甲磺酸培氟沙星内控质量标准
《药品质量层次认定结果》
1ml:5μg
2ml:10μg
薄膜衣片 20μg
薄膜衣片 40μg
109754 109804 109877 103406 103392 103387 103362 103374 116927 116931 129961 129959 103945 120631
10968
主要作用于消化系统 的药物
盐酸雷莫司琼 醋酸奥曲肽
注射剂 注射剂
1950 抗肿瘤药
氨磷汀
注射剂
10960
主要作用于消化系统 的药物
盐酸非那吡啶
胶囊剂
11384
主要作用于循环系统 的药物
硝苯地平
缓释片
11384
主要作用于循环系统 的药物
硝苯地平
缓释片
1021 抗微生物药物
甲磺酸帕珠沙星 氯化钠
注射液
1610 抗微生物药物
头孢羟氨苄
12684
主要作用于中枢神经 系统的药物
12684
主要作用于中枢神经 系统的药物
12685
主要作用于中枢神经 系统的药物
11712
主要作用于中枢神经 系统的药物
左卡尼汀
注射液
左卡尼汀
注射液
复方消化酶(Ⅱ) 胶囊剂
复方消化酶(Ⅱ) 胶囊剂
胸腺肽α1
注射剂 冻干粉针剂
茴三硫
胶囊剂
阿魏酸哌嗪
胶囊剂
硫酸特布他林 注射液
冻干粉针剂 10万IU
冻干粉针剂 5万IU
冻干粉针剂 0.1g
0.25g
124787 1560 抗微生物药物
头孢硫脒
注射剂
溶媒结晶粉 针剂
0.5g
130172
表1 不合格药品
《国家药品标准》第四册
复方甘草酸单铵注射液
无锡市第七制药有限公司
06010723
20ml
含量测定
常州市戚墅堰区人民医院
《国家药品标准》第四册
复方甘草酸单铵注射液
无锡市第七制药有限公司
05110921
20ml
含量测定
常州市武进区潘家镇卫生院
《国家药品标准》第四册
复方甘草酸单铵注射液
无锡市第七制药有限公司
中国药典2005年版二部
空心胶囊
丹阳市胶丸厂
20061228
——
黏度
丹阳市胶丸厂
《中国药典》2000年版二部
盐酸西布曲明胶囊
南京恒生制药厂
08ZOF1C 40
5mg
溶出度
南京医药百信药房有限责任公司新宁药店
国家食品药品监督管理局国家药品标准WS1-(X-361)-2004Z
氨苯蝶啶片
山东省莒南制药厂
20ml:10g
pH值
南京市六合区玉带镇卫生院
《中国药典》2005年版二部
柴胡注射液
江西银涛药业有限公司
060602
2ml
PH值.
徐州医学院附属第三医院
《卫生部药品标准》中药成方制剂第十七册
复方对乙酰氨基酚片
长春万德制药有限公司
20060901
崩解时限
南京嘉恒医药有限公司
《卫生部药品标准》化学药品及制剂第一册
中国药典2005年版二部
妇月康胶囊
药都制药集团股份有限公司
060501
0.48g
检查(水分装量)
启东市第五人民医院
国家药品标准(试行)
香丹注射液
昆明市宇斯药业有限责任公司
甲磺酸达氟沙星内控质量标准
制药GMP管理文件一、目的：制定甲磺酸达氟沙星的内控质量标准，规范公司甲磺酸达氟沙星的采购与使用。
二、适用范围：甲磺酸达氟沙星的采购与验收。
三、责任者：生产部、检验员、仓库保管员四、正文：甲磺酸达氟沙星本品为1-环丙基-6-氟-4-氧代-1，4-二氢-7-[（1S，4S）-5-甲基-2，5-二氮杂双环[2.2.1]庚烷-2-基]-3-喹啉羧酸甲磺酸盐。
按干燥品计算，含C19H20FN3O3·CH4O3S不得少于99.0%【性状】本品为白色至淡黄色结晶性粉末；无臭，味苦。
本品在水中易溶，在甲醇中微溶，在氯仿中几乎不溶。
比旋度取本品，精密称定，加水溶解并稀释制成每1ml中约含10mg的溶液，依法测定，比旋度为-190°至-204°。
【鉴别】（1）取本品约50mg，置干燥试管中，加丙二酸约30mg 与醋酐0.5ml，在80～90℃水浴中加热5～10分钟，显红棕色，（2）取本品，加0.1mol/L盐酸溶液制成每1ml中含5ug的溶液，照分光光度法测定，在282nm与348nm±2nm的波长处有最大吸收。
（3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致。
【检查】酸度取溶液的澄清度与颜色项下的溶液，依法测定，PH值应为3.5～4.5。
溶液的澄清度与颜色取本品0.2g，加水20ml溶解后，溶液应澄清；如显浑浊，与1号浊度标准液比较，不得更浓；如显色，与黄绿色6号标准比色液比较，不得更深。
氟取本品约50mg，精密称定，照氟检查法测定，按干燥品计算，含氟量不得少于3.8%。
有关物质取本品，加流动相溶解并制成每1ml中含1.0mg的溶液，作为供试品溶液；量取适量，加流动相制成每1ml中含0.05mg 的溶液，作为对照溶液。
照高效液相色谱法试验，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，0.3%四丁基溴化铵溶液-甲醇-冰醋酸（74：26：2）用三乙胺调节PH值至3.0为流动相，检测波长为280nm，理论板数按甲磺酸达氟沙星峰计算不低于1500。
常用药物溶媒指南
最新课件
25
中药注射液溶媒的选择
1.中药注射剂 宜选用葡萄糖做溶媒 2.中药大多偏酸性，而5%葡萄糖注射液也
是偏酸性的，它们之间酸碱性接近。 3.中成药注射剂除说明书有规定可使用
0.9%氯化钠注射液为溶媒和糖尿病患者 4.中药注射液尽量单独使用
最新课件
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10
