晶体生长方法之溶液法
晶形的转变及控制方法
晶形的转变及控制方法晶体是指具有规则外形和内部结构的固体物质,晶体的形态表现出多样性,有三角形、立方体、六方、正八面体等等。
晶体的形态受到多种因素的影响,包括成分、温度、溶液浓度、晶体生长速率等等。
控制晶体形态的方法有很多种,下面将介绍几种常见的晶体形态控制方法。
一、溶液方法溶液方法是通过变化溶液的成分、浓度、pH值等来控制晶体的形态。
在溶液中添加一定的添加剂可以改变溶液中晶体生长的速率和方向,从而影响晶体的形态。
例如,在金属晶体的生长过程中,通过调节金属盐的浓度、酸度和温度等条件,可以控制晶体的形貌。
二、模板方法模板方法是利用一个具有特定形状和大小的模板来引导晶体的生长,使晶体的形态与模板一致。
一种常见的模板方法是利用聚合物微球作为模板,通过在微球表面沉积晶体材料,再去除微球模板,得到具有相同形状的晶体。
三、温度和压力方法温度和压力方法是通过调节晶体生长的温度和压力来控制晶体的形态。
当温度和压力变化时,晶体的生长速率和方向也会发生变化,从而导致晶体形态的改变。
例如,在化学气相沉积中,通过调节反应区的温度梯度,可以控制金属氧化物晶体的生长方向,从而改变晶体的形状。
四、表面活性剂方法表面活性剂方法是利用表面活性剂分子在溶液中的吸附作用来控制晶体的形态。
表面活性剂分子吸附在晶体的特定面上,在该面的生长速率较低,导致晶体在该方向上长得较慢,从而形成具有特定形状的晶体。
五、电化学方法电化学方法是利用电场和电流来控制晶体的形态。
通过在晶体生长过程中施加外加电压或电流,可以改变晶体的生长速率和方向,从而控制晶体的形态。
一种常见的电化学方法是电沉积,通过控制电沉积过程中的电流密度和沉积时间等参数,可以得到具有特定形状和尺寸的晶体。
总之,控制晶体的形态有多种方法,可以通过改变溶液条件、利用模板、调节温度和压力、使用表面活性剂和应用电化学方法等来实现。
对于不同的晶体材料和应用需求,选择适合的晶体形态控制方法非常重要,可以实现对晶体形态的精确控制,从而获得具有特定形状和性能的晶体材料。
固相生长单晶主要方法
固相生长单晶主要方法固相生长是一种常用的单晶生长方法,广泛应用于材料科学和化学领域。
本文将介绍固相生长单晶的主要方法,并讨论其原理和应用。
固相生长单晶是通过在固相中使单晶生长的方法。
在固相生长过程中,固态材料作为起始物质,通过热处理或溶液反应等方式,使单晶逐渐生长。
固相生长单晶的主要方法包括溶液法、熔融法和气相法。
溶液法是最常用的固相生长方法之一。
在溶液法中,首先将所需的化合物溶解在溶剂中,形成溶液。
然后,在溶液中加入适量的起始物质,形成反应体系。
通过控制反应温度、时间和溶液浓度等条件,使起始物质逐渐沉淀,形成单晶。
熔融法是固相生长单晶的另一种常用方法。
在熔融法中,首先将所需的化合物加热至熔点,形成熔融状态。
然后,通过降温和控制冷却速率,使熔融物逐渐结晶,形成单晶。
气相法是一种在气相条件下进行固相生长的方法。
在气相法中,首先将所需的化合物转化为气态或气相前体物质。
然后,通过控制气相反应温度和压力等条件,使气态物质在固相上逐渐沉积,形成单晶。
固相生长单晶的选择与优化主要涉及材料的特性和制备条件等因素。
通过合理选择和调节反应物质的浓度、温度和压力等参数,可以有效控制单晶的尺寸、形貌和晶体质量,实现对材料性能的调控。
固相生长单晶方法具有很多优点。
首先,固相生长方法相对简单,操作方便。
其次,固相生长可以在较低的温度和压力条件下进行,避免了高温高压条件下可能引起的问题。
此外,固相生长方法对于各种材料都具有较好的适用性,可以用于生长多种不同类型的材料单晶。
固相生长单晶方法在材料科学和化学领域有着广泛的应用。
例如,在半导体器件制备中,固相生长单晶可以用于制备高质量的半导体材料。
在光学器件制备中,固相生长单晶可以用于生长具有特定光学性质的晶体。
此外,固相生长单晶方法还可以应用于催化剂制备、功能材料合成等领域。
固相生长单晶是一种常用的单晶生长方法。
溶液法、熔融法和气相法是固相生长单晶的主要方法。
固相生长单晶方法具有简单方便、操作温度低、适用性广等优点,并在材料科学和化学领域有着广泛应用。
晶体生长过程
晶体生长过程一、晶体生长的概述晶体是由具有一定规律排列的原子、离子或分子组成的固体物质,它们在自然界中广泛存在。
晶体生长是指从溶液或气态中将原料分子聚集成晶体的过程。
这个过程涉及到许多因素,如温度、压力、浓度、溶剂等。
二、晶体生长的分类根据晶体生长的方式和条件,可以将其分为以下几类:1. 溶液法:将溶质加入溶剂中,通过控制温度和浓度来促进晶体生长。
2. 气相法:通过在高温下使气态原料在固相表面上沉积而形成晶体。
3. 熔融法:将物质熔化后,在适当条件下冷却结晶形成晶体。
4. 生物合成法:利用生物细胞或酵素来控制晶种生成和调节结构。
三、溶液法晶体生长的步骤1. 源液制备:根据需要选择适当的原料和溶剂,并按照一定比例混合制备源液。
2. 清洁容器:选用干净的容器,并用去离子水或其他清洗剂进行清洗,避免污染源液。
