氯化钠空白检验记录
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×××××××制药有限公司
原辅料检验原始记录
检品名称:氯化钠请验单号:
产品批号:物料编号:
供货单位:数量:
检验日期:年月日报告日期:年月日
检验依据:中国药典2010版二部
【性状】本品为色。,味。
溶解度:本品在水中,在乙醇中。
结论:□符合规定□不符合规定【鉴别】
钠盐:(a)取铂丝,用盐酸湿润后,蘸取本品,在无色火焰中燃烧,火焰即显色。
结论: □符合规定□不符合规定(b)取供试品(约100mg),置10ml试管中,加水2ml溶解;加15%碳酸钾溶液2ml,加热至沸,(应不得有沉淀生成);加焦锑酸钾试液4ml,加热至沸;置冰水中冷却:□有致密的沉淀生成。
□溶液无变化,用玻璃摩擦试管内壁,有致密的沉淀生成。
□溶液无变化,用玻璃摩擦试管内壁,无致密的沉淀生成。
结论: □符合规定□不符合规定
氯化物:(a)取澄清度项下溶液10ml,加稀硝酸使成酸性后,滴加硝酸银试液,即生成;分离,沉淀加氨试液即,再加稀硝酸酸化后,复生成。
结论: □符合规定□不符合规定(b)取本品(约45mg),置试管中,加等量二氧化锰(约45mg),混匀,加硫酸湿润,缓缓加热,即发生氯气,能使用水润湿的碘化钾淀粉试纸显色。
结论: □符合规定□不符合规定【检查】
酸碱度取本品(5.0g),加水50ml溶解后,加溴麝香草酚蓝指示液2滴,□显黄色,加氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)0.10ml,变为;
□显蓝色或绿色,加盐酸滴定液(0.02mol/L)0.2ml,变为。
结论:□符合规定□不符合规定
溶液的澄清度取本品(5.0g),加水25ml溶解后,溶液。
结论:□符合规定□不符合规定碘化物取本品的细粉(5.0g),置瓷蒸发皿内,滴加新配制的淀粉混合液适量使晶粉润湿,置日光下观察,5分钟内晶粒。
结论:□符合规定□不符合规定溴化物(1)供试品溶液:取本品(2.0g),置100ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置10ml比色管中,加苯酚红混合液2.0ml和0.01%的氯胺T溶液,立即混匀,准确放置2分钟,摇匀;
(2)对照溶液:另取标准溴化钾溶液5.0ml,置10ml比色管中,同法制备,即得。
(3)取对照溶液和供试品溶液,照紫外-可见分光光度法(附录ⅣA),以水为空白,在590nm处测定吸光度,供试品溶液的吸光度值为,对照品溶液的吸光度
对照品溶液的吸光度值为。
(≤0.01%)结论:□符合规定□不符合规定硫酸盐(1)供试品溶液:取本品(5.0g),加水溶解使成约40ml,置50ml纳氏比色管中,加稀盐酸2ml,摇匀,即得。
(2)对照溶液:另取标准硫酸钾溶液1.0ml,置50ml纳氏比色管中,加水使成40ml,加稀盐酸2ml,摇匀,即得。
(3)于供试品溶液和对照溶液中,分别加入25%氯化钡溶液5ml,用水稀释使成50ml,充分摇匀,放置10分钟,同置黑色背景上,从比色管上方向下观察,比较所产生的浑浊。
(4)结果:供试品管对照管。
(≤0.002%)结论:□符合规定□不符合规定亚硝酸盐取本品(1.0g),加水溶解并稀释至10ml,照紫外-可见分光光度法(附录ⅣA),测定,在354nm处测定吸光度。
(≤0.01)结论:□符合规定□不符合规定磷酸盐(1)取本品(0.40g),加水溶解并稀释至100ml,加钼酸铵硫酸溶液4ml,加新配制的氯化亚锡盐酸溶液0.1ml,摇匀,放置10分钟,观察溶液:
□溶液无色,符合规定;
□溶液显色,则进行如下试验;
(2)对照溶液:取标准磷酸盐溶液2.0ml,加水溶解并稀释至100ml,加钼酸铵硫酸溶液4ml,加新配制的氯化亚锡盐酸溶液0.1ml,摇匀,放置10分钟
(3)结果:□供试品溶液颜色浅于对照溶液颜色。
□供试品溶液颜色深于对照溶液颜色
(≤0.0025%)结论:□符合规定□不符合规定
亚铁氰化物 取本品 (2.0g ),加水6ml ,超声处理使溶解,加混合液0.5ml ,摇匀,10分钟内 。
结论:□符合规定 □不符合规定
钡盐 取本品 (4.0g ),加水20ml 溶解后,滤过,滤液分为两等份,一份中加稀硫酸2ml ,另一份中加水2ml ,静置15分钟,两液 。
结论:□符合规定 □不符合规定
钙盐 取本品 (2.0g ),加水10ml 使溶解,加氨试液1ml ,摇匀,加草酸铵试液1ml ,5分钟内 。
结论:□符合规定 □不符合规定
镁盐(1)供试品溶液:取本品 (1.0g ),加水20ml 使溶解,加氢氧化钠试液2.5ml 与0.05%太坦黄试液0.5ml ,摇匀,即得。
(2)对照溶液:取标准镁溶液1.0ml ,加水至20ml ,加氢氧化钠试液2.5ml 与0.05%太坦黄试液0.5ml ,摇匀,即得。
(3)结果:□供试品溶液颜色浅于对照溶液颜色。
□供试品溶液颜色深于对照溶液颜色
(≤0.001%)结论:□符合规定 □不符合规定
钾盐(1)取本品 (5.0g ),加水20ml 使溶解后,加稀醋酸2滴,加四苯硼钠溶液2ml,加水使成50ml ,观察溶液:
□溶液澄清,符合规定;
□溶液浑浊,则进行如下试验;
(2)对照溶液:取硫酸钾溶液12.3ml ,加水至20ml ,加稀醋酸2滴,加四苯硼钠溶液2ml,加水使成50ml ,即得。
(3)结果:□供试品溶液浅于对照溶液颜色。
□供试品溶液深于对照溶液颜色
(≤0.002%)结论:□符合规定 □不符合规定
干燥失重 精密称定本品1.0g ,置于130℃干燥至恒重的称量瓶中,在130℃干燥至恒重,计算。 计算公式:1210
100%G G G G -⨯- G 0 (空称量瓶)
G 1 (干燥之前)
G 2 (干燥之后)
计算: - 100% -
⨯=