药物分析实验

【实验操作】
（一）鉴别：
1．与三氯化铁反应
取本品一片，研细，加温热的水10mL，振摇，过滤，吸取5mL溶液，加FeCl3溶液一滴，应显深黄色。
2．燃烧显色
取铂丝，用盐酸浸湿后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即显砖红色。
3．与苯肼反应
取本品约0.5g,置试管中，加水5mL,微热溶解后，加冰醋酸0.7mL与新蒸的苯肼1mL，置水浴上加热30分钟，放冷，用玻璃棒擦试管的内壁，渐生成黄色的结晶。
[一]性状
本品为无色结晶或白色结晶性或颗粒性粉末；无臭，味甜。
取本品约10.81g精密称定，置100ml量瓶中，加水适量与氨试液0.2ml，溶解后水稀释至刻度，摇匀，放置10分钟，在25℃时测定比旋度，应为﹢52.5°至﹢53.0°。
[二]鉴别
取本品约0.2g，加水5ml溶解后，缓缓滴入温热的碱性酒石酸铜试液中，即产生氧化亚铜红色沉淀。
2本品与三氯化铁
3本品在无色火焰中燃烧，火焰即显砖红色。
( 2)含量测定
钙紫红素先与钙离子络合生成紫红色络合物，随着EDTA络合剂的加入，由于EDTA与钙离子的配位能力强于钙指示剂与钙离子的配位能力，而使钙紫红素先与钙离子络合生成紫红色络合物中的钙离子被EDTA夺取，将指示剂游离出来，溶液即显示游离指示剂的颜色，从而指示滴定的终点。
药物分析实验
上海工程技术大学制药工程系
实验一葡萄糖酸钙片的分析2
实验二葡萄糖的一般杂质检查5
实验三阿司匹林肠溶片的分析11
实验四过氧化苯甲酰凝胶的分析15
实验五盐酸小蘗碱片的分析17
实验六紫外分光光度法测定对乙酰氨基酚片的含量24
实验七 维生素AD滴剂中维生素A的鉴别与含量测定 26
实验八 牛黄解毒片的鉴别 30
3．掌握旋光法216定葡萄糖注射液含量的基本原理、操作方法及结果计算；
4．正确使用纳氏比色管、检砷器、高温炉及旋光仪，熟悉旋光仪的构造、以及保养。
二.基本原理
葡萄糖分子结构中的五个碳都是手性碳原子，具有旋光性。一定条件下的旋光度是旋光性物质的特性常数，测定葡萄糖的比旋度具有初步鉴别及估测纯度的意义。
6．蛋白质取本品1.0g，加水10ml溶解后，加磺基水杨酸溶液（1→5）3ml，不得发生沉淀。
7．氯化物取本品0.6g，置50ml纳氏比色管中，加水溶解使成约25ml（溶液如显碱性，可滴加硝酸使调pH试纸显中性），再加稀硝酸10ml（溶液如不澄清，应滤过），加水使成约40ml，摇匀，即得供试溶液。另取标准氯化纳溶液（10μg/ml的Cl）6ml,置50ml纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，加水使成约40ml，摇匀，即得对照溶液。于供试溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液1ml，用水稀释至50ml，摇匀，在暗处放置5min，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比浊，供试溶液不得比对照溶液更浓（0.01%）。
[三]检查
1．酸度取本品2g，加新沸过的冷水20ml溶解后，加酚酞指示液3滴与氢化钠滴定浓（0.02mol/l）0.20ml，应显粉红色。
2．溶液的澄清度与颜色取本品5g，置25ml纳氏比色管中，加热水溶解后，放冷，用水稀释至10ml，溶液应澄清无色；如显浑浊，与Ⅰ号浊度标准液比较，不得更浓；如显色，与对照液（取比色用氯化钴溶液10ml，比色用重铬酸钾溶液30ml与比色用硫酸铜溶液20ml,加水稀释成100ml）0.4ml加水稀释至10ml比较，不得更深。
葡萄糖分子中具有醛基，还原碱性酒石酸铜生成红色氧化亚铜沉淀。
本品除了检查氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属，砷盐等一般杂质外，还需检查溶液的澄清度与颜色（目的是检查水不溶性物质或有色杂质）、乙酸溶液的澄清度（目的是检查醇不溶性杂的醇可能带有亚硫酸盐，而可溶性淀粉为引入的中间体）。
3．乙醇溶液的澄清度取本品1g，加90%乙醇30ml，置水浴上加热回流约10min，溶液应澄清。
4．亚硫酸盐与可溶性淀粉取本品1g，加水10ml溶解后，加碘试液1滴，应即显黄色。
5．干燥失重取本品置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中，将供试品平铺于瓶底，厚度不超过5㎜，加盖，精密称定。将称量瓶放入洁净的培养皿中，瓶盖半开或置瓶旁，放入105℃干燥箱中干燥。取出后迅速盖好瓶盖，置干燥器内放冷至室温，迅速精密称重（放置时间与称重顺序与空称量瓶一致）。再于105℃干燥箱中干燥至恒重，即得。减失重量不得过9.5%。
旋光度与溶液的浓度（c）和偏振光透过溶液的厚度（l）成正比。当偏振光通过厚1dm且每1ml中含有旋光性物质1g的溶液，使用光线波长为钠光D线（589.3nm），稳定温度为t记时，测得的旋光度称为该物质的比旋度，以 。
葡萄糖的比旋度 为﹢52.75°。所以，测定葡萄糖溶液的旋光度可以求得其含量。
三.实验操作
（二）含量测定：
取本品5片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于葡萄糖酸钙1g），加水50毫升，微热使葡萄糖酸钙溶解，放冷至室温，移植至100mL容量瓶中，再用水稀释至刻度，摇匀，用干燥滤纸滤过，精密量取滤液25mL，加水75mL，加氢氧化钠溶液15mL与钙紫红素0.1g，用EDTA溶液滴定至溶液自紫色转变为纯蓝色。每1mLEDTA溶液（0.05mol/L）相当于22.42mg的葡萄糖酸钙。
实验一葡萄糖酸钙片的分析
【目的要求】
1.掌握葡萄糖酸钙片鉴别实验的原理；
2.掌握滴定法测定葡萄糖酸钙片含量的原理与操作。
【基本原理】
药物
本品含葡萄糖酸钙（C12H22CaO14·H2O）应为标示量的95.0%-105.0%
性状：本品为白色片。
1原理
(1)鉴别：
1与苯肼反应
本品在酸性条件下与苯肼反应生成黄色的结晶。
标示量,(%)=[VEDTA×22.42×100×W1/(1000×W2×25×0.5×5)]×100%
W1:5片药品的重量(g)
W2:称重溶解的药品重量
VEDTA滴定消耗的EDTA溶液的体积。
实验二葡萄糖的一般杂质检查
一.目的要求
1．了解葡萄糖的全检过程；
2．掌握氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属、砷盐及炽灼残渣等一般杂质检查原理、操作方法及杂质限量计算；
8．硫酸盐取本品2g，置50ml纳氏比色管中，加水溶解使成约40ml（溶液如显碱性，可滴加盐酸使遇pH试纸显中性；溶液如不澄清，应滤过）加稀盐酸2ml，摇匀，即得供试溶液。另取标准硫酸钾溶液（100μgSO4/ml）2ml,置50ml纳氏比色管中，加水使成约40ml，加稀盐酸2ml,摇匀，即得对照溶液。于供试溶液与对照溶液中，分别加入25%氯化钡溶液5ml,用水稀释至50ml,充分摇匀，放置10min，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比浊，供试溶液不得比对照溶液更浓（0.01%）。