3. 源液加热:将源液加热至适当温度,以促进晶体生长。
4. 晶种制备:将晶种(已有的微小晶体)加入源液中,以便新的晶体可以在其上生长。
5. 晶体生长:在温度和浓度控制下,源液中的原料分子逐渐聚集形成新的晶体。
这个过程需要一定时间,并且需要不断地添加原料和调节条件。
6. 分离和洗涤:当晶体生长到一定大小后,需要将其从溶液中分离出来,并用去离子水或其他溶剂进行洗涤和干燥。
四、影响晶体生长的因素1. 温度:温度是影响晶体生长速率和结构的重要因素。
通常情况下,温度越高,晶体生长速率越快。
2. 浓度:浓度也是影响晶体生长速率和结构的关键因素。
一般来说,浓度越高,晶体生长速率越快。
3. 溶剂选择:不同的溶剂对晶体生长的影响也不同。
有些溶剂可以促进晶体生长,而有些则会抑制晶体生长。
4. 晶种:晶种的质量和数量对晶体生长也有很大的影响。
好的晶种可以提高晶体生长速率和质量。
5. 搅拌:搅拌可以使源液中的原料分子更加均匀地分布,从而促进晶体生长。
6. pH值:pH值对于一些化学反应和分子聚集也有很大影响,因此它也会影响晶体生长。
晶体的制作方法
晶体的制作方法晶体是一种具有有序、周期性的结构的固体物质,其制作方法主要涉及物质的结晶过程。
晶体在科学研究和工业生产中具有广泛应用,比如在电子元器件、光学器件等领域都有重要的应用价值。
本文将介绍几种常见的晶体制作方法。
1. 溶液法制作晶体溶液法是最常见的一种制备晶体的方法。
其步骤如下:1.准备所需溶剂和溶质:根据需要制备的晶体的物质选择相应的溶剂和溶质。
2.溶解:将溶剂加热至适当温度,加入溶质并充分搅拌使其溶解。
3.过滤:将溶解液通过滤纸或者其他过滤材料过滤,以去除杂质。
4.结晶:将过滤后的溶液缓慢冷却至室温,晶体会从溶液中逐渐沉淀出来。
5.分离:将沉淀出的晶体用适当的工具(如玻璃棒)提取并放置在干燥器中,使其充分干燥。
2. 共晶法制作晶体共晶法是一种在高温下制备晶体的方法,其基本步骤如下:1.准备所需物质:选择两种或更多互溶的物质作为共晶液的原料。
2.混合:按照一定的比例将原料混合均匀。
3.加热:将混合物放入高温炉或者其他合适的装置中进行加热,使其达到共晶温度。
4.冷却:将共晶液充分冷却,晶体会从共晶液中逐渐析出。
5.提取:将析出的晶体进行提取并进行干燥处理。
3. 水热法制作晶体水热法是一种利用高温高压水溶液制备晶体的方法,其步骤如下:1.准备所需物质:选择适合水热法的物质作为原料。
2.混合:将原料与水混合均匀,制成均匀的混合物。
3.加热:将混合物放入水热反应器中,控制反应器的温度和压力。
4.反应:在高温高压的条件下进行水热反应,使晶体在混合物中形成。
5.冷却:将反应器降温至室温,晶体会从混合物中逐渐析出。
6.分离:分离得到的晶体并进行干燥处理。
4. 气相法制作晶体气相法是一种利用气态物质制备晶体的方法,其具体步骤如下:1.准备所需物质:选择适合气相法的物质作为原料。
2.加热:将原料放置在加热炉中进行加热,使其转变为气态。
3.携带剂:将携带剂引入加热炉中,使其与气态物质混合。
4.沉积:使混合气体进入沉积室,通过合适的沉积方法将晶体生长在基底表面上。
溶液法生长单晶
定义:溶液法生长晶体是指首先将晶体的组 成元素(溶质)溶解在另一溶液(溶剂)中, 然后通过改变温度、蒸汽压等状态参数,获 得过饱和溶液,最后使溶质从溶液中析出, 形成晶体的方法。
• 溶液法生长单晶主要包括低温溶液、热液、 和高温热液等生长方法。 • 低温溶液培育单晶优点:i) 温度低,易于选 择仪器装置;ii) 易生长均匀性良好的大块单 晶iii) 晶体外形完整可用肉眼观察生长过程。 缺点:i) 组分多,杂质不可避免;ii) 生长速 度慢,周期长;iii) 晶体易于潮解,应用的 温度范围窄。 一、 低温溶液法 低温溶液单晶法又可分为降温法、蒸发法、 凝胶法。
1、降温法
• 原理:程控降温,使溶液 始终处于亚稳相和适宜的 过饱和度状态,促使晶体 正常始终 • 操作技术要点: 1、配制溶液,测定 溶液饱和点和稳定性; 2、溶液过热处理 2~3 小时;预热晶种装槽时, 使晶种微溶; 3、长成后,放出溶液, 降至室温,取出晶体, 进行干燥
2、蒸发法
• 原理:将溶剂不断的 蒸出,从而保证溶液 始终处于过饱和状态。 • 技术要求与降温法基 本相同,不同之处是 根据冷凝水的蒸发量 来确定晶体生长情况, 即随着晶体的长大逐 渐增加蒸发量
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三、热液法
• 热液法生长单晶,又分为水 热法和溶剂热法,区别为溶 剂不同。 • 热液法生长操作要点:装料 ----将原料装入高压釜底部 溶解区,籽晶高悬在顶部生 长区,釜内转满溶剂介质矿 化剂和水;晶体生长----温 差产生强烈对流,使熔融原 料进入生长区,形成过饱和 溶液,析晶
1、缓慢降温法
• 计算机程控降温。