文献报道50g/L 葡萄糖注射液溶解头孢哌酮致溶液混浊或溶解 不完全，头孢哌酮的水溶液pH 值为5～6.5，而5%葡萄糖注射液 的pH 值为3.2～5.5，低pH 值的葡葡糖注射液可能使头孢哌酮的 弱酸盐析出，而葡萄糖注射液热压灭菌后的分解产物5- HMF，可 进一步分解为甲酸、乙酰乙酸及有色的多聚物，有色多聚物与 头孢哌酮发生反应，可影响药物的溶解。头孢噻肟钠溶于5%葡萄
头孢拉定（先锋霉素VI）在氯化钠注射液中常温25℃，4h～5h 内稳定，含量保持95%以上，但在10%GS注射液中分解速度快 ，显然与氯化钠注射液和注射用水配伍使用稳定，必需输入 10%GS注射液时，应在2h内滴完。头孢三嗪（菌必治） 在10%GS，5%GS，含糖盐水配伍输液时，随着时间推移， 颜色可变深，与10%GS注射液配伍后，在室温25℃～35℃下， 6h 含量低于90%，所以在输液时本药品应做到现配现用。此外， 有些药物与输液配伍，虽然用肉眼观察不到沉淀，但用微孔滤膜 显微镜及电子显微镜法可观察有大量的微粒或微晶存在
最新课件
16
常用溶媒的PH值
品名
葡萄糖注射液 葡萄糖氯化钠注射液 0.9%生理盐水 复方氯化钠注射液
乳酸钠林格注射液
Ph值范围
3.2-5.5 3.5-5.5 4.5-7.0 4.5-7.5
6.0-7.5
甲磺酸培氟沙星洼射液处方工艺改进
质量 ， 饮水 可用 井水式 自来水 ， 定期 对水质 进行检 测 。 并 按 比例 向水 中加 入消毒 剂。
６ 选择性 地投放 药物
投放药 物可根据 疾病 流行情 况 ， 一般情 况下 １ ７日龄 ￣
可投 放环丙 沙星 、 恩诺 沙星 、 霉素 等 ， 庆大 以净化 垂直传 播 的鸡 白痢 。８ １ ～ ５日龄可 选用 恩诺沙 星 、 力霉 素 、 强 红霉 素
甲 磺 酸 培 氟 沙 星 洼 射 液 处 方 工 艺 改 进
李 明魁 ． 艳华 ． 邵 张遂平 ． 郭 菊． 王菊萍 ４０４ ） ５ ０ ５ ’ （ 河南 亚卫动物 药业有 限公 司 ， 河南 郑 州
中图分类 号 ：８ ９７ ＋ ￥５． ６ ９
文 献标识 码 ： Ｂ
文章编号：０４ ５ ９（ ０ ）１０ ３一 ２ １０ — ００ ０ ８ — ０６ ｏ ２ ０
生 氧化变色 ，因此 需要 添加抗 氧化剂 来 防止其 氧化变 色 。 生产 处方 中的抗氧 化剂采 用 的是亚硫 酸氢 钠 ， 通过 对现有
清理 ， 不得 长时 间积 留场 内。 门 口消 毒池要 常年存有 ２ 大 ％
～
３ ％的烧 碱溶 液 ， 且经 常更换 ， 出入场 区 的人员 、 车辆 要严
使投药也要慎 重 ， 防止肠道感染 或输卵管炎症 ， 用一 为 可选
些 中药 ， 如栀子 、 竹叶 、 黄芩 、 黄连 、 黄柏 等粉碎拌料 ， 也可选 用一些 中草药 制剂 拌料 ， 以保证蛋鸡 的正常生产 。
１ 检 验方 法 ． ３ 按农业部 兽药质 量标准 ２ ｏ 版 。 ０ ３年 １ 处方 甲磺酸 培 氟 沙 星 ２ ，Ｅ Ｔ ２ ａ０５ｇ ． ４ ０ｇ Ｄ Ａ一 Ｎ ． ，亚
氧氟沙星注射液(半成品)内控质量标准
GMP管理文件一、目的：制定甲氧氟沙星注射液（半成品）的内控标准，规范公司甲磺酸培氟沙星颗粒的生产。
二、适用范围：适用于氧氟沙星注射液的生产与检验。
三、责任者：生产部、检验员、仓库保管员四、正文：氧氟沙星注射液本品为氧氟沙星的灭菌水溶液，含氧氟沙星（C18H20FN3O4）应为标示量的91.0%～108.0%。
【性状】本品为淡黄色或淡黄绿色澄明液体一。
【鉴别】（1）取本品适量（约相当于氧氟沙星20mg），置水浴上蒸干，加丙二酸30mg，加醋酐约10滴，置沸水浴上加热3分钟，显红棕色。
（2）取本品适量，加0.1mol/l盐酸溶液制成每1ml中含氧氟沙星10mg 的溶液，作为供试品溶液；另取氧氟沙星对照品适量，加0.1mol/l盐酸溶液制成每1ml中含10mg的溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5ul，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以氯仿-甲醇-氨溶液（4→100）（10：5：1）为展开剂，展开后，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视，供试品溶液所显主斑点的颜色和位置应与对照品溶液的主斑点相同。
（3）取含量测定项下的溶液，照分光光度法测定，在294nm波长处有最大吸收。
【检查】 PH值应为3.5～5.0。
颜色取本品，加水稀释成每1ml中含2mg的溶液，与黄色5号或黄绿色5号标准比色液比较，不得更深。
热原取本品，加灭菌注射用水制成每1ml中含氧氟沙星10mg的溶液，依法检查，剂量按家兔每1kg体重注射2ml，应符合规定。
其他应符合注射剂项下有关的各项规定。
【含量测定】精密量取本品适量（约相当于氧氟水沙星60mg），置200ml 量瓶中，加0.1mol/l盐溶液稀释至刻度，摇匀；精密量取2ml，置100ml 量瓶中，用0.1mol/l盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，照分光光度法，在294nm 波长处测定吸收度；另取在105℃干燥至恒重的氧氟沙星对照品约60mg，同法测定；计算，即得。
甲磺酸培氟沙星工艺操作法
