仪分实验期末考试复习(答案)

这是我跟顺光同学共同努力找出来的，大家可以看看，若发现有什么错误请及时纠正，并告知其他同学！仪器分析实验复习提纲1、紫外可见光谱法:紫外-可见光谱分析分别使用的比色皿是什么？紫外光谱分析使用的比色皿是石英比色皿紫外可见光波长范围是多少？200~400nm物质浓度对吸光度和摩尔吸光度的影响2、红外吸收光谱法：红外光谱分析的区域划分范围；答：红外吸收光谱分析的区域划分范围：基频区（4000～1350cm-1）和指纹区（1350～650cm-1）红外光谱分析的主要作用；用于分子振动偶极矩变化不为零的所有化合物的官能团定性和结构分析。

红外光谱测定固体和液体样品时，制备样品的方法分别是什么；液体：①液膜法——难挥发液体（BP》80 C）②溶液法——液体池固体:①研糊法（液体石腊法）②KBr压片法③薄膜法试样干燥及测定时作背景扫描的目的水有红外吸收，与羟基峰干扰，而且会侵蚀吸收池的盐窗。

测定时作背景扫描的目的：扣除背景干扰，避免给光谱的解析带来困难。

3、荧光分析法：荧光分析法测定奎宁时，影响奎宁荧光产生的因素有哪些；答：荧光分析法测定奎宁时，对奎宁荧光产生影响的因素：①溶剂：溶剂能影响荧光效率，改变荧光强度，因此，在测定时必须用同一溶剂。

②浓度：在较浓的溶液中，荧光强度并不随溶液浓度呈正比增长。

因此，必须找出与荧光强度呈线性的浓度范围。

③酸度：荧光光谱和荧光效率常与溶液的酸度有关，因此，须通过条件试验，确定最适宜的pH值范围。

④温度：荧光强度一般随温度降低而提高，因此，有些荧光仪的液槽配有低温装置，使荧光强度增大，以提高测定的灵敏度。

Rohs检测仪⑤时间：有些荧光化合物需要一定时间才能形成；有些荧光物质在激发光较长时间照射下会发生光分解。

因此，过早或过晚测定荧光强度均会带来误差。

必须通过条件试验确定最适宜的测定时间，使荧光强度达到量大且稳定。

⑥共存干扰物质：有些干扰物质能与荧光分子作用使荧光强度显著下降，这种现象称为荧光的猝灭（quenching）；有些共存物质能产生荧光或产生散射光，也会影响荧光的正确测量。