• 注意起始时,籽晶较 小,需精确控制降温 速度,以免籽晶产生 缺陷和杂晶
人造晶体的生长方法与技术
人造晶体的生长方法与技术人造晶体采用化学合成方法,在高温高压环境下或经过一系列反应过程,人工合成出各种晶体形态。
晶体是具有高度有序结构的材料,人造晶体的应用覆盖电子、能源、生物医学等多个领域。
人造晶体的生长技术越来越重要,本文主要介绍人造晶体的生长方法与技术。
一、溶液法晶体生长方法溶液法晶体生长方法是最常用的生长技术之一,它通过将物质溶于溶剂中,在温度和压力条件下使物质晶化。
溶液法晶体生长方法包括有机溶剂法、水热法、气相输运法、熔融法、均相和非均相凝胶法等。
这些生长方法是根据晶体种类和要求来选择的,其中,有机溶剂法和水热法是晶体生长中最常用的方法。
有机溶剂法对大分子有机化合物晶体的生长有很好的效果。
水热法是在高温高压的反应条件下生长晶体的方法,该方法适用于铜、锌、钛酸盐和某些氧化物等多种晶体材料。
在水热法中,水看似纯净,但实际上它是一种与多种元素有相互作用的多能源生长溶液。
二、浮区晶体生长方法浮区晶体生长方法是用来生长质量高、形态良好、晶体品质高的人工晶体,其特点是用熔融的材料在浮区晶体生长炉中制作单晶体。
浮区晶体法是利用一定温度、温度梯度和向熔体内引入掺杂剂的方法,在熔口中生长大尺寸的单晶体。
固相晶体生长方法是通过氧化还原反应治理合成晶体的方法,它是钟表等精密器械、刻度尺等优质物资的重要制备工艺。
因此,固相晶体生长方法对于制造氧化铝陶瓷、氮化硼、碳化硅等硬度较高的人工晶体有重要意义。
三、电化学沉积晶体生长方法电化学沉积是近年来发展起来的一种晶体生长方法,它不仅可以生长复杂形状的晶体,还可以实现全方位的三维生长,具有晶体质量高的优点。
电化学沉积可以通过电极反应的形式制备出单晶和多晶结构,适用于金属和半导体晶体的生长。
电化学沉积由于反应速度快、控制精度高、沉积厚度均匀等特点,被广泛应用于化学传感器、生物传感器、光电器件等。
结论:人造晶体的生长方法与技术是制造晶体器件的基础技术,越来越多的人造晶体成为高科技产业中重要的材料基础,同时也推动了世界科技的进步和发展。
钙钛矿 单晶 生长
钙钛矿单晶生长钙钛矿是一种重要的功能材料,其单晶生长方法备受关注。
本文将介绍钙钛矿单晶生长的基本原理、常见的生长方法以及相关应用领域。
1. 基本原理钙钛矿是一种具有ABX3结构的晶体,其中A和B位是金属离子,X位是阴离子。
在钙钛矿单晶生长过程中,通过控制原料的成分和生长条件,使得A、B和X离子按照一定比例有序排列,从而形成完整的钙钛矿晶体结构。
2. 常见的生长方法(1)溶液法生长:溶液法是最常用的钙钛矿单晶生长方法之一。
一般采用热溶液法或溶胶-凝胶法。
通过控制溶液中金属离子的浓度、温度和pH值等参数,使其达到成核和生长所需条件,最终获得单晶。
(2)气相法生长:气相法生长适用于高温条件下的钙钛矿单晶生长。
一般采用化学气相沉积(CVD)或物理气相沉积(PVD)方法。
通过在适当的气氛中使金属元素或化合物发生热解、氧化还原等反应,形成单晶薄膜或大体积单晶。
(3)浮区法生长:浮区法是一种常用的大体积钙钛矿单晶生长方法。
通过在熔体中引入悬浮的种子晶体,在控制的温度梯度和熔融区域中,通过溶质扩散和迁移使种子晶体逐渐生长,最终得到大型单晶。
3. 相关应用领域由于钙钛矿具有优异的光电性能和电化学性能,广泛应用于太阳能电池、光电转换器件、催化剂、传感器等领域。
通过精确控制钙钛矿单晶的生长,可以获得具有高效率和稳定性能的器件。
总之,钙钛矿单晶生长是一项重要且具有挑战性的工作。
通过选择合适的生长方法、优化生长条件,可以获得高质量、大尺寸的钙钛矿单晶。
钙钛矿的应用前景广阔,有望在能源、光电子等领域发挥重要作用。
sic单晶生长方法
sic单晶生长方法概述Sic单晶是一种重要的半导体材料,具有优异的电学、热学和力学性能,被广泛应用于高温、高频和高功率电子器件。
为了获得高质量的Sic单晶,需要采用适当的生长方法。
本文将介绍几种常用的Sic单晶生长方法及其特点。
1. 溶液法生长溶液法生长是一种常用的Sic单晶生长方法。
该方法通过在溶液中溶解适量的Sic原料,然后将溶液在高温下冷却结晶,使Sic单晶逐渐生长。
溶液法生长的优点是生长速度快、生长温度低,适用于大面积晶体的生长。
然而,溶液法生长的缺点是晶体质量较差,容易出现晶体缺陷,对生长条件要求较高。
2. 熔体法生长熔体法生长是一种常用的Sic单晶生长方法。
该方法通过将Sic原料加热至熔点,然后通过控制温度和气氛条件,使Sic单晶从熔体中生长出来。
熔体法生长的优点是生长速度快、晶体质量高,适用于小尺寸晶体的生长。
然而,熔体法生长的缺点是生长温度高、生长条件难以控制,对设备和操作要求较高。
3. 气相沉积法生长气相沉积法生长是一种常用的Sic单晶生长方法。
该方法通过在高温下将Si和C反应生成Sic,然后将Sic沉积在衬底上,从而实现Sic单晶的生长。
气相沉积法生长的优点是生长温度低、晶体质量高,适用于大面积晶体的生长。