甲磺酸培氟沙星工艺操作法一、甲基化反应1、投料量注：30%液碱配制方法，先将35kg水倒入不锈钢桶内，用塑料棒搅动,均匀把15kg氢氧化钠加入水中,搅拌全部溶解即可。
操作过程中应戴胶皮手套和眼镜，一旦触及皮肤用清水冲洗。
2、作方法首先检查1号罐内无异物，确认底阀关闭后，将称好的25kg甲醛28kg甲酸加入罐中，开启搅拌，再将25kg诺氟沙星加入罐中，缓慢升温至100℃，回流反应4小时，反应结束罐中加纯化水150kg，再将75gEDTA-2Na和1.5kg活性炭一并加入反应罐中，升温至60℃，半小时后用过滤饼脱炭，脱炭后母液抽入2号反应罐中，吸滤后活性炭用50kg纯化水洗2—3次。
吸滤后在2号罐滤液中再加水200kg，开启搅拌，缓慢滴加30%的液碱，中和至PH值7.2左右,(大约3小时左右中和完最好),加完后继续搅拌,每10分钟检测一次罐内物料PH值是否在7.2左右,反复查看3次,确定PH值稳定后开始降温,冷却至常温,准备离心过滤。
3、离心过滤：检查离心机运转是否正常，检查滤包是否有破损，若有破损不能使用，应及时更换。
将滤包放入离心机筐内，启动离心机使滤包与筐贴实，停离心机，放料。
离心操作：打开反应罐放料阀门，当液料放入离心机筐内约2/3时，停止放料，启动离心机，直至离心机出口处母液不多时停离心机。
然后用100kg纯化水分两次洗涤滤饼，继续甩干30分钟，停机起料，上烘箱干燥。
即得甲基化物。
此过程要求收率≥150%。
4、干燥：将滤饼分别装入干燥袋中（每袋约2公斤）。
将装好物料的干燥袋放入干燥盘中，铺平（物料厚度不超过10mm）。
温度控制在100—120℃之间，干燥5小时。
传入下道工序。
5、操作要点：1)料量必须准确，称量时必须双人称量、复核。
2)过滤时必须保证不能将活性炭带入洁净罐中，如遇漏炭，返回罐中重新过滤。
3)离心时决不允许跑料。
4)投料前必须检查反应罐内是否有物料，若有物料必须清除掉，保持罐内干净无异物。
甲磺酸左氧氟沙星片说明书
甲磺酸左氧氟沙星片说明书【药品名称】通用名称：甲磺酸左氧氟沙星片商品名称：甲磺酸左氧氟沙星片(利复星)拼音全码：JiaHuangSuanZuoYangFuShaXingPian(LiFuXing)【主要成份】甲磺酸左氧氟沙星化学名：：（s）-（-）-9-氟-2.3-二氢-3-甲基-10-（N-4-甲基-1-哌嗪基）-7-氧代-7H-吡啶并［1，2，3-de］-［1，4］苯并噁嗪-6-羧酸甲基磺酸盐-水合物分子式：C18H20FN3O4·CH3SO3H·【性状】本品为薄膜衣片，除去薄膜衣后显类白色或微黄色。
【简介/商品功效】适用于敏感菌引起的：1．泌尿生殖系统感染，包括单纯性、复杂性尿路感染、细菌性前列腺炎、淋病奈瑟菌尿道炎或宫颈炎（包括产酶株所致者）。
2．呼吸道感染，包括敏感革兰阴性杆菌所致支气管感染急性发作及肺部感染。
3．胃肠道感染，由志贺菌属、沙门菌属、产肠毒素大肠杆菌、亲水气单胞菌、副溶血弧菌等所致。
4．伤寒。
5．骨和关节感染。
6．皮肤软组织感染。
7．败血症等全身感染。
【规格型号】0.1g*6s*2板【用法用量】口服。
成人常用量：1．支气管感染、肺部感染：一次0.2g，一日2次，或一次0.1g，一日3次，疗程7～14日。
2．急性单纯性下尿路感染：一次0.1g，一日2次，疗程5～7日；复杂性尿路感染：一次0.2g，一日2次，或一次0.1g，一日3次，疗程10～14日。
3．细菌性前列腺炎：一次0.2g，一日2次，疗程6周。
成人常用量为一日0.3～0.4g，分2～3次服用，如感染较重或感染病原体敏感性较差者，如铜绿假单胞菌等假单胞菌属细菌感染的治疗剂量也可增至一日0.6g，分3次服。
【不良反应】1．胃肠道反应：腹部不适或疼痛、腹泻、恶心或呕吐.2．中枢神经系统反应可有头昏、头痛、嗜睡或失眠.3．过敏反应：皮疹、皮肤瘙痒，偶可发生渗出性多形性红斑及血管神经性水肿。
甲磺酸培氟沙星
河南超牧兽药有限公司原料检验记录
炽灼残渣检验记录
批号：检验时间：年月日
天平编号：天平室温度：天平室相对湿度：% 高温电阻炉编号：干燥温度：放冷至室温时间：分钟
检验人：复核人：
有关物质检验记录《甲磺酸培氟沙星》检验时间：检视方式：
容量分析检验记录
产品批号：检验时间：
天平编号：检验室温度：℃检验室相对湿度：% 样品规格：标准溶液：0.1mol/L氢氧化钠滴定液
标示浓度：F值= T值= 21.47 mg/ml
检验人：复核人：
含氟量检验记录
样品批号：检验时间：年月日
天平编号：检验室温度：℃检验室相对湿度：％分光光度计编号：测定波长：nm 样品规格：
对照品名称：来源：批号：含量：
检验人：复核人：。
甲磺酸培氟沙星车间工艺设计书
甲磺酸培氟沙星车间工艺设计书一、工艺流程设计1.原料准备：甲磺酸、培氟沙星原料准备，确保原料质量合格。
2.反应：将甲磺酸和培氟沙星按照一定的摩尔比加入反应釜中，在一定的温度和压力下进行反应，生成甲磺酸培氟沙星。
反应结束后，进行中和处理。
3.结晶：将反应产物经过过滤、洗涤、干燥等工序，得到甲磺酸培氟沙星的结晶体。
4.粉碎：将结晶体经过粉碎处理，得到符合要求的粉末产品。
5.包装：将粉末产品按照一定的包装要求，进行包装封装，以便运输和储存。
二、设备选型1.反应釜：根据反应容量、温度和压力要求，选择合适的不锈钢反应釜。
2.过滤设备：使用合适的过滤设备，如过滤机、过滤装置等，进行反应产物的过滤。
3.干燥设备：选择适合的干燥设备，如干燥机、干燥箱等，对结晶体进行干燥处理。
4.粉碎设备：选用适当的粉碎设备，如颚式破碎机、圆锥破碎机等，对结晶体进行粉碎处理。
