甲磺酸培氟沙星内控质量标准

制药GMP管理文件

一、目的：制定甲磺酸培氟沙星的内控标准，规范公司甲磺酸培氟沙星的

采购与使用。

二、适用范围：适用于甲磺酸培氟沙星的采购与验收。

三、责任者：生产部、检验员、仓库保管员

四、正文：

甲磺酸培氟沙星

本品为1-乙基-6-氟-1,4-二氢-7-(4-甲基-1-哌嗪基)-4-氧代-3-喹啉羧酸甲磺酸盐.按干燥品计算,含C17H20FN3O3·CH4O3S不得少于99.0% 【性状】本品为白色或微黄色的结晶性粉末;无臭,味苦.

本品在水中极易溶解,在乙肝醇中极微溶解度,在氯仿中几乎不溶. 【鉴别】 (1)取本品约0.3g，加氢氧化钠0.2g加水数滴,溶解后置酒精灯上小火蒸干至炭化,加水数滴与2mol/l盐酸溶液3～4ml，缓缓加热，即发生二氧化硫气体，能使湿润的碘酸钾淀粉试纸（取滤纸条浸入含有5%碘酸钾溶液与淀粉指示液的等体积混合液中，湿透后，取出干燥，即得）显蓝色。

（2）取本品约50mg，置干燥试管中，加丙二酸约30mg与醋酐0.5 ml,在80～90℃水浴中加热5～10分钟,显红棕色.

(3)取本品,加水制成每1 ml中含6ug的溶液，照分光光度法测定，在276与318nm的波长处有最大吸收。

（4）本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致。

【检查】酸度取本品0.1g,加水10ml溶解后,依法测定PH值应为

3.5～

4.

5.

氟取干燥后的本品约50mg,精密称定,照氟检查法测定,含氟量不得少于4.0%.

溶液的澄清度取本品2.0g,加水10ml溶解后,溶液应澄清;如显浑浊.与2号浊度标准液比较,不得更深.

溶液的颜色取本品1.0g,加水20ml溶解后,溶液如显色,与同体积的黄绿色7号标准比色液比较,不得更深.

有关物质取本品,加甲醇-水(2:1)制成每1ml中含10 mg的溶液,作为供试品溶液;精密量取适量,加甲醇-水(2:1)制成每1ml中含0.1mg的溶液作为对照溶液.照薄层色谱法试验,吸取上述两种溶液各5ul，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以氯仿-

甲醇-氨·氯化铵缓冲液（PH10）（6：4：1）为展开剂，展开后，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品溶液如显杂质斑点，与对照溶液的主斑点比较，不得更深。

干燥失重取本品，顺120℃干燥至恒重，减失重量不得过8.5%.

炽灼残渣取本品 1.0g,置已炽灼至恒重的铂金坩埚中,依法检查,遗

留残渣不得过0.1%.

重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查,含重金属不得过百万分之二十.

【含量测定】取本品约0.5g,精密称定,加新沸过的冷水40ml溶解后,加中性乙醇(对酚酞指示液显中性)40ml,摇匀,加酚酞指示液2滴,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/l)滴定至溶液显粉红色。每1ml的氢氧化钠滴定液（0.1 mol/l）相当于21.47mg的C17H20FN3O3·CH4O3S。【作用与用途】抗菌药。主要于畜禽细菌及支原体感染。

【贮藏】遮光，密密封，在干燥处保存。

【制剂】（1）甲磺酸培氟沙星可溶性粉（2）甲磺酸培氟沙星注射液

（3）甲磺酸培氟沙星颗粒。