然而,气相沉积法生长的缺点是生长速度较慢、设备复杂,对气氛和流动条件要求较高。
4. 子扩散法生长子扩散法生长是一种新兴的Sic单晶生长方法。
该方法通过在Sic 衬底上扩散Si或C原子,使Sic单晶逐层生长。
子扩散法生长的优点是生长速度快、生长条件容易控制,适用于大面积晶体的生长。
然而,子扩散法生长的缺点是晶体质量较差、晶体缺陷较多。
总结以上所述的四种Sic单晶生长方法各有优缺点,选择合适的生长方法取决于具体的应用需求和实际情况。
在实际生产中,可以根据需要采用不同的生长方法,通过优化生长条件和工艺参数,获得高质量的Sic单晶,以满足不同领域的应用需求。
未来,随着技术的不断发展和进步,相信会有更多高效、高质量的Sic单晶生长方法被开发出来,推动Sic单晶在电子领域的广泛应用。
溶液生长法
溶液生长法该方法是将配体和金属一同溶解于某一溶剂中,随着溶剂的挥发,配合物从溶液中析出。
主要适用于分子量较小而且易溶解于常见溶剂中的配体。
溶液法合成具有如下特点:(1)比较简单,对实验的条件要求比较低;(2)要求配体的溶解性要好,和金属混合后不能立即出现沉淀;(3)难以合成得到较高维数结构的多孔配合物。
1.3.2 扩散法主要适用于溶解性好,但是和金属离子混合后会立即出现沉淀的配体。
使用扩散法最好用特制的扩散管,也可以用一根一端封口的长玻璃管,将金属溶液放在下部,中间放一段纯溶剂,然后将配体的溶液放在上部,注意放金属溶液时不要沾在玻璃壁上。
扩散法合成具有如下特点:(1)操作较溶液生长法要复杂;(2)所需反应时间较长;(3)反应速度较慢,形成的配合物的形状很规则,有助于配合物结构的测试。
1.3.3 水热或溶剂法水热或溶剂热合成是指在一定温度和压强下利用溶剂中物质的化学反应进行的合成。
通常水热合成是指在密闭体系中,以水为溶剂,在一定温度下(100-1000℃),在水的自生压强(1-100MPa)条件下,原始混合物进行反应。
溶剂热合成常用的溶剂有氨、醇类(甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、C5-C7醇、乙二醇、甘油)、胺类(如乙二胺、N,N-二甲基甲酞胺、乙醇胺)、吡啶等。
有机溶剂由于带有不同的官能团,种类繁多,具有不同的极性,不同的介电常数和不同的沸点、粘度等,性质差异很大,可大大地增加合成路线和合成产物结构的多样性。
水热或溶剂热合成具有如下特点:(1)由于在水热或溶剂热条件下反应物反应性能的改变、活性的提高,水热与溶剂热成方法有可能代替固相反应以及难于进行的和合成反应,并产生一系列新的合成方法;(2)由于在水热与溶剂热条件下中间态、介稳态以及特殊物相易于生成,因此能合成与开发一系列特殊介稳结构、特殊凝聚态的新合成物种;(3)能够使低熔点化合物、高蒸汽压且不能在融熔体中生成的物质、高温易分解化合物在水热或溶剂热低温条件下晶化生成;(4)水热或溶剂热的低温、等压、过溶液条件,有利于生长极少缺陷、取向好、完美的晶体,且合成产物结晶度高以及易于控制产物晶体的粒度;(5)由于易于调节水热或溶剂热条件下的环境气氛,因而有利于低价态、中间价态与特殊价态化合物的生成,并能均匀地进行掺杂;(6)反应是在高温密闭系统中进行的,这使溶液的粘度下降,有利于反应物的扩散、输运和传递,极大的提高了反应速率,而且许多有机配体在这种条件下不会发生分解;(7)由于水热和溶剂反应的可操作性和可调变性,将成为衔接合成化学和合成材料的物理性质之间的桥梁。
光学晶体生长实验方法介绍
光学晶体生长实验方法介绍随着科技的不断进步,光学晶体作为一种重要的功能材料,在现代工业和科学研究中起着重要的作用。
光学晶体的生长方法研究不仅可以提高光学晶体的质量和产量,还能探索新的结构和性能。
本文将介绍几种常见的光学晶体生长实验方法。
1. 溶液法生长溶液法生长是一种常用的光学晶体生长方法。
它通常包含两个步骤:溶液制备和结晶生长。
首先,将所需的晶体溶质和溶剂按照一定比例混合并搅拌。
然后,通过控制温度和溶液浓度等条件,使得溶解度逐渐减小,晶体开始在溶液中逐渐生长。
这种方法常用于生长硫化物、蓝宝石和铁镍氧化物等晶体。
2. 熔融法生长熔融法生长是一种将粉末材料在高温下熔融并冷却过程中生长晶体的方法。
首先,将所需的晶体材料研磨成粉末,并将其放入高温熔融炉中。
在达到适当的温度后,材料开始熔化,然后缓慢冷却,使晶体逐渐生长。
熔融法生长适用于生长铁电晶体、铁磁晶体和半导体晶体等高温材料。
3. 工艺划线法生长工艺划线法生长是一种通过在晶体种子上刻画出所需结构并在固体状态下生长晶体的方法。
这种方法常用于生长非晶态薄片和光学光纤晶体。
通过在晶体种子表面划画出所需图案,然后将材料进行烧结和烧蚀处理,使得晶体随着图案的生长逐渐形成所需结构。
这种方法可以生长出优异的光学和磁性性能的晶体。
4. 蒸发法生长蒸发法生长是一种通过蒸发溶液中的溶剂,使溶质逐渐结晶生长的方法。
它通常包含两个步骤:溶液制备和结晶生长。
首先,将所需的晶体溶质和溶剂按照一定比例混合并搅拌。