5.包装设备：选择合适的包装设备，如包装机、封口机等，对产品进行包装封装。
三、操作条件设定1.反应条件：根据反应动力学及反应平衡，确定合适的温度、压力和反应时间，以达到最佳的反应效果。
2.过滤条件：根据产品的质量要求，在合适的过滤温度、压力和时间下进行过滤操作，确保产品的纯度和过滤效果。
3.干燥条件：根据产品的含水率和干燥要求，确定合适的干燥温度、时间和湿度，以达到产品的理想干燥状态。
4.粉碎条件：根据产品的粒度要求，确定合适的粉碎设备和工艺条件，进行粉碎操作，以获得符合要求的细粉末产品。
5.包装条件：根据产品的性质和包装要求，确定合适的包装材料、包装方式和包装封装条件，以确保产品的安全、卫生和质量。
四、安全措施1.原料和产物的储存和使用要符合相关安全规定，防止意外事故的发生。
2.工作人员必须穿戴合适的防护装备，如手套、防护眼镜、防护服等，以确保人身安全。
3.对每一个设备、仪器进行定期维护和保养，确保其正常运行和安全使用。
4.设备和管道必须安全可靠，防止泄漏、爆炸等事故的发生。
药品保存要求
我院药房需特殊保管的药品清单
阴凉处：指药品保存温度不超过20℃处存放。
凉暗处：指药品需避光并不超过20℃处存放冷藏：指药品在2～10℃处存放。
IU单位概念
有些药物如维生素、激素、抗生素、抗毒素类生物制品等，它们的化学成分不恒定或至今还不能用理化方法检定其质量规格，往往采用生物实验方法并与标准品加以比较来检定其效价。
通过这种生物检定，具有一定生物效能的最小效价单元就叫”单位”（u）；经由国际协商规定出的标准单位，称为”国际单位”（IU）。
国际标准品主要是供给各国来建立和标化自己的国家标准品。
对于还没有建立国际标准品的药物可以由本国制订国家标准品。
一个”单位”或一个”国际单位”可以有其相应的重量，但有时也较难确定。
单位与重量的换算在不同的药物是各不相同的。
1931年国际联盟卫生组织的维生素委员会，首先规定了各种维生素的国际单位；如每1个国际单位的维生素A相当于0.3微克，若是它的乙酸盐则为0.344微克，维生素P相当于0.025微克，维生素E相当于1毫克等等。
虽然许多维生素现今已改为重量表示，但维生素A和D仍然沿用国际单位。
各种激素1国际单位折合国际标准制剂的重量为：黄体酮1毫克、绒毛膜促性腺素0.1毫克、垂体激素0.5毫克、催乳激素0.1毫克、胰岛素45.4微克。
抗毒素的效价检定，通常是以能中和100单位毒素的量，作为一个抗毒素单位。
抗菌素多半用单位表示其效价，随着科学研究和工业的发展，它们的化学结构也逐步明确，它们的含量可用理化检定方法表示它的有效成分的重量，所以目前也较多地采用重量表示了。
甲磺酸培氟沙星车间工艺设计书
甲磺酸培氟沙星车间工艺设计书(总88页)--本页仅作为文档封面，使用时请直接删除即可----内页可以根据需求调整合适字体及大小--题目：年产350吨甲磺酸培氟沙星车间精制段工艺设计学生姓名：吕玮学号： 0219班级: 化工0902班专业：化学工程与工艺指导教师：罗晓明2013 年 6 月题目年产350吨甲磺酸培氟沙星车间精制段工艺设计学生姓名：吕玮学号： 0219班级：化工0902所在院(系): 化学与生物工程学院指导教师: 罗晓明完成日期: 2013年6月4日1年产350吨甲磺酸培氟沙星车间甲化段工艺设计摘要本设计是年产350吨甲磺酸培氟沙星甲基化甲基化车间工艺设计。
甲基化工段是以诺氟沙星作为起始原物料，甲醛、甲酸、乙醇、氨水和活性炭作为辅料，生成培氟沙星。
本设计确定生产350吨甲磺酸培氟沙星的生产工艺流程；完成本工段的全部工艺计算（物料衡算，热量衡算），根据衡算结果选取适当的生产设备尺寸型号；绘制带控制点的工艺流程图、生产车间平面布置图、生产车间立面布置图和甲基化反应釜装配图。
本设计方案操作简单、原料廉价易得、能耗低、对环境的污染也较小、且“三废”易处理，是目前国内生产甲磺酸培氟沙星最成熟的合成路线。
关键字：甲磺酸培氟沙星;甲基化;诺氟沙星;工艺设计2THE SALT SEGMENT TECHNOLOGICAL DESIGN FOR ANNUAL OUTPUT OF 350 TONS MESYLATE PEFLOXACINABSTRACTThis work is about to salt segment process design of an annual 400 tons pefloxacin mesylate. The process use methyl salt as starting raw materials, methane sulfuric acid, ethanol, and activated carbon as accessories, generating mefloquine crude. The production of 350 tons designed to determine pefloxacin mesylate production process; complete this section in full process calculation (material balance, heat balance), according to the accounting results, the appropriate equipment size models was selected; layout, technology flow diagram