强的挥发性,使得含有冰片的这类中成药的保存较为困难,为了配合对新剂型冰片-β-环糊精包结物的研究。

【总页数】2页(P55-56)
【关键词】气相色谱;环糊精;冰片;含量
【作者】徐小平;宋玉如
【作者单位】华西医科大学药学院
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
【相关文献】
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4.毛细管气相色谱法测定天然冰片遗留物中右旋龙脑的含量 [J], 罗忠生;刘礼述
5.毛细管气相色谱法测定冰片及含冰片中成药中龙脑和异龙脑的含量 [J], 伍朝筼;蒋学华;马鹏;高秀丽
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