然后,将混合溶液放置在浅盘中,随着溶剂的蒸发,晶体开始逐渐在溶液表面生长。
这种方法适用于生长磷酸铝、三氧化二砷和硫酸钾等溶解度较高的晶体。
5. 气相转化法生长气相转化法生长是一种通过气相反应在固定的衬底上生长晶体的方法。
首先,将具有所需元素的气体流经高温炉管中,并与衬底反应形成晶体。
这种方法常用于生长碳化硅、氮化铝和氧化锌等晶体。
以上介绍的几种光学晶体生长实验方法只是其中的一部分,还有许多其他方法,如激光化学气相沉积法和分子束外延法等。
溶液法生长晶体
>90%
循环性能测试
结论:
水热法合成的氧化锌纳米棒 阵列表现出很高的光催化活性以 及光催化稳定性,可以大规模制 备并用于废水处理中。
(1) 生长温度比熔体法和助熔剂法等低得多,可得到其 他方法难以获取的低温同质异构体; (2) 生长处于恒温等浓度状态,晶体热应力小,缺陷少, 均匀性和纯度高; (3) 生长在封闭系统中进行,可调控氧化或还原反应条 件,生长其他方法难以制备的一些晶体
参考文献:
一、实验步骤
150 mL of 0.02 mmol Zn (NO3)2 and 10% NH3· H2 O Teflon-lined autoclave
constant temperature of 95 ℃ ,12 h heating
预先不加六水合硝 酸锌的对照实验
C轴择优取向
பைடு நூலகம்
六 方 纤 锌 晶 型
据测试结果推测反应机理(双成核作用):
溶液中反应:
在锌箔上的反应:
( 5) ( 6)
Room temperature photocatalytic activities of the products toward the photodegradation of MB. 室温下产物光降解MB溶液的测试
溶液法生长晶体实例
溶液法简介:
首先将晶体的组成元素(溶质)溶解 在溶剂中,然后通过改变温度、蒸汽压 等状态参数,获得过饱和溶液,最后使 溶质从溶液中析出,形成晶体的方法。 溶液法是最古老的晶体生长方法。 目前有:水热法、溶剂蒸发法、高温 溶液法、变温法等等。
水热法:
以水为溶剂,通过加入其他助溶剂提高 溶解度,进行溶液法晶体生长的方法。 与其他晶体生长方法相比,水热法具有以 下特点:
溶液法晶体生长
溶液法晶体生长一、基本原理:溶液法晶体生长是首先将晶体的组成元素(溶质)溶解在另一溶液(溶剂)中,然后通过改变温度、蒸汽压等状态参数,获得过饱和溶液,最后使溶质从溶液中析出,形成晶体的方法。
二、选择溶剂的一般原则:(1)化学性能稳定、(2)对溶质的溶解度、(3)合适的熔点、(4)蒸汽压、(5)溶质扩散、(6)黏度、(7)环境影响。
三、溶液法晶体生长技术的应用目前,溶液法晶体生长技术被很多人用于研究合成人工宝石、磁性材料及硅酸盐、钨酸盐晶体等方面。
在长期的实践当中,人们发展了多种溶液法晶体生长技术,如高温溶液法、助溶剂法、水热法、液相电沉积法等。
下面就简单介绍这几种方法以及研究者们利用这些方法所得到的材料。
1、高温溶液生长采用高熔点的物质作溶剂,在较高的温度下进行溶液法晶体生长的方法称为高温溶液法。
除了需要控制较高的温度条件外,高温溶液法与普通溶液法晶体生长方法没有本质的区别。
高温溶剂的选择与普通溶剂的选择原则也是一致的。
2、助溶剂法,溶液法晶体生长技术过程要求溶质在溶液中有一定的溶解度,并且该溶解度是随着温度或者压力的变化而发生改变的。
但某些晶体材料在常用的溶剂中溶解度太低而无法实现溶液法生长。
人们发现向溶剂中加入合适的第三种铺助组元可以提高溶质在溶剂中的溶解度,从而有利于溶液法晶体生长的实现。
这种通过向溶剂中加入辅助组元改变其溶解度,实现溶液法晶体生长的方法称为助溶剂法,所添加的辅助组元则称为助溶剂。
3、水热法,水热法是以水为溶剂,通过加入其他助溶剂提高溶液溶解度,进行溶液法晶体生长的方法。
用水热法得到的晶体位错密度较低,可以生长出极少缺陷、去想好、完美的晶体,并且能够合成与开发一系列特种介稳结构、特种凝聚态的新合成产物,此外,水热法晶体具体有较快的生长速率等等优点。
4、液相电沉积法,液相电沉积法(或简写为LPEE)是利用电场进行溶液法晶体生长过程控制的一种方法。
四、液相沉积法晶体生长的优点为:①可以进行晶体掺杂的控制;②可以改善晶体生长界面形貌并控制结构缺陷;③有助于控制晶体中的位错密度;④可改善晶体的电子结构;⑤根据不同元素迁移特性的不同,可以利用电沉积法从三元或四元溶液中进行晶体生长。
材料化学中的晶体生长技术方法
材料化学中的晶体生长技术方法晶体在材料科学和化学领域中具有重要地位。
它们的晶格结构和晶面定向使得晶体具有特殊的物理和化学性质。
晶体生长技术是制备高质量晶体的关键步骤,而不同的晶体生长技术方法则从不同的角度满足了材料学家和化学家对于特定晶体的需求。
一种常见的晶体生长技术方法是溶液法。
溶液法通过控制溶液中溶质的浓度、温度和pH值等条件,使溶质逐渐沉积在晶体上。
特定的溶液浓度可用于控制晶体的尺寸和形态。