and the methylation reactor assembly drawing were carried out.The design is simple, cheap raw materials, low energy consumption less environmental pollution, and the "three wastes" easy to handle, is the current domestic production of pefloxacin mesylate most sophisticated synthetic routes.Keywords: pefloxacin mesylate;salt reaction; mefloquine; technological design3目录课程设计任务 (1)前言 (2)1产品概述 (2)产品名称、化学结构、理化性质 (2)产品名称 (3)化学结构和分子量 (3)理化性质 (3)临床用途 (4)固体原料的密度、熔点 (4)2产品工艺简介 (4)本设计采用的工艺路线 (4)甲基化 (4)中和 (4)成盐 (4)精制 (5)工艺路线 (5)3工艺设计依据 (6)设计任务依据 (6)工艺路线的的主要依据 (6)质量标准 (7)包装规格要求及贮藏 (8)成品的包装规格 (8)贮藏 (8)原辅料、包装材料质量标准及规格 (8)4物料衡算 (9)计算方法与原则 (9)物料衡算的目的 (9)物料衡算的依据 (9)物料衡算基准 (9)甲磺酸培氟沙星收率与所用原料物性工艺参数 (10)物料平衡总线 (11)正批生产 (11)回收生产 (12)精制工段的物料衡算 (13)脱色 (13)压滤 (14)冷冻结晶 (15)离心甩料 (15)甲基回收工段的物料衡算 (16)精母液中和回收釜的物料衡算 (16)45能量衡算 (17)各物质物化参数的查取与计算 (17)原料比热的计算与查取 (17)液体原料比热的计算与查取 (18)部分原料燃烧热的计算和查取 (19)精制工段能量衡算 (20)精制反应阶段 (23)精制重结晶阶段 (24)回收系统能量衡算 (24)精母液的回收 (24)6设备选型（一） (25)选型方法和机理 (25)设备选型的目的 (25)设备选型的依据 (25)设备选型基准 (25)假设或经验工艺参数 (25)主要岗位的操作周期 (25)常规设备的选型 (26)精制罐的选型 (26)重结晶罐的选型 (29)精母液蒸馏釜的选型 (30)中和釜的选型 (30)冷凝器的选型计算 (31)7设备选型（二）中和反应釜的选型计算 (36)反应釜釜体的设计 (37)反应釜主要参数 (37)罐体几何尺寸计算 (37)确定筒体内径 (37)确定封头尺寸 (38)确定筒体的厚度H i (39)夹套几何尺寸计算 (39)夹套反应釜的强度计算 (39)按内压对圆筒和封头进行强度计算 (39)按外压对筒体和封头进行强度校核 (40)夹套厚度计算 (40)水压试验校核计算 (41)中和反应釜反应釜的搅拌装置 (41)搅拌器的安装方式及其与轴连接的结构设计 (42)搅拌轴设计 (42)．反应釜的传动装置 (43)常用电机及其连接 (43)釜用减速机类型，标准及其选用 (43)凸缘法兰 (43)安装底盖 (44)5机架 (44)联轴器 (44)离心机 (44)．反应釜的轴封装置 (44)．反应釜的其他附件 (45)支座 (45)人孔 (45)设备接口 (45)其余设备选型 (48)管件选择以及剩余设备选型计算 (49)设备选型一览表 (51)8车间布置与管道设计 (53)车间布置 (53)车间布置概述 (53)厂房布置 (55)车间设备布置 (56)G M P洁净区的设计 (56)管道设计 (60)基本要求 (60)车间管道系统和工艺管道系统 (61)9生产控制与工时安排 (62)各岗位操作要点 (62)精制岗位 (62)蒸馏岗位 (62)操作工时与生产周期 (62)精制岗位 (62)10劳动组织 (64)人员总体配置 (64)各单位定员 (65)11劳动保障和安全生产 (66)安全保障措施 (66)车间安全生产原则 (66)个人防护守则 (66)动火规定 (67)安全用电 (67)动力使用 (67)环境卫生 (67)危险品的注意事项 (68)甲酸 (69)甲醛 (69)氨水 (69)甲磺酸 (70)乙醇 (71)12“三废”处理与综合利用 (72)6“三废”的处理 (72)废气的处理 (72)废水的处理 (72)废渣的处理 (72)回收利用 (73)13工程经济 (74)原料消耗定额 (74)能源消耗定额 (74)经济技术指标 (75)总结 (76)参考文献 (78)致谢 (80)附录 (81)7课程设计任务一设计题目诺氟沙星精制过程工艺设计二工艺条件表0-1原料参数一览表设产品的年产量为400吨，终产品诺氟沙星甲基化物的纯度为95%，诺氟沙星投料富余系数为，反应转化率均为100%，甲基化收率%，总收率为%，用活性炭抽滤时，活性炭损失为20%（重量比），假设其它中间体及最终产品均无损失。
甲磺酸左氧氟沙星质量标准
甲磺酸左氧氟沙星是一种药物，质量标准通常是指其药典标准。
药典是各个国家或组织制定的药物质量和安全性的标准参考手册。
甲磺酸左氧氟沙星的质量标准可以参考以下药典：
美国药典（USP）：美国药典是美国药物质量标准的权威参考，其中包含了甲磺酸左氧氟沙星的质量标准。
欧洲药典（EP）：欧洲药典是欧洲药物质量标准的权威参考，其中也包含了甲磺酸左氧氟沙星的质量标准。
