ICS1100离子色谱仪期间核查规程

ICS-1100及ICS Aquion离子色谱仪期间核查规程

本期间核查方案适用于ICS-1100及ICS Aquion离子色谱仪

一、期间核查项目

定量测量重复性与检出限。

二、期间核查环境要求

1、温度：16℃～30℃

2、湿度：30%～80%

3、电源：220～240V/50Hz

三、核查使用的标准物质

按离子色谱仪操作规程，开机，进入离子色谱工作站，待基线稳定后注入标准溶液。连续测量6次，记录色谱峰的保留时间或峰面积或浓度值，按下式计算相对标准偏差RSD6。

RSD6=

()

()1

6

6

1

2

-

-

∑

=i

i

X

X

×

X

1

×100%

式中：RSD6——定量测量重复性相对标准偏差；

i

X——第i次测得的保留时间或峰面积或浓度值；

X——6次测量结果的算术平均值；

i——测量序号。

四、判定方法及结论

定量测量重复性：RSD6≤5.0%，则整机核查合格。

五、期间核查周期

原则上为在该设备两次校准间隔内中期进行。如发生测量仪器设备维修等可能影响该仪器测量精度情况，应适时调整期间核查的时机或增加期间核查的次数。

六、核查结果处理

对仪器核查结果，应填写相应原始记录及《仪器设备期间核查表》（SPBEEMS/ZJ61－2017）。如果该仪器已经偏离校准状态，应查找原因，并采取维修、重新检定或停用、报废等相应措施，维修后的仪器经检定达到技术性能要求后方能投入使用。

ICS Aquion离子色谱操作及维护规程

工作环境：温度16～30℃，湿度30～80％。

1、开机

1.1 观察阴离子淋洗液瓶里淋洗液是否充足，若不足，请加足量。若测定阳离子，请更换淋洗液。

1.2 打开氮气瓶阀门，调整分压表为0.2 Mpa, 调节淋洗液瓶压力表为3～

6psi。

2、启动电脑

2.1 打开离子色谱电源开关，启动电脑，进入chromel操作软件和操作面板。

2.2 旋开泵上的排气泡阀，观察管道里是否有气泡，若无，关闭拧紧排气泡阀。

2.3 点击控制面板上的Pump（泵）上On（开），启动泵使流速为1.0 mL/min。等压力上升为1000 psi 以上，若使用自生电解抑制器测定阳离子，使用CS12A 柱，淋洗液是20mM甲烷磺酸（MSA），抑制器电流设为59 mA。（注意使用阳离子时管路需要重新连接，需要冲洗残留再管路里的碱液。）

3、样品操作及数据处理

3.1 在File（文件）中新建program File（程序文件）和sequence( using Wizard)样品表（使用向导）。

3.2 sequence（样品表）建好后，从菜单栏Batch（批处理）点击start（开始），运行选择好的sequence（样品表），样品会按照顺序依次运行。

3.3若要做数据处理，双击类型为standard（标准）的标准样品，点击QNT －Editor（方法编辑），依次按照工作表内容编辑，做出标准曲线后保存。

4、关机

试验结束后，首先关闭抑制器电源，最后关闭Pump（泵），使pump（泵）处于off（关），关闭软件和电脑，关闭离子色谱电源开关，关闭氮气瓶主阀。

注意：

更换阴、阳离子系统时，必须取下保护柱、分析柱和抑制器，连接全部管路，冲洗相应的酸和碱溶液。

切记不能让碱性溶液进入到阳离子保护柱、分析柱和抑制器。不能让酸溶液进入阴离子保护柱、分析柱和抑制器。

离子色谱仪器最好一周运行一次，若超过1个月未用，抑制器必须活化，取下抑制器后从四个小孔中用高纯水注入10～30mL，放置30min后，重新连接后再使用，否则，容易损坏抑制器。

若抑制器漏夜，有可能连接电导检测器进口或出口管堵塞，使的液体流不出去，撑破抑制器从而漏夜。应立即取下抑制器，短接通管路，观察电导检测器进口或出口管是否通畅出液，反之，更换管路和疏通。然后再连接抑制器。

维护规程

每一个月做一次仪器开机运行保养，预热30分钟，并完成仪器维护记录。