例如,金属盐类的溶液法生长可以通过调整浓度来控制单晶和多晶的生长。
此外,通过溶液法生长的晶体可能还会受到添加剂和掺杂物的影响,这在一定程度上可以改变晶体的性质和功能。
另一种晶体生长技术方法是熔融法。
熔融法通过将所需化合物熔化并逐渐冷却以形成晶体。
这种方法适用于许多金属和非金属晶体。
在熔融法中,晶体生长的速度和晶体尺寸可以通过控制冷却速度和熔化温度来调节。
例如,通过快速冷却可以制备非晶体材料,而通过缓慢冷却可以制备具有单晶结构的晶体。
气相沉积是一种常用的气相生长技术,它通过在气态中控制反应物的浓度和温度来促使晶体生长。
该方法主要适用于无机和有机材料的制备。
例如,化学气相沉积可以制备二维材料如石墨烯。
气相沉积方法可以在不同的条件下产生不同形态和尺寸的晶体。
除了传统的晶体生长方法,还有一些新颖的技术正在被开发和研究。
一个例子是模板法,它利用有机或无机模板物作为晶体生长的模板。
通过调控模板的形状和大小,可以控制晶体的生长方向和尺寸。
另一个例子是电化学沉积法,它利用电化学反应来控制晶体在电极表面的生长。
这种方法可以制备出具有特定形态和尺寸的晶体。
总之,在材料化学中,晶体生长技术方法的选择取决于所需晶体的特定性质和应用。
溶液法、熔融法、气相沉积以及新颖的晶体生长方法如模板法和电化学沉积法都是在不同情况下满足特定需求的有效工具。
科学家和工程师们不断探索新的晶体生长方法,以制备出更多种类和品质的晶体,进一步推动了材料科学和化学领域的发展。
晶体的制备
晶体的制备晶体是在相应的条件下,从溶液或熔体中结晶而成的具有规则周期性排列的三维集合体。
晶体是一种具有高度有序结构的物质,具有一些特殊的物理和化学性质。
晶体在化学、材料、电子学、光学等领域中有着广泛的应用,因此,晶体制备技术是非常重要的。
本文将介绍晶体的制备方法及其参数的优化。
一、晶体制备方法从已知的单晶体种子开始,通过溶液法、溶胶-凝胶法、气相法、熔融法等多种方法进行晶体制备。
1. 溶液法溶液法是制备晶体的主要方法。
它包括了均相成核、自发结晶、控制晶体形貌等几个环节。
在溶解度较高时,调整反应条件使其达到过饱和度,产生过剩离子,再添加一定量的晶种,经过调整,使反应随时间发生,最终获得纯净的晶体。
2. 气相法气相法是在一定的温度和压力下,使气态或气-液相混合物中的物质原子或分子重新组合,成为固态物质。
利用化学气相沉积、物理气相沉积、溅射等方法进行晶体制备。
其中,物理气相沉积常常运用于薄膜及其界面等研究中。
3. 熔融法熔融法是任意组成相同或不同的物质加热至完全熔化,再让其冷却结晶,获得晶体。
这种方法适用于制备某些高熔点物质。
熔融法有两种形式:一是溶解法,即将固体物质加入熔融溶剂中,然后让其冷却结晶;二是溅射法,即将材料表面进行离子轰击,使其原子散开,再冷却进行结晶。
二、参数优化1. 温度和压力温度和压力是影响晶体生长速率的重要参数,一般来说,晶体生长的速率随着温度的上升而增大。
但当温度超过一定值时,晶体生长速率反而会下降,因为高温会导致晶体结构破坏。
压力也会影响晶体的生长。
增加压力可以提高生长速率。
2. 溶液浓度和PH值溶液浓度和PH值也是晶体生长的重要参数。
一般来说,溶液浓度越高,晶体生长越快。
但PH值的作用与溶液浓度不同。
当PH值过高或过低时,晶体的生长会受到抑制。
因此,要根据晶体的物理化学特性和所需的晶体质量,调整溶液的浓度和PH值。
3. 扰动和添加剂扰动和添加剂可以显著影响晶体的生长。
一些机械或液体扰动可以改变生长条件,促进晶体生长。
晶体生长建立完美晶体的方法与机制
晶体生长建立完美晶体的方法与机制晶体是由原子、离子或分子组成的固体物质,在自然界和人工合成过程中广泛存在。
然而,要获得完美的晶体并非易事。
晶体的生长过程涉及复杂的物理化学机制,需要严格控制条件和有效的方法。
本文将介绍晶体生长建立完美晶体的方法与机制。
方法一:溶液法生长晶体溶液法是一种常见且有效的晶体生长方法。
其基本原理是将溶液中的溶质逐渐转变为晶体形态。
在实际操作中,可以通过以下步骤来建立完美晶体:1. 选择合适的溶剂和溶质:溶剂的选择应与溶质相容,并具有适当的溶解度。
溶质应具有较高的纯度,以避免杂质对晶体生长的影响。
2. 控制溶液饱和度:调整溶液中的溶质浓度,使其略高于饱和浓度。
通过加热、搅拌等方式,提高饱和度,促进晶体生长。
3. 提供适当的晶种:添加一个小晶体作为晶种,可以促进晶体在溶液中生长的起始。
选定的晶种应与目标晶体具有相似的晶格结构和晶面。
4. 控制生长条件:温度、pH值、搅拌速度等生长条件的控制非常关键。
合适的条件可以影响晶体的形貌、尺寸和纯度。
5. 定期补充溶质:为了保持溶液中溶质浓度的稳定,需要根据实际情况定期补充溶质。
6. 控制生长速率:过快或过慢的晶体生长速率都可能导致晶体缺陷的形成。
可以通过调整溶液饱和度和生长条件来控制生长速率,以获得更完美的晶体。
方法二:气相沉积法生长晶体气相沉积法是另一种常用的晶体生长方法,实质是通过气体反应在基底表面沉积晶体。