中国药典（CP）：中国药典是中国药物质量标准的权威参考，其中也包含了甲磺酸左氧氟沙星的质量标准。
这些药典中的甲磺酸左氧氟沙星质量标准包括了该药物的物理性质、化学性质、纯度要求、微生物限度、残留溶剂和杂质要求等方面的要求。
具体的质量标准可以在相应的药典中查阅。
年产393吨甲磺酸培氟沙星原料药车间工艺设计正文
甲磺酸培氟沙星是一种抗菌药物，广泛用于治疗各种感染疾病。
该药物的生产需要经过复杂的工艺过程，包括原料药的合成、精制和包装。
本文将详细介绍甲磺酸培氟沙星的车间工艺设计。
1.工艺流程设计甲磺酸培氟沙星的工艺流程包括以下几个关键步骤：胺化反应、酯化反应、水解反应、晶体分离、精制和包装。
在车间工艺设计中，首先需要确定每个步骤的反应条件和反应时间，以优化生产效率和产品质量。
同时，还需要考虑各个步骤之间的连续性和自动化程度，以提高生产线的整体效率。
2.原料药合成甲磺酸培氟沙星的合成需要通过胺化反应和酯化反应来完成。
在胺化反应中，首先将氟喹诺酮和甲胺反应生成甲磺酸培氟沙星的胺基中间体。
然后，在酯化反应中，将胺基中间体和甲酸反应生成甲磺酸培氟沙星。
在车间工艺设计中，需要确定反应的温度、压力和反应时间，以及反应液的配比和搅拌条件。
此外，还需要考虑反应过程中的安全性和废物处理问题。
3.水解反应在水解反应中，将酯化产物经过水解反应生成甲磺酸培氟沙星的胺基产品。
这一步骤的反应条件和反应时间需要根据实验数据来确定，以使得水解反应的转化率达到最大。
此外，还需要考虑反应过程中的废水处理和产物的分离问题。
4.晶体分离水解反应产生的胺基产品需要经过晶体分离步骤进行固液分离。
在车间工艺设计中，可以使用离心机或者过滤机来实现晶体分离。
同时，还需要考虑晶体分离后的溶液的处理问题，以及固体产物的干燥和贮存条件。
5.精制和包装通过晶体分离得到的固体产物需要经过精制步骤来提高纯度。
精制过程通常包括洗涤、结晶和干燥等步骤。
在洗涤过程中，可以使用溶剂来去除杂质。
在结晶过程中，可以通过温度控制和溶剂选择来优化晶体的形态和纯度。
在干燥过程中，可以使用真空干燥器或者氮气干燥器来去除残余的溶剂。
最后，通过装填机将精制后的产品装填到药品包装中，例如瓶子或者袋子中。
通过以上的工艺流程设计和详细介绍，可以实现对甲磺酸培氟沙星的车间工艺进行完整的设计。
在实际的生产过程中，需要根据实际情况进行调整和优化，并严格按照相关的药品生产标准和法规来执行。
氧氟沙星质量标准
氧氟沙星质量标准一、目的：制定氧氟沙星的内控质量标准，采购及仓库人员按此标准采购、验收，保证产品质量。
二、适用范围：适用氧氟沙星的检验。
三、责任者：质保部对本标准执行负责。
四、正文：氧氟沙星YangfushaxingOfloxacin本品为(±)-9-氟-2，3-二氢-3-甲基-10-(4-甲基-1-哌嗪基)-7-氧代-7H-吡啶并[1，2，3-de]-[1，4]苯并{恶}嗪-6-羧酸。
按干燥品计算，含C18H20FN3O4不得少于98.5%。
【性状】本品为白色或微黄色结晶性粉末；无臭、味苦；遇光渐变色。
本品在三氯甲烷中略溶，在甲醇中微溶，在冰醋酸中易溶，在稀酸及0.1mol/L 氢氧化钠溶液中略溶。
【鉴别】(1)取本品约10mg，置干燥具塞试管中，加丙二酸约10mg、醋酐10滴，置沸水浴中加热1～3分钟，溶液即显红棕色。
(2)取本品，加0.1mol/L盐酸溶液制成每1ml中含6μg的溶液，照分光光度法测定，在293nm的波长处有最大吸收。
(3)本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致。
(4)本品显有机氟化物的鉴别反应。
【检查】溶液的澄清度取本品0.50g，加氢氧化钠试液10ml溶解后，溶液应澄清；如显浑浊，与2号浊度标准液比较，不得更浓。
溶液的颜色取本品0.1g，加氢氧化钠试液10ml溶解后，照分光光度法(SOP09-217)，在450nm的波长处测定吸收度，不得过0.25。
氟取本品约15mg，精密称定，照氟检查法测定，含氟量应为5.0%～5.8%。
有关物质照高效液相色谱法测定。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.05mol/L 枸橼酸溶液-乙腈(79:21)用三乙胺调节pH值至4.0为流动相；流速约为每分钟1.2ml；检测波长为293nm。
理论板数按氧氟沙星峰计算应不低于2500。
测定法取本品，加流动相制成每1ml中含1mg的溶液，作为供试品溶液；量取适量，加流动相稀释成每1ml中含0.05mg的溶液，作为对照溶液。
甲磺酸培氟沙星结构式
甲磺酸培氟沙星结构式
甲磺酸培氟沙星是一种抗菌药物，常用于治疗泌尿系统感染、呼吸系统感染等疾病。
下面将从化学结构、药理作用、用途等方面介绍甲磺酸培氟沙星。
一、化学结构
甲磺酸培氟沙星的化学结构式为C19H20FN3O3S，其中含有一个氟原子和一个硫原子，属于氟喹诺酮类药物。
其分子量为395.45 g/mol。
二、药理作用
甲磺酸培氟沙星通过抑制细菌DNA的合成来达到杀菌的作用。
其抗菌谱广，可用于革兰氏阳性菌、革兰氏阴性菌等多种细菌感染。
此外，甲磺酸培氟沙星还具有以下药理作用：
1. 抗炎作用：可抑制炎症反应，减少疼痛和红肿。
2. 免疫调节作用：可调节免疫系统，增强机体的免疫力。
3. 抗氧化作用：可清除自由基，减少氧化损伤。
三、用途
甲磺酸培氟沙星主要用于治疗以下疾病：