故应设法除去干扰物，并使用纯度较高的溶剂和试剂。

荧光光度计的组成部件；荧光光度计的组成：光源、单色器、检测器。

为消除入射光和散射光的影响，荧光的测量通常检测器与激发光成什么方向进行？为消除入射光和散射光的影响，荧光的测量通常在与激发光成垂直方向进行。

荧光测量时所用比色皿的特点及原因。

荧光用的样品池须用低荧光的材料制成，通常用石英，形状以方形和长方形为宜（无磨砂面的石英比色皿）。

因为石英不吸收荧光，对荧光有良好的透光性。

而普通玻璃对荧光具有吸收作用。

紫外可见分光光度与荧光光度计的比色皿有什么不一样？为什么？紫外可见分光光度计用的比色皿是两面带有磨砂面的石英比色皿，荧光光度计所用的比色皿是不带磨砂面的比色皿。

原因是两者的光源与检测器所成的角度不同。

紫外可见分光光度计的光源与检测器成一条直线，而荧光光度计的光源与检测器成直角。

所以其用的比色皿必须是四面都透光，不然无法测到荧光强度。

5、为什么荧光分析法的灵敏度比吸光光度法高？答：荧光分析法的灵敏度比吸光光度法高的原因：荧光分析法是测量I非A，提高激发光强度，现代技术测弱光信号。

6、原子吸收分光光度法原子吸收分光光度计的光源？答：原子吸收分光光度计的光源：锐线光源（空心阴极灯）。

原子吸收分光光度计由哪几部分组成，各部分分别起什么作用？答：原子吸收分光光度计由锐线光源、原子化器、分光系统、检测系统四部分组成。

①锐线光源的作用：发射谱线宽度很窄的被测元素的共振线②原子化器的作用：提供能量，使试样干燥、蒸发并使待测元素转化为基态原子蒸气。

③分光系统的作用：将待测元素的共振线与邻近谱线分开。

④检测系统的作用：将光信号转换成电信号，并放大、显示、记录下来原子吸收分光光度计的原子化器类型有哪些？火焰原子化器和非火焰原子化器（石墨炉原子化器）原子吸收分析中, 被测定元素的灵敏度、准确度取决于哪个部件？吸光度与溶液浓度的关系符合什么定律？答：原子吸收分析中，被测定元素的灵敏度、准确度取决于原子化器系统。

吸光度与溶液浓度的关系符合朗伯比尔定律。

7、电位滴定实验电位滴定中，指示终点的方法是什么?？答：电位滴定法是一种用电位法确定终点的滴定方。

在电位滴定中,滴定终点的确定方法通常有下列三种：①绘E—V曲线法，曲线上折点即化学计量点；②绘一级微商法(△E／△V)—V曲线法，曲线尖峰即滴定终点；③二级微商法（Δ2E/ΔV 2 - V曲线），Δ2E/ΔV 2 =0处所对应的滴定剂体积为终点。

电位滴定法测定氯离子时，标准溶液、指示电极和参比电极分别是什么？答：沉淀电位滴定法测定氯离子时，标准溶液，指示电极和参比电极分别是AgNO3溶液，银电极作指示电极，饱和甘汞电极作参比电极。

手动滴定绘制标准曲线的目的？电位滴定标准曲线分别以什么做横坐标和纵坐标？手动滴定绘制标准曲线的目的：求得终点电位，从而将这个电动势设置为自动电位滴定的终点电位。

以滴定剂的用量（V）为横坐标，以电动势(E)为纵坐标。

8、溶出伏安法实验溶出伏安法实验使用的三电极体系分别是什么？工作电极，参比电极，辅助电极阳极溶出伏安法中如何选择富集电位？为什么？阳极溶出法为什么有较高的灵敏度？答：阳极溶出伏安法中选择富集电位：比待测组分的还原峰电位更负，比氢的还原电位更正。

阳极溶出法有较高的灵敏度的原因是存在富集。

溶出伏安法包括哪些过程。

答：溶出伏安法包括富集和溶出电解两个过程。

阴极溶出伏安法中如何选择富集电位？为什么？富集时间对溶出峰电流有何影响？答：阴极溶出伏安法中选择富集电位：比待测组分的氧化峰电位更正，比氧的氧化电位更负富集时间短时，随富集时间延长，溶出峰电流迅速增大。

但富集时间长时，继续延长富集时间对溶出峰电流的影响变小，最后趋于稳定。

什么是极谱法？极谱法是一种在特殊条件下的电解分析方法（以表面积小滴汞电极作工作电极，大面积的甘汞电极为参比电极，在静止的稀溶液中进行电解），它是伏安法的特例。

什么是半波电位？半波电位――当电流等于极限扩散电流的一半时相应的滴汞电极电位，称为半波电位极谱法定性及定量分析的依据分别是什么？半波电位可作为极谱定性分析的依据极限扩散电流id是极谱分析的定量分析基础9、循环伏安法实验：循环伏安法实验中，氧化还原峰峰电流i p与待测物浓度C及电势扫描速度v的关系是什么？I p=2.69*10^5n3/2A*D1/2V1/2*C,故氧化还原峰峰电流i p与待测物浓度C及电势扫描速度v1/2成正比关系。

如何从循环伏安图上的信息判断电极过程是否可逆？对于可逆反应，则曲线上下对称，此时上下峰电流的比值及峰电位的差值分别为：△Ep与循环电压扫描中换向时的电位有关，也与实验条件有一定的关系，其值会在一定范围内变化。