1. 选择适当的气体:气相沉积法依赖于气体反应,因此选择适当的气体对晶体生长非常重要。
常用的气体包括金属有机化合物、卤化物等。
2. 控制反应条件:气相沉积法中的反应条件对晶体生长具有重要影响。
温度、气流量、反应时间等参数需要精确控制。
3. 准备基底:在气相沉积法中,需要提前准备好待生长晶体的基底。
基底应具有适当的结晶面,以便晶体在其上生长。
4. 控制沉积速率:通过调整反应条件中的气体流量和反应时间等参数,可以控制沉积速率。
过快的沉积速率可能导致晶体缺陷的形成,适当的速率可以获得更完美的晶体。
制备晶种的方法范文
制备晶种的方法范文晶种是指一小块高纯度的结晶物质,其可以作为晶体生长的起点或催化剂,加速晶体的生长过程。
制备晶种的方法主要包括溶液法、溶剂挥发法、溶剂蒸发法、凝胶法等。
下面将详细介绍各种方法的步骤和注意事项。
1.溶液法溶液法是最常用的制备晶种的方法之一、首先需要准备一个含有需要结晶物质的饱和溶液,然后用滴管或移液枪将溶液滴到一个干净的玻璃基片上。
接着将玻璃基片放置在恒温槽中,保持适宜的温度进行结晶。
一般情况下,晶体会在基片上生长。
制备好的晶种可以用作晶体生长的起点。
2.溶剂挥发法溶剂挥发法适用于那些在挥发性溶剂中溶解度较低的物质。
首先需要将需要结晶物质溶解在一个合适的溶剂中,然后将溶液倒入一个浅底容器中。
接着将浅底容器放置在通风良好的地方,等待溶剂慢慢挥发。
随着溶剂的挥发,溶液中的溶质浓度逐渐增加,最终会达到饱和度并开始结晶。
此时,可以用滴管或移液枪将结晶物质转移到另一个干净的容器中,获得晶种。
3.溶剂蒸发法溶剂蒸发法与溶剂挥发法类似,不过在溶剂中溶解的物质浓度要比溶剂挥发法高。
首先需要将需要结晶物质溶解在一个合适的溶剂中,然后将溶液倒入一个密封容器中。
接着将容器放置在一个恒温槽或热板上,控制温度以促进溶液的蒸发。
随着溶剂的蒸发,溶液中的溶质浓度逐渐增加,最终会达到饱和度并开始结晶。
可以用滴管或移液枪将结晶物质转移到另一个干净的容器中,获得晶种。
4.凝胶法凝胶法适用于那些在溶液中能形成凝胶的物质。
首先需要准备一个合适的胶体溶液,然后将需要结晶物质溶解在胶体溶液中。
接着将溶液倒入一个容器中,等待凝胶的形成。
一般情况下,凝胶会在容器底部生长。
接下来,可以用刀片将凝胶切割成小块,获得晶种。
1.制备晶种的容器和工具必须保持干净和无尘,以避免杂质对晶体的影响。
2.控制溶液的浓度和温度,以保证晶种的纯度和质量。
3.对于一些不稳定的物质,可以考虑使用冷冻法或快速结晶法,加快结晶速度并减少杂质。
4.制备晶种时要注意安全操作,避免有害物质或溶剂的接触和吸入。
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晶体生长方法简介
不同晶体根据技术要求可采用一种或几种不同的方法生长。
这就造成了人工晶体生长方法的多样性及生长设备和生长技术的复杂性。
以下介绍现代晶体生长技术中经常使用的几种主要方法
一熔体生长法
这类方法是最常用的,主要有提拉法(又称丘克拉斯基法)、坩埚下降法、区熔法、焰熔法(又称维尔纳叶法)等。
提拉法
此法是由熔体生长单晶的一项最主要的方法,被加热的坩埚中盛着熔融的料,籽晶杆带着籽晶由上而下插入熔体,由于固液界面附近的熔体维持一定的过冷度、熔体沿籽晶结晶,并随籽晶的逐渐上升而生长成棒状单晶。
坩埚可以由高频感应或电阻加热。
半导体锗、硅、氧化物单晶如钇铝石榴石、钆镓石榴石、铌酸锂等均用此方法生长而得。
应用此方法时控制晶体品质的主要因素是固液界面的温度梯度、生长速率、晶转速率以及熔体的流体效应等。
坩埚下降法
将盛满材料的坩埚置放在竖直的炉内炉分上下两部分,中间以挡板隔开,上部温度较高,能使坩埚内的材料维持熔融状态,下部则温度较低,当坩埚在炉内由上缓缓下降到炉内下部位置时,材料熔体就开始结晶。
坩埚的底部形状多半是尖锥形,或带有细颈,便于优选籽晶,也有半球形状的以便于籽晶生长。
晶体的形状与坩埚的形状是一致的,大的碱卤化合物及氟化物等光学晶体是用这种方法生长的。
区熔法
将一个多晶材料棒,通过一个狭窄的高温区,使材料形成一个狭窄的熔区,移动材料棒或加热体,使熔区移动而结晶,最后材料棒就形成了单晶棒。
这方法可以使单晶材料在结晶过程中纯度提得很高,并且也能使掺质掺得很均匀。
区熔技术有水平法和依靠表面张力的浮区熔炼两种。
焰熔法
这个方法的原理是利用氢和氧燃烧的火焰产生高温,使材料粉末通过火焰撒下熔融,并落在一个结晶杆或籽晶的头部。
由于火焰在炉内形成一定的温度梯度,粉料熔体落在一个结晶杆上就能结晶。
焰熔法的生长原理如下,小锤敲击料筒震动粉料,经筛网及料斗而落下,氧氢各自经入口在喷口处,混合燃烧,结晶杆上端插有籽晶,通过结晶杆下降,使落下的粉料熔体能保持同一高温水平而结晶。
这个方法用来生长刚玉及红宝石最为成熟,已有80多年的历史,在全世界范围每年生产很多吨。
这个方法的优点是不用坩埚,因此材料不受容器污染,并且可以生长熔点高达2 500℃的晶体;其缺点是生长的晶体内应力很大。