1. 泌尿系统感染：如尿道炎、肾盂肾炎等细菌感染。
2. 呼吸系统感染：如肺炎、支原体感染等。
3. 消化系统感染：如胃肠炎、胆囊炎等。
4. 皮肤软组织感染：如蜂窝组织炎、痈等。
需要注意的是，甲磺酸培氟沙星应在医生指导下使用。
在使用过程中，应遵守药品说明书中的用药方法和用药量。
可能出现的副作用包括恶心、头晕、皮疹、关节疼痛等。
如出现不适反应，应及时就医。
综上所述，甲磺酸培氟沙星是一种广谱抗菌药物，具有抗炎、免疫调
节和抗氧化等多种药理作用，常用于治疗泌尿系统感染、呼吸系统感
染等相关疾病。
对于疾病的治疗，需在医生建议下进行，避免不适副
作用的发生。
原料质量标准
原料内控质量标准利巴韦林 (2)盐酸吗啉胍 (3)磺胺嘧啶钠 (4)磺胺对甲氧嘧啶 (5)磺胺间甲氧嘧啶钠 (7)甲氧苄啶 (8)阿莫西林 (10)乳酸环丙沙星 (13)盐酸林可霉素 (16)氟苯尼考 (18)甲磺酸培氟沙星 (20)盐酸左旋咪唑 (22)盐酸土霉素 (24)土霉素 (26)伊维菌素 (29)阿维菌素 (31)硫酸粘菌素 (32)酒石酸泰乐菌素 (34)酒石酸吉他霉素 (36)安乃近 (38)盐酸多西环素（强力霉素） (41)碘 (43)碘化钾 (44)二氯异氰脲酸钠 (46)马来酸氯苯那敏 (47)地塞米松磷酸钠 (49)阿司匹林 (53)氯氰碘柳胺钠 (55)头孢氨苄 (56)磷霉素钠 (58)维生素A乙酸酯微粒 (60) (61)维生素B1维生素B (64)2 (66)维生素B6维生素B (68)12亚硫酸氢钠甲萘醌（维生素K3） (70) (71)维生素D3维生素E粉 (72)烟酰胺 (74)烟酸 (76)泛酸钙 (78)利巴韦林《中华人民共和国药典》2005年版二部拼音名：Libaweilin英文名：RibavirinC8H12N4O5244.21本品为1-β-D-呋喃核糖基-1H－1，2,4,-三氮唑-3-羧酰胺。
按干燥品计算，含C8H12N4应为98.5％～101.5％。
【性状】本品为白色结晶性粉末；无臭，无味。
本品在水中易溶，在乙醇中微溶，在乙醚或氯仿中不溶。
比旋度取本品，精密称定，加水制成每1ml中含40mg的溶液，依法测定比旋度为-35.0°至-37.0°。
【鉴别】(1)取本品约0.1g，加水10ml使溶解，加氢氧化钠试液5ml，加热至沸，即发生氨臭，能使湿润的红色石蕊试纸变蓝色。
(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液的主峰保留时间应与利巴韦林对照品峰的保留时间一致。
(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致。
【检查】酸度取本品0.5g，加水25ml溶解后，依法测定，pH值应为4.0～6。
甲磺酸培氟沙星注射液(成品)检验操作规程
GMP管理文件一、目的：为规定甲磺酸培氟沙星注射液生产过程中的质量控制和检验操作要求，特制定此操作规程。
二、适用范围：适用于甲磺酸培氟沙星注射液半成品的检验。
三、责任者：生产部经理、检验员、生产人员四、正文：质量标准：见甲磺酸培氟沙星注射液（半成品）内控质量标准操作内容：1.1物理性状:本品为淡黄色澄明液体。
1.2该产品应符合以下标准:2鉴别2.1仪器与用具紫外线外光光度仪2.2操作方法2.2.1（1）取本品1ml，加碘化铋钾试液5滴，即产生橙黄色沉淀。
（2）取含量测定项下的溶液，照分光光度法测定，在276、318nm波长处有最大吸收，在332nm波长处有一肩峰。
（3）取本品与甲磺酸培氟沙星对照品，分别加甲醇-水（4：1）制成每1ml中含5mg的溶液。
照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5ul，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以氯仿-甲醇-氨·氯化铵缓冲液（PH10.0）（6：4：1）为展开剂，展开后，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视，供试品溶液所显主斑点的颜色与位置与对照品溶液的主斑点相同。
3.检查3.1仪器与用具酸度计、三用紫外线分光光度仪、100ml量筒、澄明度检测仪酸度取本品适量依法检查,PH值应为3.5～5.5.颜色取本品，与黄色4号标准比色液比较，不得更深。
有关物质取本品，加甲醇-水（4：1）制成每1ml中含5mg的溶液，作为供试品溶液。
精密量取适量，用甲醇-水（4：1）稀释成每1ml 中含0.1mg的溶液，作为对照溶液。
照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5ul，分别点于同一硅胶GF254薄层板上以氯仿-甲醇-氨·氯化铵缓冲液（PH10.0）（6：4：1）为展开剂，展开后，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视，供试品溶液如显杂质斑点，与对照溶液的主斑点比较，不得更深。
装量取成品5瓶，用100ml量筒称量应符合规定。
4. 含量测定4.1仪器与用具分析天平,紫外线分不光度仪4.2试剂与用具取甲磺酸培氟沙星对照品48mg，精密称定，置200ml量瓶中，加盐酸液（0.1mol/l）振摇，使溶解，用盐酸（0.1mol/l）稀释至刻度，摇匀。
甲磺酸培氟沙星注射液