一般认为当△Ep为55/nmV至65/nmV 时，该电极反应是可逆过程。

循环伏安法中，采用的电压信号是什么答：等压三角波电压10、气相色谱实验气相色谱仪的组成；常用的气相色谱检测器类型及实验范围；实验中使用的载气，燃气。

答：气相色谱仪由气路系统、进样系统、分离系统、温度控制系统和检测记录系统组成。

常用的气相色谱检测器有热导池检测器、氢火焰电离检测器、电子俘获检测器和火焰光度检测器。

色谱柱的种类：填充柱、毛细管柱。

常用的载气有氮气等气体。

实验中使用的燃气：氢气。

有机化合物定量的方法有哪些？各种方法的使用条件是什么？答：1.归一化法。

条件：试样中所有组分必须全部出峰。

2.内标法。

条件：内标物应能溶于试样中，气色谱峰应与试样各组分的色谱峰分开，且与待测组分色谱峰位置接近。

内标物的加入量应与待测组分的含量接近。

3.标准曲线法（外标法）条件：在严格控制实验条件的情况下，适用于大批量试样的快速分析。

色谱实验中，组分的分配系数大与出峰的关系。

答：一定温度下，组分的分配系数K越大，出峰越慢，否则，K越小，出峰越快。

气相色谱仪中需要严格控制温度的是什么部件？答：气相色谱仪中需要严格控制温度的是色谱柱、检测器、气化室三大部件。

11、高效液相色谱实验高效液相色谱仪的主要部件？与气相色谱仪比较增加了什么？答：高效液相色谱仪的主要部件包括高压输液系统、进样系统、分离系统、检测系统、数据处理系统及梯度洗脱等辅助系统。

与气相色谱仪比较增加了数据处理系统及梯度洗脱等辅助系统。

在液相色谱中, 组分的分配系数大与出峰的关系？在正相色谱体系中组分的出峰次序为：极性弱的组分，在流动相中溶解度较大，因此k 值小，先出峰。

极性强的组分，在固定相中的溶解度较大，因此k值大，后出峰。

在反相色谱中组分的出峰次序为：极性弱的组分在固定相上的溶解度大，k值大，后出峰，相反极性强的组分在流动相中溶解度大，k值小，所以先出峰。

总言之，一定温度下，组分的分配系数K越大，出峰越慢，否则，K越小，出峰越快。

流动相极性及流速对保留时间的影响？液-液色谱有正相和反相之分。

如果采用极性固定相和相对非极性流动相，就称为正相；如果采用相对非极性固定相和极性流动相，则称为反相。

正相色谱的流出顺序是极性小的先流出，极性大的后流出，故在正相色谱中，极性小的流速快，保留时间短：极性大的流速慢，保留时间长。

反相色谱中极性大的流速快，保留时间短；极性小的流速慢，保留时间长。

何谓正向液相色谱？何谓反相液相色谱？答：正相色谱：流动相的极性小于固定液的极性。

反相色谱：流动相的极性大于固定液的极性。

以C18柱为固定相，分离苯系物的洗脱出峰顺序？用反相高效液相色谱分离混合试液中苯、萘、菲的出峰顺序，为什么？答：以C18柱为固定相，分离苯系物的洗脱出峰顺序是极性大的，出峰就比较前，极性小的，出峰就比较后。

在反相液相色谱中，不同类型有机物的洗脱出峰顺序：极性大的，出峰就比较前，极性小的，出峰就比较后。

物质的保留时间与流动相流速的关系是什么？反相液相色谱常用的流动相是什么？答：物质的保留时间与流动相流速的关系：不同的物质在不同的色谱柱上以不同的流动相洗脱会有不同的保留时间，流动相流速越快，保留时间越短。

常用的液相流动相：常用溶剂：甲醇、乙腈、水等。

12、本学期所用各种仪器分析法英文缩写与中文全称的对应关系。

答：紫外-可见吸收光谱法（UV-Vis）红外吸收光谱法（IR）原子发射光谱法（AES）原子吸收光谱法（AAS）原子荧光光谱法（AFS）气相色谱法（GC）液相色谱法（LC）气—液色谱法（GLC）气—固色谱法（GSC）液—固色谱法（LSC）高效液相色谱（HPLC）质谱法（MS）气相色谱—质谱联用法（GC—MS）液相色谱—质谱联用法（LC—MS）离子色谱法（IC）离子交换色谱法（IEC）核磁共振（NMR）原子荧光光谱法（AFS），空心阴极灯（HCL）。