熔盐法
在熔体生长方法中,用熔盐法生长晶体也是相当重要的一种方法。
熔盐法是指在高温下从熔融盐溶剂中生长晶体的方法。
称为助熔剂的高温溶剂,可以使溶质相在远低于其熔点的温度下进行生长,这种温度的降低或许是熔盐法胜过纯熔体法的主要优点。
熔盐法大致可分为自发成核法和籽晶生长法两大类。
按获得过饱和度的方法而论,自发成核又可分为助熔剂缓冷法,蒸发法和助熔剂反应法。
最成功的助熔剂缓冷法生长晶体技术是同时采用加速旋转坩埚和坩埚底部加冷阱。
籽晶法包括了助熔剂提拉法、移动溶剂熔区法等。
二溶液生长法
此法可以根据溶剂而定。
广泛的溶液生长包括水溶液、有机和其他无机溶液、熔盐和在水热条件下的溶液等。
最普通的是由水溶液中生长晶体。
从溶液中生长晶体的主要原理是使溶液达到过饱和的状态而结晶。
最普通的有下述两个途径:①根据溶液的溶解度曲线的特点升高或降低其温度;②采用蒸发等办法移去溶剂,使溶液浓度增高。
当然也还有其他一些途径,如利用某些物质的稳定相和亚稳相的溶解度差别,控制一定的温度,使亚稳相不断地溶解,稳定相不断地生长等。
水溶液法
一般由水溶液中生长晶体需要一个水浴育晶装置,它包括一个既保证
密封又能自转的掣晶杆使结晶界面周围的溶液成分能保持均匀,在育晶器内装有溶液,它由水浴中水的温度来严格控制其温度并达到结晶。
掌握合适的降温速度,使溶液处于亚稳态并维持适宜的过饱和度是非常必要的。
对于具有负温度系数或其溶解度温度系数较小的材料,可以使溶液保持恒温,并且不断地从育晶器中移去溶剂而使晶体生长,采用这种办法结晶的叫蒸发法。
目前很多功能晶体如磷酸二氢钾、β碘酸锂等均由水溶液法生长而得。
水热法
在高温高压下,通过各种碱性或酸性的水溶液使材料溶解而达到过饱和进而析晶的生长晶体方法叫水热生长法。
这个方法主要用来合成水晶,其他晶体如刚玉、方解石、蓝石棉以及很多氧化物单晶都可以用这个方法生成。
水热法生长的关键设备是高压釜,它是由耐高温、高压的钢材制成。
它通过自紧式或非自紧式的密封结构使水热生长保持在200~1000°C的高温及1000~10000大气压的高压下进行。
培养晶体所需的原材料放在高压釜内温度稍高的底部,而籽晶则悬挂在温度稍低的上部。
由于高压釜内盛装一定充满度的溶液,更由于溶液上下部分的温差,下部的饱和溶液通过
对流而被带到上部,进而由于温度低而形成过饱和析晶于籽晶上。
被析出溶质的溶液又流向下部高温区而溶解培养料。
水热合成就是通过这样的循环往复而生长晶体。
助熔剂法
这个方法是指在高温下把晶体原材料溶解于能在较低温熔融的盐溶剂中,形成均匀的饱和溶液,故又称熔盐法。
通过缓慢降温或其他办法,形成过饱和溶液而析出晶体。
它类似于一般的溶液生长晶体。
对很多高熔点的氧化物或具有高蒸发气压的材料,都可以用此方法来生长晶体。
这方法的优点是生长时所需的温度较低。
此外对一些具有非同成分熔化(包晶反应)或由高温冷却时出现相变的材料,都可以用这方法长好晶体。
早年的BaTiO3晶体及Y3Fe5O12晶体的生长成功,都是此方法的代表性实例,使用此法要注意溶质与助熔剂之间的相平衡问题。
三气相生长
升华法
这是指固体在升高温度后直接变成气相,而气相到达低温区又直接凝成晶体,整个过程不经过液态的晶体生长方式。
有些元素砷、磷及化合物ZnS、CdS等,可以应用升华法而得到单晶。
材料源在高温区升华,晶体则凝结于低温区。
化学气相输运
这种生长晶体的技术是指固体材料通过输运剂的化学反应生成了有挥发性的化合物:固体+输运剂匑挥发性的化合物
如把所产生的化合物作为材料源,通过挥发和淀积的可逆过程,并加以控制,晶体就可以在一定区域或基片上生长出来。
这种技术叫化学气相输运。
典型的镍的提纯过程就是化学输运过程。
真空蒸发镀膜法
把待镀膜的衬底置于高真空室内,通过加热使蒸发材料气化或升华),而沉积在保持于某一温度下的衬底之上,从而形成一层薄膜这一工艺即称为真空蒸发镀膜。
真空蒸发设备主要是由真空镀膜室和真空抽气系统两大部分组成。
真空蒸发镀膜时,为了保证成膜的质量,必须正确选择蒸发镀膜之间的起始压强和蒸发温度。
四固相生长
用固固法生长晶体,有时也称为再结晶生长方法,它主要是依靠在固体材料中的扩散,使多晶体转变为单晶体。
由于固体中的扩散速率非常小,因此用此法难于得到大块晶体。
固一固生长方法主要有以下几种:
1 利用退火消除应变的再结晶(应变退火法);
2 利用烧结的再结晶;
3 利用多形性转变的再结晶;
4 利用退玻璃化的再结晶;
5 利用固态沉淀的再结晶(即脱溶生长)
固固生长方法的优点是,它们容许在不存在添加组分的低温下进行生长;生长晶体的形状可事先固定,所以丝、箔等形状的晶体容易生长出来;生长取向常常容易得到控制,如可采用使试样弯曲的办法,使试样的单晶区具有相对试样轴来说所希望的空间关系而得到所希望的取向;除脱溶以外的固态生长中,杂质和其他添加组分的分布在生长前被固定下来,并且不被生长过程所改变(除稍微被相当慢的固态扩散所改变以外)。
主要缺点是,成核密度高,难以控制成核以形成大单晶。