甲磺酸培氟沙星注射液说明书兽用处方药【兽药名称】通用名称：甲磺酸培氟沙星注射液商品名称：无英文名称：Pefloxacin Mesylate Injection汉语拼音：Jiahuangsuan Peifushaxing Zhusheye【主要成分】甲磺酸培氟沙星【性状】本品为淡黄色澄明液体。
【药理作用】药效学本品为动物专用氟喹诺酮类药物，抗菌谱与恩诺沙星相似，对畜禽的呼吸道致病菌有良好的抗菌活性，敏感菌包括溶血性巴氏杆菌、多杀性巴氏杆菌、胸膜肺炎放线杆菌和支原体等。
本品适用于牛、猪和禽的敏感细菌及支原体所致的各种感染性疾病，如牛的巴氏杆菌病、支原体病、猪的放线杆菌性胸膜肺炎、支原体病，鸡的巴氏杆菌病，大肠杆菌病和败血支原体病等。
药动学本品内服、肌内注射吸收良好，猪、鸡内服生物利用度达89%～100%。
体内分布广泛，特别是肺组织中药物浓度较高，可达血药浓度的5-7倍。
主要通过尿液排出。
牛、猪肌内注射后以原形从尿液排出量占给药量的40%～50%。
静脉注射本品的半衰期，犊牛为2.9小时，猪为0.8小时；肌内注射本品的半衰期，犊牛为4.3小时，猪为6.8小时；内服本品的半衰期，猪为9.8小时，鸡为6-7小时。
【药物相互作用】①本品与氨基糖苷类或广谱青霉素合用，有协同作用。
②Ca2+、Mg2+、Fe3+和Ab3+等重金属离子可与本品发生螯合，影响吸收。
③与茶碱、咖啡因合用时，可使血浆蛋白结合率降低，血中茶碱、咖啡因的浓度异常升高，甚至出现茶碱中毒症状。
④本品有抑制肝药酶作用，可使主要在肝脏中代谢的药物的清除率降低，血药浓度升高。
【作用与用途】抗菌药。
主用于畜禽细菌及支原体感染。
【用法与用量】按甲磺酸培氟沙星计算肌内注射每1kg体重鸡2.5～5mg 每日2次连用3～5天【不良反应】本品毒性较小，临床使用安全。
其主要不良反应有：①使幼龄动物软骨发生变性，影响骨骼发育并引起跛行及疼痛。
②消化系统的反应有呕吐、食欲不振、腹泻等。
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制药GMP管理文件
一、目的：制定甲磺酸培氟沙星的内控标准，规范公司甲磺酸培氟沙星的
采购与使用。
二、适用范围：适用于甲磺酸培氟沙星的采购与验收。
三、责任者：生产部、检验员、仓库保管员
四、正文：
甲磺酸培氟沙星
本品为1-乙基-6-氟-1,4-二氢-7-(4-甲基-1-哌嗪基)-4-氧代-3-喹啉羧酸甲磺酸盐.按干燥品计算,含C17H20FN3O3·CH4O3S不得少于99.0% 【性状】本品为白色或微黄色的结晶性粉末;无臭,味苦.
本品在水中极易溶解,在乙肝醇中极微溶解度,在氯仿中几乎不溶. 【鉴别】 (1)取本品约0.3g，加氢氧化钠0.2g加水数滴,溶解后置酒精灯上小火蒸干至炭化,加水数滴与2mol/l盐酸溶液3～4ml，缓缓加热，即发生二氧化硫气体，能使湿润的碘酸钾淀粉试纸（取滤纸条浸入含有5%碘酸钾溶液与淀粉指示液的等体积混合液中，湿透后，取出干燥，即得）显蓝色。
（2）取本品约50mg，置干燥试管中，加丙二酸约30mg与醋酐0.5 ml,在80～90℃水浴中加热5～10分钟,显红棕色.
(3)取本品,加水制成每1 ml中含6ug的溶液，照分光光度法测定，在276与318nm的波长处有最大吸收。
（4）本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致。
【检查】酸度取本品0.1g,加水10ml溶解后,依法测定PH值应为
3.5～
4.
5.
氟取干燥后的本品约50mg,精密称定,照氟检查法测定,含氟量不得少于4.0%.
溶液的澄清度取本品2.0g,加水10ml溶解后,溶液应澄清;如显浑浊.与2号浊度标准液比较,不得更深.
溶液的颜色取本品1.0g,加水20ml溶解后,溶液如显色,与同体积的黄绿色7号标准比色液比较,不得更深.
有关物质取本品,加甲醇-水(2:1)制成每1ml中含10 mg的溶液,作为供试品溶液;精密量取适量,加甲醇-水(2:1)制成每1ml中含0.1mg的溶液作为对照溶液.照薄层色谱法试验,吸取上述两种溶液各5ul，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以氯仿-
甲醇-氨·氯化铵缓冲液（PH10）（6：4：1）为展开剂，展开后，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。
供试品溶液如显杂质斑点，与对照溶液的主斑点比较，不得更深。
干燥失重取本品，顺120℃干燥至恒重，减失重量不得过8.5%.
炽灼残渣取本品 1.0g,置已炽灼至恒重的铂金坩埚中,依法检查,遗
留残渣不得过0.1%.
重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查,含重金属不得过百万分之二十.
【含量测定】取本品约0.5g,精密称定,加新沸过的冷水40ml溶解后,加中性乙醇(对酚酞指示液显中性)40ml,摇匀,加酚酞指示液2滴,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/l)滴定至溶液显粉红色。
每1ml的氢氧化钠滴定液（0.1 mol/l）相当于21.47mg的C17H20FN3O3·CH4O3S。
【作用与用途】抗菌药。
主要于畜禽细菌及支原体感染。
【贮藏】遮光，密密封，在干燥处保存。
【制剂】（1）甲磺酸培氟沙星可溶性粉（2）甲磺酸培氟沙星注射液
（3）甲磺酸培氟沙星颗粒。